QG-JC-139.D1 测定聚合物中多环芳烃的协调方法检验方法细则

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电子电气产品中某些物质的测定 气相色谱质谱法 (GC-MS)测定聚合物和电子件中的多环芳烃-最新国标

电子电气产品中某些物质的测定 气相色谱质谱法 (GC-MS)测定聚合物和电子件中的多环芳烃-最新国标

电子电气产品中某些物质的测定——第10部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚合物和电子件中的多环芳烃(PAHs)警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围GB/T39560的本部分规定了一种用于测定电子电气产品聚合物中多环芳烃(PAHs)的规范性技术。

这些PAHs尤其被发现存在于大量消费品的塑料和橡胶部件中。

它们作为杂质存在于用于生产此类制品的一些原材料中,特别是填充油和炭黑。

这些杂质并非有意添加到制品当中,也不会作为塑料或橡胶部件的组成部分发挥任何特定功能。

气相色谱-质谱法(GC-MS)测试方法适用于测定多环芳烃(PAHs)。

本文件的测试方法已对塑料和橡胶材料进行了验证,包括单个PAH含量为37.2mg/kg至119mg/kg 的ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)和单个PAH含量为1mg/kg至221.2mg/kg的橡胶。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T39560.1-2020,电子电气产品中某些物质的测定——第1部分:介绍和概述(IEC62321-1:2013,IDT)GB/T39560.2-2020,电子电气产品中某些物质的测定——第2部分:拆解、拆分和机械制样(IEC 62321-2:2013,IDT)GB/T6682-2008,分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)3术语、定义与缩略语3.1术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

3.2缩略语下列缩略语适用于本文件。

ABS丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(acrylonitrile butadiene styrene)CCC校准曲线核查(continuing calibration check standard)EI电子电离(electron ionization)GC-MS气相色谱-质谱仪(gas chromatography-mass spectrometry)IS内标物(internal standard)lUPAC国际纯粹与应用化学联合会(international Union of Pure and Applied Chemistry)LOD检出限(limit of detection)LOQ定量限(limit of quantification)MDL方法检出限(method detection limit)PAH多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon)PBDE多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ether)QC质量控制(quality control)RSD相对标准偏差(relative standard deviation)SIM选择性离子检测(selected ion monitoring)TICS初步鉴定化合物(tentatively identified compounds)US EPA美国环境保护署(United States Environmental Protection Agency)4原理采用超声波或者索氏提取法对聚合物材料中PAHs进行提取,气相色谱-质谱法测定。

多环芳烃的检验操作规程

多环芳烃的检验操作规程
微信:jim308408
多环芳烃的检测操作规程
一、样品的预处理:
(1)将样品胶塞剪成小颗粒; (2)称取 5 克剪碎的橡胶塞溶于 40g 三氯甲烷,接冷凝回流,加热,使三氯甲烷保持微沸
30min; (3)停止加热后,冷却至室温,用 0.22μm 滤膜过滤,滤液测 GC-MS。
二、样品的分析:
1、GC 条件 (1)毛细管柱——Rtx-5MS(30m*0.25mm*0.25um) (2)不分流进样,进样 2uL (3)进样口温度 270℃,色谱柱初始温度为 120℃(保持 1min),10℃/min 升温速率升到
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308408 微信:jim308408
200℃,最后以 7℃/min 升温速率升至 270℃(保持 2min),以 15℃/min 升温至 300℃。 (4)载气流速 1mL/min,氩气。
2、MS 条件 (1)电子电离源(EI,70eV),SIM 模式 (2)离子源温度为 260℃,接口温度为 200℃ (3)选择离子 m/z。
三:检测项目

QG-JC-116.D1 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法检验细则

QG-JC-116.D1 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法检验细则

塑料原料及其制品中多环芳烃的测定检验方法细则1. 概述本检测方法细则根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写,参照SN/T 1877.2-2007《塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法》中规定的测定方法,适用于本实验室使用气相色谱-质谱联用仪测定塑料原料及其制品中多环芳烃的含量。

2. 适用范围本检测方法细则适用于塑料原料及其制品中多环芳烃含量的测定。

3. 检验依据SN/T 1877.2-2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法4. 实验原理利用微波萃取仪,用正己烷+丙酮(1+1,体积比)萃取出试样中的多环芳烃,萃取液经硅胶固相萃取柱净化后,浓缩、定容,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,内标法定量。

5. 试剂及材料5.1 正己烷:色谱纯5.2 丙酮:色谱纯5.3 二氯甲烷:色谱纯5.4 正己烷+丙酮(1+1,体积比)5.5 正己烷+二氯甲烷(3+2,体积比)5.6 硅胶固相萃取柱5.7 0.25μm有机滤膜5.8 16种多环芳烃混标储备液:2000mg/L,直接购买。

5.9 内标物:十二氘代苝(Perylene-d12),4000mg/L,直接购买。

6 仪器6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)6.2 分析天平:精确至0.1mg6.3 旋转蒸发仪6.4 氮吹仪6.5 微波萃取仪7. 样品制备取代表性样品,用合适的工具破碎成粒径小于1mm的颗粒,混匀。

8. 实验步骤8.1 提取称量:用分析天平称取约2.0g(精确至0.0001g)试样,放入萃取罐中。

萃取:加入15mL正己烷+丙酮溶液(1+1,体积比),置于微波萃取仪中,升温至100℃,保持15min ,冷却至室温,将萃取液完全转移,用5mL 萃取液分两次洗涤萃取罐,合并以上溶液,待净化用。

