第二章 透射电子显微镜

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第二章 透射电子显微镜 (TEM)

第二章  透射电子显微镜 (TEM)

常见的衍射花样有以下几种类型:
① 非晶物质的花样:由数个弥散的同心圆环组成,环位 置和强度与原子周围的环境有关。
② 多晶物质的花样: 明锐的同心圆环组成,环半径及其 强度与晶体的结构有确定的关系。
③ 单晶花样:是平行四边形排列的二维点阵,斑点位置、 强度和排列的对称性与晶体结构有明确的定量关系。
θ
Fig6 Intracrystalline organic matrix
b a
c
Fig7.TEM image of cross-section column crystal in prismatic layer a. intracystal electron diffract stigma b.amorphous electron diffraction ring of intergranuler boundary
Fig3 decalciication organic framework of nacreous layer.
b a
c
Fig5.a. Non-decalcification zone b. Transition zone(Sub-structure of organic net) c. All- decalcification zoneห้องสมุดไป่ตู้
后焦平面 (衍射图)
A A1 A0 A2
物平面
B
B1 B0 B2
物镜
物镜光栏
像平面
B’
A’
图2-10 质厚衬度像成像原理
❖ 2>. 衍射衬度
入射电子同晶体 样品作用时,发 生布拉格散射,电 子只改变运动方 向,而不损失能 量,这种弹性散 射其强度与入射 电子方向和晶体 之间的相对取向 密切相关。

电子显微镜第二章透射电子显微镜的主要结构与成像

电子显微镜第二章透射电子显微镜的主要结构与成像
完整版课件ppt
阴极 栅极 阳极 聚光镜
试样室 物镜 中间镜 投影镜 观察屏
照相机
计算机 7
照明系统
阴极(接负高压) 控制极(比阴极 负100~1000伏)
阳极 电子束
聚光镜
试样
完整版课件ppt
8
1.电子枪
阴极 栅极 帽
阳极i0Biblioteka AT2 expb T 完整版课件ppt
9
(a)自偏压回路 (b完)电整版子课件枪ppt 内的等电位面
完整版课件ppt
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2. 放大倍数测定 透射电子显微镜的放大倍数随样品平面高度、加 速电压、透镜电流而变化。为了保持仪器放大倍 数的精度,必须定期进行标定。
最常用的方法是用衍射光栅复型作为标样,在一 定的条件(加速电压、透镜电流等)下,拍摄标 样的放大象。然后从底片上测量光栅条纹象的平 均间距,与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应 条件下的放大倍数。这种方法适用于5万倍以下。
15
2. 物镜系统
物镜是用来形成第 一幅高分辨电子显微 图象或电子衍射花样 的透镜。物镜是电镜 最关键的部分,透射 电镜的分辨本领主要 取决于物镜。
完整版课件ppt
16
物镜光阑(Objective aperture )
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17
减小像差
α
样品
物镜 物镜光阑
物镜像平面
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也可在样品表面上放少量尺寸均匀,并精确 已知球径的塑料小球作为内标准测定放大倍 数。 在高放大倍数如10万倍以上的情况下,可以
采用用来测定晶格分辨本领的晶体样品作标 样,拍摄晶格条纹像,然后测量晶格像条纹 间距,与实际晶面间距的比值即为相应条件 下仪器的放大倍数。

