阳极溶出伏安法测定锌含量
锌测量反应化学方程式
锌测量反应化学方程式锌测量反应化学方程式及其应用引言:锌(Zinc)是一种常见的金属元素,具有广泛的应用领域。
在生活和工业中,锌的测量是非常重要的,因为它可以帮助我们评估各种物质中锌含量的大小和变化。
本文将介绍锌测量的常用方法和相关的化学方程式,以及其在环境、食品科学和药学等领域中的应用。
一、锌测量的常用方法1.1 火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)火焰原子吸收光谱法是目前最常用的锌测量方法之一。
其基本原理是当样品中的锌离子通过火焰时,会吸收特定波长的光线。
通过测量被吸收的光线强度,可以确定锌离子的浓度。
下面是火焰原子吸收光谱法中锌测量反应的化学方程式:Zn + hn → Zn*(激发态)Zn* + hn → Zn(基态)+ hν1.2 电子化学方法电子化学方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电化学沉积法等。
这些方法通过在电极上沉积或溶解锌,再测量电流或电位变化来间接测量锌含量。
与火焰原子吸收光谱法相比,电子化学方法具有更高的灵敏度和选择性。
以下是电化学沉积法中锌测量反应的化学方程式:Zn2+ + 2e- → Zn(沉积)二、锌测量化学方程式在环境科学中的应用2.1 水质监测在环境科学中,锌被广泛应用于水质监测。
锌离子在水中的浓度可以通过测量水样中锌测量反应中反应产物的光吸收或电信号变化来确定。
水中锌浓度的测量可以帮助我们评估水体的污染程度以及对生态系统的影响。
2.2 土壤评估锌测量化学方程式在土壤评估中也具有重要意义。
土壤中的锌含量与植物的生长和健康密切相关。
通过锌测量反应的化学方程式,我们可以确定土壤中锌的含量,从而指导农业生产和土壤改良。
三、锌测量化学方程式在食品科学中的应用3.1 食品安全检测食品中的锌含量是评估食品营养价值和安全性的重要指标之一。
锌测量化学方程式的应用可以帮助食品科学家准确测定食品中锌的含量,从而评估人体对锌的摄入情况,指导饮食健康和科学补锌。
镉、铜、铅、锌 阳极溶出伏安法
注意事项
(1) 当四种离子的浓度差别较大时 宜采用不同的富集电位和富集时间分别测定 为了避免铜 锌间
1
4.6 磁力搅拌器 5 试样制备
水样可用硝酸或高氯酸作固定剂 酸化至 pH 2 水样如果酸度或者碱度较大时 应预先调节至近中性
比较清洁的水可直按取样分析
含有机质较多的地面水 应采用硝酸-高氯酸消解的方法 取 100mL 已酸化的水样加入 5 mL 浓硝酸 在电热扳上加热消解到约 10mL 冷却后 加入浓硝酸和高氯酸各 10mL 继续加热 消解蒸至近干 冷却 用水溶解至 50mL 煮沸 以驱除氯气或氮氧化物 定容 摇匀 6 操作步骤
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰 氰化物亦
仪器和电极的准备按使用说明书进行
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
溶出伏安法测定食品中营养强化剂锌
溶出伏安法测定食品中营养强化剂锌随着人们对健康的要求愈发严格,营养强化剂越来越广泛地应用于食品中,为人们的健康保驾护航。
而食品中营养强化剂的测定方法也日益被关注。
其中,溶出伏安法作为一种快速、简便、准确的分析方法,被广泛应用于食品中营养强化剂锌的检测。
一、溶出伏安法的原理和优点溶出伏安法是一种电化学分析方法,通过测定营养强化剂分别在酸性和碱性条件下的电活性,运用法拉第电分析的原理,来对样品中的营养强化剂进行测定。
该方法具有灵敏度高、准确度高、重复性好等特点,不仅对于单一物质的检测可以达到非常高的精度和灵敏度,而且可以迅速、同时地分析多个营养强化剂的含量。
二、食品中营养强化剂锌的检测锌是人体必需微量元素之一,具有促进骨骼生长、增强免疫力等重要作用。
由于锌难以经由人体自身合成,必须通过食品摄入才能满足人体需要,因此锌成为近年来广泛应用于食品的一种营养强化剂。
在食品中,锌含量普遍较低,需要用分析方法测定其含量。
而溶出伏安法因为可以进行多次分析,因此能够对锌含量进行更为准确的测定。
三、溶出伏安法测定食品中锌的步骤1、样品制备首先从食品样品中选取一定数量的样品,将其经过精密称量,用适量的氮化铜,并加入一定量的盐酸和氢氧化钠,经过烘干、碾磨等步骤,获取样品。
2、样品溶解将样品与适量的盐酸和氢氧化钠混合,并加入适量的溶剂,将混合溶液转移到试管中,经过震荡和超声,在恒温水浴中进行超过30分钟的反应,使样品溶解。
3、溶液浓缩将样品溶液转移到扁平底分离漏斗中,进行分离和浓缩,直到溶剂浓缩至极少量,将剩余的溶剂挥干,得到样品溶状物。
4、溶液还原将样品溶状物转移到恒定容积瓶中,加入适量的还原剂,并用蒸馏水调整至恒定容积。
5、检测分析将处理好的样品添加到电化学池中,运用溶出伏安法进行测定。
在检测过程中,通过对电化学池的参数进行调整,测定出样品中锌的含量。
四、结论溶出伏安法在食品中营养强化剂锌的测定中具有较高的检测准确度和重复性,而且操作简便,时间消耗短,非常适合于大规模的食品中锌含量的检测。
水质重金属检测-阳极溶出伏安法
水质重金属监测-阳极溶出伏安法杭州富铭环境科技有限公司摘要:本文基于阳极溶出伏安法测定水质中的铜、锌、铅、镉、汞、砷等重金属,在测量原理、硬件电路设计和软件设计等几方面进行了叙述。
