酮洛芬原料药药物的鉴别

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高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质高效液相法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种常用的分析方法，可以快速、准确地测定酮洛芬凝胶中的有关物质。

一般来说，酮洛芬凝胶中的有关物质包括酮洛芬主要成分、其他可能的杂质成分以及辅料等。

选择合适的高效液相色谱仪及展开柱。

针对酮洛芬凝胶中可能的有关物质特性，选择合适的检测波长和可分离度的柱。

一般来说，常用的展开柱可以是C18柱，检测波长可以选择254nm。

准备适用的流动相。

流动相的选择要根据有关物质的性质来确定。

一般情况下，可以选择甲醇-水（含有适当的缓冲剂）的混合溶液作为流动相。

需要根据实验情况进行优化，寻找最佳的流动相比例。

然后, 进行样品的制备。

酮洛芬凝胶样品需要先用适当的溶剂进行溶解，并进行过滤。

确保样品中无杂质的干扰，以得到准确的结果。

接下来, 进行色谱分析。

将制备好的样品注入高效液相色谱仪中，利用泵系统将流动相送入色谱系统。

设定合适的进样体积和流速，以保证分离的有效性。

遵循适当的检测波长，记录色谱图。

最后, 分析色谱图，定量目标物。

对于酮洛芬主要成分和其他有关物质，可以通过浓度峰值的面积来计算其含量，并与标准曲线进行比较，得到定量结果。

通过比较有关物质的保留时间和波谱数据，对其进行鉴定。

在进行以上分析过程时，还需注意控制实验条件和质量控制。

保证色谱仪的稳定性和准确性，进行标准化、校准和系统适应性实验，以确保分析结果的准确可靠。

高效液相法是一种常用且有效的分析方法，可以快速测定、鉴定和定量酮洛芬凝胶中的有关物质。

通过合适的仪器和方法选择，严格的实验操作以及质量控制，可以获得准确可靠的分析结果，并为酮洛芬凝胶的质量控制和药物监管提供帮助。

SOP-QC酮洛芬检验操作规程

酮洛芬检验操作规程1. 目的建立酮洛芬检验标准操作规程，使酮洛芬肠检验操作规范化。

2. 范围适用于酮洛芬的质量检验。

3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。

3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。

3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。

4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（1730页）。

5.1.2 酮洛芬质量标准（质量标准编号：）；5.1.3 《中国药典》2020年版四部。

1.【性状】1.1本品为白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。

本品在甲醇中极易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

1.2熔点依熔点测定法操作规程进行测定。

本品的熔点应为93～96℃。

2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1试剂乙醇、二硝基苯肼试液2.1.2仪器与用具天平（感量0.1mg）、试管（10ml）、刻度吸管（1ml）、酒精灯、试管夹2.1.3操作方法取本品约50mg，加乙醇1ml使溶解，加二硝基苯肼试液1ml，摇匀，加热至沸，放冷，即产生橙色沉淀。

2.2鉴别⑵2.2.1仪器与用具双光束红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.2.2操作方法取供试品约1mg，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa，约60秒取出。

目视检查应均匀，无明显颗粒。

将供试片置于仪器的样品光路中，进行光谱扫描。

供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集517图）一致。

3.【检查】3.1甲醇溶液的澄清度与颜色3.1.1仪器与用具天平（感量1mg）、纳氏比色管（25ml）3.1.2操作方法取本品0.30g，加甲醇25ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液10ml加水10ml制成的对照液比较，不得更深。

原料药的鉴别实验常用方法

原料药的鉴别实验常用方法一、引言原料药是制药过程中的重要组成部分，其质量直接影响到最终制剂的质量。

因此，对原料药进行鉴别实验是制药过程中不可或缺的环节。

本文将介绍原料药鉴别实验的常用方法。

二、外观特征鉴别法外观特征鉴别法是最简单、最基础的原料药鉴别方法，通过观察和比较样品与标准品的外观特征来判断它们是否相同。

这种方法适用于颜色、形状、气味等方面有明显差异的样品。

三、熔点测定法熔点测定法是一种常用的定性和半定量分析方法。

该方法通过测定样品在升温过程中开始融化和完全融化时所显示出来的温度范围来确定其纯度和同质性。

该方法适用于结晶性较好且熔点较低（<300℃）的物质。

四、红外光谱法红外光谱法是一种常用的非破坏性分析方法，可以快速确定样品中功能团基团及其结构，从而判断样品的同质性和纯度。

该方法适用于样品中含有大量的有机化合物。

五、紫外光谱法紫外光谱法是一种常用的定性和半定量分析方法，可以通过测定样品在紫外光下吸收的特定波长来确定其结构和纯度。

该方法适用于样品中含有芳香环、双键等化合物。

六、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分离和鉴别化学成分的方法，其原理是将混合物中不同成分按照其亲水性或亲油性进行分离，并通过检测各成分峰面积或峰高来判断样品中是否含有目标成分。

该方法适用于样品中含有多种化合物。

七、气相色谱法气相色谱法是一种常用的鉴别和定量有机物质的方法，其原理是将混合物中不同成分按照它们在固体载体上的挥发性差异进行分离，并通过检测各成分峰面积或峰高来判断样品中是否含有目标成分。

