水样采集与保存
水样的采集与保存
水样的采集与保存一、概述分析实验室从样品的采集到报告的编发是一个系统的质量控制过程。
在这一过程中，除用准确的分析技术和精密的仪器设备科学的采集样品,正确的保存样品,规范的流转样品也十分重要。
采集的样品要有代表性，易受环境变化而变化的分析项目要在现场测试,需在实验内测试的样品，在测试之前加以妥善保存、固定，确保样品在分析前不会发生明显的变化。
规范的流转程序保证样品不发生混淆、错漏。
二、水样的采集（一）采集依据依据国家法律、政府法规、地方文件等规定，依法对受检单位、接受政府指令对特定水体、接受客户委托对需测试水体进行水样采集。
样品采集是监测工作开展的前提和基础。
污水厂根据生产工艺、生产管理需要及评定污水处理效果，对进出污水厂水质进行采样分析。
因此，采样人员应具有高度的法律意识、相应的职业素养和较高的职业道德意识。
（二）采样准备采样人员应在采样前确定监测目标，落实采样项目任务，制定采样计划，根据采集样品的难易、数量、测试项目备足合适的采样器具、容器、试剂、仪器等。
（三）样品采集的频率地面水环境是一个开放性系统，其物质交换，能量变化既存在时间和空间的周期性变化、规率也有突变性，确定监测频率应能有最大把握捕捉这种规率和突变性。
一般地面水的常规监测，为了掌握水质的季节变化，每月采样一次，某些重要控制断面，如需了解一日内和数日之间的水质变化，也可在一日内按一定时间或三日内按不同等分时间进行采样监测，城市主要受纳污水或废水的河、渠每年应在丰、枯水期各采样一次，环境专家认为，在采样经费和样品都固定的情况下，适当增加采样频率比增设断面更有意义。
连续稳定生产车间的排污口应在一生产周期内可采两种水样：1、平均水样，在一个生产周期内(8小时、12小时或24小时)按等时间间隔采样数次，混合均匀后用于测定平均浓度。
2、定时(或瞬时)水样，每半小时或一小时取一个水样，找出污染排放高峰，然后求出采样周期内水样测定结果的平均值，采样频率为每月一次，每个周期为24小时。
水样的采集、保存和预处理技术
水样的消解
在进行环境样品（水样、土壤样品、固体 废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中 的无机元素的测定时，需要对环境样品进行消 解处理。 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒 物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价 态或转换成易于分解的无机化合物。 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
水样的消解
在进行水样消解时，应根据水样的类型及采用的 测定方法进行消解酸体系的选择。
（1）硝酸消解法 （2）硝酸-硫酸消解法 （3）硝酸-高氯酸消解法 （4）硝酸-氢氟酸消解法 （5）多元消解法 （6）碱分解法 （7）干灰化法 （8）微波消解法
1、水样的消化—重金属指标
（1）目的
消除干扰；转化形态；浓缩水样
4、其他方法 离子交换法 共沉淀法 吸附法等
谢 谢！
地下水采样方法 地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水
样，即能有较好的代表性。
监测井实景图
废水或污水采样方法
工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取 决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及 采样时间、地点和采样频数。
水样类型： 瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等 比例混合水样和流量比例混合水样等
(1) 选择合适的保存容器 不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能存 在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况，因 此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器。一般常规 监测中，常使用聚乙烯（P）和硼硅玻璃材质（G）的 容器。 (2) 冷藏或冷冻
能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。 如将水样保存在-磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性，并 对后续分析测定无影响。
水样的采集、保存和预处理
水样的采集和保存
水样采集和保存的主要原则是：
水样的采集和保存
冷藏或冷冻方法：冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活 动，减缓物理挥发和化学反应速度。 加入化学试剂保存法： 加入生物抑制剂：如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需 氧量的水样中加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用； 对测定酚的水样，用H3PO4调pH至为4时，加入适量 CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解渗活动。 调节pH值：测定金属离子的水样用HNO3酸化至pH为 1~2，既可防止重金属离子水解深沉，可以避免金属被 器壁吸附，测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调 pH为12时，使之生成稳定的酚盐等。 加入氧化剂或还原剂：如测定汞的水样需加入HNO3 ( 至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫 化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定 溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解 氧(还原)等。