8.2 净化:在上述处理后的样液中加入5mL 正己烷。

根据情况选择以下两种不同的净化方法:(1)加入正己烷后溶液无沉淀产生。

将溶液用旋转蒸发仪旋蒸至近干,加2mL 正己烷溶解并转移至固相萃取柱中,控制流速为0.5滴/s ,弃掉以上过柱液,再加入5mL 正己烷+二氯甲烷(3+2,体积比)淋洗,收集淋洗液。

多环芳香烃检测标准

多环芳香烃检测标准

多环芳香烃检测标准多环芳香烃(PAHs)是一类由两个或两个以上的芳香环组成的有机化合物,它们是许多自然和人造材料的副产品,也存在于许多环境中。

由于其对人类健康和环境的潜在危害,多环芳香烃的检测标准变得至关重要。

多环芳香烃的检测标准主要包括以下几个方面,抽样方法、检测方法、质量控制和质量保证。

首先,抽样方法是多环芳香烃检测的第一步,它的准确性和代表性直接影响到后续检测结果的可靠性。

在抽样过程中,需要考虑样品的来源、种类、形态等因素,选择合适的抽样方法,保证样品的代表性和可比性。

其次,检测方法是多环芳香烃检测的关键环节。

目前常用的检测方法包括气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)、高效液相色谱-荧光检测技术(HPLC-FLD)等。

这些方法具有高灵敏度、高分辨率和高准确性,能够有效地检测和分析样品中的多环芳香烃成分,为环境监测和食品安全提供有力支持。

此外,质量控制是多环芳香烃检测的重要环节。

在检测过程中,需要建立完善的质量控制体系,包括实验室内部质控和外部质控。

内部质控主要包括标准曲线的建立、质控样品的定期检测和仪器的校准等,外部质控则通过参加国家或行业组织组织的质量评价和比对活动,及时发现和纠正实验误差,提高检测结果的可靠性和准确性。

最后,质量保证是多环芳香烃检测的最终目标。

建立健全的质量保证体系,包括实验室认证、人员培训、仪器设备管理、数据审核和报告编制等环节,保证检测结果的可靠性和准确性,为环境保护和食品安全提供可靠的数据支持。

总之,多环芳香烃的检测标准是保障环境和食品安全的重要保障,只有建立完善的检测标准体系,才能有效地监测和控制多环芳香烃的污染,保护人类健康和生态环境。

希望各相关部门和科研机构能够加强标准制定和技术研究,不断提高多环芳香烃检测的水平和能力,为建设美丽中国做出更大的贡献。

QG-JC-115.D1 纺织品 多环芳烃的测定检验细则

QG-JC-115.D1 纺织品 多环芳烃的测定检验细则

纺织品多环芳烃的测定检验方法细则1. 概述本检测方法细则根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写,参照GB/T 28189-2011 《纺织品多环芳烃的测定》中规定的测定方法,适用于本实验室使用气相色谱-质谱联用仪测定各种类型的纺织品中多环芳烃的含量。

2. 适用范围本检测方法细则适用于各种类型的纺织品中多环芳烃含量的测定。

3. 检验依据GB/T 28189-2011 纺织品多环芳烃的测定4. 实验原理在超声波作用下,用正己烷+丙酮(1+1,体积比)萃取出试样中的多环芳烃,萃取液经硅胶固相萃取柱净化后,浓缩、定容,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量。

5. 试剂及材料5.1 正己烷:色谱纯5.2 丙酮:色谱纯5.3 二氯甲烷:色谱纯5.4 正己烷+丙酮(1+1,体积比)5.5 正己烷+二氯甲烷(3+2,体积比)5.6 硅胶固相萃取柱5.7 0.25μm有机滤膜5.8 16种多环芳烃混标储备液:2000mg/L,直接购买。

6. 仪器6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)6.2 分析天平:精确至0.1mg6.3 旋转蒸发仪6.4 氮吹仪6.5 可控温的超声波发生器6.6 100mL平底烧瓶6.7 40mL带螺纹盖的玻璃瓶6.8 0.25μm有机滤膜7. 样品准备取代表性样品,将样品剪成约5mm×5mm的小片,混匀。

8. 实验步骤8.1 提取称量:用分析天平称取约1.0g (精确至0.0001g )试样,置于40mL 带螺纹盖的玻璃瓶中。

萃取:加入正己烷+丙酮(1+1,体积比),密封,在60℃水浴的超声波发生器中萃取30min ,冷却至室温,将萃取液转移到100mL 平底烧瓶中,;再加入30mL 正己烷+丙酮(1+1,体积比)重复以上步骤一次,合并提取液。

浓缩:在35℃下,用旋转蒸发仪将烧瓶中的萃取液浓缩至近干。

加入2mL 正己烷溶解样液,待净化用。

8.2 净化和定容将上述处理后的样液转移至固相萃取柱中,控制流速为0.5滴/s ,再加入5mL 正己烷洗涤烧瓶,将洗涤液转至硅胶小柱,弃掉以上洗脱液。

气质联用法测定电子信息产品塑料材料中多环芳烃的含量

气质联用法测定电子信息产品塑料材料中多环芳烃的含量

气质联用法测定电子信息产品塑料材料中多环芳烃的含量江苏省电子信息产品质量监督检验研究院吴伟东摘要:用气质联用法对电子信息产品塑料材料中的多环芳烃进行了分析,由于电子信息产品塑料材料的基体比较复杂,采用正己烷-丙酮混合溶剂进行索氏萃取,提取液经佛罗里硅藻土净化后,用GC-MS进行检测,检出限小于0.1mg/kg,回收率稳定(平均值为75%~82%)相对标准偏差为 4.9%-14.6%,是测定电子信息产品塑料材料中欧盟2005/69/EC指令中规定的8种多环芳烃的较好方法。