该方法适用于挥发性较好且分子量适中的有机化合物。

八、结论在制药过程中，原料药鉴别实验是一个至关重要的环节。

通过外观特征鉴别法、熔点测定法、红外光谱法、紫外光谱法、高效液相色谱法和气相色谱法等多种方法，可以快速准确地确定样品的同质性和纯度，从而保证最终制剂的质量。

酮洛芬的制备

酮洛芬的制备酮洛芬是一种非处方药，常用于缓解头痛、关节痛和肌肉疼痛等症状。

它属于非甾体抗炎药物(NSAIDs)，通过抑制体内的炎症反应来减轻疼痛和不适。

下面我们来了解一下酮洛芬的制备方法。

酮洛芬的制备主要分为两个步骤：首先是合成酮洛芬前体，然后对前体进行进一步的反应得到最终的酮洛芬产物。

第一步，合成酮洛芬前体。

酮洛芬前体的合成通常使用苯乙酮作为起始原料。

首先，将苯乙酮与氢氧化钠反应，得到一个中间产物。

接下来，在中间产物中加入溴，使其与苯乙酮中的氢原子发生取代反应，生成一种新的化合物。

最后，对这个化合物进行脱溴反应，得到酮洛芬前体。

第二步，制备酮洛芬。

酮洛芬前体与氧化剂进行反应，发生氧化还原反应，生成酮洛芬。

在反应过程中，还需要加入一些溶剂和催化剂，以提高反应效率和产率。

最后，通过蒸馏和结晶等方法，得到纯度较高的酮洛芬产物。

酮洛芬的制备过程中需要注意一些关键的条件和参数，如反应温度、反应时间、溶剂的选择等。

合理的控制这些条件可以提高合成的效率和产率，同时减少副产物的生成。

值得注意的是，酮洛芬的制备是一个复杂的有机合成过程，需要在实验室中进行。

对于一般人来说，不建议自行尝试合成酮洛芬。

在使用酮洛芬时，应按照医生的指导和药品说明书上的用法用量进行使用，避免出现不良反应和药物滥用问题。

总结起来，酮洛芬是一种常用的非处方药，通过抑制体内炎症反应来缓解疼痛和不适。

它的制备过程包括合成酮洛芬前体和进一步反应得到最终产物的步骤。

然而，由于制备过程的复杂性和风险性，我们不建议个人在家中尝试制备酮洛芬。

在使用酮洛芬时，应遵循医生的指导，并按照药品说明书上的用法用量进行使用，以确保安全和有效的使用。

甾体激素类药物常用鉴别方法

甾体激素类药物常用鉴别方法说实话甾体激素类药物常用鉴别方法这事，我一开始也是瞎摸索。

我试过好多方法，也走了不少弯路呢。

我最早接触的时候，就知道化学鉴别法。

比如说呈色反应，这就好比给药物穿上一件能变色的衣服，一检验就能看出来。

像和强酸或者强碱反应的时候，有些甾体激素类药物会呈现出特别的颜色。

不过这里面的坑可不少，我一开始对反应条件没把控好，比如那个温度、酸碱度啥的，结果根本就没出现该有的颜色。

后来我才明白，这些条件就像做饭时候的火候和调料量一样，差一点都不行。

还有沉淀反应，就像是药物和别的物质牵手之后就会从溶液里掉下去，聚成一团沉淀。

但是这个方法可不能乱试，有些近似的药物可能都会有点沉淀，很容易混淆。

我就曾经把两种很相似的药物搞混过，当时特别沮丧，觉得这方法不太靠谱。

不过后来研究多了才发现，原来是自己忽略了一些微小的差别。

如果出现沉淀，要仔细观察沉淀的性状，像它的颜色、质地之类的，这都是鉴别的小细节。

我还尝试过紫外分光光度法，这方法算是比较高科技的了。

你想啊，甾体激素类药物就像一个个独特的信号源，在紫外光下会发出独特的信号。

这个方法刚开始用的时候我一头雾水，那些波长啊、吸光度啊啥的，就跟天书一样。

而且设备也很精密，稍微有点偏差结果就不对。

我有次就是因为没把设备校准好，测出来的数据完全错误。

在我看来啊，要做好甾体激素类药物的鉴别，首先要把基础的化学知识打牢。