此外，还有多种结构复杂的采样器，如：深层采水、 电动采水器、自动采水器、连续自动采水器等。
３、水样类型
瞬时水样：瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集 的分散水样。 混合水样：混合水样是指在同一采样点不同时间所采集的瞬时 水样的混合水样(有时称时间混合水样)。 综合水样：把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得 到的样品称综合水样。 这种水样在某种情况下更具有实际意义。例如：当为几条 废水河、渠建立综合处理厂时，以综合水样取得的水质参数作 为设计的依据更为合理。
从监测井中采集水样利用抽水机设备。对于自喷泉 水可在涌水口处直接采样，对于自来水，也要先将水龙 头完全打开，放水数分钟，排出管道中积存的死水后再 采样。地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水样，即 能有较好的代表性。
六、水样的运输和保存
各种水质的水样，从采集到分析测定这段时间内，由于环境 条件的改变，微生物新陈代谢活动和化学作用的影响，会引 起水样某些物理参数及化学组分的变化。为将这些变化降低 到最低程度，需要尽可能地缩短运输时间、尽快分析测定和 采取必要的保护措施；有些项目必须采样现场测定。
3-4水样的采集、保存、预处理
课外作业
常用的酸消解试剂(体系 有哪些 常用的酸消解试剂 体系)有哪些 各自有 体系 有哪些?各自有 何特点?适用场合 简介消解的方法、 适用场合?简介消解的方法 何特点 适用场合 简介消解的方法、步 注意事项。 骤、注意事项。
要求: 分成4大组收集资料讨论,每组推荐一人把资料 汇编制成ppt用10min时间进行讲解 每组另提供3人最大贡献者，或无贡献者名单
2、采样方法 、
浅水采样 深层水采样 自动采样
3、采水器 、
材质要求： 化学性能稳定，不吸附欲测组分，易清洗、反复 使用。 玻璃(G)： 玻璃 ：测有机物和生物监测项目 聚乙烯塑料(P)： 聚乙烯塑料 ：测金属等无机水样 生物性水样不能用橡皮塞 测定氟化物或强碱性水样不能用磨口玻璃塞
注意事项
采样量一般2~3L，项目多时5~10L 测定SS.、pH、DO、BOD、油类、硫化 物、余氯、微生物等项目需单独采样 测定DO、BOD、有机污染物等项目的 水样必须充满容器 测定pH、电导率、 DO等项目宜在现场 测定
三元以上的酸或氧化剂消解
提高消解效果， 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元 以上的酸或氧化剂消解体系。 以上的酸或氧化剂消解体系。 例如恻总铬的水样时，用磷酸或高锰酸钾消解 例如恻总铬的水样时，
二、水样富集与分离 富集
从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积 从而提高其浓度至其测定下限之上 提高其浓度至其测定下限之上。 中，从而提高其浓度至其测定下限之上。
§3水样的采集和保存
一、水样的采集
主要原则是： 主要原则是： 水样必须具有足够的代表性 水样必须具有足够的代表性 水样必须不受任何意外的污染
1、水样的类型 、
瞬时水样(某一时间、地点） 瞬时水样 ——适合水质稳定，受时间、空间变化不大的水样 的采集 混合水样(同一采样点,不同时间) 混合水样 ——适合于被测组分，随时间变化不大的水样的采 集 综合水样(不同采样点,同一时间) 综合水样 ——综合水样的水质作为设计参数较合理
水样采集与保存
水样采集与保存条件
注：1）P. 为聚乙烯瓶（桶）G 为硬质玻璃瓶BG 为硼硅酸盐玻璃瓶
2）y 表示年，m 表示月, w 表示周,d 表示天，h 表示小时，min 表示分。
3）Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ表示四种洗涤方法。
如下：
Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。
对于采集微生物和生物的采样容器，须经160℃干热灭菌2 h。
经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用，否则应重新灭菌。
经121℃高压蒸汽灭菌15 min 的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。
细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样2h 后送实验室分析。
Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，(1+3) HNO3 荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。
Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，(1+3) HNO3 荡洗一次，自来水洗三次，去离子水洗一次。
Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。
如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。
水样的采集与保存
水样采集和保存的具体方法一、水样的类型(一)瞬时水样瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
当水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时,瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时,就应隔时、多点采集瞬时样,分别进行分析,摸清水质的变化规律。
(二)混合水样混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样,有时称“时间混合水样”,以与其他混合水样相区别。
