酮洛芬原料药药物的鉴别

酮洛芬原料药药物的鉴别

一、目的与要求

1、掌握原料药酮洛芬的质量分析的程序、方法及技能。

2、掌握实验结果的处理与判断。

3、掌握书写原始记录的检验报告的方法。

二、实验原理

本品为芳香基丙酸衍生物，属非甾体抗炎镇痛药。

1.本品除抑制环氧合酶外尚有一定抑制脂氧酶及减少缓激肽的作用，从而减轻炎症损伤部位疼痛感觉。

2.因缓激肽与前列腺素一起可引起疼痛。缓激肽还可引起子宫收缩，故本品用于痛经，主要是通过抑制缓激肽，从而抑制子宫收缩和镇痛而起到疗效。

3.本品尚有一定的中枢性镇痛作用。

结构与性质：

物理性质：白色或类白色结晶粉未，在甲醇中极易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中易容，在水中几乎不容。

化学性质：

酸性

吸收光谱特性：分子结构中具有苯环和特征取代基，具有紫外和红外特征光谱。

基团特性：二苯甲酮基团特性

酮洛芬用乙醇溶解后滴加二硝基苯肼试液在加热、冷却的条件下会产生橙色沉淀。

根据酮洛芬在紫外Ⅸ共有强吸收的特征,用紫外分光光度法直接鉴定

原料药，,操作简便快速,能满足原料药分析的要求

三、实验仪器与药品

仪器：100ml烧杯、研钵、100量筒、分液漏斗、滤纸、分析天平、水浴箱、玻璃棒、铁架台、分光光度计

药品：酮洛芬药片、乙醇、二硝基苯肼

四、实验步骤

（1）取本品（约相当于酮洛芬0.25g）在研钵内研细，加乙醇5ml，振摇使溶解，用分液漏斗过滤，取其滤液1ml，在烧杯中加入二硝基苯肼试液1ml,摇匀.在水浴中加热至沸腾，取出放冷至室温，即产生

橙色沉淀。

(2) 取本品的内容物适量，用75％甲醇稀释成每1ml 中约含10μg 酮洛芬的溶液，

滤过，取续滤液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在258nm的波长处有最大吸收。

(3)在含量测定项下记录的色谱图张，供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

五、结果与讨论

1、本品的滤液与二硝基苯肼溶液混合产生了橙色沉淀，符合药典

-二硝基苯肼是羰基试剂，酮结构中含有羰基，会发生反应，生成二硝基苯黄色晶体。

2、其分光光度法测其在打吸收在258nm处，符合规定

3、供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。符合规定