再者就是试验的时候一定要有耐心，每一步都要严格按照要求来。

如果一种方法不好使，就换种方法再试。

多尝试才能够找到准确鉴别的门道。

另外，还有一种方法我最近才开始研究透彻一点，就是红外光谱法。

这就像给药物拍一张分子结构的照片一样，每种甾体激素类药物的红外光谱图就像它们独特的指纹一样。

不过这个需要相当厉害的仪器，而且图谱解读也很复杂。

我刚开始看那些红外光谱图的时候，简直就像看一团乱麻，根本不知道从哪里下手。

但是后来找了一些标准图谱对照，就慢慢有点思路了。

酮洛芬的合成方法研究

酮苯丙酸，化学名为 α甲基３苯甲酰基苯乙酸，是
一种强效的２芳基丙酸类非甾体镇痛药［１］，能与
药物直接作用于膜电位［２］，耐受性好、用量少、见
效快、口服吸收好、安全性高，临床也用于治疗口
腔科疼痛、原发性痛经［３，４］。由法国ＲｈｏｎｅＰｏｕｌｅｎｃ
公司化学家、和开发研制ＦａｒｇｅＭｅｓｓｅｒＭｏｕｔｏｕｎｉｅｒ
北迅达药业股份有限公司。已有合成路径主要以
３甲基苯甲酸［６］为起始原料，五氯化磷为酰化试
Ｃ剂ｒａ，ｆ经ｔｓ路酰化易反斯应酸制Ａｌ得Ｃｌ３３
催化作用与苯发生Ｆｒｉｅｄｅｌ甲基二苯酮，经过光照、三
氯化磷催化等条件使其侧链甲基发生溴代反应制
得３溴甲基二苯酮，之后加入微量对苯二酚催化
制得３苯甲酰基苯乙腈后水解制得酮洛芬。以３
９６８
化学研究与应用
第３０卷
下，用相转移催化剂催化硫酸二甲酯为甲基化试剂甲基化反应，后水解制得酮洛芬；以苯甲酸［８］为起始原料，经过溴化、酰氯化，后与苯发生ＦｒｉｅｄｅｌＣｒａｆｔｓ酰化反应制得溴３二苯甲酮，经过ＣｕＢｒ催化，３溴二苯甲酮与丙二酸二乙酯钠发生偶合得２（３苯甲酰苯基）丙二酸二乙酯，再经甲基化、水解、脱羧制得酮洛芬；以对硝基苯乙酮［９］为起始原料，经缩酮保护，再与苯乙腈缩合生成５（２甲基１，３二烷２基）７苯基苯并［ｃ］异唑，之后经
ｅａｓｙｔｏｏｐｅｒａｔｅａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．
：；；；Ｋｅｙｗｏｒｄｓｋｅｔｏｐｒｏｆｅｎｎｏｎｓｔｅｒｏｉｄａｌａｎａｌｇｅｓｉｃｓｍｅｔｈｙｌａｔｉｏｎｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
酮洛芬（Ｋｅｔｏｐｒｏｆｅｎ，ＫＰ）：又名酮基布洛芬、苯

药物鉴别的方法

药物鉴别的方法
药物鉴别是指通过对药物进行一系列的物理化学特性、药理学特性和化学成分的分析和比较，来确定药物的真伪、质量和种类的过程。

药物鉴别的方法有以下几种：
1. 外观鉴别法：通过观察药物的颜色、形状、气味等外观特征，来判断药物的真伪和种类。

2. 熔点鉴别法：通过测量药物的熔点，来判断药物的纯度和种类。

3. 紫外可见光谱鉴别法：通过测量药物在紫外可见光谱区间的吸收光谱，来判断药物的纯度和种类。

4. 红外光谱鉴别法：通过测量药物在红外光谱区间的吸收光谱，来判断药物的种类和结构。

5. 液相色谱鉴别法：通过测量药物在液相色谱柱上的保留时间和峰形，来判断药物的种类和纯度。

6. 气相色谱鉴别法：通过测量药物在气相色谱柱上的保留时间和峰形，来判断药物的种类和纯度。

7. 薄层色谱鉴别法：通过将药物放在薄层色谱板上，通过色斑的形成和色带的移动来判断药物的种类和纯度。

以上是一些常见的药物鉴别方法，不同的药物需要采用不同的鉴别方法，以保证药物的质量和安全。

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2023年扬州大学研究生自主命题 349药学综合考试真题