这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。
如果水的流量随时间变化,必须采集流量比例混合样,即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合样。
可使用专用流量比例采样器采集这种水样。
(三)综合水样把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。
这种水样在某些情况下更具有实际意义。
例如,当为几条排污河、渠建立综合处理厂时,以综合水样取得的水质参数作为设计的依据更为合理。
二、地表水样的采集(一) 采样前的准备采样前,要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净。
此外,还需准备好交通工具。
交通工具常使用船只。
对采样器具的材质要求化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用。
(二) 采样方法和采样器(或采水器)在河流、湖泊、水库、海洋中采样,常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。
采集表层水水样时,可用适当的容器如塑料筒等直接采取。
采集深层水水样时,可用简易采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。
三、地下水样的采集(一) 井水从监测井中采集水样常利用抽水机设备。
启动后,先放水数分钟,将积留在管道内的陈旧水排出,然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。
对于无抽水设备的水井,可选择适合的采水器采集水样,如深层采水器、自动采水器等。
(二) 泉水、自来水对于自喷泉水,在涌水口处直接采样。
-水样的采集保存与预处理
水样的采集、保存与预处理一、水试样的采集1．水样的采集(1)采样容器水样：为了进行分析(或试验)而采取的水称为水样。
水样容器：用来存放水样的容器称水样容器(水样瓶)。
①硬质玻璃磨口瓶。
②聚乙烯瓶。
③特定水样容器。
(2)取样器取样器：用来采集水样的装置称为取样器。
①采集天然水的取样器（图2-1，2-2）。
②采集管道或工业设备中水样的取样器具（图2-3，2-4）。
(3)水样的采集方法①天然水的取样方法。
A．采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面50cm 处取样，并在不同地点采样混合成供分析用的水样。
B．根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应使用不同深度取样器，对不同部位的水样分别采集。
C．在管道或流动部位采集生水水样时，应充分地冲洗采样管道后再采样。
D．江、河、湖和泉水等地表水样，受季节、气候条件影响较大，采集水样时应注明这些条件。
②从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法。
应选择有代表性的取样部位，安装取样器。
③从高温、高压装置或管道中取样的方法。
必须加装减压装置和良好的冷却器，水样温度不得高于40℃。
④测定不稳定成分的水样采集方法。
通常应在现场取样，随取随测。
⑤取样量。
供全分析用的水样不得少于5L，若水样浑浊时应装两瓶。
供单项分析用的水样不得少于0.3L。
⑥采集水样时的记载事项。
采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。
二、水样的存放与运送①水样存放的时间。
②存放与运送水样的注意事项。
A．水样运送与存放时，应注意检查水样是否封闭严密，水样瓶应在阴凉处存放。
B．冬季应防止水样冰冻，夏季应防止水样受阳光暴晒。
C. 分析经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间或温度等条件。
三、水样的预处理（1）过滤:水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。
阻留不可滤残渣的能力大小顺序为：滤膜﹥离心﹥滤纸﹥砂芯漏斗。
水质分析仪的水库样品采集和保存
1、水质分析仪的水库样品采集和保存在水质检测的过程中，水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法，并及时送样分析化验，正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。
既然水样的采集和保存这么关键，那对于水样的采集和保存，有什么样的要求呢？又有哪些是需要注意的？一、水样的采集1、先要选择好具体的采样位置，避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染，包括采样者手指污染的可能性也要防止。
特别是采集微生物指标的水样，使用前要求严格无菌，因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。
2、采样前，应让水放流数分钟，特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时，以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。
3、水样采得后应立即在盛水器（水样瓶）上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。
水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温，气候情况，分析目的和项目、采样者姓名等等。
二、水样的保存水样采集员采集水样后，应尽快进行分析和检验。
有些项目还需要现场测定（如水中溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等）。
