煤的挥发分测定
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煤的挥发分测定
一、实验目的
煤的挥发分参数是煤的重要物理指标之一,测定煤的挥发分为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。
二、实验原理
称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。
三、实验药品及仪器
挥发坩埚:带有配合严密盖的坩埚,坩埚总质量为(15~20)g;
马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的900±5℃的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室内温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。
炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。
小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)mm处;
坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。
其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方;
干燥器:干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;
电子天平:感量0.1mg;
压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼;
坩埚钳;秒表。
四、实验步骤
(1)在预先于900℃温度灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.01g)(称准至0.0002g),然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
(2)将马弗炉预先加热至920℃左右。
打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即光上炉门并计时,准确加热7min 。
坩埚及架子放入后,要求炉温在3min 内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次实验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
(3)从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min )后称量。
(4)分析计算
空气干燥煤样的挥发份按式(3)计算: ad ad M m
m V -⨯=
1001
(1) 式中:V ad —空气干燥基的挥发份,单位为百分数(%); m —一般分析试验煤样的质量,单位为克(g ); m 1—煤样加热后减少的质量,单位为克(g ); M ad —空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%)。
(5)挥发份测定的精密度
挥发份测定的重复性和再现性如表1规定:
表1 挥发份测定的精确度
挥发分
% 重复性限 V ad /% 再现性临界差
V d /%
<20.00 0.30 0.50 20.00~40.00 0.50 1.00 >40.00 0.80
1.50
五、注意事项
(1)进行煤的挥发分测定时所需煤样一般不能少于2.0Kg 。
(2)在实验中必须使用同一台分析天平称重,不能在实验过程中随意更换称重仪器。
附煤的挥发分测定原始记录表。