E ⨯ L 1cm R 扬州大学2023 年硕士研究生招生考试初试试题（ A 卷）科目代码 349 科目名称药学综合满分 300 分注意： ①认真阅读答题纸上的注意事项；②所有答案必须写在答题纸上，写在本试题纸或草稿纸上均无效；③本试题纸须随答题纸一起装入试题袋中交回！药物分析部分一、选择题（共 50 小题，每小题 1 分，共 50 分）A 型题（共 30 小题，每小题 1 分，共 30 分）（在 5 个备选答案中选出一个最佳答案）1. 中华人民共和国药典的编制单位为A. 国家食品药品监督管理局B. 国家药典委员会 C ．全国药品监督管理局D ．中国卫生部 E. 国家处方局2. 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A. ±0.1%B. ±1%C. ±5%D. ±10%E. ±2%3. 紫外分光光度法测定的药物分子具有吸收特性的电磁波范围是A. 200~400nmB. 400~800nmC. 200~800nmD. 800nm~400μmE. 400μm~1mm4. 比色法测定一个药物的含量时，欲确定测得的吸收度与浓度是否成线性以及线性的程度，须选用下列哪一统计方法A. 最小二乘法B. t 检验法C. F 检验法D. 正交试验法E. 均匀设计法5. 定量限要求信噪比为A. 1B. 1.5C. 2D. 3E. 106. 重复性是指对照品溶液连续进样 5 次，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于A. 1.0％B. 1.5％C. 2.0％D. 2.5％E. 3.0％7. 吸收系数法测定溶液浓度时计算式为 A. C X = A X C A R B. C A 1% 1cmC. C A E 1% LD. C X = A R CE. A X A L 1% 1cm8. 阿斯匹林需检查的特殊杂质是A. 水杨醛B. 氨基酚C. 水杨酸D. 苯甲酸E. 苯酚9. 中国药典收载的阿司匹林片含量测定方法是A. 正相高效液相色谱法B. 反相离子抑制色谱法C. 反相离子对色谱法D. 气相色谱法E. 紫外分光光度法10. 阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A. 苯酚B. 阿司匹林C. 水杨酸D. 醋酸E. 水杨酰水杨酸11. 酮洛芬的鉴别反应是A. 加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性β-萘酚反应，显红色B. 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色C. 与硝酸反应显黄色E C = RD.与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后产生白色沉淀，并发出醋酸的臭气E.加乙醇溶解后，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷即产生橙色沉淀12.非水溶液滴定法测定盐酸异丙肾上腺素的含量时，为避免盐酸的干扰，应加入A.5％醋酸汞冰醋酸溶液B. 乙二胺C. 冰醋酸D. 高氯酸E. 二甲基甲酰胺13.肾上腺素中酮体检查，原理是A.肾上腺素在310nm波长处有最大吸收B. 酮体在310nm波长处没有吸收C. 酮体在310nm波长处有最大吸收D. 酮体在230nm波长处有最大吸收E. 以上都不对14.中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定A.氧化还原电位滴定法B. 非水溶液中和法C. 用永停法指示等当点的亚硝酸钠滴定法D. 用电位法指示等当点的银量法E. 用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法15.二氢吡啶类药物需检查A.酮体B. 氨基酚C. 光歧化产物D. 光学纯度E. 对氨基苯甲酸16.银量法测定巴比妥类药物的含量，现版中国药典采用的指示终点方法是A.吸附指示剂法B. 过量A g+与巴比妥类药物形成二银盐沉淀C. K2CrO4 指示剂法D. 永停滴定法E. 电位滴定法17.司可巴比妥钠与碘试液反应A.棕黄色消失B. 生成棕黄色C. 紫堇色消失D. 生成紫堇色E. 以上都不对18.丙二酰脲反应包括A.银盐反应和铜盐反应B. 银盐反应与汞盐反应C. 银盐反应和钴盐反应D. 钴盐反应与汞盐反应E. 钡盐反应和镁盐反应19.硫喷妥钠在氢氧化钠试液中与铅离子反应，加热后，即为A.白色沉淀B. 黄色沉淀C. 黑色沉淀D. 砖红色沉淀E. 以上都不对20.银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液为A.碳酸钠溶液B. 碳酸氢钠溶液C. 新配制的碳酸钠溶液D. 新配制的碳酸氢钠溶液E. 新配制的3%无水碳酸钠溶液21.酸性染料比色法测定的是A.水相中染料的颜色B. 有机相中染料的颜色C. 被测离子的颜色D. 呈电离状态的染料的颜色E. 有机相中离子对的颜色22.测定维生素 A 胶丸含量时，当 V A 的λmax 不在 326~329nm 范围，须采用何种方法？A.柱分离后测定V A 酯B. 皂化后，经提取测定V A 醇C. 改用提取重量法D. 三氯化锑比色法直接测定E. 气相色谱法测定23.维生素C能使2.6-二氯靛酚颜色消失，是因为其具有A.氧化性B. 还原性C. 酸性D. 碱性E. 两性24.四氮唑比色法进行含量测定时反应的基团为A.酮基B. 羟基C. 羧基D. 甲酮基E. C17-α-醇酮基25．黄体酮具有的专属鉴别反应是A．与斐林试剂反应生成橙红色沉淀B．与亚硝基铁氰化钠作用产生蓝紫色C．与硝酸银生成白色银盐沉淀D．与茜素氟蓝反应显色E．与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料26.地塞米松具有∆4-3-酮基，其紫外最大吸收波长为A. 240nmB. 260nmC. 280nmD. 300nmE. 320nm27.中国药典采用高效液相色谱法测定庆大霉素 C 组分时，采用的是A.紫外检测器B. 示差折光检测器C. 蒸发光散射检测器D. 柱后衍生化法E. 电化学检测器28.可用于鉴别氨苄西林的反应是A.Molish 反应B. 麦芽酚反应C. 异羟肟酸铁反应D. 坂口反应E. 三氯化铁反应29.中国药典对硫酸亚铁原料药用高锰酸钾法测定，而对硫酸亚铁糖衣片用硫酸铈法，其原因是A.糖衣中的色素影响高锰酸钾法终点的观测B．蔗糖本身还原高锰酸钾C．蔗糖水解产生的果糖还原高锰酸钾D．原料厂习惯用高锰酸钾法，而制剂厂习惯用硫酸铈法E．蔗糖水解产生的葡萄糖不会还原硫酸铈而会还原高锰酸钾30.中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再进行A.崩解时限检查B．溶出度检查C．热原试验D．含量测定E．重（装）量差异检查B 型题（共20 小题，每小题1分，共20 分）（下列每组试题共用一组备选项，备选项可重复选用，也可不选用，每道题只有一个最佳答案）[31-35]A. ICHB. GSPC. CADND. GCPE. INN下列名词对应的英文缩写是31.药品经营质量管理规范32.药物临床试验质量管理规范33.国际非专利药名34.中国药品通用名称35.人用药物注册技术要求国际协调会[36-40]A. 氨基嘧啶环和噻唑环B. 共轭多烯醇侧链的环己烯C. 烯二醇和内酯环D. 类似甾体母核E. 苯并二氢吡喃下列药物具有的母核结构是36.维生素A37.维生素B138.维生素C39.维生素D240.维生素E[41-45]A.加入浓过氧化氢溶液，缓缓加热至沸后，先被氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成羟肟酸铁配位化合物，溶液显紫红色，随即变为暗棕色至棕黑色B.在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，此有色物转溶入三氯甲烷中显黄色C.在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀D.加氢氧化钠试液，煮沸即有乙醇生成，加碘试液，加热即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气E.与FeCl3试液作用显蓝紫色下列药物具有的反应现象是41.对乙酰氨基酚42.盐酸普鲁卡因胺43.苯佐卡因44.盐酸丁卡因45.盐酸利多卡因[46-50]A.糖类B. 氯化钠C. 硬脂酸镁D. 溶剂油E. 枸橼酸可能对测定方法产生干扰的添加剂是46.酸碱滴定法47.高锰酸钾法48.高氯酸滴定法49.EDTA滴定法50.紫外分光光度法二、简答题（共 5 小题，每小题 8 分，共 40 分）1.什么是标准物质？国家药品标准物质包括哪几类？2.请用化学反应鉴别水杨酸、肾上腺素、硫酸奎宁和炔诺酮。