但由于各种条件（如仪器、现场等），现场只能进行少数测量项目（温度、电导率、pH值等），大部分项目仍需送至用于测量的实验室。
因此，水质自动采样器水样的保存是一个非常重要的问题。
如果水样保存不当，采集后水中的物质会发生物理、化学和生物变化，这是很常见的。
大家都知道水质样品的收集和保存方式对于水质分析仪的数据结果非常重要，为了尽量减少水质在收集过程中被污染的风险并确保样品的完整性，所以在采集池塘或者是水库样品时必须采取基本的预防措施这样才能确保样品的质量。
水样的采集与保存
水样的采集与保存（一）水样的采集1、水样原水可以在调整池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。
2、采集时要注意水样的代表性。
3、水样采集的类型：瞬时样（单一时间的水样）、平均样（在同一采样点上的不同时间依照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样）。
4、采样器一般采纳具塞聚乙烯瓶，特别的水样要用专用采样器,如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。
（二）水样的保存1、保存水样的基本要求：（1）减缓生物作用。
（2）减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。
（3）削减组分的挥发和吸附损失。
2、保存措施：（1）选择适当材料的容器。
（2）掌控溶液PH值。
(3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。
(4)冷藏或冷冻以降低**活性和化学反应速度。
3、采样容器的选择(1)容器不能是新的污染源；(2)不应吸附待测组分(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定(三)样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。
序号测定项目保存方法*长保存时间1COD加H2S04至PH2 2—5。
C冷藏7天24小时2B0D5冷冻PH21个月4天3硫酸盐2—5。
C冷藏28天4溶解氧(碘量法)加硫酸镒和碱性碘化钾4一8小时5氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮加H2S04至PH2 2—5。
C冷藏24小时6亚硝酸盐氮2—5。
C冷藏立刻分析7总氮力口H2S04至PH224小时8总磷加1H2S04至PH22—5。
C冷藏数月9六价铝加NaOHPH为8—9当天测定10碱度2—5。
C冷藏24小时11挥发酚每升加1克硫酸铜抑制生化,用磷酸酸化PH224小时12悬浮物2—5。
C冷藏尽快测定13硫化物用NaoH 调至中性，加2mllmol∕L乙酸锌和ImlImol/LNaOH7天。
水样的采集和保存
积分采水器
多
标准水样采集器 MICROS水样采集器
通 道
水
通 用
样 采
水 样
集 器
采
集
器
自动水样采集器
地表水采样方法
地表水水样采样时，通常采集瞬时水样；遇有重 要支流的河段，有时需要采集综合水样或平均比例混 合水样。
地表水表层水的采集，可用适当的容器如水桶等 采集。在湖泊、水库等处采集一定深度的水样，可用 直立式或有机玻璃采样器，并借助船只、桥梁、索道 或涉水等方式进行水样采集。
（6）单独水样
有些天然水体和废水中，某些成分的分布很 不均匀，如油类或悬浮固体；某些成分在放置过 程中很容易发生变化，如溶解氧或硫化物；某些 成分的现场固定方式相互影响，如氰化物或COD 等综合指标。如果从采样大瓶中取出部分水样来 进行这些项目的分析，其结果往往已失去了代表 性。这时必须采集单独水样，分别进行现场固定 和后续分析。
(2) 冷藏或冷冻 能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速
度。如将水样保存在-18～22°C的冷冻条件下，会显著提 高水样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目 的稳定性，并对后续分析测定无影响。 (3) 加入保存药剂
在水样中加入合适的保存试剂，能够抑制微生物活 动，减缓氧化还原反应发生。加入的方法可以是在采样 后立即加入；也可在水样分样时，根据需要分瓶分别加 入。
对于生产工艺连续、稳定的企业，所排 放废水中的污染物浓度及排放流量变化不 大，仅采集瞬时水样就具有较好的代表性； 对于排放废水中污染物浓度及排放流量虽时 间变化无规律的情况，可采集等时混合水 样、等比例混合水样或流量比例混合水样， 以保证采集的水样的代表性。
废水和污水的采样方法有：
（1）浅水采样 当废水以水渠形式 排放到公共水域时，应设适当的堰， 可用容器或用长柄采水勺从堰溢流中 直接采样。在排污管道或渠道中采样 时，应在具有液体流动的部位采集水 样。
水样的采集和保存
1．本方法适用于现场测定水体的透明度。
2．塞氏盘使用时间较长后，白漆颜色会逐渐变黄，须重新涂漆。
3．测定水体透明度时，测定者视力必须正常。
4．测定水体透明度时，应选择晴朗的天气进行。
水体浊度的测定
浊度是由水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物等悬浮物质造成的。水体浑浊会影响阳光的透射，影响水生动植物的生长。
先排放2～3分钟，让积存的杂质流去，然后用瓶、桶等采集。
表3-1-1-1常用的水样保存方法
二、水样的保存
1．冷藏或冷冻。
其作用是抑制微生物活动，减慢物理挥发和化学反应速度。
2．加入化学试剂。
加入酸或碱调节pH值，能使一些化学成分在水样中保持稳定；加入生物抑制剂，可抑制微生物的氧化还原作用；加入氧化剂或还原剂，可使一些待测成分转化为稳定的化学物质，而且不干扰以后的分析测定。
本实验观察水体富营养化造成的污染。
工具与材料
量筒，鱼缸，塑料板，量杯。
水藻，含氮、磷的肥料（化肥等）。
活动过程
1．用量筒给3只鱼缸内加入等量的水，并分别编号a、b、c。
2．在a号鱼缸中用量杯加入一定量的肥料，b号缸内加入肥料的数量为a号缸内加入量的一半，C号缸内不加肥料（图3-1-3-1）。
