2019届高中化学第02讲蒸馏和萃取

第02讲蒸馏和萃取

【新课知识梳理】

一．.蒸馏

（1）原理：利用混合物中各组分的沸点不同，用加热蒸发、冷却凝结的方法除去液态混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质。蒸馏属于物理变化。

(2)蒸馏的常用仪器和用品为：铁架台（带铁圈和铁夹）、酒精灯、牛角管、单孔橡皮塞、蒸馏烧瓶、石棉网、温度计、冷凝管、锥形瓶、碎瓷片。

（3）蒸馏实验的操作步骤

(1)检查蒸馏装置的气密性。

(2)向蒸馏烧瓶中加入待分离或提纯的液体混合物，并加入几粒碎瓷片。

(3)向冷凝管中通入冷却水。

(4)给蒸馏烧瓶加热。

(5)收集馏分。

(6)停止加热，拆卸装置。

（4）蒸馏实验的注意事项：

①在蒸馏烧瓶中放少量_碎瓷片_。

②温度计水银球的位置应与_蒸馏烧瓶支管口下缘_位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的_2/3__，也不能少于_1/3___.

④冷凝管中冷却水从 _下_口进，从_上_口出。

⑤加热温度应控制在_混合物中沸点最高物质的沸点以下_。

⑥蒸馏烧瓶不可直接加热，需要垫石棉网。

（5）实验室制取蒸馏水

①仪器及装置图

的白色沉淀

冷凝管中有无色液体凝

结，并通过牛角管流入

锥形瓶中

[特别提醒] 用AgNO3溶液检验自来水中的Cl－时要用稀HNO3酸化而不能使用盐酸和硫酸酸化。

【思考】

1．(1)实验室制取蒸馏水的装置与常用蒸馏装置相比，少了温度计。是什么原因呢？

(2)为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反？

提示：(1)温度计的作用是控温和显示加热范围。因为制蒸馏水是除去溶解在水中的难挥发性杂质，蒸馏出水，水的沸点恒定为100 ℃，故不需要温度计。

(2)冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反，是为了使馏出物充分冷却。

2．蒸馏实验中，为什么要使用温度计？应如何放置温度计？

提示：在蒸馏实验中，温度计用来测量蒸气的温度，所以温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。

3．某溶液中加入AgNO3溶液产生白色沉淀，原溶液中一定含有Cl－吗？

提示：不一定；原溶液中也可能含有CO2－3等杂质离子。

【小结】

Cl－的检验方法：

(1)试剂：稀硝酸和AgNO3溶液。

(2)操作：先加稀硝酸，后加AgNO3溶液。

(3)现象：产生白色沉淀，证明溶液中含有Cl－。

【例1】下列对蒸馏实验操作的叙述正确的是( )

A．应使温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处

B．加入碎瓷片的目的是防止加热时蒸馏烧瓶剧烈跳动

C．冷却水的方向应上进下出，这样水流比较畅通，冷却效果更好

D．当蒸馏到烧瓶内剩有少量液体时，停止加热，用余热蒸干，不能直接加热蒸干

【解析】选A 蒸馏时温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口处是为了准确掌握馏出气体的温度，A项正确；加入碎瓷片是为了防止过热时液体因暴沸而剧烈跳动，B项不正确；冷却水的方向应下进上出，C项不正确；任何时候都不能将蒸馏烧瓶中液体蒸干，D项不正确。

【例2】在自来水蒸馏实验中，下列操作叙述正确的是( )

A．在蒸馏烧瓶中盛满自来水，并放入几粒沸石

B．将温度计水银球插到蒸馏烧瓶自来水中

C．冷水从冷凝器上口入，下口出

D．收集到的液体取少量滴入硝酸银和稀硝酸，无明显现象

【解析】选D 蒸馏烧瓶中不可盛满自来水，A不正确；温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，B不正确；冷凝器中冷却水的流向应为下口进水，上口出水，C不正确。

二．萃取和分液

1．萃取

(1)依据：物质在互不相溶的两种溶剂里溶解度不同。

(2)过程：物质从溶解度小的溶剂进入溶解度大的溶剂。

(3)仪器：分液漏斗。

2．分液

用于分离互不相溶的液体混合物的方法。

3．操作(用CCl4萃取碘水中的碘为例)

用量筒量取

漏斗，然后注入

发现液体分层，四氯化碳在下层

用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部

分，

分接触，

将分液漏斗放在铁架台上静置，

层为水层，无色；下层为碘的四氯化碳溶液，

显紫色

待液体分层后，

(

液漏斗下面的活塞拧开，

流下，上层液体从分液漏斗上口倒出

[特别提醒] 用CCl4萃取碘水中的碘时，上层为水层，下层为CCl4层，而用苯萃取碘水中的碘时，上层为苯层，下层为水层。

【思考】

1．从碘水中提取碘的实验中，可以用酒精代替CCl4作萃取剂吗？

提示：不可以。尽管碘在水中和酒精中的溶解度有较大差异，但酒精与水互溶，不分层，故不能用酒精作萃取剂。

2．用苯萃取溴水中的溴时，充分振荡后，再如何操作？

提示：充分振荡后，应将分液漏斗放置在铁架台上，静置分层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

【小结】

1．萃取实验的操作步骤

2．萃取、分液的操作注意事项

3．萃取剂选择的“三原则”

(1)萃取剂和原溶剂互不相溶。

(2)萃取剂和溶质不发生反应。

(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。

【例3】判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。

(1)分液漏斗在使用前要检查是否漏水(√)

(2)分液时，下层液体先从分液漏斗的下端放出，上层液体从上口倒出(√)

(3)利用分液法，可以分开水和花生油的混合物(√)

(4)用汽油萃取碘水中的碘，静止分层后，含碘的汽油层在下层(×)

【例4】下列实验操作中正确的是( )

A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热

B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部

C．分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水的大

【解析】选C 蒸发操作时，当有大量固体析出时应停止加热，利用余热蒸干剩余液体；蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；萃取剂的密度不一定比水的大，只要与水不互溶，易分层即可。

【随堂练习】

1．用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说法中不正确的是( )

A．实验使用的主要仪器是分液漏斗

B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大

C．碘的四氯化碳溶液呈紫红色

D．分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出

【解析】选D 因四氯化碳的密度比水的密度大，所以萃取后分层时上层为水层，下层为四氯化碳层，分液时，碘的四氯化碳溶液从下口流出，水从分液漏斗上口倒出。

2．能够用来鉴别BaCl2、NaCl、Na2CO3三种物质的试剂是( )

A．AgNO3溶液B．稀硫酸

C．稀盐酸D．稀硝酸

【解析】选B 用AgNO3溶液、稀硝酸和稀盐酸均不能鉴别BaCl2和NaCl；滴加稀H2SO4时，产生白色沉淀的是BaCl2，产生气体的是Na2CO3，无明显现象的是NaCl。