执业药师考前辅导——药物分析（四）

第⼗章醇、醚、醛类药物的分析第⼀节醇类药物的分析典型药物有⼄醇、⽢油、⼆巯丙醇和⼭梨醇。

1、主要鉴别试验（1）碘仿反应：⼄醇在碘液中氧化成甲酸盐，（2）有碘仿臭⽓并见黄⾊碘仿沉淀。

（3）丙烯醛反应：⽢油：与硫酸氢钾发⽣丙烯醛的刺激性臭⽓。

⼆巯丙醇与碳酸钠类似反应。

（4）沉淀反应：⼆巯丙醇与醋酸铅——黄⾊沉淀。

⼆、含量测定：（1）碘量法：⼆巯丙醇有强还原性，（2）⽤碘量法直接测定。

（3）⾼碘酸钠（钾）法：⼭梨醇和⼭梨醇注射液的含量测定。

第⼆节醚类药物的分析⿇醉⼄醚有如下检查项⽬：1、酸度：醋酸量，易刺激呼吸道。

2、醛类：具刺激性，⿇醉时分泌物增加。

3、过氧化物：贮备过程中易产⽣，⼆羟⼄基过氧化物。

4、异臭：原料⼄醇中引⼊的杂醇油5、不挥发物第三节醛类药物的分析包括甲醛溶液、⽔合氯醛、乌洛托品。

1、鉴别试验：（1）甲醛的鉴别：具还原性，（2）能还原具氧化性的⾦属盐类。

能还原氨制硝酸银溶液，（3）⽣成银镜。

（4）⽔合氯醛的鉴别：加⽔溶解，（5）加碱试液浑浊，（6）加温成澄明两层液，（7）产⽣氯仿臭⽓。

（8）乌洛托品的鉴别：加稀酸加热，（9）分解成甲醛和铵盐，（10）遇氨制硝酸银成⿊⾊⾦属银。

2、含量测定：（1）氧化后剩余滴定法：甲醛碱性被氧化（2）碱⽔解后银量法：⽔合氯醛测定法（3）酸⽔解后剩余滴定法：乌洛托品的定量分析第四节酮类药物的分析⼀、概述：含量测定：扑⽶酮（氮测定法）、吡喹酮（⾼效液相⾊谱法）、富马酸酮替芬（⾮⽔溶液滴定法）⼆、鉴别反应：扑⽶酮：1、遇酸分解，⽣成甲醛，与变⾊酸⽔浴中共热，显紫⾊。

2、与⽆⽔碳酸钠混合，加热炽烧，分解⽣成氨⽓，使红⾊⽯蕊试纸变蓝⾊。

3、含量测定：（⼀）⾮⽔溶液滴定法：富马酸酮替芬（⼆）⾼效液相⾊谱法：吡喹酮第⼗⼀章芳酸及其酯类药物的分析第⼀节⽔杨酸类药物的分析1、化学性质：对氨基⽔杨酸钠溶于⽔，2、其他不3、溶。

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质酮洛芬凝胶是一种局部外用消炎止痛药，主要成分是酮洛芬和丁基羟基苯甲酸，这些成分在产品中的含量的准确性对产品的质量和安全性至关重要。

因此，需要一种高效液相法来测定酮洛芬凝胶中的有关物质，以确保其符合药品质量标准。

实验条件：仪器：高效液相色谱仪（HPLC）、pH计、秤、洗瓶、移液器、注射器、滤器等。

试剂：酮洛芬、丁基羟基苯甲酸、甲醇、氯化钠等。

样品处理：取出适量酮洛芬凝胶，在瓶盖的内侧边涂上10mm宽的凝胶，然后将其全部取出放入无杂质的容器中，加入适量磷酸酒石作为辅助剂，混合均匀后，用滤器过滤，收集溶液，备用。

实验步骤：1.制备标准品溶液：将精确称取的酮洛芬和丁基羟基苯甲酸分别溶于甲醇中，调节pH 到4.5左右，最终浓度为2.5mg/mL。

然后用滤器过滤，收集溶液，备用。

2.样品测试：将酮洛芬凝胶样品用甲醇溶解，调节pH到4.5左右，经过滤后注入HPLC 中测试。

使用C18反相柱，检测波长为270nm，流速为1.0 mL/min，进样量为20 uL。

建议使用等温柱温，以确保结果的重复性和稳定性。

3. 结果计算：通过配制的标准品溶液，绘制相应的标准曲线，并确定测试样品的浓度。

计算得到各种目标物在样品中的含量，然后与药品质量标准比较。

如果样品中各种成分的浓度在药品质量标准范围内，则认为该样品符合质量标准。

注意事项：1.样品应尽量减少其体积，以减少杂质对精确测量的影响。

2.在每个样品之间，必须对色谱仪进行再次校正，以确保测量结果的准确性和稳定性。

3.实验过程中需要使用无放射性荧光探测器，以确保操作人员的安全。

4.应该在实验室中建立标准操作规程，并严格遵守实验室安全操作规程，以确保实验过程中的安全性。

总之，通过以上实验步骤，我们可以高效地测定酮洛芬凝胶中的有关物质。

这个方法操作简单，结果可靠，可以用来监控产品的质量和安全性。

SOP-QC 酮洛芬肠溶胶囊检验操作规程

酮洛芬肠溶胶囊检验操作规程1. 目的建立酮洛芬肠溶胶囊成品检验标准操作规程，使酮洛芬肠溶胶囊成品检验操作规范化。

2. 范围适用于酮洛芬肠溶胶囊成品的质量检验。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第1731页）。

5.1.2 酮洛芬肠溶胶囊质量标准（质量标准编号：）；5.1.3 《中国药典》2020年版四部。

5.2 性状：本品内容物为白色粉末。

5.3 鉴别5.3.1 试药与试液乙醇二硝基苯肼试液 75%的甲醇5.3.2仪器与用具紫外-可见分光光度计【鉴别1】取本品10粒，取其内容物，加乙醇5ml振摇使酮洛芬溶解，滤过，加二硝基苯肼试液1ml，摇匀，加热至沸，放冷，即产生橙色沉淀。