关键词:多环芳烃电子信息产品气质联用多环芳烃化合物(PAHs)是一类在环境中广泛存在的有机污染物,由于其在环境中难以自然降解,可以长期稳定地存在,是最早被确定为对人体有致癌作用的环境污染物,它可以附着在颗粒物表面直接被人体吸入或通过食物链影响人体健康。

随着国家质量监督检验检疫总局关于“中国电器德国遭遇‘PAHs事件’须谨防设限蔓延”的报告发布,塑料制品中PAHs引起了我国的关注。

我国生产的大量电动工具在德国被检测出PAHs值超标,价值超过8 000万美元的货物被德国海关扣留在港口。

同时,已经上架的我国生产的电动工具也被撤下柜台。

2007年3月《中国国门时报》报道宁波某企业出口德国的手推拖车轮胎,因被检出多环芳烃(PAHs)含量超标而遭退运,企业损失惨重。

此类事件的相继发生已引起了我国众多电动工具生产厂家的高度重视。

目前我国机电产品出口的形势严峻,因此电子信息产品塑料材料中的PAHs的检测工作在目前显得尤为重要。

1 实验部分1.1 主要仪器和试剂气质联用仪:TurboMass 500型,美国PE公司;PAHs标准物质:浓度为200mg/mL。

购于美国Accustandard公司(纯度大于等于98%),使用时按实际检测需求,用正己烷稀释。

试剂:丙酮,正己烷,二氯甲烷等所用试剂都要G.R.级或及其以上。

1.2 实验方法1.2.1提取:先将ABS塑料样品粉碎,过45目筛,称取样品2 g左右,精确到0.0001 g,严密包裹在滤纸中。

环保测试PAHS检测多环芳烃检测怎么做?

环保测试PAHS检测多环芳烃检测怎么做?

环保测试PAHS检测多环芳烃检测怎么做?PAHs检测主要是测试各种材料或产品中的16种多环芳烃物质。

根据欧盟CE认证中的2005/69/EC指令规定:凡是直接投放市场的添加油或用于制造轮胎的添加油,其苯并吡(BaP)含量不得超过1mg/kg,同时6种PAHs的总含量应低于10mg/kg。

而根据德国GS认证要求凡是电动工具等产品都需要进行强制PAHs检测。

而且美国的EPA标准也要求对16种PAHs进行检测。

常见PAHs检测产品:pvc材料、橡胶及橡胶制品、木炭、染料、涂料、海绵、键盘、插头、扶手、软性聚合物材料、防护材料、玩具、食物、儿童用品电子产品、电池材料、焊材、汽车塑料零件、有机化合物、塑料包装箱、塑料手柄、塑料产品、电线电缆、增塑剂、脱模剂、填充剂等等。

16种PAHs检测种类:1.萘2.苊烯3.苊4.芴5.菲6.蒽7.荧蒽8.芘9.苯并(a)蒽10.屈11.苯并(b)荧蒽12苯并(k)荧蒽13.苯并(a)芘14.茚苯(1,2,3-cd)芘15.二苯并(a,n)蒽16.苯并(ghi)北(二萘嵌苯)。

常见PAHs检测标准:国际参考标准:GOST31745-2012 食品.通过高效液相色谱法(HPLC)对多环芳香烃(PAHs)的测定、GOSTRISO16000-12-2011室内空气.第12部分:多氯化联二苯(PCBs),多氯二联苯戴奥辛(PCDDs),多氯二联苯夫喃(PCDF)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略德国参考标准:VDE0042-1-10-2016Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts-Pa rt10:Polycyclicaromatichydrocarbons(PAHs)inpolymersandelectronicsbygaschromato graphy-massspectrometry(GC-MS)(IEC111/424/CD:2016) 、DINENISO16000-12-2008室内空气.第12部分:多氯化联二苯(PCBs)、多氯二联苯戴奥辛(PCDDs)、多氯二联苯夫喃(PCDFs)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略英国参考标准:BSENISO16000-12-2008室内空气.多氯化联二苯(PCBs),多氯二联苯戴奥辛(PCDDs),多氯二联苯夫喃(PCDFs)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略韩国参考标准:KSIISO16000-12-2009室内空气.第12部分:多氯化联二苯(PCBs)、多氯二联苯戴奥辛(PCDDs)、多氯二联苯夫喃(PCDFs)和多环芳烃(PAHs)的抽样策略。

多环芳烃的检测

多环芳烃的检测

多环芳烃的检测案例方法一1、预处理方法(1)提取:将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中,加入2mL二氯甲烷超声萃取15min,重复萃取2次,合并萃取液;(2)浓缩:旋蒸浓缩至0.2mL;(3)净化:经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化,用6mL二氯甲烷洗脱;(4)定容:浓缩定容至100μL,待测。

2、测定方法(1)仪器:GC-MS(日本Shimadzu,2010)、色谱柱采用毛细管柱DB-5MS(30.00m*0.25mm*0.25μm)、离子源为电子轰击源(温度200℃);(2)分析程序:载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样;(3)程序升温:起始温度80℃,保留1min,20℃/min升至100℃,10℃/min升至200℃,20℃/min升温至280℃,保留20min。