关键词:水质监测;阳极溶出伏安法一、引言对水质重金属的检测通常采取取水样送实验室,使用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法进行检测,不但成本高、效率低、操作复杂,而且水样输送过程引起的二次污染会影响检测结果的客观性。
本文基于线性扫描阳极溶出伏安法设计了一款能对铜、锌、铅、、镉、汞、砷等重金属进行现场自动检测的自动检测系统。
该系统无需人工操作,具有体积小、灵敏度高、检出限低、检测快速等优点。
(一)测量原理溶出伏安法是一种将电解沉积和电解溶出两个过程相结合的电化学分析方法。
操作主要分为富集、静置和沉积3个步骤。
首先在一定电位下将被测离子电沉积到工作电极上,通常此阶段采用磁力搅拌器搅拌溶液以提高富集效率;然后静置片刻,使被富集的物质在工作电极上分布均匀,以提高分析结果的再现性;最后反向扫描电位,使沉积的物质快速溶出,同时记录溶出电流峰,获得溶出伏安曲线。
通过电流出峰电位定性判断溶出物质,通过峰电流与物质浓度正比例关系定量计算被测物质的浓度。
由于溶出过程能产生较大的电流,所以该方法具有较高的灵敏度,最低检出限可达10-12 mol/L。
物质富集量与富集电位、富集时间、扫描速率、溶液PH值等有关,因此检测过程需合理配置相关参数。
溶出伏安法有多种,本文采用线性扫描溶出伏安法,其原理图如图1所示。
线性扫描溶出伏安法原理-图1(二)硬件电路设计系统采用MSP430F4270作为核心处理器。
MSP430F4270内部集成有3个独立16 bit带内部参考的∑-Δ模数转换器、12 bit数模转换器、可编程增益放大器、LCD驱动器等,芯片的高度集成度使硬件设计变得简单,大大提高了系统的可靠性。
系统按照功能分为水样预处理单元、控制单元、检测单元和通信单元。
溶出伏安法测定食品中营养强化剂锌
溶出伏安法测定食品中营养强化剂锌pH 4.8,锌在HOAc-NaOAc底液中可产生一个灵敏吸附波的最佳条件,应用于测定食品中锌含量,方法简便、快速、灵敏度、回收率较高。
[Abstract] It was reported in this paper that in a buffer solution of HOAc-NaOAc (pH=4.8 ),Zn(Ⅱ) which was usually added as nutritive intensifying agents could be determined successively by stripping voltammetry in food.The proposed method was proved to be accurate,rapid,sensitive and also convenient to operate.[Key words] Zinc;Food ;Stripping voltammetry在一定的电位下,锌能在电极上还原成金属汞齐进行预电解富集,当对电极施加反向扫描电压时,被还原在电极上的锌溶脱,并在-1.05V处产生一电流峰,其峰电流与富集在电极上的金属浓度成正比,由此计算锌的含量。
本法与AAS 法所测锌含量进行比较,结果无明显差异。
1 材料与方法1.1仪器与试剂AD-3型极谱仪(江苏金坛市环宇科技仪器厂);电解池:25 ml石英或聚四氟乙烯杯。
乙酸钠溶液(0.4 mol/l):称取13.6 g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),加水溶解后稀释至250 ml。
乙酸(0.4 mol/L):量取2.0 ml冰乙酸,加水稀释至85 ml。
HOAc-NaOAc底液(0.2 mol/L,pH4.8):乙酸钠溶液(0.4 mol/L)与乙酸(0.4 mol/L)等量混合,用二硫腙-四氯化碳溶液(0.1 g/L)10 ml提取数次至四氯化碳无色,弃去四氯化碳层。
阳极溶出伏安法直接测定含微藻胞外产物海水中的zn
第25卷 第2期海洋环境科学Vol.25,No.2 2006年5月MARIN E ENV IRONM EN TAL SCIENCE May.2006阳极溶出伏安法直接测定含微藻胞外产物海水中的Zn(II)Ξ蒋 礼1,刘长发1,2,魏海峰1,2,何 洁1,2(1.大连水产学院生命科学与技术学院,辽宁大连116023;2.农业部海洋水产增养殖学与生物技术重点开放实验室,辽宁大连, 116023)摘 要:研究了一种简单快速的直接测定含微藻胞外分泌产物海水中Zn(II)的方法。
将含微藻胞外产物的海水样品用(1 +1)HNO3酸化后,用阳极溶出伏安法直接测定其中Zn(II)的含量,溶出时加入0.1mol・L21HAc20.3mol・L21NaAc缓冲溶液调节溶液的p H值4.5左右,以消除H+释放电流对溶出峰的影响。
结果表明,对含3种藻类4个样品的5次平行测定的相对标准偏差为3.9%~7.5%,回收率为95.3%~107.8%,与消解后的测定结果无显著差别。
在Zn(II)含量0~2.0mg・L21范围内,峰电流仍有很好的线性响应。