3．在3只鱼缸内放入相同数量的水藻，盖上塑料板，放在有阳光照射的地方。
一、水样的采集
1．采集表层水。
用桶、瓶等容器直接采取。一般将容器沉至水下0.3～0.5米处采集。
2．采集深层水。
将带有重锤的具塞采样器（图3-1-1-1）沉入水中，达到所需深度后（从拉伸的绳子标度上看出），拉伸瓶口塞子上连接的细绳，打开瓶塞，待水样充满后提出来。
3．采集自来水或带抽水设备的地下水（井水）。
水样的采集和保存
⽔样的采集和保存⽔样的采集和保存⼀、采集⽔样的类型⼆、地表⽔样的采集三、地下⽔样的采集四、废（污）⽔样的采集五、采集⽔样注意事项六、⽔样的运输和保存⼀、采集⽔样的类型1、瞬时⽔样是指在某⼀时间和地点从⽔体中随机采集的分散⽔样。
对组成较稳定的⽔样，或⽔体的组成在相当长的时间和相当⼤的空间范围变化不⼤时，采集瞬时样品具有很好的代表性。
2、混合⽔样等时混合⽔样（平均混合⽔样），指某⼀段时间内，在同⼀采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个⽔样后混合成的⽔样。
等⽐例混合⽔样（平均⽐例混合⽔样），指某⼀段时间内，在同⼀采样点所采集的⽔样量随时间或流量成⽐例变化，经混合后得到的等⽐例混合⽔样。
3、综合⽔样（等时综合⽔样）是指把从不同采样点同时采集的各个瞬时⽔样混合起来所得到的样品。
综合⽔样在各点的采样时间虽不能同步进⾏，但越接近越好，以便得到可以对⽐的资料。
⼆、地表⽔样的采集（⼀）采样前的准备盛⽔容器、采样器、交通⼯具（船只）等。
采样器具要求：1.化学性质稳定；2.不吸附欲测组分；3.易清洗并可反复使⽤；4.⼤⼩和形状适宜。
⼀般，测定有机及⽣物项⽬应选⽤硬质（硼硅）玻璃容器；测定⾦属、放射性及其他⽆机项⽬可选⽤⾼密度聚⼄烯和硬质（硼硅）玻璃容器。
（⼆）采样⽅法和采样器采集⽔样前，应先⽤⽔样洗涤取样瓶及塞⼦2-3次。
(1)在河流、湖泊、⽔库、海洋中采样：常乘监测船或采样船、⼿划船等交通⼯具到采样点采集,也可涉⽔和在桥上采集。
(2)采集表层⽔⽔样：可⽤适当的容器（如塑料筒等）直接采集。
(3)采集深层⽔⽔样：可⽤简易采⽔器。
深层采⽔器、采⽔泵、⾃动采⽔器等。
三、地下⽔样的采集1、⾃来⽔或抽⽔设备中的⽔采集这些⽔样时，应先放⽔⼏分钟，使积留在管中的杂质及陈旧⽔排出，然后再取样。
2、表层⽔在河流、湖泊等可以直接汲⽔的场合，可⽤适当的容器和⽔桶采样。
如在桥上采样时，可将系着绳⼦的聚⼄烯桶或带有坠⼦的采样瓶投⼊⽔中汲⽔。
水样的采集、保存和处理
设垂线。
2、对无排污河段并有 三条（左、中、右） 充分数据证明断面
上水质均匀时，可
只设中泓一条垂线
15
设置采样垂线上的采样点p15
水深（m） ≤5 5~10 >10
采样点数
1(距水面0.5m)
2( 距 水 面 0.5m 河 底 以上0.5m) 3(水面下0.5m,1/2深 处,河底以上0.5m)
说明
22
（2）城市污水
①城市污水管网的采样点：排水支管接入城 市污水干管的检查井；城市污水干管的不同位 置；污水进入水体的排放口等。
②城市污水处理厂：在污水进口和处理后的 总排口布设采样点。
23
（3） 工业废水
①一类污染物：包括汞、镉、砷、铅、 Cr （VI）和强致癌物等。在车间或车间设备出 口处布点采样。
7
监测断面设置
对一个水系进行污染调查时，一般 需要设置背景断面、控制断面和消 减断面。
对于某一河段污染进行调查，一般 设置对照（或清洁）断面、控制断 面和消减断面。
8
背景断面： 提供水系环境背景值的采样处，所谓 背景值是指未受或很少受到人类活动 影响的区域环境内水体的物质组成与 含量。
9
对照断面： 设在污染源的上游，反映进入本区域 河流水质的初始情况，为了解流入监 测河段前的水体水质状况而设置，具 有参比和对照作用，一个河段一般只 设一个对照断面。
47
保存方法：
1、冷藏或冷冻法
作用是抑制微生物活动，减缓物理 挥发和化学反应速度。但此法不适宜作 为长期保存样品的手段，尤其是废水样 品。
48
2. 加入化学试剂保存法
1）控制溶液的pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH
为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可 避免金属被器壁吸附（对低价金属离子很有 效）；
水样的采集和保存方法GBT57502
1、水样的采集方法
•范围：适用于生活饮用水和及其水源水样的采集和保存
•采样容器：玻璃材质，不透明非活性玻璃容器。
•容器及塞子、盖子应经灭菌温度并且在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性、灭活或促进生物生长的化学物质。
•取样体积：0.5L
采样容器的洗涤和灭菌：
1）容器洗涤：将容器用自来水和洗涤剂洗涤，并且用自来水彻底冲洗后用质量分数为10％的盐酸溶液浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净；
2）容器灭菌：热力灭菌。
干热灭菌要求160℃，2h；高压蒸汽灭菌121℃，15min。
高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，灭菌后的容器应在2周内使用。
3）同一水源，同一时间采集几类检测指标的水样时，应先采集供微生物学指标检测的水样，采样时应直接采集，不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的污染。
4）在取自来水样时，先用酒精灯将水龙头烧灼消毒，然后把水龙头完全打开，放水几分钟后，再取水样。
5）采取含有余氯的水样时，应在水样瓶未消毒前按每125ml水样加入0.1mg硫代硫酸钠除去残余余氯。
2、水样保存
各种水质的水样，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到最小的程度，必须在采样时对样品加以保护。
•微生物：0～4℃避光保存，每125ml水样加入0.1mg硫代硫酸钠除去残余余氯，保存时间4h。
3、水样的过滤和离心
需要进行微生物检测的样品，不能进行过滤和离心。