第二章透射电子显微镜1_11-9-14讲义

第二章透射电子显微镜1_11-9-14讲义
原子力显微镜(atomic force microscope)是以探针 针尖与待测物原子之间的范德华力作用为基础发展起来 的一种现代成像分析仪器。
目前AFM在扫描探针显微镜(scanning probe microscope)家族中灵敏度最高、分辨率最好并且应用 范围也最广,它对待测物要求低,既可以是导体也可以 是非导体,且实验可在真空、气体甚至在液体的环境中 也能正常进行。
10μm×10μm
AFM针尖对基质Au-Pa合金上的机械刻 蚀,书写了世界上最小的唐诗
原子操縱術 用35个氙原子排出“IBM”三个字母
1990年,IBM研究人員首度在金属镍表面用35 个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母 。
后來,又搬移近百顆铁原子形成中文“原子”二 字。此结果成为杂志及国际研讨会的封面图案。
♦ 1926年德国学者Busch指出“具有轴对称的磁场对电子束起着透镜 的作用,有可能使电子束聚焦成像”,为电子显微镜的制作提供 了理论依据。
♦ 1931年,德国学者Knoll及Ruska获得了放大12-17倍的电子光学 系统中的光阑的像,证明可用电子束和电磁透镜得到电子像。但 还不是真正的电子显微镜,因为它没有样品台。
加速电压
代表产品
常规 100-200kV JEM-2010,H-8000,
TEM
CM200,TECNAI20
♦ Knoll在1960年10月17日写了一封信给Steenbeck,希望了 解当时的具体情况。Steenbeck 在11月8日的复信中承认了 他在参观后向Rüdenberg做了汇报,并说“Rüdenberg的申 请肯定是我访问你的结果,也肯定是从我的见闻中得到的 启迪”。
♦ 电子显微镜的发明开辟了直接观察原子的途径,早在几十 年前就应得诺贝尔奖,由于有上述瓜葛,直荣而又 仅存的Ruska。

武汉理工大学 材料测试方法 透射电镜-2结构和成像和制样

武汉理工大学 材料测试方法 透射电镜-2结构和成像和制样

透射电子显微镜 --- 基本结构
场发射高分辨透射电子显微镜
型 号:JEM-2100F STEM/EDS 生产国别、公司: 日本电子,JEOL ,2006.6购置, 670万
主要技术指标: TEM 分 辨 力:0.23nm(点),0.102nm(晶格)
STEM分 辨 力:0.20nm(晶格) 最小束斑尺寸:0.5nm
俄歇电子仅在表面 1nm 层内产生,适 用于 表面分析。
5、透射电子(transmisive electrons, TE)
当试样厚度小于入射电子的穿透深度时, 入射电子将穿透试样,从另一表面射出称为透 射电子。如果试样很薄,只有 10 – 20 nm 的 厚度,透射电子的 主要组成部分 是 弹性散 射电子,成像比较清晰,电子衍射斑点也比较 明锐。
的薄膜或粉末,视其分析内容进行样品制备。
透射电子显微镜 --- 基本结构
TEM是一种大型电子光学仪器。通常包括:
● 电子光学系统 ● 真空系统 ● 电器
电子光学系统
一 、 透 射 电 镜 的 主 要 结 构


工作过程:

① 枪发出电子束
射 电
②经会聚透镜会聚

③照射在试样上并穿

过试样

④经物镜成象
要 结
⑤再经中间镜和投影 镜放大

⑥电子显微象(在荧光
屏或照相底片上)

会聚镜:
、 透
短焦距强磁透镜,

一般单聚光镜型:

镜50Å


双聚光镜型:


束斑几个μm,
分辨率几个Å~10Å



《透射电子显微镜》课件

《透射电子显微镜》课件
光阑
限制照明区域,减小成像的视场,提高成像的分辨率 。
光路调节器
调节光路中的光束方向和大小,确保光束正确投射到 样品上。
成像系统
Hale Waihona Puke 物镜将样品上的图像第一次放 大并投影到中间镜上。
中间镜
将物镜放大的图像进一步 放大并投影到投影镜上。
投影镜
将中间镜放大的图像最终 放大并投影到荧光屏或成
像设备上。
真空系统
谢谢您的聆听
THANKS
透射电子显微镜技术不断改进,分辨率和放大倍数得到显著提 高。
透射电子显微镜技术不断创新,出现了许多新型的透射电子显 微镜,如高分辨透射电子显微镜、冷冻透射电子显微镜等。
透射电子显微镜的应用领域
生物学
观察细胞、蛋白质、核酸等生物大分子的 结构和功能。
医学
研究病毒、细菌、癌症等疾病的发生、发 展和治疗。
真空泵
01
通过抽气作用维持透射电子显微镜内部的高真空状态。
真空阀门
02
控制真空泵的工作时间和进气流量,以保持透射电子显微镜内
部真空度的稳定。
真空检测器
03
监测透射电子显微镜内部的真空度,当真空度不足时提醒操作
人员进行处理。
03
透射电子显微镜的操作与维护
透射电子显微镜的操作步骤
打开电源
确保实验室电源稳定,打开透射电子显微镜 的电源开关。
记录
对透射电子显微镜的使用和维护情况进行 记录,方便日后追踪和管理。
04
透射电子显微镜的样品制备技术
金属样品的制备技术
电解抛光
通过电解抛光液对金属样品进行抛光 ,去除表面杂质和氧化层,使样品表 面光滑、平整。
离子减薄