【鉴别2】取本品的内容物0.17g，用75%的甲醇稀释至25ml；精密吸取1ml，再用75%的甲醇稀释至100ml（每1ml中约含酮洛芬10μg），滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法测定，本品在258nm波长处应有最大吸收。

5.4 检查5.4.1释放度5.4.1.1试药与试液酮洛芬对照品磷酸盐缓冲液（pH6.8）、0.1mol/L 盐酸溶液、甲醇5.4.1.2仪器与用具智能药物溶出仪、紫外分光光度计、电子天平取样器、过滤器、容量瓶（50ml ）、量筒（1000ml ）5.4.1.3操作方法5.4.1.4供试液的制备取本品，采用溶出度测定法第一法（篮法）装置，以0.1mol/L 盐酸溶液750ml 为释放介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml ，滤过，取续滤液作为供试品溶液（1）。

然后向溶出杯中加入37℃的0.2mol/L 磷酸钠溶液250ml ，混匀（必要时用2mol/L 的盐酸溶液或2mol/L 的氢氧化钠溶液调节pH 值为6.8±0.05），继续运转45分钟，取溶液10ml ，滤过，精密量取续滤液6ml ，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至25ml （每1ml 中约含酮洛芬6μg ），作为供试品溶液（2）。

中国药典中一般鉴别试验

中国药典中一般鉴别试验主要包括以下几个方面：
1. 外观观察：通过对药物外观的颜色、形状、气味、质地等进行观察，可以初步判断药物的真伪。

2. 物理常数测定：通过测定药物的熔点范围、比旋度、折光率等物理常数，可以鉴别药物。

3. 溶解度试验：通过观察药物在不同溶剂中的溶解情况，可以鉴别药物。

4. 呈色反应和沉淀反应：通过与标准品或已知药物进行呈色反应或沉淀反应，可以鉴别药物。

5. 紫外可见分光光度法：通过测定药物在紫外可见光区的吸收光谱，可以鉴别药物。

6. 红外光谱法：通过测定药物的红外光谱，可以确定药物的官能团和化学结构，进而鉴别药物。

7. 核磁共振法：通过测定药物的核磁共振谱，可以确定药物分子中氢原子的种类和数量，进而鉴别药物。

8. 质谱法：通过测定药物的质谱图，可以确定药物的分子量和分子式，进而鉴别药物。

需要注意的是，不同的药物可能需要采用不同的鉴别方法，而且同一药物也可能有多种鉴别方法。

因此，在进行药物鉴别时，需要根据具体情况选择合适的鉴别方法。

原料药的鉴别实验常用方法

原料药的鉴别实验常用方法引言原料药的鉴别是药品质量控制的关键步骤之一。

通过鉴别实验，可以准确判断原料药是否符合标准要求，从而保障药品的安全性和有效性。

本文将详细介绍原料药鉴别实验的常用方法，包括外观特征鉴别、理化性质鉴别、显微鉴别和色谱鉴别等。

一、外观特征鉴别1.观察颜色：将待鉴别的原料药取少量放在白色瓷片上，用肉眼观察其颜色。

参照药典标准，判断颜色是否符合要求。

颜色的异常可能意味着杂质的存在或药品质量问题。

2.观察形状：观察原料药的形状特征，如片状、粉末状、颗粒状等。

不同形状的原料药可能具有不同的物理、化学性质，形状的异常也可能暗示着问题。

3.观察气味：嗅闻待鉴别的原料药，判断气味是否符合标准要求。

气味异常可能与质量问题有关。

4.观察透明度：将原料药溶解于适当的溶剂中，观察其溶液的透明度。

透明度异常可能意味着杂质的存在。

二、理化性质鉴别1.熔点测定：测定原料药的熔点，可以通过比较实测值与药典标准值的差异，判断原料药的纯度和一致性。

2.比旋光度测定：原料药中含有手性化合物时，可以通过比旋光度测定其旋光度。

与药典标准值进行比较，判断手性化合物的含量和形式。

3.溶解度测定：将原料药溶解于不同溶剂中，观察其溶解度，根据溶解曲线判断原料药的纯度。

4.酸碱度测定：测定原料药的酸碱度，可以判断其酸碱性质和稳定性。

这对于合成药物来说尤其重要。

5.灭菌效力测定：对于原料药中含有微生物的药物，可以进行灭菌效力测定，确定其杀菌或抑菌作用。

三、显微鉴别1.光学显微镜观察：将原料药制备成适当的样品，使用显微镜观察其形态特征，如晶型、晶粒大小等。

根据形态特征与药典标准进行对比，判断原料药的真实性和质量。

2.偏光显微镜观察：使用偏光显微镜观察原料药的偏光特征，如双折射性、正交偏光等。

偏光显微镜可以帮助鉴定晶型和晶格构造，进一步判断原料药的纯度和一致性。

3.扫描电子显微镜观察：通过扫描电子显微镜对原料药进行表面形貌的观察，可以获得更高分辨率的图像，帮助判断原料药的形态特征和纯度。

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质酮洛芬凝胶是一种常用的外用止痛药，具有快速缓解疼痛、消炎杀菌等作用，被广泛应用于临床。

