质谱分析-色谱质谱联用仪

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Reached
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+ +++
+-+--+-- +++
Analyte Ions
Solvent Ion Clusters
Salts/Ion pairs
Neutrals
+ +
+
++--++ ++-- ++
+
+++ 准分子离子
+ +
++-- ++
+ 其他离子 试样离子
电喷雾电离 Electrospray, API
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四极杆质量分析器
(Quadrupole Mass Filter)
Electron Beam Sample in
Ion Beam
A
C
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+
B
仪器结构
色谱-四极杆质谱仪结构示意图
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四极杆质量分离器
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仪器与结构
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飞行时间质量分析器
Dielectric capillary
Corona discharge needle
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+
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+
+
+ +
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+
++
2.离子阱质量分析器
特定m/z离子在阱内一 定轨道上稳定旋转,改变 端电极电压,不同m/z离子 飞出阱到达检测器;
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3. LC-MS (离子阱)联用仪器结构示意图
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一、概述
generalization
质谱:纯物质结构分析 色谱:化合物分离 色谱-质谱联用:共同优点 GC-MS;LC-MS;CZE-MS (毛细管电泳-质谱) 困难点: 载气(或流动液)的分离; 出峰时间监测; 仪器小型化; 关键点:接口技术(分子分离器)
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43
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wenku.baidu.com
三、LC-MS联用仪器
hyphenated technology of LC-MS
1. 大气压电离技术(API) (1)电喷雾电离( API Electrospray)
Charged Droplets
+ ++
-
+ - -++ -
++
+ +
Evaporation
Rayleigh Limit
计算结果如 表。 不适用于非 极性化合物
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(2)大气压化学电离( APCI ) 热喷雾(100-120C), 化学电离; 适用于热稳定化合物分析
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大气压化学电离( APCI )
Nebulizer gas High wattage heater
HPLC inlet
Vaporizer
流出液在高电场下形成带电喷雾,在电场力作用下穿过气帘; 气帘的作用:雾化;蒸发溶剂;阻止中性溶剂分子
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电喷雾电离 Electrospray, API
电喷雾产生多电荷离子, 相对分子质量Mr计算: 选相邻峰,电荷n, n +1 m1=(Mr + n)/2 m2=(Mr + n+1)/ (n+1)
• 第四节 质谱图与结构解析
mass spectrograph and structure determination
• 第五节 色谱-质谱联用仪
hyphenated methods of GC-MS
结束
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4. LC-MS (四极杆)联用仪器结构示意图
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内容选择:
• 第一节 基本原理与质谱仪
basic principle and Mass spectrometer
• 第二节 离子峰的主要类型
main kinds of ion peaks
• 第三节 有机分子裂解类型
cleavage types of organic compounds
HEWLETT 5972A PACKARD
Mass Selective Detector
MS
Mass Spectrometer
A B C D
Identification
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GC-MS中的分子分离器
分子分离器类型: 微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。 喷射式分子分离器: 由一对同轴收缩型喷嘴构成,喷嘴被封在一真空室中,如 图所示。可做成多级。
第二十章 质谱分析
mass spectrometry,MS
第五节 色谱-质谱联用仪
hyphenated methods of GC-MS
一、概述
generalization 二、 GC-MS联用技术 hyphenated technology of GC-MS 三、LC-MS联用仪 hyphenated technology of LC-MS
57
71 85 99 113 142
m/z
二、GC-MS联用仪器
hyphenated technology of GC-MS
1.0 DEG/MI
N
Sample
AD CB
AC
DB
HEWLETT PACKARD
5890
Gas Chromatograph (GC)
B
A
CD
Sample
Separation
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