循环水分析报告 全套实用标准

循环水分析

1、碱度的测定

1.1分析原理

用硫酸标准滴定溶液，滴定水中所有能和酸反应的所有物质。以酚酞或甲基橙为指示剂进行滴定，根据酸的浓度及消耗体积进行碱度的计算。

1.2试剂

1.2.1 酚酞指示液1％；

1.2.2 甲基橙指示液0.1％；

1.2.3 硫酸标准滴定溶液C（1/2H2SO4）= 0.05 mol/L。

1.3 分析步骤

量取100ml透明水样，注入三角瓶中。加入2～3滴酚酞指示液，此时溶液若显红色，则用0.1000mol/L或0.0100mol/L（脱盐水或冷凝水用0.0100mol/L）硫酸标准溶液滴定至恰好为无色，记录消耗酸量V1，在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止，记录消耗的总体积数V2。

如果加酚酞后不显色，可直接加甲基橙指示液用硫酸标准溶液滴定，记录消耗酸量V2。

1.4 结果计算

酚酞碱度（mmol/L）JD酚＝C×V1×10 (1)

总碱度JD（mmol/L）甲＝C×V2×10 (2)

式中：

C －硫酸标准溶液的浓度，mol/L；

V1－以酚酞为指示剂时消耗酸的体积，mL；

V2－以甲基橙为指示剂时消耗的总体积数，mL。

1.5 注意事项

1.5.1 总碱度即为甲基橙碱度。

1.5.2 在用此方法区分水中的重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物时，水中不能有其它有机酸或弱无机酸盐。

2 硬度的测定

2.1测定原理

水中的钙镁离子在pH值为10的条件下，

2.2试剂和溶液

0.01mol/L EDTA标准溶液（高硬度用）

0.005mol/L EDTA标准溶液（低硬度用）

氨－氯化铵缓冲溶液

硼砂缓冲溶液

0.5％铬黑T指示液（乙醇溶液）

酸性铬兰K指示剂：5g/l 。

2.2分析步骤

量取100ml透明水样注入250ml三角瓶中，加入5ml氨－氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液（脱盐水加1ml硼砂缓冲溶液，2-3滴酸性格兰K）。在不断的摇动

下，用0.01mol/L（或0.005mol/L）EDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点。同时做空白。

2.3结果计算

C(V1-V0)×1000

YD（mmol/L）=

v

式中C－EDTA标准溶液的浓度，mol/L

V1－消耗EDTA标准溶液的体积，ml

V－水样的体积，ml

3氯离子含量的测定

3.1试剂和溶液

硝酸银标准滴定溶液0.01mol/L

50g/L铬酸钾溶液

10g/L酚酞指示液

2g/L氢氧化钠溶液

硝酸溶液：1+300

3.2分析步骤

量取100ml水样于250ml三角瓶中，加2～3滴酚酞指示液，若显红色，有硝酸溶液中和至刚好无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色。然后，以硝酸溶液滴回刚好无色，再加入1ml铬酸钾，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色，同

时作空白试验。

3.3结果计算

氯离子含量（mg/L）按下式

(V1-V0)CM

X＝---- ×1000

V

式中V1－试样消耗硝酸银溶液体积，ml

V1－空白消耗硝酸银溶液体积，ml

C－硝酸银标准溶液的滴定度，mol/l

V－水样体积，ml

M—35.45

4、铁含量的测定方法

4.1铁表法：

（1）取样后立即酸化至PH=1，每100ml水样加入硫酸1ml 。

（2）取100mL 水样移入约200ml 的锥形瓶中，加入4mL 盐酸（1+1），加热浓缩到略小于50mL，放入水浴中冷却至30℃左右。

（3）加入2ml 盐酸羟胺（10%）摇匀，静止等待5 分钟。

（4 ）加入5mL 1,10-菲罗啉（5g/l）溶液，摇匀。

（5 ）在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色，此时PH 值为(3.8～4.1)。

（6）加入10mL 乙酸—乙酸铵溶液，摇匀。

（7 ）用高纯水稀释至100mL 即可进行测量。

4.2分光广度法：

铁含量的测定曲线

铁含量分析的测定方法

a取样后立即酸化至PH=1，每100ml水样加入硫酸1ml 。

b 取100mL 水样移入约200ml 的锥形瓶中，加入4mL 盐酸（1+1），加热浓缩到略小于50mL，放入水浴中冷却至30℃左右。

c 加入2ml 盐酸羟胺（10%）摇匀，静止等待5 分钟。

d 加入5mL 1,10-菲罗啉（5g/l）溶液，摇匀。

e 在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色，此时PH 值为(3.8～4.1)。

f 加入10mL 乙酸—乙酸铵溶液，摇匀。转移至100ml容量瓶中。

g 用高纯水稀释至100mL 即可进行测量。波长510nm。

h、根据吸光度查表，或输入K，b值，即可得出溶液中的铁含量。

5电导率的测定（DDS-307型电导率仪）

5.1校准

将“选择”指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”，“温度”补偿调节指向“25”，调节“校准”，使显示为100.0us/cm，至此校准完毕。

5.2测量

5.2.1电极常数的设置

将“选择”指向“检查”，“湿度”补偿旋钮指向“25”，调节“校准”，使显示为100.0us/cm。

调节“常数”补偿旋钮，使仪器显示值与电极所标数值一致。例如，电极常数为1.004，则调节“常数”补偿旋钮，使显示为100.4。

5.2.2温度补偿的设置

调节仪器面板上的“温度”补偿旋钮，使其指示待测溶液的实际温度值，此时，测量得到的待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值。

5.2.3测量

选择一个合适的量程，用蒸馏水清洗电极，再用被测溶液清洗一次，将电极插入被测溶液中，用玻璃棒搅拌，待均匀后读数。

5.3电极的简单维护

铂黑电极不允许干放，必须存在蒸馏水中。