<董美花,邹依霖,李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响>案例方法二1、预处理方法(1)内标选择氘代混标(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA);(2)提取:快速萃取仪(ASE-150, Dionex ,USA),萃取溶剂为二氯甲烷:正己烷(3:1)(3)净化:过活性硅胶层析柱(4)浓缩:氮吹浓缩至1mL2、样品的分析:(1)仪器:GC-MS(日本Shimadzu,2010 Plus)、毛细管柱采用Rtx-5MS (30m*0.25mm*0.25um)、离子源为电离源(EI,70eV,温度260℃)、接口温度200℃;(2)分析程序:进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min;(3)程序升温:色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。

选择离子为——这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法,也是我们学校老师组里面使用的方法,不知能否适用于土壤。

多环芳烃检测标准方法

多环芳烃检测标准方法

多环芳烃检测标准方法多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,简称PAHs)是一种由两个或更多苯环组成的化合物,其中一些多环芳烃被认为具有致癌性和致突变性。

因此,多环芳烃的检测在环境保护和公共卫生领域具有重要意义。

下面将介绍多环芳烃的检测标准方法。

一、采样在采样之前,需要先确定采样点位和采样时间。

采样点位应具有代表性,能够反映监测区域的污染状况。

采样时间应根据实际需要和监测目的确定,一般应选择在生产设施正常运行时进行。

采样时,应按照相关标准方法进行。

常用的采样方法包括被动式采样器和主动式采样器。

被动式采样器利用高分子材料制成的吸附膜来吸附空气中的多环芳烃,然后通过分析吸附膜上的污染物来确定空气中的多环芳烃浓度。

主动式采样器则利用泵将空气吸入采样器,然后通过过滤、吸附等步骤将多环芳烃富集在采样器中,最后通过对采样器的分析来确定空气中的多环芳烃浓度。

二、前处理多环芳烃的提取和纯化是检测过程中的关键步骤之一。

常用的提取方法包括索氏提取法、超声波提取法和微波辅助提取法等。

其中,索氏提取法是一种较为经典的提取方法,其过程是将样品放入索氏提取器中,用有机溶剂进行循环提取,然后将提取液进行浓缩和定容。

超声波提取法和微波辅助提取法则利用超声波或微波的振动或加热作用来加速溶剂渗透和溶解样品中的多环芳烃。

在提取之后,需要对样品进行纯化。

常用的纯化方法包括硅胶柱层析法和凝胶渗透色谱法等。

硅胶柱层析法是将样品中的杂质通过硅胶柱层析分离出去,留下纯度较高的多环芳烃。

凝胶渗透色谱法则是利用凝胶渗透色谱柱的分子筛作用将不同分子量的多环芳烃分离出去,得到较为纯净的多环芳烃。

三、仪器分析常用的仪器分析方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用方法和高效液相色谱-质谱联用方法等。

其中,气相色谱法和高效液相色谱法适用于分析分子量较小、沸点较低的多环芳烃,而气相色谱-质谱联用方法和高效液相色谱-质谱联用方法则适用于分析分子量较大、沸点较高的多环芳烃。

气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃

气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃

气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃林功师;叶嘉丽;欧延【摘要】A new determination method of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in plastic products using GC -MS was developed.Polycyclic aromatic thydrocarbons in plastic products were extracted by ultrasonic extraction device with n -hexane.The ester was then hydrolyzed by adding 3% sodium hydroxide/ethanol solution ( m/V ) into the extracting solution.The reaction solution was analyzed by GC -MS.The results showed that the recoveries of the method were between 81.1%and 117.3%in three spiked levels.The relative standard deviations ( RSDs) were less than6.1%.The linear ranges were from 0.05 to 5.0 μg/mL with the correlation coefficients above 0.999 2 for all the 16 polycyclic aromatic hydrocarbons.The detection limit ranged between 0.01 and 0.04 mg/kg.%建立了塑料制品中16种多环芳烃含量的气相色谱质谱联用测定新方法。

多环芳烃检测

多环芳烃检测

多环芳烃检测各位读友大家好,此文档由网络收集而来,欢迎您下载,谢谢多环芳烃的检测多环芳烃检测方法信标检测分析技术服务中心提供包括汽车内饰、石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油等产品的多环芳烃的检测分析服务。

1标准检测方法目前GC-FID、GC-MS和HPLC-UV/FL是检测PAHs最常用的方法。

气相色谱具有高选择性、高分辨率和高灵敏度的特性,而且由于多环芳烃的热稳定性,用质谱作为检测器时,能够得到大的分子离子峰和很少的碎片离子,所以用GC-MS测定时能够得到很高的灵敏度,与GC-FID相比,GC-MS在定性方面更准确。

相对于气相色谱,液相色谱可以更好地测定低挥发性的多环芳烃,并能够有效分离多环芳烃的同分异构体。

在分离复杂的PAHs母体化合物及样品净化方面有着相当的优势。

在PAHs的标准检测方法中以GC-MS为检测手段的主要有:针对大气的EPATO-13A、ISO12884:2000(E)、ASTMiD6209-98(xx)等方法;针对饮用水的方法;针对废水的EPA1625方法;针对固体废气物的EPA8270D;针对土壤的EPA8275A和ISO18287:xx方法。

以LC-UV/FL为检测手段的标准方法主要有:针对大气的ISO16362:xx;针对饮用水的EPA550、ISO79811:xx、ISO79812:xx、ISO17993:2002和我国的GB13198-91;针对固体废气物的EPA8310;针对土壤的ISO13877:1998。