为了保证酮洛芬凝胶的质量，需要开展药品质量控制工作。

其中，药品成分的测定是关键的环节之一。

本文将介绍一种基于高效液相法的酮洛芬凝胶中有关物质测定方法。

1. 实验方法1.1 实验仪器和试剂实验仪器：高效液相色谱（HPLC）系统、干式反应器、平衡仪、微量注射器、紫外-可见光谱光度计等。

试剂：酮洛芬、丙酮、异丙醇、四乙酸酯、乙酸乙酯、甲醇、无水碳酸钠、无水氢氯酸。

1.2 样品处理将酮洛芬凝胶取出约100mg，放入干式反应器中，加入5mL的甲醇，并进行超声处理5 min。

然后用超声波水浴槽将混合物振荡10 min，离心2 min，将沉淀（如有）滤掉，取上清液，用乙酸乙酯提取两次，超声振荡10 min，离心2 min，取有机相池合并，再用水洗两次。

取适当数量的提取液（约1mL），加入约5g的四乙酸酯，超声振荡15 min，并钓取上清液，挥干或输送至涂层板中。

所得的样品膜应无色或淡黄色。

膜质量应在5-10μg之间。

1.4 色谱条件柱：XBridgeTM C18柱（2.1 mm × 50 mm，3.5 μm）流动相：乙腈/水（含0.1%甲酸）柱温：25℃流速：0.3 mL/min检测波长：254 nm2. 数据分析本方法测定酮洛芬凝胶中酮洛芬、异丙醇、甲醇、丙酮及水分等物质的含量，其中酮洛芬作为药物成分对比对照品标定；异丙醇、甲醇和丙酮作为化学辅料观察其累积量；水分则作为污染指标。

经过实验，结果表明本方法测定结果可靠、准确。

3. 结论通过本文介绍的高效液相法测定酮洛芬凝胶中有关物质的方法，我们可以准确地测定酮洛芬凝胶中的药物成分和化学辅料的含量，同时还可以进行水分的检测。

该方法操作简单、稳定可靠，适用于酮洛芬凝胶的质量控制。

.右酮洛芬氨丁三醇原料质量标准

.右酮洛芬氨丁三醇原料质量标准右酮洛芬氨丁三醇是一种重要的医药原料，其质量标准对于药品的生产和使用具有非常重要的意义。

在撰写文章时，首先我会以从简到繁、由浅入深的方式，全面评估右酮洛芬氨丁三醇的原料质量标准。

在文章中多次提及这一主题，以确保深入理解。

在总结性内容中，我会共享对这一标准的个人观点和理解，以及如何将其应用于实践场景中。

【序号一】右酮洛芬氨丁三醇是一种非甾体类抗炎药，常用于缓解轻至中度疼痛和发热。

然而，要保证右酮洛芬氨丁三醇的药品质量，首先要确保其原料质量达到标准。

【序号二】右酮洛芬氨丁三醇原料质量标准包括外观、纯度、水分和杂质等指标。

在外观方面，应该是白色晶体或结晶粉末，无明显杂质。

纯度要求高，且水分和杂质的含量也有严格的要求。

【序号三】对于右酮洛芬氨丁三醇的原料质量标准，我个人认为应该注重纯度和稳定性。

高纯度的原料可以保证药品的质量和疗效，而稳定性则可以延长药品的有效期限，降低药品的变质率。

【序号四】除了以上提到的标准外，原料质量标准还应包括生产工艺要求、储存条件和包装要求等。

这些要求的严谨程度，直接关系到右酮洛芬氨丁三醇作为原料的稳定性和安全性。

【序号五】总结来看，右酮洛芬氨丁三醇原料质量标准是药品生产中至关重要的一环。

只有严格遵循标准要求，才能保证药品的质量和安全。

在实际生产和使用中，更需要结合实践经验，不断优化和改进标准，以满足不断变化的医药市场需求。

在接下来的文章写作中，我将更深入地探讨右酮洛芬氨丁三醇的原料质量标准，以及其在实际应用中的重要性和影响。

希望通过这篇文章，您能对这一主题有更全面、深刻和灵活的理解。

右酮洛芬氨丁三醇（Ketorolac Tromethamine）是一种重要的非甾体类抗炎药，具有消炎、镇痛和退热的作用。

它常用于术后疼痛管理、急性疼痛缓解和其他短期治疗。

在医药工业中，右酮洛芬氨丁三醇是一种重要的原料药，其质量标准对于医药制剂的生产和使用至关重要。

在撰写这篇文章时，我首先将从右酮洛芬氨丁三醇的原料质量标准入手，通过对其外观、纯度、水分和杂质等方面的评估，全面了解其在药品生产中的重要性。

酮洛芬原料药药物的鉴别

酮洛芬原料药药物的鉴别一、目的与要求1、掌握原料药酮洛芬的质量分析的程序、方法及技能。

2、掌握实验结果的处理与判断。

3、掌握书写原始记录的检验报告的方法。

二、实验原理本品为芳香基丙酸衍生物，属非甾体抗炎镇痛药。

1.本品除抑制环氧合酶外尚有一定抑制脂氧酶及减少缓激肽的作用，从而减轻炎症损伤部位疼痛感觉。

2.因缓激肽与前列腺素一起可引起疼痛。

缓激肽还可引起子宫收缩，故本品用于痛经，主要是通过抑制缓激肽，从而抑制子宫收缩和镇痛而起到疗效。

3.本品尚有一定的中枢性镇痛作用。

结构与性质：物理性质：白色或类白色结晶粉未，在甲醇中极易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中易容，在水中几乎不容。