关键词:阳极溶出伏安法;Zn(II);胞外分泌物;测定中图分类号:O65;X55;Q949.2 文献标识码:A 文章编号:100726336(2006)022*******Direct determination of zinc in the sea w ater cultured planktonic microalgaeJ IAN G Li1,L IU Chang2fa1,2,WEI Hai2feng1,2,HE Jie1,2(1.School of Life Science and Technology,Dalian Fisheries University,Dalian116023,China;2.K ey Lab of Mariculture andBiotechnology,Ministry of Agriculture,Dalian116023,Chian)Abstract:The simple and rapid method of direct determination of Zn(II)in the seawater after cultured three planktonic microalgae was investigated using differential pulse anodic stripping voltammetry(DPASV).The concentration of Zn(II)in the seawater con2 taining exudates released by marine planktonic microalgae was measured using DPASV after acidification by nitric acid.The0.1mol ・L21HAc20.3mol・L21NaAc buffering solution was added before stripping to buffer p H to4.5,in order to avoid effect on the strip2 ping peak current of protons.The relative standard deviation was3.9%~7.5%for determining four samples containing exudates of three microalgae,which were not significant differences compared with that of samples of nitric acid digestion.The recovery ra2 tios were from95.3%to107.8%.The linear relationship between peak current and concentration of Zn(II)0~2.0mg・L21can be detected on the experimental conditions.K ey w ords:DPASV:zinc:xudates:direct determination 藻类与重金属间相互作用的研究,主要集中在藻类对重金属的吸附、富集[1~3]和重金属对藻类的毒性[4]两个方面。
阳极溶出伏安法测定自来水中铜_铅_镉_锌
阳极溶出伏安法测定自来水中铜、铅、镉、锌周毓珍(冶金部建筑研究总院,北京 100088)摘要 用玻碳电极阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌在自来水中的含量。
结果表明,在流动和不流动自来水中,4种元素的含量都有差别,其中锌含量的差别更为明显。
关键词 阳极溶出 玻碳电极 自来水 铜、铅、镉、锌1 引言随着人们对饮用水水质与人体健康的密切关系的认识的不断深化,饮用水的水质已越来越引起人们的重视,于是就会提出这样一个问题:自来水在金属管道的长期存放和输送过程中,是否会有一部分金属元素溶于水中,这些金属元素在饮用水中浓度的增大是否会导致对人体健康的危害?就这些问题,本文研究了灵敏度高、分辨率好、能同时测定多种金属元素的分析方法,并应用于自来水中铜、铅、镉、锌的测定。
这里按自来水在管道中滞留时间的长短,把自来水分为“流动”和“不流动”两种。
滞留时间较短的水称为“流动”水,反之称为“不流动”水。
痕量重金属元素铜、铅、镉、锌的测定,可以用原子吸收分光光度法,该方法灵敏度高,但仪器昂贵。
如果采用双 腙比色法,则灵敏度低而且操作繁琐。
阳极溶出伏安法是一种十分灵敏的痕量分析方法,不仅灵敏度高、分辨率好、能够同时测定多种金属元素,而且仪器价廉、操作简便。
本法采用玻碳电极为工作电极,Ag/Agcl电极为参比电极,铂电极为对电极,在011mol/L醋酸—011mol/L醋酸铵介质中(被测溶液p H417)测定了自来水中的铜、铅、镉、锌含量。
回收率91%~108%,变异系数小于5%,样品中共存元素在一定浓度范围内不影响测定。
2 仪器和试剂211 仪器79-1型伏安分析仪,包括旋转电解池和三电极系统;L Z3-204型函数记录仪; PHS-29A型酸度计;自动取液器(10~200ul)。
212 试剂硝酸为优级纯;冰醋酸、醋酸铵、氯化汞等均为分析纯;试验用水均为去离子水再次蒸馏;铜、铅、镉、锌标准溶液的配制:精确称取一定量的高纯(99199%)上述各金属,分别溶于少量(1+1)硝酸后加水稀释而成,浓度为每毫升1mg。
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅
作者简介 : 燕风 , 士研究生 。 王 硕
1 实验 部 分
1 1 仪 器 与 试 剂 .
77 9 V型多 功 能 伏 安 极 谱 仪 ( 士万 通 公 司 ) 瑞 ,
间 5 s脉 冲振 幅 5 V, , 0 m 扫描速 率 2 / 。 5m s
1 3 实 验 步 骤 .