水样的采集和保存方法GBT57502
水样的采集和保存方法GBT57502一、水样采集方法1.采样地点选择水质监测需要选择代表性的采样点，以确保获得准确可靠的水样数据。
采样点应在目标水体中具有代表性，且不受潮流、人工或自然污染源的影响。
选择采样点时应考虑水体的深度、流速、水质变化、水生态环境等因素，并参考地理、水文、水质调查等资料进行判断。
2.采样器具准备在进行水样采集前，需要准备好采样器具，包括采样瓶、采样杯、采样管等。
根据不同的监测项目，选择合适的采样器具进行采集。
3.采样方法在采样前，应对采样器具进行清洗和消毒，以避免采样过程中的二次污染。
采样时，尽量避免过程中的空气接触，以防止水质中的溶解氧和挥发性物质浓度的变化。
对于表层水体，应采用直接浸入法进行采集，即将采样器具完全浸入水中，待采样瓶或杯充满后立即封闭。
对于深层水体，可使用钢丝勾、采样器等，将采样器具放入水中，使用绳索或其他装置进行控制，以保证采样的代表性。
二、水样保存方法采集到的水样需要进行及时保存，以保持水质的原样。
以下是一些常用的水样保存方法。
1.酸化保存法将采集的水样加入适量的酸（如盐酸）使其pH值下降，以阻止细菌生长和有机物氧化反应。
同时，也可以防止部分金属物质的沉淀和析出。
保存时，应注意酸浓度的选择，以避免对监测项目造成影响。
2.低温保存法通过降低水样的温度可减缓细菌的生长和化学反应的速率。
一般推荐将水样保存于4℃以下的环境中，例如使用冰箱或冰桶保存。
3.性质调整保存法通过改变水样中的物理、化学性质，使其达到一定的稳定状态。
例如，对于溶解氧含量较高的水样，可以通过将其置于黑暗条件下，以减缓溶解氧的逸出。
对于有机物含量较高的水样，可以添加一定浓度的甲醛或高斯氯酸盐进行保存。
4.真空保存法使用真空吸滤装置将采样瓶或杯中的水样抽取部分空气，并用橡皮塞封闭。
这种保存方法可以防止采样过程中的气体溶解和水样中溶氧的逸出。
在选择合适的保存方法时，需要根据具体的监测要求和水样性质进行综合考虑，以保证采样后水样的稳定和可靠性。
水样的采集与保存—水样的采集与保存(理化检验技术)
（二）各类水样的采集方法
天然水与生活饮用水水样的采集
水源
管网水 地面水 无抽水设备的井水
采集方法
先放水数分钟，再采集 表层水样用塑料桶或直接用采样瓶，深层水
样用深水采样器 用深层采样器采集
一、水样的采集
（一）制定采样方案 1.采样设备的选择
采样器具的材质要求 • 化学性质稳定 • 大小和形状适宜 • 不吸附欲测组分 • 容易清洗并可反复使用
一、水样的采集
（1）采样器 根据采样方法可将采样器分成两种类型：
①自动采样器 ②手动采样器
一、水样的采集
（一）制定采样方案 1.采样设备的选择 （1）采样器 ③手工采样器 a塑料水桶 b深水采样器和简易装置 c.测溶解气体水样采样器和简易装置
一、水样的采集
水质：水及其中杂质共同表现出来的综合特征。 水质指标：衡量水中杂质的具体尺度。
反映水中杂质的种类和数量 判断水质的优劣及是否符合要求。 水质指标 卫生学角度： 感官性状、化学、毒理学、细菌学和放射性。
一、水样的采集
水样采集和保存是水质分析的重要环节之一。 基本原则：
水样必须具有足够的代表性 水样必须不受任何意外的污染 具体措施： 合理的采样位置和采样时间 科学的采样技术和采样方法
一、水样的采集
生活污水和工业废水水样的采集 1）间隔式等量采样 相同时间，等体积水样混合均匀 2）平均比例混合采样 根据流量按比例采样 3）连续比例混合采样 连续比例采样器，一段时间内，按流量比例连续采集并 混合均匀水样。 4）瞬间采样 每隔一定时间，采集一次水样，并分别进行检验分析。 5）单独采样 针对废水或污水的某部分或在特定的时间采集水样进行全量分析。
水样的采集与保存
水样的保存：
A．保存时间：（水样水质而言） （1）清洁水样 72h （2）较清洁水样 48h B.水样的保存方法: 加入化学试剂;生物抑制剂;调节 PH值；氧化剂或还原剂;冷藏或冷 冻;其他方法。
一、水样的类型 （一）瞬时水样
瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机 采集的分散水样。
（二）混合水样
铁
测总铁，在采样后立刻用盐酸酸化至 PH＜2保存；测过滤性铁，应在采样现场经 0.45μm的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至PH ＜2；测亚铁的样品，最好在现场显色测定。
挥发酚
用玻璃仪器采集水样。水样采集后内及 时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的 硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH4.0，并加 入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类 的生物氧化作用，同时应冷藏(5～10℃)、在 采集后24h内进行测定。
游离氯和总氯：
氯在水中很不稳定，尤其含有有机 物或其他还原性无机物时，更易分解而 消失，因此，应在采集现场进行测定。
溶解氧 ：
用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧 瓶中。采集水氧时，要注意不使水样曝气或有气泡残 存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直 接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注 入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固 定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气 压力。高锰酸盐指数
氟化物 ：
必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
细菌 ：