化学性质：酸性吸收光谱特性：分子结构中具有苯环和特征取代基，具有紫外和红外特征光谱。

基团特性：二苯甲酮基团特性酮洛芬用乙醇溶解后滴加二硝基苯肼试液在加热、冷却的条件下会产生橙色沉淀。

根据酮洛芬在紫外Ⅸ共有强吸收的特征,用紫外分光光度法直接鉴定原料药，,操作简便快速,能满足原料药分析的要求三、实验仪器与药品仪器：100ml烧杯、研钵、100量筒、分液漏斗、滤纸、分析天平、水浴箱、玻璃棒、铁架台、分光光度计药品：酮洛芬药片、乙醇、二硝基苯肼四、实验步骤（1）取本品（约相当于酮洛芬0.25g）在研钵内研细，加乙醇5ml，振摇使溶解，用分液漏斗过滤，取其滤液1ml，在烧杯中加入二硝基苯肼试液1ml,摇匀.在水浴中加热至沸腾，取出放冷至室温，即产生橙色沉淀。

(2) 取本品的内容物适量，用75％甲醇稀释成每1ml 中约含10μg 酮洛芬的溶液，滤过，取续滤液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在258nm 的波长处有最大吸收。

(3)在含量测定项下记录的色谱图张，供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

五、结果与讨论1、本品的滤液与二硝基苯肼溶液混合产生了橙色沉淀，符合药典-二硝基苯肼是羰基试剂，酮结构中含有羰基，会发生反应，生成二硝基苯黄色晶体。

甾体激素类药物的分析——鉴别实验

第⼆节鉴别实验母核和结构的呈⾊反应、沉淀反应、制备衍⽣物测定熔点、⽔解产物的反应、薄层⾊谱法、紫外分光光度法、红外分光光度法等都是鉴别甾体激素药物常⽤的⽅法。

⼀、呈⾊反应（⼀）与强酸的呈⾊反应硫酸、磷酸、⾼氯酸、盐酸等呈⾊，硫酸为主。

可能机制为浓硫酸与甾体的酮基质⼦化反应，形成正碳离⼦，然后与HSO4-作⽤。

特点：操作简便，反应灵敏，通过形成的颜⾊或荧光的不同⽽互相区别，但操作条件不易掌握。

（⼆）官能团的呈⾊反应 1.C17-α-醇酮基有还原性，能与氧化剂四氮唑盐反应显⾊。

（可做薄层的显⾊剂）； 2.酮基 C3-、C20-能与2，4-⼆硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂反应呈⾊。

3.甲酮基以及活泼亚甲基能与亚硝铁氰化钠、间⼆硝基酚、芳⾹醛类反应呈⾊。

4.有机氟经氧瓶燃烧后⽣成⽆机氟化物，在与茜素蓝及硝酸亚铈呈⾊； 5.酚羟基能与重氮磺酸反应⽣成红⾊偶氮染料。

⼆、沉淀反应 1.与斐林试剂 C17-α-醇酮基具有还原性，⽣成橙红⾊氧化亚铜沉淀。

2.氨基硝酸银 C17-α-醇酮基，⿊⾊⾦属银沉淀 3.硝酸银炔雌醇、炔诺酮，⽩⾊沉淀。

4.硝酸-硝酸银有机氯破坏在酸性条件下，⽩⾊沉淀。

三、制备衍⽣物测定其熔点⽣成酯、肟、缩氨基脲，或利⽤醇制碱液⽔解甾体酯类⽣成相应的母体，然后测定其熔点。

1.酯的⽣成 2.酮肟的⽣成 3.缩氨基脲的⽣成 4.酯的⽔解四、⽔解产物的反应醋酸、戊酸和⼰酸酯⽔解后鉴别酸。

五、紫外分光光度法 C=C-C=O和C=C-C=C共轭系统，可⽤规定波长和吸收度⽐值法鉴别。

六、红外分光光度法结构复杂，各国药典⼏乎均采⽤红外分光光度法鉴别，中国药典95版。

36种原料，其中33种采⽤该法。

七、薄层⾊谱法简便、快速、分离效能⾼等特点。

⽅法：供试品溶液和对照品溶液的制备供试品通常需做前处理（如有机溶剂提取），消除注射液、⽚剂及软膏剂考，试⼤收集整理等辅料的⼲扰。

酮洛芬及其搽剂的质量分析

二硝基苯肼试液的制备：取2，4—二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液（1→2）20ml使溶解后，再加水稀释至100ml，滤过，即得。中性乙醇的制备：乙醇在在使用之前需先用氢氧化钠中和至对酚酞指示剂显中性。磷酸盐缓冲液的制备：取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至100ml，用磷酸调节pH值至3.5±0.1 澄清度检查法：浊度标准贮备液的配制：配制1.00%硫酸肼水溶液，放置4～6小时，待浊度稳定后，取此溶液和10%乌洛托品水溶液等量混合，摇匀，与 25℃避光静置24小时，，即得。浊度标准贮备液应置冷处避光保存，在2个月内使用，用前摇匀。浊度标准液的配置：取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，在550nm波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。在48小时内，用前摇匀。浊度标准液的配置：按下表配制，即得。
小组成员：王荷莹史国爽牛倩倩

一、目的与要求二、实验原理三、实验仪器与药品四、试验步骤五、结果与讨论六、附录

掌握原料药酮洛芬质量分析的程序、方法及技能。掌握实验结果的处理与判断。了解紫外分光光度计等仪器的使用熟悉药典的查找方法
O
CH3 OH O
本品为芳香基丙酸衍生物，属非甾体抗炎镇痛药。 1.酸性 2.吸收光谱特性：分子结构中具有苯环和特征取代基，具有紫外和红外特征光谱。 3.基团特性（二苯甲酮基团）：在酸性条件下可与二硝基苯肼缩合生成橙色偶氮化合物。 ON
CX＝ CR× AX AR
标示量（ %）＝
CX× D× W W× B
× 100％
CX—供试品浓度 CR—对照品浓度 AX—供试品的峰面积 AR—对照品的峰面积 D—稀释体积 W—供试品取样量 B—制剂的标示量 W —单位制剂的平均重量