次氯酸钠含量测定法

次氯酸钠含量测定法

次氯酸钠含量测定法

1 原理

次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI＋2CH

3COOH→2CH

3

COOK＋2HI

2HI＋NaClO→I

2＋NaCl＋H

2

O

I

2＋2Na

2

S

2

O

3

→2NaI＋Na

2

S

4

O

6

2 仪器

2.1 250毫升碘量瓶

2.2 100毫升烧杯

3 试剂

3.1 碘化钾(分析纯)

3.2 1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。

3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。

3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na

2S

2

O

3

·5H

2

O)和0.2g无

水碳酸钠 (分析纯Na

2CO

3

)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升

贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。

3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出

4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。

3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:

a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。

b.计算

0.1000×25

N＝

V

式中 : N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度

V－硫代硫酸钠溶液的毫升数

+-=Na a PNa lg （1）

PNa 电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程：

++=Na a nF

RT E E lg 3026.20 （2） 当测定溶液的C Na +<10-3mol/L ，被测溶液和定位液的温度为20℃，式（2）可简化为： 058

.0E a PN PNa ∆+'= （3） 为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的PH 值提高到10.5以上来消除，后者须控制C Na +∶C K +至少为10∶1。

2 试剂

2.1 氯化钠标准溶液

2.1.1 PNa2标准贮备液（10-2mol/L ）

2.1.2 PNa4标准溶液 （10-4mol/L ）

2.1.3 PNa5标准溶液 （10-5mol/L ）

2.2 碱化剂

2.2.1 二异丙胺母液（≥98%）

3 仪器

3.1 离子计或性能相似的酸度计，精度应达到±0.01PNa ，具有斜率矫正。

3.2 钠离子选择电极（钠功能玻璃电极）

PNa 电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求PNa 电极的实际斜率不低于理论斜率的98%，新久置不用的PNa 电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦

净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%的盐酸溶液中5～10min，用棉花擦净在用Ⅰ级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。

3.3 甘汞电极（氯化钾浓度为0.1mol/L或3.3mol/L）

甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间的

浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。

3.4 试剂瓶（聚乙烯塑料制品）

所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用1∶1的热盐酸浸泡半天，然后用Ⅰ级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。

4 测定

4.1 接通电源，仪器预热0.5h。按仪器说明书进行校正。使仪器处于备用状态。准备好PNa电极和甘汞电极。

4.2向分析

中需使用的PNa4、PNa5标准溶液，Ⅰ级试剂水和水样中添加二异丙胺溶液，进行碱化，调整PH大于10。

4.3以

PNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。冲洗电极杯数次，将PNa 电

极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位后重复校正1～2次。直至重复定位误差不超过以PNa4±0.02，然后以碱化后的PNa5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将Na电极和甘汞电极同时浸入PNa5标准溶液中，待仪器稳定

后旋动斜率校正按钮使仪器指示PNa5±0.02～0.03，则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。

4.4水样的

测定

用碱化后的Ⅰ级试剂水冲洗电极和电极杯数次，使PNa计的读数在PNa6.5以上。再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上。最后重新取碱化后的被测水样。摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，待仪器稳定后，记录读数。

若水样钠离子浓度大于10-3mol/L（Na+>23mg/L）则用Ⅰ级试剂水稀释后添加二异丙胺使PH大于10然后进行测定。

4.5 经常使用的PNa电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的PNa4标液中备用。

4.6 不用的PNa电极以干放为宜，但在干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。以防

溶液

浸蚀敏感薄膜。电极不宜放置过久。

4.7 0.1mol/L甘汞电极在测试完后，应浸泡在0.1mol/L氯化钾溶液中，不能长

时间

的浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。

1 方法摘要

本方法适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。

测定范围：0.1～5mmol/L硬度。硬度超过5mmol/L时，可减少取样体积，稀释到100ml后测定。

在PH为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，既可算出