1、采水容器 ① 采样瓶：通常采用以耐用玻璃制成的， 带螺旋帽或磨口玻塞的500ml广口瓶，也可 用适当大小、广口的聚乙烯塑料瓶或聚丙烯 耐热塑料瓶。要求在灭菌和样品存放期间， 改材料不应产生和释放出抑制细菌生存能力 或促进繁殖的化学物质，螺旋帽必须配以氯 丁橡胶衬垫。
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水样的采集与保存1 、范围本标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集，样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。
本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。
2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB5749 生活饮用水卫生标准GB/T12998 水质采样技术指导GB/T12999 水质采样样品的保存和管理技术规定GB17051 二次供水设施卫生规范3、采样计划采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。
4、采样容器4.1 应根据待测组分的特征选择合适的采样容器。
4.2 容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁能够吸收或吸附待测组分。
4.3 采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。
4.4 采样容器的大小、形状和重量相适宜，能严密封口，并容易打开且易清洗。
4.5 应尽量细口容器，容器的盖和塞得材料应与容器材料统一。
在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙稀薄膜包裹，最好有蜡封。
有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。
4.6 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质得采样容器，如聚乙烯塑料容器等。
4.7 对有机物和微生物指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。
4.8 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。
如热敏物质应该选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处；光敏性物质应选用棕色或深色的容器。
5、采样容器的洗涤5.1 测定一般理化指标采样容器的洗涤将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，然后用质量分数10%的硝酸（或盐酸）浸泡8h，取出沥干后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水充分淋洗干净。
5.2 测定有机物指标采样容器的洗涤用重铬酸钾洗液浸泡24h,然后用自来水冲洗干净，用蒸馏水淋洗后置烘箱内180℃烘4h，冷却后再用纯化过的己烷、石油醚冲洗数次。
5.3 测定微生物学指标采样管容器的洗涤和灭菌5.3.1 容器洗涤：将容器用自来水和洗涤剂洗涤，并用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净。
5.3.2 容器灭菌：热力灭菌是最可靠且普遍应用的方法。
热力灭菌分干热和高压蒸汽灭菌两种。
干热灭菌要求160℃下维持2h；高压蒸汽灭菌要求121℃下维持15min，高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干。
灭菌后的容器应在2周内使用。
6、采样器6.1 采样前应选择适宜的采样器。
6.2 塑料或玻璃材质的采样器及用于采样的橡胶管和乳胶管可按照5.1洗净备用。
6.3 金属材质的采样器，应先用洗涤剂清除油垢，再用自来水冲洗干净后晾干备用。
6.4 特殊采样器的清洗方法可参照仪器说明书。
7、水样采集7.1 一般要求7.1.1 理化指标采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子2 - 3次（油类除外）。
7.1.2 微生物学指标同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，应先采集供微生物学指标检测的水样。
采样时应直接采集，不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。
7.1.3 注意事项7.1.3.1 采样时不可搅动水底的沉积物。
7.1.3.2 采集测定油类的水样时，应在水面至水面下300mm采集柱状水样，全部用于测定。
不能用采集的水样冲洗采样器（瓶）。
7.1.3.3 采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时应注满容器，上部不留空间，并采用水封。
7.1.3.4 含有可沉降性固体（如泥沙等）的水样，应分离除去2沉积物。
分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器（如量筒），静置30min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入采样容器并加入保存剂。
测定总悬浮物和油类水样除外。
需要分别测定悬浮物和水中所含组分时，应在现场将水样经0.45μm膜过滤后，分别加入固定剂保存。
7.1.3.5 测定油类、BOD5、硫化物、微生物学、放射性等项目要单独采样。
7.1.3.6 完成现场测定的水样，不能带回实验室供其他指标测定使用。
7.2 水源水的采集7.2.1 水源水是指集中式供水水源地的原水。
7.2.2 水源水采样点通常应选择汲水处。
7.2.2.1 表层水在河流、湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器如水桶采样。