以GC-FID作为检测器的有:EPA8100方法。

2新的检测方法化学电离源质谱法测定多环芳烃由于GC-MS在定性方面具有很好的准确性,该方法是标准方法比较认可的检测手段。

在标准方法中GC-MS测定多环芳烃都是用的电子轰击离子源。

近年来,将化学电离源用于测定多环芳烃的某些同分异构体。

Simonaick等将CI 源用于测定高分子量的PAHs的同分异构体,方法的分辨率由C28H14和C30H14两组同分异构体进行了评价,该方法能够较好的预测他们的质谱结果。

18种多环芳烃检测标准

18种多环芳烃检测标准

18种多环芳烃检测标准多环芳烃(PAHs)是一类由多个苯环组成的有机化合物。

它们广泛存在于环境中,包括大气、水体、土壤以及各种自然和人工制品中。

由于多环芳烃的毒性和致癌性,对其浓度的准确检测非常重要。

因此,制定一套标准的方法和准则来检测和评估多环芳烃的含量和风险变得至关重要。

本文将介绍18种多环芳烃的检测标准。

1. 苯并[a]芘:苯并[a]芘是一种强致癌物,在一些地区的大气和水体中常常会检测到它的存在。

它的检测通常采用高效液相色谱法(HPLC)或气相色谱法(GC)。

2. 苯并[a]芴:苯并[a]芴是另一种常见的致癌物,通常与汽车尾气和燃煤排放有关。

它的检测方法与苯并[a]芘类似,常用HPLC或GC。

3. 苯并[c,d]芘:苯并[c,d]芘是一种毒性较弱的多环芳烃,它的检测方法也与苯并[a]芘类似。

4. 苯并[ghi]芘:苯并[ghi]芘是一种有毒的多环芳烃,常常与燃烧过程有关。

它的检测方法是通过GC或HPLC来测量。

5. 苯并[a,h]芘:苯并[a,h]芘是一种常见的多环芳烃,与燃料和石油产品的燃烧有关。

它的检测通常采用GC或HPLC。

6. 苯并[a]蒽:苯并[a]蒽是一种多环芳烃化合物,广泛存在于环境中。

它的检测通常采用GC或HPLC。

7. 苯并[b]蒽:苯并[b]蒽是另一种常见的多环芳烃化合物,常常与石油和燃料的燃烧有关。

它的检测方法与苯并[a]蒽类似。

8. 苯并[k]蒽:苯并[k]蒽是一种有毒的多环芳烃,其检测方法主要通过GC或HPLC来测量。

9. 苯并[1,2,3-cd]芘:苯并[1,2,3-cd]芘是一种高毒性的多环芳烃,常常与燃油燃料和柴油排放物有关。

它的检测通常采用GC或HPLC。

10. 苯并[g,h,i]芴:苯并[g,h,i]芴是一种常见的多环芳烃,存在于石油和燃料燃烧过程中。

它的检测方法与苯并[a]芴类似。

11. 苯并[c]蒽:苯并[c]蒽是一种多环芳烃,其存在通常与燃烧过程有关。

食品接触材料 多环芳烃的测定

食品接触材料 多环芳烃的测定

食品接触材料多环芳烃(PAHs)的测定是食品安全监管的重要内容之一。

多环芳烃是一类有机化合物,由两个以上的苯环组成,通常由烃类物质燃烧而成,具有较强的毒性和致癌性。

监测食品接触材料中多环芳烃的含量,对保障食品安全、保护用户健康具有重要意义。

1. 多环芳烃的来源多环芳烃主要来自于烟草烟雾、工业排放、汽车尾气等,也可在食品加工、烹饪和贮存过程中产生。

食品接触材料中的多环芳烃主要来自包装材料、容器、设备表面涂层等,这些材料中含有多环芳烃的可能性较大。

2. 多环芳烃的危害多环芳烃对人体健康具有危害,包括致癌、致突变、致畸和免疫毒性等。

据研究,多环芳烃与食品接触材料中的塑料包装、烟熏食品、烤炉食品等均存在一定的通联。

在食品生产和加工过程中,如果存在多环芳烃超标,可能对终端用户造成严重的健康危害。

3. 多环芳烃的测定方法目前,常用的多环芳烃测定方法主要包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和固相微萃取法等。

这些方法具有操作简便、准确性高、灵敏度好的特点,已经成为食品接触材料中多环芳烃测定的常用手段。

4. 多环芳烃的监测标准针对食品接触材料中多环芳烃的含量,我国《食品安全国家标准食品接触材料及制品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱联用法》(GB/T5009.156-2016)中规定了多环芳烃的检测方法和限量要求,为食品安全监管提供了依据。

5. 多环芳烃的控制措施为了保障食品安全,减少多环芳烃对人体健康的危害,需要从源头上控制多环芳烃的污染。

在食品接触材料的生产过程中,应选择符合国家标准要求的原材料,加强生产环节的监管,严格控制多环芳烃的使用量。

6. 结语食品安全是每个国家和地区都需要高度重视的重要问题,而多环芳烃作为一类有毒有害物质,在食品接触材料中的存在引起了广泛的关注。

了解多环芳烃的来源、危害以及测定方法,不仅有助于食品安全监管工作的开展,也有助于广大用户加强对食品安全的认识,提高食品安全意识。

欧盟多环芳烃检测标准

欧盟多环芳烃检测标准

欧盟多环芳烃检测标准
1. 范围
本标准规定了欧盟境内对多环芳烃的检测方法、采样方法、分析方法、判定标准以及其他相关注意事项。

本标准适用于欧盟境内所有涉及多环芳烃的工业生产和消费品监管领域。

2. 规范性引用
本标准引用了下列文件:
(1)欧盟《关于持久性有机污染物的议定书》;
(2)欧盟《关于多环芳烃的议定书》。

3. 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准:
(1)多环芳烃:由两个或多个苯环通过共享边缘或顶点形成的有机化合物,也包括苯并芘等类似物。

