次氯酸钠含量测定法
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次氯酸钠含量测定法
次氯酸钠含量测定法
1 原理
次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI + 2CHCOO H2CHCOO K 2HI
2HI + NaCS12+ NaCI+ H2O
I 2 + 2NQS2Q ~2NaI + N Q SQ
2 仪器
2.1 250毫升碘量瓶
2.2 100毫升烧杯
3 试剂
3.1 碘化钾(分析纯)
3.2 1%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状,再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升,冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5〜6滴亦可)。
3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。
3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液:将25g硫代硫酸钠(分析纯NaSO • 5HO)和0.2g无水碳酸钠(分析纯NaCO)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中,然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2〜3天后,用0.1000N重铬酸钾溶液标定。
3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液:取分析纯重铬酸钾10g于120C烘箱内干燥2 小时,取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出
4.9035克,溶于蒸馏水中,稀释至1000毫
升。
3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:
a. 用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中,加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升,密塞静置5分钟后,用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂 5毫升,继续滴至蓝色消失为终点。
b. 计算
0.1000 X 25
N = -------------------
V
式中:N —硫代硫酸钠溶液的当量浓度
V -硫代硫酸钠溶液的毫升数
次氯酸钠浓度=
2
(单位
GB/T 12156-89
4 步骤
4.1 吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。
4.2 加入5毫升36%醋酸,密塞摇匀,静置5分钟。
4.3 用0.100 N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入 5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失,记录用量V。
5 计算
N X V X 0.03725 X 1000
------------ (g/L)
式中:N —硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度
V -硫代硫酸钠标准溶液的用量
次氯酸钠分子量
0.03725 —
1方法摘要
本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析,测定范围为小于
PNa5
(Na+>230 卩 g/L)的水样。
当钠离子选择电极一一PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后,即组成测量电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高
阻抗输入的毫伏计测量,即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位,以
PNa值表示:
PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程:
RT
E 二 E。2.3026 Igaw ( 2)
nF
当测定溶液的C Na+::10-3moI/L ,被测溶液和定位液的温度为20 C,式(2)
可简化为:PNa = PNa E(3)
0.058
为减少温度的影响,定为溶液温度和水样温度相差不宜超过土 5 °C。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰,前者可以通过加入碱化剂,使被测溶液的PH值提高到10.5以上来消除,后者须控制C Na+: C K+至少为10 : 1。
2试剂
2.1氯化钠标准溶液
2.1.1 PNa2 标准贮备液(10-2moI/L )
2.1.2 PNa4 标准溶液 (10-4moI/L )
2.1.3 PNa5 标准溶液 (10-5moI/L )
2.2碱化剂
2.2.1二异丙胺母液(》98% )
3仪器
3.1离子计或性能相似的酸度计,精度应达到土0.01PNa,具有斜率矫正。
3.2钠离子选择电极(钠功能玻璃电极)
PNa电极长时间不用,以干放为宜,但干放前应以I级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长,测定时反应迟钝,线性变差都是电机衰老活变坏的表示,应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时,要求PNa电极的实际斜率不
低于理论斜率的98%,新久置不用的PNa电极,应用四氯化碳或乙醚的棉花擦
净电极的头部,然后用水清洗,浸泡在 3%的盐酸溶液中5〜10min,用棉花擦
净在用I级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。
电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。
3.3 甘汞电极(氯化钾浓度为 0.1mol/L 或3.3 mol/L )
甘汞电极使用完后,应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中,不能长时间的浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存,并套上专用的橡皮套,防止内部变干而损坏电极,重新使用前,先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳,可检查甘汞电极的接线是否牢固,有无接触不良现象,陶瓷塞是否破裂或堵塞,由以上现象可更换电极。
3.4 试剂瓶(聚乙烯塑料制品)
所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品,塑料容器用洗涤剂清洗后用
1 : 1的热盐酸浸泡半天,然后用I级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定
位用塑料容器都应专用,不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。
4 测定
4.1 接通电源,仪器预热 0.5h 。按仪器说明书进行校正。使仪器处于备用状态。
准备好PNa电极和甘汞电极。
4.2 向分析
中需使用的PNa4、PNa5标准溶液,I级试剂水和水样中添加二异丙胺溶
液,进行碱化,调整PH大于10。
4.3 以
PNa4 标准溶液定位,将碱化后的标准溶液摇匀。冲洗电极杯数次,将 PNa 电
极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位后重复校正1〜2次。直至重
复定位误差不超过以 PNa4 ±0.02 ,然后以碱化后的 PNa5 标准溶液冲洗电极和电极杯数次,再将 Na 电极和甘汞电极同时浸入 PNa5 标准溶液中,待仪器稳定