从桥上等地方采样时，可将系着绳子的桶或带有坠子的采样瓶投入水中汲水。
注意不能混入漂浮于水面上的物质。
7.2.2.2 一定深度的水在湖泊、水库等地采集具有一定深度的水时，可用直立式采水器。
这类装置是在下沉过程中水葱采样其中流过。
当达到预定深度时容器能自动闭合而汲取水样。
在河水流动缓慢的情况下使用上述方法时最好在采样器下系上适宜质量的坠子，当水深流急时要系上相应质量的铅鱼，并配备绞车。
7.2.2.3 泉水和井水对于自喷的泉水可在涌口处直接采样。
采集不自喷泉水时，应将停滞在抽水管中的水汲出，新水更替后再进行采样。
从井水采集水样时，应充分抽汲后进行，以保证水样的代表性。
7.3 出厂水的采集7.3.1 出厂水是指集中式供水单位水处理工艺过程完成的水。
7.3.2 出厂水的采样点应设在出厂进入输水管线前。
7.4 末梢水的采集7.4.1 末梢水是指出厂水经输水管网输送至终端（用户水龙头）处的水。
7.4.2 末梢水的采集：应注意采样时间。
夜间可能析出可沉积于管道的附着物，取样时应打开龙头放水数分钟，排出沉积物。
采集用于微生物学指标检验的样品前应对水龙头进行消毒。
7.5 二次供水的采集7.5.1 二次供水是指集中式供水在入户前经再度储存、加压和消毒或深度处理，通过管道或容器输送给用户的供水方式。
7.5.2 二次供水的采集：应包括水箱（或蓄水池）进水，出水以及末梢水。
7.6 分散式供水的采集7.6.1 分散式供水是指用户直接从水源取水，未经任何设施或仅有简易设施的供水方式。
7.6.2 分散式供水的采集应根据实际使用情况确定。
8、采样体积8.1 根据测定指标、测定方法、平行样检测所需样品量等情况计算并确定采样体积。
8.2 测试指标不同，测试方法不同，保存方法也就不同，样品采集时应分类采集，表1提供的生活饮用水常规检验指标的取样体积可供参考。
8.3 非常规指标和有特殊要求指标的采样体积应根据检测方法的具体要求确定。
表1 生活饮用水中常规检验指标的取样体积9、水样的过滤和离心分离在采样时或采样后不久，用滤纸、滤膜或砂芯漏斗、玻璃纤维等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物、沉淀、藻类及其他微生物。
在分析时，过滤的目的主要是区分过滤态和不可过滤态，在滤器的选择上要注意可能的吸附损失，如测有机项目时一般选用砂芯漏斗和玻璃纤维过滤，而在测定无机项目时则常用0.45μm的滤膜过滤。
9、水样的保存10.1保存措施10.1.1 应根据测定指标选择适宜的保存方法，主要有冷藏、加入保护剂等。
10.1.2 水样在4℃冷藏保存，贮存于暗处。
10.2 保存剂10.2.1 保存剂不能干扰待测物的测定，不能影响待测物的浓度。
如果是液体，应校正体积的变化。
保存剂的纯度和等级应达到分析的要求。
10.2.2 保存剂可预先加入采样容器中，也可在采样后立即加入。
易变质的保存剂不能预先添加。
10.3 保存条件10.3.1 水样的保存期限主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质。
10.3.2 水样保存没有通用的原则。
表2提供了常用的保存方法。
由于水样的组分、浓度和性质不同，同样的保存条件不能保证适用于所有类型的样品，在采样前应根据样品的性质、组成和环境条件来选择适宜的保存方法和保存剂。
注：水样采集后应尽快测定。
水温、pH、游离余氯等指标应在现场测定；其余项目的测定也应在规定时间内完成。
10、样品管理和运输11.1 样品管理11.1.1 除用于现场测定的样品外，大部分水样都需要运回实验室进行分析。
在水样的运输和实验室管理过程中应保证其性质稳定、完整、不受沾污、损坏和丢失。
11.1.2 现场测试样品：应严格记录现场检测结果并妥善保管。
11.1.3 实验室测试样品:应认真填写采样记录或标签，并粘贴在采样容器上，注明水样编号、采样者、日期、时间及地点等相关信息。
在采样时还应记录所有野外调查及采样情况，包括采样目的、采样地点、样品种类、编号、数量、样品保存方法及采样时的气候条件等。
11.2 样品运输11.2.1 水样采集后应立即送回实验室，根据采样点的地理位置和各项目的最长可保存时间选用适当的运输方式，在现场采样工作开始之前就应安排好运输工作，以防延误。
11.2.2 样品装运前应逐一与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分类装箱。
11.2.3 塑料容器要塞进内塞，拧紧外盖，贴好密封带，玻璃瓶要塞紧磨口塞，并用细绳将瓶塞与瓶颈栓紧，或用封口胶、石蜡封口。
待测油类的水样不能用石蜡封口。
11.2.4 需要冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，并放入制冷剂。
11.2.5 冬季应采取保温措施，以防样品瓶冻裂。
11.2.6 为防止样品在运输过程中因震动、碰撞而导致损失或沾污，最好将样品装箱运输。
装运用的箱和盖都需要用泡沫塑料或瓦楞纸板作衬里或隔板，并使箱盖适度压住样品瓶。
11.2.7 样品箱应有“切勿倒置”和“易碎物品”的明显标示。
12、水样采集的质量控制12.1 质量控制的目的水样采集的质量控制的目的是检验采样过程质量，是防止样品采集过程中水样受到污染或发生变质的措施。
12.2 现场空白12.2.1 现场空白是指在采样现场以纯水作样品，按照测定项目的采样方法和要求，与样品相同条件下装瓶、保存、运输、直至送交实验室分析。
12.2.2 通过将现场空白与实验室内空白测定结果相对照，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。
12.2.3 现场空白所用的纯水要用洁净的专用容器，由采样人员带到采样现场，运输过程中应注意防止沾污。
12.3 运输空白12.3.1 运输空白是以纯水作样品，从实验室到采样现场又返回实验室。
运输空白可用来测定样品运输、现场处理和贮存期间或有容器带来的可能沾污。
12.3.2 每批样品至少有一个运输空白。
12.4 现场平行样12.4.1 现场平行样是指在同等采样条件下，采集平行双样密码送实验室分析，测定结果可反映采样与实验室测定的精密度。