底 液 进行测 定 , 结果 表 明底 液 酸 度 的增 加 使 P “ 的 b 极谱 峰 电流 急 剧 上 升 , 峰 位 发 生 漂 移 ; 对 C “ 且 而 d 的极 谱峰 电流 影 响 并 不 十分 显 著 。但 当 P “ 的极 b 谱峰 电流 太高 , 标 准加 入法 时 , 升 的 电流 与加 标 做 上
Hale Waihona Puke 除 氢波 、 波和 汞所 产 生 的背 景 电流 对 溶 出 信 号 的 氧
干 扰 的功能 , 品 中 的共 存 元 素 在 一 定 范 围 内不 会 样
-
8 - .0 - 0 - .0 - .0 - .O _ .O 00 07 06 05 04 03 02
U/ V
- 00 - .0 - .0 - .0- .0 - .0 - .0 8 . 07 06 05 04 03 02
湿法 炼锌 过程 中 , 电解 液 中微 量 镉 和 铅会 影 锌
响 电解 锌 的质 量 ¨ 因 此 , 锌 电 积 之前 , , 在 必须 测 定
方 法 , 不仅 可 以 消 除 背 景 的影 响 , 时 测 定 多 种 同 金属 , 而且具 有 操作 简便 、 结果 快 速准 确 的特点 。本
海水—锌的测定—阳极溶出伏安法
FHZDZHS0016 海水锌的测定阳极溶出伏安法F-HZ-DZ-HS-0016海水—锌的测定—阳极溶出伏安法1 范围本方法适用于盐度大于0.5的河口水和海水中溶解锌的测定。
本方法所测定的只是水样中具有电极反应活性的锌。
检出限:1.2μg/L。
2 原理水样中锌离子在-1.30V恒电压电解,锌离子在悬汞电极上还原生成锌汞齐。
然后,将电极电位均匀地由负向正方向扫描,当电位到达锌汞齐氧化电位时,汞齐中的锌量重新氧化成离子进入溶液。
根据所得到的伏安曲线测定锌含量。
海水、河口水中锌的特征峰电压约为-1.1V。
3 试剂除非另作说明,本方法所用试剂均为分析纯。
3.1 水:去离子水经石英蒸馏器蒸馏或等效纯水。
3.2 汞(Hg),纯度99.999%。
3.3 硝酸(ρ1.42g/mL,优级纯)经亚沸石英蒸馏器纯化。
3.4 硝酸,1+1。
3.5 硝酸,1+99。
3.6 氢氧化铵(ρ0.90g/mL),经等温扩散法提纯。
3.7 锌标准溶液3.7.1 称取0.2000g锌(99.99%)于50mL烧杯中,用6mL硝酸(1+1)溶解后,移入200mL 容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg锌。
3.7.2 移取5.00mL锌标准溶液(1.00mg/mL)于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含0.100mg锌。
3.7.3 移取0.500mL锌标准溶液(100μg/mL)于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含1.00μg锌。
有效期3天。
4 仪器设备4.1 多功能极谱仪。
4.2 悬汞电极,Ag/AgCl参比电极和铂金丝辅助电极。
注:电解池在水样测定前用提纯过的1mol/L硝酸溶液冲洗1次,再用重蒸馏水冲洗三次,电极系统也同样处理。
4.3 钢瓶,氮气:纯度99.999%。
4.4 pH计。
4.5 亚沸石英蒸馏器。
4.6 普通石英蒸馏器。
4.7 一般实验室常用仪器和设备。
阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量
阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含
量
么淑珍;何莉萍;朱柏华
【期刊名称】《营养学报》
【年(卷),期】1990(12)1
【摘要】本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。
在
0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。
镉、锡、铅、铜的浓度在20~
500ng/ml范围、锌浓度在0.2~4μg/ml范围与峰高呈线性关系。
罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。
样品测定精密度为6.7~8.0%,回收率为91.2~107%。
【总页数】6页(P52-57)
【关键词】罐头;阳极溶出;伏安法;锌;镉;锡
【作者】么淑珍;何莉萍;朱柏华
【作者单位】天津医学院卫生系
【正文语种】中文
【中图分类】R151.3
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铋膜电极阳极溶出伏安法测定血样中的锌
极来 代 替汞膜 电极 如 化 学修 饰 电极 等 , 这 些 电 但 极 多数 制作复 杂或 重现 性不 佳 。笔者用 铋膜 电极 代 替 汞膜 电极在 K C S N介 质 中测 定 兔 血 中的锌 , 产 可
生灵 敏 的吸附 波 。
1 实验部 分
1 1 主 要 仪 器 与 试 剂 .
公司 ;
( )电解 质 的 浓 度 通 过 一 系 列 实 验 发 现 , 1 KC S N浓度 为 0 2mo L时波 形 较 好 , 敏度 高 , . l / 灵 因
此 本 实验选 择 K C 的浓 度 为 0 2m lL SN . o 。 /
( ) 的浓 度 随着 镀 铋 浓 度 的增 加 , 电 流 2铋 锌
1 2 仪 器参 数 .
在 实验 条 件 下 , 得 锌 的 溶 出伏 安 图 , 峰 形 测 当 好 、 敏 度高 、 电流 值 大 时 确定 的仪 器 参 数 为 : 灵 峰 采
样 频 率 2 z 扫 描 速 度 4 V s 脉 冲 间 隔 10 5H ; 0m / ; 0
高 、 析成 本低 而 成 为推 荐 方 法 之 一 J 分 。通 常 溶 出伏安 法分 析 中所使 用 的 电极 主 要是 汞 膜 电极 , 汞