电镜的基本原理(1)透射电镜

电镜的基本原理(1)透射电镜

a
14
a
15
物镜(M0)用来获得被检物的一次放大像和衍 射谱,它决定显微镜的分辨率,是电镜的心 脏用.是中 把间 物镜 镜形(M成i)是酌个一可次变中倍间率像的或弱衍透射镜谱,射它到的投作影 镜及的衍物 射面 谱上 放.大投到影荧镜光屏(M上p),把一中般间具镜有形2成—的3二个次聚像光 镜和4—6个物镜加投影镜。
的透 构射 造电

a
12
光学显微镜所用光源为可见光.能在空气中传
播.而电子束是一种粒子流,当它进入物体后,和 物质内的电子和原子发生作用而散射.所以只能透 过极薄的物体.空气对电子起阻碍作用,因此,电
镜内必须保持高真空,一般为10-5乇或更高.
a
13
电子显微镜的结构由照明系统、成像系统、观察和记
阴极荧光
如果入射电子使试样的原于内电子发生电离, 高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较 长(在可见光或紫外区),称为阴极荧光,可用 作光谱分析,但它通常非常微弱
a
6
二、电镜的发展历史
▼ 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微 镜实验装置(TEM)。
▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描 电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系 统(EDS、WDS)的结合,即各种不同类型分析型 电子显微镜。
录系统组成.照明系统是由电子枪和聚光镜组成,成像 系统由物镜、中间镜和投影镜组成。观察和记录系统包 括观察室、荧光屏和计算机等。
电子枪是由阴极、阳极和栅极组成.一般用钨丝作阴 极,当在阴极和阳极之间加上高压.再加上灯丝电流以后, 即可从钨丝发出电子束,通过阳极孔,照射到样品上.一 般透射电镜的加速电压为50~200kv。电压越高,电子束 对物质的穿透能力越强,可以观察较厚的样品,并且电子 束对物质的辐照损伤越小。电镜中用来使电子束聚焦的是 电磁透镜.电镜中的聚光镜是用来聚拢电子束和调节电子 束强度的.一股采用双聚光镜系统,第一聚光镜为短焦距 强透镜,它将电子束斑直径缩小儿十倍,而第二聚光镜采 用长焦距透镜,将电子束斑成像到样品上,从而使聚光镜 和样品之间有足够的工作距离,以便放置试样和各种附 件.

第二章第四节-2-透射电镜

第二章第四节-2-透射电镜

材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
离轴暗场像成像原理
中心暗场像成像原理
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
材料研究与测试方法B
任课老师
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
第四节 透射电子显微分析(I I)
1
2 2
TEM工作原理 电子像衬度
二、电子像衬度
1.电子像衬度(Contrast):样品两相邻部分的 电子束强度差 I -I Δ I
C
1 2
I2

I2
2.电子像衬度种类:
–振幅衬度:样品不同区域散射能力差异而形成 的电子像上振幅和强度的变化。包括质厚衬度 和衍射衬度两种。 –相位衬度:多束电子束相干成像,由于电子束 在样品出口表面上相位不一致而形成的衬度。 包括相干相位衬度和Z-衬度两种。
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
4 电子衍射花样的标定
4.1 推荐参考资料
材料研究与测试方法
Center for Materials Research and Analysis
4.2 电子衍射花样标定原则 二维倒易平面中的任意

透射电子显微镜的结构与功能

透射电子显微镜的结构与功能

化学成分分析
01 通过能谱仪(EDS)等附件,对样品进行化学成 分分析。
02 可以检测样品中的元素组成、元素分布和含量。 03 对材料科学、生物学等领域的研究具有重要价值