(2)低分子量多环芳烃:分子量小于500道尔顿的多环芳烃。

(3)高分子量多环芳烃:分子量大于等于500道尔顿的多环芳烃。

4. 采样方法
(1)采样点:根据待测物质的特性、生产工艺和排放方式,选择具有代表性的采样点进行采样。

对于连续排放的污染源,应选择排放稳定且具有代表性的时间段进行采样。

(2)样品处理:采集的样品应妥善保存,防止污染和变质。

如有必要,应对样品进行过滤、浓缩等预处理。

5. 分析方法
(1)气相色谱法:适用于分析低分子量多环芳烃和高分子量多环芳烃。

该方法采用色谱柱分离技术,将多环芳烃分离成各组分,然后通过检测器检测各组分的含量。

常用的检测器包括电子捕获检测器(ECD)、火焰离子化检测器(FID)和氮磷检测器(NPD)等。

(2)高效液相色谱法:适用于分析高分子量多环芳烃。

该方法采用高压输液泵将样品通过色谱柱分离成各组分,然后通过紫外检测器或荧光检测器等检测各组分的含量。

植物油中多环芳烃的测定及方法验证——高效液相色谱法(荧光检测器)

植物油中多环芳烃的测定及方法验证——高效液相色谱法(荧光检测器)
摘 要:本文确定了市场上不同种类的植物油中多环芳烃的污染程度,包括苯并(a)芘含量及苯并(a)芘、 苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、䓛等物质含量总和。国家标准规定了油脂中苯并(a)芘的限量值,但苯并(a)芘、 苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、䓛等物质含量总和还未有明确的限量值标准。本文研究材料为菜籽油、葵花籽油、 橄榄油、果渣油、添加橄榄油的菜籽调和油以及未精制的大豆油和椰子油,通过不同的研究方法包括植物油皂化、 多环芳烃萃取、氧化铝填充柱净化以及高效液相色谱配荧光检测器进行定量定性测定。结果表明,所有测试样 本中苯并(a)芘含量及苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽和䓛的含量总和均未超过国外参考标准限值。
分析检测 Analysis and Testing
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.14.043
植物油中多环芳烃的测定及方法验证——高 效液相色谱法(荧光检测器)
Determination and Method Validation of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Vegetable Oil by HPLC-FLD
142 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
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Analysis and Testing 分析检测
物的脂肪细胞中易于积累。植物油可能会被多环芳烃 污染,如在油品加工过程使用了被污染的萃取溶剂。 在一定程度上,油品的污染还可能与环境污染有关。 在大气存在多环芳烃污染的情况下,由于降水,植物 在生长季节可能发生表面污染,这种污染可能会被转 移到最终产品中。许多研究人员发现,同一种油在不 同生产批次中的多环芳烃含量存在显著差异 。 [1-2]

QG-JC-141.D1 纺织品禁限用阻燃剂的测定检验细则

QG-JC-141.D1 纺织品禁限用阻燃剂的测定检验细则

纺织品禁/限用阻燃剂的测定检验方法细则1. 概述本检测方法细则根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写,参照GB/T 24279-2009 《纺织品禁/限用阻燃剂的测定》中规定的测定方法,适用于本实验室使用气质联用仪测定纺织材料及产品中17种禁/限用阻燃剂的含量。

2. 适用范围本检测方法细则适用于纺织材料及产品中17种禁/限用阻燃剂的含量的测定。

3. 检验依据GB/T 24279-2009 《纺织品禁/限用阻燃剂的测定》4. 实验原理在超声波作用下,用正己烷+丙酮(7+3,体积比)萃取出试样中的阻燃剂,萃取液经旋转蒸发浓缩、定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量。

5. 试剂5.1 正己烷:色谱纯;5.2 丙酮:色谱纯;5.3 甲醇:色谱纯;5.4 正己烷+丙酮溶液:7+3,体积比;5.4 阻燃剂标样:标准品;6. 仪器6.1 50mL具塞锥形瓶;6.2 5mL和10mL容量瓶;6.3 0.25μm有机滤膜;6.4 分析天平:精确至0.1mg;6.5 可调移液器;6.6 旋转蒸发仪;6.7 超声波提取器;6.8 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。

7. 样品预处理取代表性样品,将样品剪成约5mm×5mm以下的小片,混匀。

8. 实验步骤8.1 提取8.1.1 用分析天平(6.4)称取约1.0g(精确至0.0001g)试样,置于50mL具塞锥形瓶(6.1)中。

8.1.2 加入20mL正己烷-丙酮溶液(5.4),在超声波提取器(6.7)中萃取15min后,将提取液过滤;再加入10mL 正己烷-丙酮(5.4)超声萃取10min ,合并滤液,收集于100mL 浓缩瓶中。

8.1.3 浓缩:在40℃下,用水浴旋转蒸发仪浓缩至近干,用正己烷-丙酮(5.4)溶解并定容至2.0mL ,摇匀。

8.1.4 用注射器吸取少量试液经有机滤膜过滤,供GC-MS 分析测定和确证。

8.2 分析测试用5mg/L 阻燃剂标准溶液进行校准,若为阳性样品,则根据样液中被测物质含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液与样液等体积穿插进样,或用校正曲线进行定量分析,标准工作溶液和待测样液中每种阻燃剂的响应值均应在仪器检测线性范围内。