磁力 加热 搅拌 器 :9—1型 , 7 江苏 省 金坛 市 荣 华 仪 器制造 有 限公 司 ;
锌 标 准 溶 液 : . o L 0 1m l 。准 确 称 取 2 9 48 g / . 7
值 上升 , 当铋 的浓 度 大 于一 定 值 时 , 电流 开 始 下 峰
降 , 因是 浓度过 大 , 原 铋膜 厚 度 相 应 增厚 , 而 不 利 从 于 配合 物在 铋膜 中扩 散氧 化 。本实 验选 极 同位镀铋 膜测 定血样 中的锌 。实验结 果表 明, 0 2 lL的支持 电 在 .0mo /
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅第一章:绪论1.1 研究背景和意义1.2 研究现状1.3 研究目的和内容第二章:理论基础2.1 阳极溶出伏安法的原理及优点2.2 微量镉和铅在锌电解液中的存在形式2.3 微量镉和铅的电化学行为第三章:实验方案设计3.1 实验材料和仪器设备3.2 实验步骤和方法3.3 试验条件和参数设定第四章:结果与分析4.1 镉和铅的阳极溶出伏安法测定结果4.2 方法的准确度和精密度评价4.3 影响因素的讨论第五章:总结与展望5.1 结果总结5.2 存在不足和改进方向5.3 未来研究展望论文中还需包括:参考文献、致谢等部分。
第一章:绪论1.1 研究背景和意义随着社会经济的快速发展,电子、电器、电池等行业的迅速崛起,锌电解液广泛应用于金属镀锌、锌合金的生产中。
锌电解液的质量直接关系到金属表面涂层的质量和使用寿命,而其质量的高低又与其中微量杂质的含量有关。
镉和铅是锌电解液中常见的微量杂质,这些杂质的含量对电解液质量的影响非常显著。
微量镉会影响到镀锌层的质量,并且在生产过程中会随着削切工具进入空气中,进而影响工人的健康。
而铅在含量超过一定限量时,会导致镀层产生孔洞、片层状等问题,降低了镀层的质量,影响了产品的质量和使用寿命。
因此,需要对镁和铅的含量进行准确快速的检测和分析,以保证锌电解液的质量,保证生产的稳定性和可持续性发展。
1.2 研究现状目前,对于锌电解液中微量镉和铅的检测方法,常见的有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和阳极溶出伏安法(ASV)等等。
其中AAS和ICP-MS具有高灵敏度和准确度,但需要较为复杂的操作技术和设备,且对实验环境有较高的要求,成本也相应较高。
而阳极溶出伏安法由于其操作简便、成本低廉、检测灵敏度高等优点,得到了广泛的应用。
1.3 研究目的和内容本文旨在研究阳极溶出伏安法在锌电解液中同时检测微量镉和铅的可行性和准确性,并探讨可能的影响因素。
阳极溶出伏安法测定锌含量
阳极溶出伏安法测定锌含量(吉林省临江市刘伯田)概述1.方法原理阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法,其基本过程分为二步:先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下,在工作电极上预电解一定时间使之富集。
然后,将电位由负向正的方向扫描,使富集在电极上的物质氧化溶出,并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分,根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
电解还原是缓慢的富集,溶出是突然的释放,因而作为信号的法拉第电流大大增加,从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法,可进一步消除干扰电流,提高方法的灵敏度。
2.干扰及消除Fe(III)干扰测定,加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为Fe (II)以消除其干扰。
氰化物亦干扰测定,可加酸消除,加酸应在通风橱中进行(因氰化物剧毒!)。
3.方法的适用范围适用于测定饮用水、地面水和地下水。
方法的适用范围为1—1000µg/L,在300s的富集时间条件下,检测下限可达0.5µg/L。
4.水样的保存可用硝酸或高氯酸作固定剂,酸化至pH<2。
仪器(1)极谱分析仪(具有示差、导数、脉冲或半微分功能)。
(2)工作电极:悬汞电极。
(3)参比电极:银一氯化银电极或饱和甘汞电极。
(4)对电极、铂辅助电极。
(5)电解池:聚乙烯杯或硼硅玻璃杯。
(6)磁力搅拌器。
试剂实验用水为去离子水,其电阻率应大于2×106 ·cm(25℃),最好再经石英蒸馏器蒸馏。
试剂最好为优级纯。
(1) 锌离子标准贮备溶液:称取0.5000g金属(纯度在99.9%以上),溶于1+1硝酸(优级纯)中,在水浴上蒸至近干后,以少量稀高氯酸(或者盐酸溶解,转移到500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
摇匀,贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中。
此溶液每毫升含1.00mg金属离子。
锌离子标准溶液,由上述标准贮备溶液适当稀释而成。
低浓度的标准溶液用前现配。
(2)支持电介质:①0.l mol/L高氯酸。
阳极溶出伏安法测定海水中的痕量Zn
阳极溶出伏安法测定海水中的痕量Zn杨颖,刘富平,程祥圣(国家海洋局东海环境监测中心,上海,200137)摘要: 介绍了阳极溶出伏安法测定海水中痕量Zn的新方法。
本文利用标准加入法进行测定,操作简单、快速(一个扫描周期只要56s),分析结果准确可靠。
检出限为1.2μg/L,回收率为95.5~106.5% ,RSD为3.49。
现已用于实际海水样品中痕量锌的测定,取得了令人满意的结果。
关键词阳极溶出伏安法;Zn;海水目前海水中痕量Zn的方法通常有双硫腙分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法 [1]~[3]。
