1-燃烧热的测定

QV + q = WΔTB
(3)
式中W为热量计的热容，也称为水当量，是热量计（包括其中的水）升高一度
时所吸收的热量；q为非样品物质的燃烧热，包括点火丝被燃烧部分放出的热和
氧弹内所含的N2气燃烧所放出的热。
ΔTB = ΔT读 + ΔT校
2. 实验原理
在式ΔTB = ΔT读 + ΔT校中， ΔT读：量热计在测试主期内读到的表观温度变化值 ΔT校为对量热计在测试主期内与环境之间发生热交换而导致的温度变化所做的温度校正。 ΔT校的计算方法有经验公式(奔特公式)计算法或雷诺图的图解法。
4. 实验步骤
（2）. 量热计水当量标定 ➢ 称样 取一块苯甲酸试样，用电子天平准确称量出其重量； ➢ 装样 将氧弹盖子放在装样支架上， 使氧弹盖子底部连接的环形支架的点火电极 杆能垂直悬空放置平稳；再将经称重的苯甲酸试样放入一个内部垫有酸洗石棉的坩 埚，并将该坩埚放入氧弹盖子底部连接的环形支架中；取一段长度约15cm(要准确 测量其长度)的点火丝对折成V字形(不能折断)，将V字形点火丝的尖端顶在试样上， 开口的两端分别缠绕在两个点火电极杆上。然后水平晃动装样支架，检查点火丝的 尖端是否仍顶在试样上，并用万用电表检查两电极是否通路；注意：点火丝要紧贴 电极缠绕，以减少点火电路的电阻，且点火丝不能与坩埚壁触碰，以免发生短路。
一台(公用)；压片机一台(公用)；酸洗石棉若干；不锈钢坩埚二个； NiCr点火丝；热量计一台；多功能控制箱一台；氧弹一套。
3.仪器、装置与试剂
图1 氧弹热量计安装示意图
图2 氧弹剖面图
3.仪器、装置与试剂
图1 量热计剖面 示意图
图2 全自动及半自动单头氧弹剖 面示意图
4. 实验步骤
1.苯甲酸燃烧热的测定 (1)样品制作：称重和压片 (2)装置氧弹 (3)充气 (4)燃烧 (5) 测量温度
因为QV,m= QV/ξ = ΔcUm，所以： ΔcHm = ΔcUm+RT∑νB(g)
（2）
2. 实验原理
本实验是将一定量的待测样品(B)在氧弹中完全燃烧，所放出的热量使热量
计的温度升高，通过测定燃烧前后此温度的变化值TB，可以求算该样品的恒容 燃烧热QV值。燃烧热QV值与热量计的温度升高值的关系为：
2. 实验原理
由（4）得到：பைடு நூலகம்
QV ,m
M2 m2
(T
(T
T校 )B,2 T校 )B,1
(m1qV
q1) q2
非样品物质：点火丝和氧弹中N2. 本实验采用的Ni-Cr点火丝的燃烧热为8.37J·cm-1
因此，q1= 8.37×l1 (J)，l1为标定水当量时燃烧掉的点火丝的长度(cm)， q2= 8.37×l2 (J)，l2为测定样品燃烧热时燃烧掉的点火丝的长度(cm)
实际上，非样品物质的燃烧热q值在本实验中所占份额一般不会超过2‰。 N2燃烧产生的HNO3量可以预先在氧弹中加5mlH2O收集，测量。
3.仪器、装置与试剂
1）. 试剂 压成片状的苯甲酸(AR)，每片约1.0~1.2克； 压成片状的萘(AR)，每片约0.8 ~ 1.0克。
2）. 仪器与装置 气压计一台(公用)；装有减压阀的纯氧气钢瓶一个(公用)；电子天平
4. 实验步骤
➢ 氧弹充氧 在氧弹内加入10mL蒸馏水后，将装好样的氧弹盖子盖在氧弹上并 旋紧，再将氧弹的充放气口与氧气钢瓶导管连接好；打开气瓶开关，待指示气瓶 内压力的气压表指针稳定后，缓慢打开减压阀门至指示减压阀出口压力的气压表 显示压力为1.5MPa左右，在此压力下充气至听不到充气的声音(约0.5~1分钟)，关 闭减压阀门，再从氧弹的充放气口上卸下氧气钢瓶导管；最后并用万用电表检查 两电极是否通路，若不同，则要放出氧弹内的气体，打开氧弹检查问题所在，改 正后重新充氧。注意：开关氧气瓶阀门时人应站在气瓶出口的侧面，以免发生意 外时，冲出的气压表等物体伤人。
对于确定的量热计，其水当量W是确定的，即：
W m1qV q1 (m2 M2 )QV ,m q2
(T T校 )B,1
(T T校 )B,2
（4）
通常用已知燃烧热的物质(称为标准物质)来标定热量计的水当量W，一般采用高
纯度的苯甲酸，苯甲酸的燃烧热qV=26480.5J·g-1，m1为标定水当量时所用标准物质的质 量，m2为待测样品的质量，M2为待测样品的摩尔质量；
物理化学实验研究方法 之
燃烧热测定
提纲
1. 实验目的 2. 实验原理 3. 仪器、装置与试剂 4. 实验步骤 5. 实验数据处理 6. 实验结果讨论
前言
化学热力学数据是用于判断化学反应进行的方向、限度、 能量转换行为的基础。获得热力学数据常用方法包括热化 学方法（如：量热）、平衡常数法、电化学方法。 本实验 项目探索用氧弹式量热计测定反应热效应的原理和方法。
4. 实验步骤
（1）. 制样 就是将粉状试样压片成型。取约1克左右的粉状试样装入压片机
内，将粉状试样压紧制成块状(苯甲酸和奈要分别压制)。
注意：试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易
燃烧且有误差。对压片紧实度的要求是：试样块的表面有较细密的光 洁度，棱角无粗粒，以保证其易燃，又不至于引起爆炸性燃烧而残剩 黑糊等状。
2. 萘的燃烧热测定 重复上述过程
注意事项
1）. 苯甲酸必须经过干燥，受潮样品不易点燃且称量有误。压片时，不能太紧， 否则不易点燃；也不宜太松，否则样品脱落，秤量不准。 2）. 氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压阀、氧弹以及氧气通过的各部件、各连接 部分不允许有油污，更不许使用润滑油。 3）. 电极切勿与燃烧皿接触，燃烧丝与燃烧皿亦不能相碰，以免引起短路。 4）. 氧弹放入内桶中后如有气泡，说明氧弹漏气，应设法排除故障。 5）. 进行萘的燃烧热测量时需要重新调节水温和量取水的体积。
1. 实验目的
1）. 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒 容燃烧热的差别。 2）. 了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 3）. 学会雷诺图解法校正温度改变值。 4）. 用氧弹量热计测定萘的燃烧热。
准确测定反应过程的温度变化值T
获得恒容热QV和恒压热QP
进一步获得 rU m和r H m
2. 实验原理
物质的燃烧热是指1mol物质完全燃烧时的热效应，燃烧热测量实验所
遵循的原理是能量守恒定律。
在恒容条件下所测得的燃烧热称为恒容燃烧热QV，若把参加反应的
气体视为理想气体，则恒容燃烧热QV与恒压热效应Qp的关系为：
Qp = QV + RTΔn
（1）
式中Δn为反应前后气体物质的摩尔量差值
由式(1)还可以导出物质的摩尔恒压燃烧热(焓)：