多环芳烃的检测标准

多环芳烃的检测标准

多环芳烃的检测标准
多环芳烃的检测标准主要包括两个方面,一是对多环芳烃的检测方法进行标准化,二是对多环芳烃的限量标准进行规定。

首先,多环芳烃的检测方法需要标准化。

目前,常用的多环芳烃检测方法包括
气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)、高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)等。

这些方法在多环芳烃的检测中具有较高的灵敏度和准确性,但在实际应用中存在着一定的局限性。

因此,需要制定统一的多环芳烃检测方法标准,以确保检测结果的准确性和可比性。

其次,针对多环芳烃的限量标准也需要进行规定。

多环芳烃对人体健康和环境
具有潜在的危害性,因此需要对其在环境介质(如土壤、水体、大气等)中的含量进行限制。

目前,各国家和地区对多环芳烃的限量标准存在一定的差异,因此需要在国际上进行统一规定,以保护全球环境和人类健康。

除了上述两个方面,多环芳烃的检测标准还需要考虑到样品的采集、保存和前
处理等环节。

这些环节的规范化对于多环芳烃的检测结果具有重要影响,因此也需要在标准中进行详细规定。

总的来说,多环芳烃的检测标准是保障环境和人类健康的重要手段。

通过对多
环芳烃检测方法和限量标准的规范化,可以有效地监控和管理多环芳烃的含量,减少其对环境和人体健康的危害。

希望未来能够加强国际间的合作,共同制定更为严格和统一的多环芳烃检测标准,为全球环境保护事业作出更大的贡献。

多环芳烃检测标准方法

多环芳烃检测标准方法

多环芳烃检测标准方法多环芳烃(PAHs)是一类对人体健康和环境具有潜在危害的有机化合物。

它们主要由燃烧和热解有机物质产生,也可以通过石油和煤的不完全燃烧、焦化和炼油过程中的排放物中产生。

PAHs的存在对环境和人类健康构成了威胁,因此对其进行准确检测和监测至关重要。

多环芳烃的检测标准方法主要包括物理化学检测方法和生物学检测方法。

物理化学检测方法主要包括色谱法、质谱法、红外光谱法等,这些方法能够对多环芳烃进行快速、准确的定量和定性分析。

生物学检测方法则是利用生物学特性对多环芳烃进行检测,如利用微生物、植物等生物体对多环芳烃进行生物降解、生物吸附等方法。

在实际的多环芳烃检测中,通常会结合多种方法进行综合分析,以确保检测结果的准确性和可靠性。

首先,样品的提取和前处理是非常关键的步骤,不同的样品需要采用不同的提取方法,如固相萃取法、液液萃取法等。

其次,针对不同的样品类型和检测要求,选择合适的检测方法进行分析。

最后,对检测结果进行数据处理和分析,以得出准确的检测结果。

除了标准的物理化学和生物学检测方法外,近年来还出现了一些新的多环芳烃检测技术,如基于纳米材料的检测方法、光谱成像技术等,这些新技术能够提高多环芳烃的检测灵敏度和准确性,为多环芳烃的监测提供了新的手段。

在多环芳烃的检测标准方法中,还需要注意一些实际操作中的注意事项,如样品的保存和运输条件、仪器的维护和校准、实验操作的规范等,这些都直接影响着检测结果的准确性和可靠性。

总的来说,多环芳烃的检测标准方法是多方面综合应用的结果,需要在实际操作中结合标准方法和实际情况,确保检测结果的准确性和可靠性。

随着科学技术的不断发展,相信在多环芳烃检测领域会有更多更准确的检测方法出现,为保护环境和人类健康提供更有力的支持。

矿物油中多环芳烃检测方法

矿物油中多环芳烃检测方法

《进口航空煤油质量评价标准》检验检疫行业标准编制说明一. 项目概况1. 标准来源本标准为国家认证认可监督委员会2008年度下达的检验检疫行业标准制修订计划 《进口航空煤油质量评价标准》(计划编号2008B032)。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口,由上海出入境检验检疫局起草。

2. 目的和意义航空煤油是石油产品之一,是由直馏馏分、加氢裂化和加氢精制等组分及必要的添加剂调和而成的一种透明液体。

主要由不同馏分的烃类化合物组成。

航空煤油主要用作航空涡轮发动机的燃料,有着密度适宜,热值高,燃烧性能好,能迅速、稳定、连续、完全燃烧,且燃烧区域小,积碳量少,不易结焦;低温流动性好,能满足寒冷低温地区和高空飞行对油品流动性的要求;热安定性和抗氧化安定性好,可以满足超音速高空飞行的需要;洁净度高,无机械杂质及水分等有害物质,硫含量尤其是硫醇性硫含量低,对机件腐蚀小等特点。

对于民航使用的航空煤油,我国目前所对应的国家标准为GB 6537-2006 “三号喷气燃料”,而目前国际市场上,英国国防部标准是航空煤油生产和采购的主要依据,也是目前欧美航空发动机设计时主要针对的燃料指标,我国国标同英国国防部标准在项目设置、规格限值、测试方法、管理要求等方面存在着一定的差异。

如在采购时对供货方提出英国国防部标准外的额外严格要求,如我国国标中的烯烃含量、总硫含量等,每吨航煤的价格就要提高数美元,每年就会多支出接近1000万美元,这对于民航是一笔较大的开支,不利于提高经济效益,而且对于目前民航主流机型的发动机而言,额外严格的要求并无实际意义。

从我国航空公司目前各民航机型状况来看,截至2008年11月,中国民航有在册运输航空器1247架,其中波音系列686架,占55.01%;空中客车系列462架,占37.05%。