第一种方法灵敏度低,检出限高,通常难以满足分析灵敏度的要求;而第二种方法则需要大量的萃取富集等前处理过程,操作烦琐,过程复杂,所需试剂多,很容易引起玷污,导致较高的空白,同时对试剂、蒸馏水和操作人员的要求极高;第三种方法即传统的阳极溶出伏安法,往往容易产生氢波、氧波,因此形成的背景电流对溶出信号有一定的干扰。
在本文采用的阳极溶出伏安法,克服了传统的阳极溶出伏安法的不足之处,由于极谱仪具有变时溶出示差功能,可以抵消氢波、氧波和汞等产生的背景电流对溶出信号的干扰,无须除氧和扣背景;同时也克服了双硫腙分光光度法和火焰原子吸收分光光度法的不足,所需试剂少,操作简单、快速,结果准确可靠,选择性好,灵敏度高,重现性好。
现已用于实际海水样品中痕量Zn的测定,取得了令人满意的结果。
1 主要仪器与试剂1.1 仪器HY-1CZ型多功能极谱仪(青岛极谱仪器有限公司),实验条件如表1银基悬汞电极、铂丝辅助电极和银氯化银参比电极微量进样器,100uL、25uL和10uL各一支。
表1 仪器实验条件Tab.1 The experimentation conditions of the apparatus程序清洗富集静止扫描(终止)时间(s) 15 20 15 6电压(V) 0.00 -1.50 -1.16 0.001.2 试剂汞(AR)Zn标准储备溶液(1000¦g/mL,GBW(E)080280),Zn标准使用溶液,Zn标准储备溶液稀释到10μg/mL,使用前现配。
铋膜电极阳极溶出伏安法测定血样中的锌
铋膜电极阳极溶出伏安法测定血样中的锌张雁宏 郭子英 樊月琴(山西大同大学化学化工学院,大同 037009) 摘要 采用阳极溶出伏安法用玻碳电极同位镀铋膜测定血样中的锌。
实验结果表明,在0.20mol/L的支持电解质KSC N(pH=2.80)中于-1.00V下搅拌富集2m in后,进行阳极极化扫描,可获一灵敏的阳极溶出峰,利用该方法测定锌的检出限为1.0×10-11mol/L,线性范围为5~25μmol/L。
锌标准溶液测定结果的相对标准偏差为3.14% (n=11),加标回收率为95.6%~104.8%。
关键词 铋膜电极 阳极溶出伏安法 锌 血样 锌是人体必需的微量元素,它分布于肌体的所有组织中,在人体内具有极其重要的生理和生化功能,被誉为“生命之花”,所以锌的测定常常受到人们的关注[1-2]。
溶出伏安法由于仪器简单、灵敏度高、分析成本低而成为推荐方法之一[3-7]。
通常溶出伏安法分析中所使用的电极主要是汞膜电极,汞(包括金属汞和汞离子)是有毒的重金属元素,污染环境,对人体健康有害。
因此,许多人正在研究新电极来代替汞膜电极如化学修饰电极[3]等,但这些电极多数制作复杂或重现性不佳。
笔者用铋膜电极代替汞膜电极在KSCN介质中测定兔血中的锌,可产生灵敏的吸附波。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂 电化学分析系统:CV2000型,郑州杜甫仪器厂; 三电极系统:玻碳镀铋膜电极,甘汞参比电极,铂丝辅助电极,上海分析仪器厂; 酸度计:pHS-25B型,上海大众仪器厂; 分析天平:TG328B型,上海精密科学仪器有限公司; 磁力加热搅拌器:79-1型,江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司; 锌标准溶液:0.1mol/L。
准确称取2.9748g 硝酸锌,溶于水,定容至100mL,用时适当稀释; KSCN溶液:1mol/L。
准确称取24.2946g,溶于水,定容至250mL,用时适当稀释; 硝酸铋标准溶液:0.01mol/L。
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉湖北省黄石市卫生防疫站 435000 柳玉枝 阳极溶出伏安法在痕量分析中,已成为引人注目的电化学测试技术,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。
近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨,通过选择适当的极谱斜率,兼顾四个元素的极谱行为,实现了四个元素的连续测定,水本底测量和污染检测,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法,萃取比色法结果相吻合,偏差符合分析要求。
1 实验部分1.1 仪器、试剂 AD21型极谱仪,工作电极:银基汞膜电极。
参与电极:银电极。
X W C2100型长途记录仪。
去离子水:将普通蒸馏水经离子交换法纯化,电导仪检查合格后使用。
标准溶液:用基准金属配制贮备液,然后稀释配成混合标准工作液,其浓度为每m l含铜0125Λg,铅锌镉各015Λg。
氯化铵溶液:优级纯8%。
1.2 试验方法 先单独测定四个元素的标准样,继试验铜、铅、镉三个元素混合标准样,再测定四个元素混合标准样。
表征氧化电流大小及测定可行性的最直观的现象,是记录仪绘出的极谱图,分别改变pH值、搅拌速度、电积时间、电积电位,扫描速率,待测物质浓度及调整斜率补偿,观察极谱图是否清晰正确,直到出现正常,规则的极谱图,则确认条件选择适当。
1.3 试验结果1.3.1 pH值 经试验我们确定pH值为412~417。
1.3.2 搅拌速度 使用恒速磁力搅拌器,搅拌速度以控制不产生明显涡流为准。
1.3.3 电积时间 经试验确定,电积3分钟,富集就能获得良好的氧化波峰值图。
1.3.4 电积电位和扫描速率 经多次试验确定电积电位为-116V。
扫描幅宽:-114~0V,扫描速率:56mV s,走纸速度1166mm s。
峰电位:Zn=-1103V,Cd=-0168V,Pb =-0148,Cu=-0120V。
1.3.5 线性关系 待测液中金属离子浓度与其氧化波峰值基本呈线性关系。
2 样品分析2.1 汞膜电极的配备 我们使用的是电极仪器配套部件,使用前先沾少许去污粉清洁表面,洗净后浸入1∶1硝酸中3秒种,立即冲洗,未洁净则再浸入1次,洗去余酸后沾汞,将电极头与一小滴汞接触,由表面张力的作用,汞滴慢慢浸润电极至镀上一层汞膜,用滤纸擦试汞膜,使表面光亮,备用。