动态过程观察
01
透射电子显微镜可以观察样品的动态过程,例如相变、化学 反应等。
02
通过拍摄连续的显微图像,观察样品在时间尺度上的变化。
中间镜
用于进一步放大实像或改 变成像性质。
投影镜
将最终的放大实像投射到 荧光屏或成像设备上。
真空系统
真空泵
维持透射电子显微镜内部的高真空环境,以减少电子束在空气中散射和吸收。
真空阀
压电源
为电子枪提供加速电压,使电子束具有足够的能量穿 过样品。
高成本
透射电子显微镜的制造成本较高,维 护和运行成本也相对较高。
06
CATALOGUE
透射电子显微镜的发展趋势与展望
高分辨技术
原子像分辨率
01
通过提高电子枪的亮度和像差矫正技术,实现原子级别的分辨
率,观察更细微的结构细节。
动态范围
02
提高成像系统的动态范围,以适应不同样品厚度的观察,更好
地展示样品的层次结构。
样品
样品是透射电子显微镜中的观察对象,通常为薄片或薄膜 。样品需要足够薄,以便让电子束穿透并观察到内部的细 节。
为了保证观察结果的准确性和可靠性,样品需要经过精心 制备和处理,如脱水、染色、切片等。同时,样品的稳定 性也至关重要,以确保在观察过程中不会发生形变或损坏 。
物镜
物镜是透射电子显微镜中的重要元件之一,它对电子束进行放大并传递给下级透 镜。物镜的放大倍数决定了显微镜的总放大倍数。
透射电子显微镜的 结构与功能

透射电子显微镜 原理

透射电子显微镜 原理

透射电子显微镜原理透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM)是一种利用电子束传递样品来获得细微结构的高分辨率显微镜。

它的原理是通过在真空中加速电子,将电子束通过光学透镜系统聚焦到样品上,并通过样品的透射情况来形成图像。

TEM的关键组件包括电子源、电子透镜系统、样品台、探测器和成像系统。

电子源产生的电子束经过一系列透镜系统(包括准直透镜、磁场透镜、投影透镜等),被聚焦到样品上。

样品位于一个特殊的样品台上,可以微调样品的位置和角度。

透射电子束通过样品后,部分电子被散射、散射和吸收。

散射电子和透射电子被探测器捕捉,并转化为电信号。

TEM的成像原理基于透射电子束与样品交互作用的差异。

样品内不同的区域对电子束有不同的散射、吸收和透射能力,导致不同的强度对比。

探测器会测量透射电子的能量和强度变化,并将其转换为光学图像。

最终,通过调节透射电子束的聚焦和探测参数,可以得到具有高分辨率的样品图像。

TEM具有极高的分辨率和能够观察样品内部结构的能力。

与光学显微镜相比,TEM利用电子束的波长远小于光的波长,可以克服光学显微镜的衍射极限。

因此,TEM可以观察更小的结构和更高的放大倍数。

此外,TEM还可以通过选定区域电子衍射(Selected Area Electron Diffraction, SAED)技术来研究晶体的晶格结构和材料的晶体学性质。

综上所述,透射电子显微镜通过控制电子束的聚焦和探测参数,利用透射电子与样品相互作用的差异,获得高分辨率的样品图像。

它是研究材料科学和纳米技术的重要工具。

2-2 透射电子显微镜

2-2 透射电子显微镜

(a) 物镜和第一中间镜关闭
(b, c) 物镜下的小透镜OM透镜关闭
不同模式下成像透镜系统的光路图
1. 物 镜 用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透 镜。电镜的分辨率主要取决于物镜,必须尽可能降低像差。 物镜通常为强励磁、短焦透镜(f = 1-3mm),放大倍数 100—300倍,目前,高质量的物镜其分辨率可达0.1nm。
3) the necessary electronics (lens supplies for focusing and deflecting the beam and the high voltage generator for the electron source) 4) software
电子光学系统:
统进行调整。
透射电子显微分析模式不同,对入射到样品的电子束要求
也不同。照明透镜系统可以实现从电子束平行照明到大会聚 角电子束照明条件。 主要通过两级聚光镜、汇聚小透镜和物镜的不同组合来实 现,不同的电镜模式不同。
两级聚光镜模式
聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束,调节照明强 度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统,如图所示。 C1—为强磁透镜, M
常用附件: EDAX 能谱仪
FIGURE 1.9. A selection of different commercial TEMs:
(B) Zeiss HRTEM with a Cs corrector and an in-column energy (A) JEM 1.25 MeV HVEM filter and an in-column energy filter
1. 电子照明系统 (电子枪,会聚镜系统) 2. 试样室 3. 成像放大系统 4. 图象记录装置