两者合计占有中国航空市场份额92.06%。

其他机型包括:法国和意大利合资的ATR公司生产的A TR72型共5架;庞巴迪宇航集团的CRJ-200和CRJ-700系列共计25架;费尔柴德·多尼尔公司的Do328Jet系列飞机共29架;巴西航空工业公司的ERJ145和ERJ-190系列共计38架;西飞国际公司的MA60(或称“新舟”60)型飞机1架;俄罗斯图波列夫航空科学技术联合体研制的图-204飞机1架。

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测定聚合物中多环芳烃的协调方法检验方法细则
1. 概述
本检测方法细则根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写,参照德国ZEK 01.4-08《测定聚合物中多环芳烃的协调方法》中规定的测定方法,适用于本实验室使用气相色谱-质谱联用仪测定聚合物中多环芳烃的含量。

2. 适用范围
本检测方法细则适用于聚合物中多环芳烃含量的测定。

3. 检验依据
ZEK 01.4-08《测定聚合物中多环芳烃的协调方法》。

4. 实验原理
在超声波作用下,用甲苯萃取出试样中的多环芳烃,必要时萃取液需经硅胶固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,内标法定量。

5. 试剂及材料
5.1 甲苯:色谱纯;
5.2 石油醚;
5.3 18种多环芳烃混标或单标:标准品;
5.4 内标物:萘-d8、蒽-d10和十二氘代苝(Perylene-d12)标准品;
5.5 硅胶固相萃取柱;
5.6 0.25μm有机滤膜。

6 仪器
6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);
6.2 分析天平:精确至0.1mg;
6.3 旋转蒸发仪;
6.4 氮吹仪。

7. 样品制备
取代表性样品,用合适的工具破碎成粒径不超过2-3mm的颗粒,混匀。

8. 实验步骤
8.1提取
称量:用分析天平称取约0.5g(精确至0.0001g)试样,放入带旋塞的玻璃瓶中。

萃取:往玻璃瓶中加入20mL含内标的甲苯溶液,在60℃水浴的超声波中萃取1h,冷却至室温后进行短暂的振荡,此萃取液可直接用于测试,必要时需对萃取液进行净化。

8.2净化
对于某些塑料或橡胶产品,尤其是在上述超声条件下可大量溶解于甲苯的样
品,还需要用硅胶固相萃取柱对萃取液进行净化。

净化方法如下:将萃取液用旋转蒸发仪浓缩至约1mL ,并转移至固相萃取柱中。

用20mL 淋洗液冲洗,冲洗液也转移到硅胶柱中。

洗脱液中再加入50mL 石油醚,收集的石油醚洗脱液中加入1mL 甲苯,并用氮吹仪浓缩至1mL ,最后用甲苯稀释定容至20mL ,供GC-MS 分析测试。

8.3分析测试
用浓度为0.005 mg/L 的多环芳烃标准溶液进行校准,对于阳性样品,采用校正曲线进行定量,校准曲线配制如下:以含D8、D10和D12三种内标的甲苯作溶剂,配制浓度为0.005mg/L 、0.025mg/L 、0.075mg/L 、0.15mg/L 、0.30mg/L 和0.5mg/L 的系列标准工作溶液,根据仪器检测结果,绘制校正曲线,曲线有效期1周。

标准工作溶液和待测样液中每种多环芳烃的响应值均应在仪器检测范围内。

9. GC-MS 分析条件
仪器名称:GC-MS ,型号:安捷伦7890A/5975C ; 色谱柱:毛细管柱,DB-5ms ,30m×0.25mm×0.25μm ; 载气:氦气,纯度≥99.999%; 载气流速:1mL/min ; 进样口温度:280℃;
进样量:1μL ;进样方式:不分流; 质谱接口温度:280℃;
离子源:EI 源,离子源温度:300℃,四级杆温度:150℃; 柱温程序:。

质量扫描方式:总离子流色谱图(TIC )定性,质量扫描范围:m/z=50u ~350u ,选择离子(SIM )定量。

18种多环芳烃的参考保留时间、定性定量参数及内标分组表见表1。

5℃/min
50℃(1min )
25℃/min
200℃
8℃/min
250℃
310℃(2min )
10.计算
m DF
V
C
X i
i ⨯

=
其中:X i—试样中多环芳烃i的含量,单位为mg/kg;
C i—由内标曲线所得试样溶液中多环芳烃i的浓度,单位为mg/L;
V—试样最终定容体积,单位mL;
m—试样称取的质量,单位g;
DF—稀释倍数。

11. 结果与判定
11.1 填写《多环芳烃测定原始记录》,检验结果保留至小数后1位。

11.2 若样品检验结果小于0.2mg/kg,则检验结果为未检出,检出限报出值为
0.2mg/kg。

11.3 按照相应的产品标准对样品进行判定,并将相应的标样和样品谱图附于原
始记录之后。

12. 实验室质量控制
12.1至少每周重新配制多环芳烃混标工作液。

12.2每批样品至少做一个空白,进行空白测定,空白值应不大于报出限,确保
空白无污染。

12.3每批样品至少做一个质控点,用多环芳烃混标工作液进行校正,质控点需
在理论值的85%-115%范围,确保工作液有效。

12.4当一批样品数量超过20个时,每20个样品至少增加一次空白测定、质控
点测定。

12.5填写QG-JLYS-0796 质控数据原始记录,数据编号以QC+当天日期。

12.6将空白、质控点原始记录附在质控数据原始记录后面,一起保存以便追溯。

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