阳极溶出法测定头发中的锌
阳极溶出法测定头发中的锌一、实验目的二、实验原理三、仪器简介、使用方法复旦大学四、思考题化学教学实验中心雷杰一、实验目的通过对头发中的金属元素锌的测定,掌握头发样品的湿法/微波消化方法,以及阳极溶出法的原理和测定方法。
掌握电化学工作站的结构及使用方法,学会汞膜电极的制作方法,掌握银-氯化银等的使用方法。
二、实验原理z电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基础上的一类分析方法。
z溶液的电化学性质是指电解质溶液通电(形成电化学电池)时,其化学组成和浓度随电位、电流、电导或电量等电学特性而变化的性质。
z电分析化学法的优缺点。
电分析化学法的分类:z以不同的电学参数来分类:本实验伏安法、极谱法电流-电位曲线库仑法电量电重量法电子做沉淀剂实验1电位法电位电导法电导备注方法电学参数1922年极谱法创立J.Heyrovský(海洛夫斯基)1925年J.Heyrovský与志方益三手工极谱仪V301 1934年Ilkoviĉ(尤考维奇)方程定量基础1941年I.M.Kolthoff, J.J.Lingane极谱学1950年捷克创建极谱研究所1959年J.Heyrovský获诺贝尔化学奖(69岁)1962年J.Heyrovský, J.Kůta《极谱学基础》1967年J.Heyrovský逝世•阳极溶出伏安法:能测定30多种元素;测定范围:10-6~ 10-10mol/L;可分为两个过程:A )电解富集;B )阳极溶出。
伏安法→溶出伏安法→阳极溶出伏安法。
极谱法(伏安法)的基本原理:标准加入法定量方法:将小体积―Vs(一般为试液的1/50~1/100)而大浓度―C s(一般为试液的100~50倍)的待测组份标准溶液,加入一定体积的试样溶液中,分别测量标准加入前后的电动势,从而求出Cx。
可分为单次标准加入法和连续标准加入法两种。
0C02C03C04C0增入量 CA4A3A xA1A2C x三、仪器简介、使用方法电极的类型:z按电极的物质构成:1)金属基电极零类电极第一类电极第二类电极第三类电极2)膜电极3)超微电极与化学修饰电极z按电极在测量中的功能:参比电极、指示电极、工作电极、辅助电极。
阳极溶出法-火焰原子吸收法测定草药中的金属
Z HU L n , U n - o g Z i g L Xi g r n , HOU Xu , ANG n h n eW Xi — o g
( olg f h m syadC e ia n n eig nh n ec esU iesy Yac eg2 4 5 , hn ) C l eo e it n h m c E g er , c egT ah r nvri , nh n 2 0 1C ia e C r l i n Ya t
A s at Fv h eeh rs eecm lt ydgs dwt H O 一 C0 41. n C 、b C e e r b t c: i C i s eb r o pe l iet i N 3H 1 4( :)Z 、u P 、dw r dt - r e n w e e h e e
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目前 , 中草 药 微 量元 素 的研 究 和应 用 , 一 个 是
11 试 剂 与 仪 器 .
知母 、 胡 、 柴 金银 花 、 蓝 根 和 连 翘 ( 城 市 开 板 盐 心 大药 房 )H O , 1 为 分析 纯 。金属 含 量 为 , N ,HC0 均 1 0 mgm ・的储 备 液 由基 准 试 剂 配制 , 定 时稀 . 0 ・L 0 测 释至所需浓度。实验用水为三次蒸馏水。C C O H3O H— C O N HC O a缓 冲 溶 液 ( H值 为 5 ,.m ・ -的 p ) 1 g mL 0 c 、bz 、d的储 备 液 ,. ・J 抗 坏 血 酸溶 液 质 u P 、n C 4 g I 0 - 量 浓度 ,. r ・ 的 G C3 溶液 。 10 gmL a a l水 A S6 0原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ( A 65 日本 岛 津 公 司 )附软 件 及元 素 空心 阴极 灯 ;K 0 5 , L 20 A型 电化 学
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阳极溶出伏安法测定锌含量
(吉林省临江市刘伯田)
概述
1.方法原理
阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法,其基本过程分为二步:先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下,在工作电极上预电解一定时间使之富集。
然后,将电位由负向正的方向扫描,使富集在电极上的物质氧化溶出,并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分,根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
电解还原是缓慢的富集,溶出是突然的释放,因而作为信号的法拉第电流大大增加,从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法,可进一步消除干扰电流,提高方法的灵敏度。
2.干扰及消除
Fe(III)干扰测定,加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为Fe (II)以消除其干扰。
氰化物亦干扰测定,可加酸消除,加酸应在通风橱中进行(因氰化物剧毒!)。
3.方法的适用范围
适用于测定饮用水、地面水和地下水。
方法的适用范围为1—1000µg/L,在300s的富集时间条件下,检测下限可达0.5µg/L。