厦门大学材料学院 考研复试 材料测试方法 08 TEM&SEM

厦门大学材料学院 考研复试 材料测试方法   08 TEM&SEM

3)供电控制系统
加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差 及降低电镜的分辨本领,所以加速电压和透镜电流 的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准 透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电 源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源,以及 真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及 自动曝光电路等部分组成。 另外,许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能 谱议、电子能量损失谱等仪器
第二章 电Leabharlann 显微分析Electron Micro-Analysis
第三节

透射电镜(TEM)
透射电子显微镜是以波长很短的电子束 做照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有 高分辨本领,高放大倍数的电子光学仪器。 测试的样品要求厚度极薄(几十纳米),以 便使电子束透过样品。
发展历史
※在电子光学微观分析仪器中,透射电镜历史久, 发展快,应用范围也最广泛 ※1932-1933,Ruska等制备第一台透射电子显微镜 后,透射电镜就已初步定型生产,并已达到分辨 率优于2nm的水平 ※到40年代末, 透射电镜的主体己基本定型。 ※由电子枪和两个聚光镜组成照明系统,产生一束 聚焦很细、亮度高、发散度小的电子束;由物镜、 中间镜和投影镜三个透镜组成三级放大的成像系 统; 给出分辨率优于lnm放大几十万倍的电子像。 透射电镜的发展带动了电子光学仪器和技术的发 展,在此基础上发展越来越多的高精尖仪器
R=L· tg2θ≈L· sin2θ≈2L· sinθ 可得 R/L=2sinθ=λ/d 电子衍射的基本公式:


R/L=λ/d
式中:R——衍射斑点距中心的距离 λ——电子波长,它与加速电压有关 L——镜筒长度,为定值


设:K=L· λ为相机常数,则

《透射电子显微镜》课件

《透射电子显微镜》课件
优点和缺点
透射电子显微镜的优点包括高分辨率、高对比度、高灵敏度、大深度和号称百万倍的放大倍 数。缺点则包括成本高,需要复杂的样品处理和分析技能。
主要部件
透射电子显微镜主要由以下几个部分组成。
电子源
在透射电子显微镜中使用的电子通常来自热丝或发 射枪。电子的产生必须在真空下进行,以避免与气 体分子相互作用。
透镜系统
透射电子显微镜的透镜系统主要包括透镜、压电陶 瓷和扫描线圈等。这些设备可在电子束内部转移和 聚焦电子以生成清晰的图像。
检测器
工作原理
透射电子显微镜将电子束传递到样品中。当电子束穿过样品时,它们与样品中的原子和分子发生相互作用,并 形成一张图像。
1
电子束的生成
通过电子源产生电子束。在常见的电子源
潜在应用
透射电子显微镜在材料科学、生物学和半导体和微 电子学以外,有许多潜在应用。例如,透射电子显 微镜可以用于分析能量存储、生物医学和太阳能等 领域。
结束语
透射电子显微镜是一种强大的工具,可用于分析微观结构、了解材料性质和研究新技术。希望这个PPT课件能 让更多的人了解透射电子显微镜,并鼓励更多的人来研究和应用这项技术。
电子束的准直和聚焦
2
中,通过加热钨丝等材料来产生电子。
使用透镜系统将电子束准直和聚焦,以使
电子束具有较小的纵向、径向直径和透射
度。
3
电子束与样品的相互作用
电子束穿过样品并与样品中的电子云相互
作用,同时使样品产生信号。这些信号被
信号的检测检测器收集并解析透射电子显微镜样品与 电子束相互作用所生成的信号。
应用
透射电子显微镜在各种不同的领域中都有广泛的应用,其中包括材料科学、生物学和半导体和微电子学。

