QG-JC-139.D1 测定聚合物中多环芳烃的协调方法检验方法细则

测定聚合物中多环芳烃的协调方法检验方法细则

1. 概述

本检测方法细则根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照德国ZEK 01.4-08《测定聚合物中多环芳烃的协调方法》中规定的测定方法，适用于本实验室使用气相色谱-质谱联用仪测定聚合物中多环芳烃的含量。

2. 适用范围

本检测方法细则适用于聚合物中多环芳烃含量的测定。

3. 检验依据

ZEK 01.4-08《测定聚合物中多环芳烃的协调方法》。

4. 实验原理

在超声波作用下，用甲苯萃取出试样中的多环芳烃，必要时萃取液需经硅胶固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，内标法定量。

5. 试剂及材料

5.1 甲苯：色谱纯；

5.2 石油醚；

5.3 18种多环芳烃混标或单标：标准品；

5.4 内标物：萘-d8、蒽-d10和十二氘代苝（Perylene-d12）标准品；

5.5 硅胶固相萃取柱；

5.6 0.25μm有机滤膜。

6 仪器

6.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）；

6.2 分析天平：精确至0.1mg；

6.3 旋转蒸发仪；

6.4 氮吹仪。

7. 样品制备

取代表性样品，用合适的工具破碎成粒径不超过2-3mm的颗粒，混匀。

8. 实验步骤

8.1提取

称量：用分析天平称取约0.5g(精确至0.0001g)试样，放入带旋塞的玻璃瓶中。

萃取：往玻璃瓶中加入20mL含内标的甲苯溶液，在60℃水浴的超声波中萃取1h，冷却至室温后进行短暂的振荡，此萃取液可直接用于测试，必要时需对萃取液进行净化。

8.2净化

对于某些塑料或橡胶产品，尤其是在上述超声条件下可大量溶解于甲苯的样

品，还需要用硅胶固相萃取柱对萃取液进行净化。净化方法如下：将萃取液用旋转蒸发仪浓缩至约1mL ，并转移至固相萃取柱中。用20mL 淋洗液冲洗，冲洗液也转移到硅胶柱中。洗脱液中再加入50mL 石油醚，收集的石油醚洗脱液中加入1mL 甲苯，并用氮吹仪浓缩至1mL ，最后用甲苯稀释定容至20mL ，供GC-MS 分析测试。 8.3分析测试

用浓度为0.005 mg/L 的多环芳烃标准溶液进行校准，对于阳性样品，采用校正曲线进行定量，校准曲线配制如下：以含D8、D10和D12三种内标的甲苯作溶剂，配制浓度为0.005mg/L 、0.025mg/L 、0.075mg/L 、0.15mg/L 、0.30mg/L 和0.5mg/L 的系列标准工作溶液，根据仪器检测结果，绘制校正曲线，曲线有效期1周。标准工作溶液和待测样液中每种多环芳烃的响应值均应在仪器检测范围内。

9. GC-MS 分析条件

仪器名称：GC-MS ，型号：安捷伦7890A/5975C ； 色谱柱：毛细管柱，DB-5ms ，30m×0.25mm×0.25μm ； 载气：氦气，纯度≥99.999%； 载气流速：1mL/min ； 进样口温度：280℃；

进样量：1μL ；进样方式：不分流； 质谱接口温度：280℃；

离子源：EI 源，离子源温度：300℃，四级杆温度：150℃； 柱温程序：

。

质量扫描方式：总离子流色谱图（TIC ）定性，质量扫描范围：m/z=50u ～350u ，选择离子（SIM ）定量。18种多环芳烃的参考保留时间、定性定量参数及内标分组表见表1。

5℃/min

50℃（1min ）

25℃/min

200℃

8℃/min

250℃

310℃（2min ）

10.计算

m DF

V

C

X i

i ⨯

⨯

=

其中：X i—试样中多环芳烃i的含量，单位为mg/kg；

C i—由内标曲线所得试样溶液中多环芳烃i的浓度，单位为mg/L；

V—试样最终定容体积，单位mL；

m—试样称取的质量，单位g；

DF—稀释倍数。

11. 结果与判定

11.1 填写《多环芳烃测定原始记录》，检验结果保留至小数后1位。

11.2 若样品检验结果小于0.2mg/kg，则检验结果为未检出，检出限报出值为

0.2mg/kg。

11.3 按照相应的产品标准对样品进行判定，并将相应的标样和样品谱图附于原

始记录之后。

12. 实验室质量控制

12.1至少每周重新配制多环芳烃混标工作液。

12.2每批样品至少做一个空白，进行空白测定，空白值应不大于报出限，确保

空白无污染。

12.3每批样品至少做一个质控点，用多环芳烃混标工作液进行校正，质控点需

在理论值的85%-115%范围，确保工作液有效。

12.4当一批样品数量超过20个时，每20个样品至少增加一次空白测定、质控

点测定。

12.5填写QG-JLYS-0796 质控数据原始记录，数据编号以QC+当天日期。

12.6将空白、质控点原始记录附在质控数据原始记录后面，一起保存以便追溯。