4.水样的保存
可用硝酸或高氯酸作固定剂,酸化至pH<2。
仪器
(1)极谱分析仪(具有示差、导数、脉冲或半微分功能)。
(2)工作电极:悬汞电极。
(3)参比电极:银一氯化银电极或饱和甘汞电极。
(4)对电极、铂辅助电极。
(5)电解池:聚乙烯杯或硼硅玻璃杯。
(6)磁力搅拌器。
试剂
实验用水为去离子水,其电阻率应大于2×106 ·cm(25℃),最好再经石英蒸馏器蒸馏。
试剂最好为优级纯。
(1) 锌离子标准贮备溶液:称取0.5000g金属(纯度在99.9%以上),
溶于1+1硝酸(优级纯)中,在水浴上蒸至近干后,以少量稀
高氯酸(或者盐酸溶解,转移到500ml容量瓶中,用水稀释至
标线。
摇匀,贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中。
此溶液每毫
升含1.00mg金属离子。
锌离子标准溶液,由上述标准贮备溶液适当稀释而成。
低浓度的标准溶液用前现配。
(2)支持电介质:①0.l mol/L高氯酸。
②0.2mol/L酒石酸铵缓冲溶液(pH9.0):称取15g酒石酸溶解
在400ml水中,加适量的氨水(ρ20=0.90g/ml)使pH=9.0
土0.2,加水稀释至500ml,摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中。
③0.2mol/L柠檬酸铵缓冲溶液(pH3.0):称取21g柠檬酸溶解
在400ml水中,加适量氨水(ρ20=0.90g/ml),使pH为3.0
士0.2,加水稀释至500ml,摇匀。
④0.2mol/L醋酸铵一醋酸缓冲溶液(pH4.5):量取6.7ml乙酸
(36%)于100ml烧杯中,加水20ml,滴加1+1的氨水,使
pH为4.5,再用水稀释至200ml,摇匀。
⑤1mol/L六次甲基四胺一盐酸缓冲溶液(pH5.4):称取5.61g
六次甲基四胺,置于100ml烧杯中,加水溶解后,用lmol/L
盐酸调至pH5.4,稀释至200ml,摇匀。
(3) 高纯氮或者高纯氢。
(4)抗坏血酸或者盐酸羟胺。
步骤
仪器和电极的准备按使用说明书进行。
1.水样的预处理
水样如果酸度或者碱度较大时,应预先调节至近中性,比较清洁的水可直接取样分析。
含有机质较多的地面水,应采用硝酸一高氯酸消化的方法。
取100ml已酸化的水样加入5ml浓硝酸。
在电热板上加热消解到约10ml。
冷却后,加入浓硝酸和高氯酸各10ml,继续加热消解蒸至近干。
冷却,用水溶解至50ml,煮沸,以驱除氯气或氮氧化物。
定容,摇匀。
2.校准曲线的绘制
分别各取一定体积的标准溶液置于10ml比色管中,加lml支持电解质,用水稀释至标线,混合均匀。
倾入电解杯中,将电势扫描范
围选择在1.30一+0.05V。
通氮除氧,在1.30V富集3min,静置30s 后,由负向正方向进行扫描。
富集时间可根据浓度水平选择,低浓度宜选择较长的富集时间。
记录伏安曲线,对峰高作空白校正后,绘制峰高一浓度曲线。
注:1.以选用0.01mo1/L高氯酸支持电解质,进行连测最佳。
酒石酸盐、柠檬酸盐体系,对水样有少量铁(III)等干扰离子的消除比较合适。
醋酸铵和六次甲基四胺体系,有比较大的缓冲容量,加酸保存的水样一般不需要预先中和便可直接取样分析。
2.可以在硝酸支持电解质中测铜,扫描电位范围是-0.2—
-0.8。
也可在用硝酸酸化的水样中直接测铜。
3.样品的测定
取一定体积的水样加lml同类支持电解质,用水稀释到10m1,其他操作步骤与标准溶液相同。
根据经空白校正后的峰电流高度,在校准曲线上查出待测成分的浓度。
4.标准加入法
当样品成分比较复杂,分析的数量不多时,宁可采用标准加入法。
其操作如下:
准确吸取一定量的水样置于电解池中,加入1ml支持电解质的溶液,用水稀释至10ml,按测定标准溶液的方法先测出样品的峰高,然后再加入与样品量相近的标准溶液,依相同的方法再次进行峰高测定。
计算
c x =
)(h
V H V V V c h s s s ⋅-+⨯⋅ 式中,h---水样峰高; H---水样加标液后的峰高;
c s --加入标准溶液的浓度(µg/L);
V s ——加入标准溶液的体积(ml );
V ——测定所取水样的体积(ml )。
注:可根据需要配制100—1000µg /L ,10—100µg /L 或1—10µg /L 的单标,或几种金属离子的混合标准溶液。
精密度与准确度
在0.01mol 高氯酸底液中,含锌浓度为20µg /L ,其10次测定结果的相对标准偏差小于9.1%。
在0.0lmol 高氯酸底液中,测定了北京自来水,长江水,汉江水,东湖水中锌的含量,其结果与原子吸收法基本一致,回收率在91%一110%范围内。
注 意 事 项
(1) 当四种离子的浓度差别较大时,宜采用不同的富集电位和
富集时间分别测定。
为了避免铜、锌间生成金属间化合物,
一般采取铜、铅、镉连测,锌单独测定。
(2)为了使测定结果的精密度和准确度都比较好,测定条件如:
汞滴大小、电解电压、富集时间、氮气的流速、溶液的搅
拌速度等均应保持一致。
同时,应使测定时温差不要太大。
(3)如果使用玻璃碳电极,必须十分注意作好同位镀汞及使用
后对电极膜表面的处理;并应对能同时测定离子的浓度上
限进行试验,以保证测定有较好的重现性,否则测定结果
的精密度、准确度不好。
(4)在硝酸支持电解质中,对锌峰的前波影响较大,影响锌的测定。
(5)由于用阳极溶出伏安法测定的浓度比较低(痕量或超痕量),应十分注意可能来自环境、器皿、水或试剂的污染。
对汞的纯度也应加以保证(99.99%以上)。
(6)几种底液峰电位的参考值,如下表所示。
不同支持电介质中铅离子的近似峰电位(V)
条件:悬汞电、银-氯化银参比电极、铂辅助电极。
(7)建议使用具有时间程序控制及微分功能的阳极溶出伏安仪,以提高测定的精密度与准确度。
(8)在中性或碱性底液中可加亚硫酸钠除氧。
(9)如所用仪器为一般线性扫描仪器且无微分功能,以选择酒石酸铵支持电介质为好,此时的富集电位应调到-1.5V。