第二章透射电子显微镜ppt课件

第二章透射电子显微镜ppt课件
b.成像/衍射模式选择。 •投影镜:进一步放大中间镜的 像。
透 射 电 镜 主 体 剖 面 图
三级放大成像示意图
2.1.3 观察记录系统
❖ 观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。
❖ 荧光屏涂有在暗室操作条件下,人眼较敏感、发绿 光的荧光物质,有利于高放大倍数、低亮度图像的 聚集和观察。
❖ 照相机构是一个装在荧光屏下面,可以自动换片的 照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度 很小的溴化物乳胶底片,为红色盲片,曝光时间很 短,一般只需几秒钟。
的导磁体来吸引部分磁场。
❖电磁式:通过电磁极间 的吸引和排斥来校正磁场。 通过改变两组电磁体的励 磁强度和磁场的方向实现 校正磁场。
消像散器一般安装在透镜的上、 下极靴之间
电磁式消像散示意图
聚光镜消像散调整
2.2.4 光阑(Diaphragm holders and choice of diaphragms)
❖ 新型电镜均采用电磁快门,与荧光屏联动。有的装 有自动曝光装置。现代电镜已开始装有电子数码照 相装置,即CCD相机。
真空系统
❖ 在电子显微镜中,凡是电子运行的 区域都要求有尽可能高的真空度。
电源与控制系统
❖ 电子显微镜需要两个独立的电源,即使电 子加速的小电流高压电源和使电子束聚焦 与成像的大电流低压磁透镜电源。
1. 电子枪
❖ 电子枪是透射电子显微镜的电子源。
❖ 常用的是热阴极三极电子枪,由发夹形钨丝阴极、栅
源电子极帽枪和的阳极组成。
,形阴成极自:阴偏 极灯丝通常用0.03和阴0.极1毫之米栅间的极钨:栅丝极作是成控V制形电。子束 电位差形。状电和发射强度的(也称
为控制极、韦氏圆筒)。
阳极间会阳聚极:阳极使从阴极发射 交叉点的形,电成通子 定获 向得 高较 速高电的子动流能,,也

透射电子显微分析题库

透射电子显微分析题库

第二章 电子显微分析第三节 透射电子显微分析1.试述透射电镜的结构。

通常透射电子显微镜主要由光学成像系统、真空系统和电气控制系统三部分组成。

(1)光学成像系统:1 照明部分:电子枪、聚光镜。

2成像放大系统:物镜、中间镜、投影镜。

3图像观察记录部分。

4样品台。

(2)真空系统;(3)电气系统:灯丝电源和高压电源、磁透镜稳压稳流电源、电气控制电路。

2.透射电镜中粉末样品和薄膜样品的制备方法及要求?答:(1)粉末样品:用超声波分散器将需要的粉末在溶液(不与粉末发生作用的)中分散呈悬浮液。

用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。

待其干燥(或用滤纸吸干)后,在蒸上一层碳膜,即成为电镜观察用的分散情况,可用光学显微镜进行观察。

也可把载有粉末的铜网再作一次投影操作,以增加图像的立体感,并可根据投影“影子”的特征来分析粉末颗粒的立体形状。

(2)薄膜样品:块状材料是通过减薄的方法(需要先进行机械或化学方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。

减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等。

超薄切片方法适用于生物试样。

电解抛光减薄方法适用于金属材料。

化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减薄的材料,如半导体、单晶体、氧化物等。

无机非金属材料大多数为多相、多组分的的非导电材料,上述方法均木适用。

直至60年代初产生了离子轰击减薄装置后,才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。

3. 试述离子轰击制备薄膜样品的过程原理?答:(1)过程:离子轰击减薄是将待观察的试样按预定取向切割成薄片,再经机械减薄抛光等过程预减薄至30~40 m的薄膜。

把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5~3mm的小片,装入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。

(2)减薄原理:在高真空中,两个相对的冷阴极离子枪,提供高能量的氩子流,以一定角度对旋转的样品的两面进行轰击。

当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时,样品表层原子受到氩离子击发而溅射,经较长时间的连续轰击、溅射最终样品中心部分穿孔。

材料分析方法-15 透射电镜样品的制备

材料分析方法-15  透射电镜样品的制备
制备粉末试样的关键是要有一个能够支持粉末并易于 使电子透过的载膜。
常用方法:胶粉混合法和支持膜分散粉末法 常用支持膜的材料见下表
Grid
Figure 1. Top: Overhead view of a grid, showing the mesh. Bottom: Side view of a carbon coated grid showing the relative
注意:磨制过程中,要平稳,用力不要过大,注意冷却。
研磨薄片用的支座
三脚抛光器
②化学减薄 将切好的试片放入配制好的化学试剂中,使其表面
腐蚀而减薄。
优点: • 表面无机械硬化层 • 速度快 • 厚度可控制在20-50 μm,有利于终减薄
(3) 终减薄
①电解减薄
目前使用最广、效率最高、操作最简便的方法是双喷电解抛光 法。
等离子体激发--主要发生在金属中。当入射电子通过电子云时,金属中自由
电子基体发生振动,这种振动在10-15s内就消失了,且该振动局限在纳米范围 内,这就是等离子体激发(Plasma excitation)。等离子体激发是入射电子引 起的,因此入射电子要损失能量,这种能量损失随材料的不同而不同。利用 测量特征能量损失谱进行分析,就是能量分析显微术。若选择有特征能量的 电子成像,就是能量损失电子显微术。
薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过 程中,组织结构不变化;
❖ 样品相对于电子束必须有足够的透明度;
薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作 过程中不会引起变形和损坏;
在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
平面样品制备的工艺过程
(1)切(取)薄片样品
从实物或大块试样上切割厚度一般厚 约200-300 μm的薄片,切割方法一般 分两类 。
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residue gas can contaminate the specimen seriously.
真空的分类及单位
Rough vacuum ~1 _ 10-3 torr low vacuum ~ 10-3 _ 10-6 torr high vacuum (HV) ~ 10-6 _ 10-9 torr ultrahigh vacuum (UHV) ~ 10-9 _ 10-11 torr
1.物镜
物镜是用来形成第一幅高分辨电子显 微图象或电子衍射花样的透镜。电镜 的分辨率主要取决于物镜,必须尽可 能降低像差。 物镜通常为强励磁、短焦透镜(f = 1-3 mm,M=100—200×) 为进一步减小物镜球差,在物镜后焦 面上安放物镜光阑。 在新的电镜中,物镜皆由两部分组成, 分为上物镜和下物镜,试样置于上下 物镜之间,上物镜起强聚光作用,下 物镜起成象放大作用。
(b)低倍成像
(荧光屏)
(c)极低倍成像
21
成像/衍射模式选择
Objective lens
Intermediate lens
Projector lens Image on Screen
Objective lens
Intermediate lens
Projector lens
Diffraction pattern on screen
观察和记 录系统
荧光屏 照相机 计算机
4
电子光学系统
5
照明系统
➢ 组成:由电子枪、聚 光镜以及相应的平移、 倾转和对中等调节装 置组成。
➢ 作用:是提供一束亮 度高、束斑小、照明 孔径半角小、平行度 好、束流稳定的照明 源。
1.电子枪
• 热阴极电子枪 • 场发射电子枪
W filament
LaB6 crystal
In the parallel-beam mode usually no need to change C1. adjust the C2 lens to produce an underfocused image of the C1 crossover.
focus underfocus overfocus
recording
TEM
Vacuum
system
Power Supply and control system
2
电子光学系统
Illumination system
Imaging system
Image viewing and recording
3
电子光 学系统
照明 系统
成像放 大系统
电子枪
聚光镜 试样室 物镜 中间镜 投影镜
An FEG tip (fine W needle)
100 kV加速电压下不同电子枪的比较
Working temperature (K) Current density (A/m2)
Crossover Size (m) Brightness (A/m2sr)
Energy spread (eV) Emission Current Stability (%/hr) Vacuum (Pa) Lifetime (hr)
Price
W 2700 5104
50 109 3 <1
10-2 100 cheap
LaB6 1700 1061Leabharlann 510101.5 <1
FEG 300 1010
<0.01 1013
0.3 5
10-4 500 expensive
10-8 >1000 Very expensive
2.聚光镜
聚光镜是用来会聚电子枪射出的电子 束,以最小的损失照明样品,调节照 明强度、孔径半角和束斑大小。一般 都采用双聚光镜系统,如图。
观察和记录系统
❖观察和记录系统包括荧光屏和照 相装置。 ❖荧光屏涂有在暗室操作条件下, 人眼较敏感、发绿光的荧光物质, 有利于高放大倍数、低亮度图像的 聚集和观察。 ❖ 照相装置是一个装在荧光屏下面, 可以自动换片的照相暗盒。胶片是 一种对电子束曝光敏感、颗粒度很 小的溴化物乳胶底片,为红色盲片, 曝光时间很短,一般只需几秒钟。 ❖新型电镜均采用电磁快门,与荧 光屏联动。有的装有自动曝光装置。 现代电镜已开始装有电子数码照相 装置,即CCD相机。
物镜 中间镜 投影镜
成像放大系统
成像放大系统包括: •物镜 •中间镜 •投影镜 •物镜光阑 •选区衍射光阑
Specimen Objective lens Objective aperture SAD aperture Intermediate lens Projector lens
Screen
18
TEM常用真空泵
pump Mechanical (rotary) pump
Diffusion Pump (DP)
Turbomolecular Pump,
Ion Pump
vacuum ~10-3 torr
10-3~10-11 torr
From ambient pressure to UHV
feature Very reliable, relatively inexpensive, noisy and dirty Very reliable, vibration-free, need external water-cooling, contaminate the vacuum in the TEM Very quiet, almost vibration-free, no contamination
3.投影镜
投影镜将中间镜所成的显微图像 或衍射花样成像于荧光屏;
它是一个短焦距的强磁透镜;
投影镜的激磁电流是固定的;
成像电子束进入投影镜时孔径角 很小,因此它的景深和焦深都非常 大。
✓景深大,改变中间镜放大倍数, 使总倍数变化,也不影响图象清 晰度
✓焦深长,放宽对荧光屏和底片平 面严格位置要求。
Objective lens
试样架
支持网
D=3 mm
表面有支持膜
A variety of specimen support grids of different mesh size and shape
物镜极靴 剖面图
Specimen
Objective lens
Back Focal Plane Image Plane
19
2.中间镜
中间镜将物镜所成的一次显微 图像或衍射花样成像于投影镜的 物平面上;
弱励磁、长焦距、变倍率透镜, 放大倍数可调节0-20×;
Objective lens
Intermediate lens
Intermediate lens
Projector lens
Screen
4.物• 镜选光区阑光阑( Diffraction lens holders)
物镜光阑又称为衬度光 阑,通常放在物镜的后焦面
由光上阑。架无和磁金光属阑制孔成(组pt成、mo
等)。常用物镜光阑孔的直 径是20~120μm范围。
第一聚光镜是强激磁透镜,束斑缩小 率为10~50倍左右,将电子枪第一交 叉点束斑缩小为1~5μm;
第二聚光镜是弱激磁透镜,适焦时放 大倍数为2倍左右。结果在样品平面上 可获得2~10μm的照明电子束斑。 (控制照明面积、会聚角)
双聚光镜照明系统光路图
focus underfocus overfocus
SI unit: pascal (Pa) non-SI unit: torr, bar 1 torr is ~ 133 Pa 1 Pa is 7.5 10-3 Torr
TEM对真空度的要求
10-7 torr for TEM 10-9 torr for UHV TEM 10-11 torr for gun region of FEG TEM
12
照明系统
Two different ways to use the illumination system
form a parallel beam (used for TEM imaging and diffraction)
form a convergent beam (used for STEM imaging, microanalysis, and microdiffraction)
其他部分
电源 计算机控制系统
TEM工作条件要求:
电源的稳定性 无机械振动 房间无电磁波干扰
试样室及样品的制备
试样室
试样室位于照明部分和物镜之间,主要作用是通过试样台承载试样,平移, 倾斜,旋转试样。必要时还可以安装加热、冷却样品装置。
试样架
heating holder cooling holder double-tilt holder single-tilt holder
Parallel Beam mode
Parallel illumination is essential to get the sharpest diffraction patterns as well as the best image contrast.
In the traditional TEM mode the first two condenser lenses (C1,C2) are adjusted to illuminate the specimen with a parallel beam of electrons typically several micrometers across.
第二章 透射电子显微镜
Transmission Electron Microscope (TEM)
1
第一节 透射电子显微镜的主要结构
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