产品微粒污染检测规程

合集下载

2020版《中国药典》不溶性微粒检验操作规程

二、范围：本标准适用于样品不溶性微粒的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、简述：1.1本法系用以检查静脉用注射剂（溶液型注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液）及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。

1. 2本法包括光阻法和显微计数法。

当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适于用光阻法测定时，应采用显微计数法进行测定，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。

1.3光阻法不适用于黏度过高和易析出结晶的制剂，也不适用于进人传感器时容易产生气泡的注射剂。

对于黏度过高，采用两种方法都无法直接测定的注射液，可用适宜的溶剂稀释后测定。

2、试验环境及检测：2.1试验操作环境应不得引入外来微粒，测定前的操作应在洁净工作台进行。

玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。

本法所用微粒检查用水（或其他适宜溶剂），使用前须经不大于l.Oum的微孔滤膜滤过。

2.2取微粒检查用水（或其他适宜溶剂）符合下列要求：光阻法取50ml测定，要求每10ml 含10 u m及10 口 m以上的不溶性微粒数应在10粒以下，含2511m及25 11m上的不溶性微粒数应在2粒以下。

显微计数法取50ml测定，要求含10 um及10 um以上的不溶性微粒数应在20粒以下，含2511m及25 11m以上的不溶性微粒数应在5粒以下。

3、第一法（光阻法）：3.1测定原理：当液体中的微粒通过一窄细检测通道时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积大小相关。

3.2对仪器的一般要求：3.2.1仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。

3.2. 2测量粒径范围为2〜lOOum,检测微粒浓度为0~10000个/ml。

3.3仪器的校准：所用仪器应至少每6个月校准一次。

3.3.1取样体积：待仪器稳定后，取多于取样体积的微粒检查用水置于取样杯中，称定重量，通过取样器由取样杯中量取一定体枳的微粒检查用水后，再次称定重量。

微粒污染检验规程

微粒污染检验规程1、概述对产品及初包装不溶性微粒污染检测方法做出指导，正确操作以保证实验结果的可靠性和准确性。

2、范围适应于检测产品及初包装袋上的不溶性微粒污染的检测。

3、周期3.1 同品种产品每月至少进行一次不溶性微粒污染检测。

3.2 初包装袋每批次进货检验应进行不溶性微粒污染检测。

4、职责品管部负责产品及初包装不溶性微粒污染的检测。

5、依据《中华人民共和国药典四部》（2015版）通则0903不溶性微粒检查法第二法（显微计数法）。

5、程序5.1 仪器试液及其要求5.1.1 仪器试液：洁净工作台、显微镜、微孔滤膜及其滤器、平皿、蒸馏水等。

5.1.2 仪器要求洁净工作台：高效空气过滤器孔径为0.45Mm，气流方向由里向外。

显微镜：双筒大视野显微镜，目镜内附标定的测微尺(每格5～10μm )。

坐标轴前后、左右移动范围均应大于30mm ,显微镜装置内附有光线投射角度、光强度均可调节的照明装置。

检测时放大100倍。

微孔滤膜：孔径0.45μm、直径25mm或13mm，一面印有间隔3mm的格栅；膜上如有10μm 及10μm以上的不溶性微粒，应在5 粒以下，并不得有25μm及25μm 以上的微粒，必要时，可用微粒检査用水冲洗使符合要求。

蒸馏水：用孔径0.2μm的微孔滤膜过滤。

5.2 供试液制备5.2.1 产品供试液5.2.1.1 管路类产品：随机抽取3套产品，分别用0.2μm滤膜过滤后的蒸馏水500ml，充分冲洗内腔，并收集冲洗液，作为供试液。

5.2.1.2 非管路类产品：随机抽取3套产品，分别完全浸于0.2μm滤膜过滤后的蒸馏水500ml中，浸提，收集浸提液，作为供试液。

5.2.2 初包装袋供试液：随机抽取3只初包装袋，袋内分别注入0.2μm滤膜过滤后的蒸馏水，用500ml蒸馏水充分的冲洗初包装袋内部，并收集冲洗液，作为供试液。

5.2.3 要求5.2.3.1环境要求：所有制备过程均在万级背景下局部百级洁净环境下进行（即万级洁净间的超净工作台）。

注射器微粒检测标准

注射器微粒检测标准一、检测方法1.1 参照相关行业标准，采用光散射法或目视法进行微粒检测。

二、检测设备2.1 检测设备应具备高精度、高分辨率和高灵敏度的特点，能够有效地检测出微粒的大小和数量。

2.2 设备应定期进行校准和维护，确保检测数据的准确性和可靠性。

三、检测环境3.1 检测环境应符合相关实验室管理规范，保持清洁、卫生、无尘、无菌。

3.2 实验室温度和湿度应控制在适宜的范围内，以保持检测结果的准确性。

四、检测周期4.1 对每批次注射器样品进行抽样检测，确保每批次注射器微粒含量符合相关标准。

4.2 对重要客户或特殊用途的注射器应加强检测，确保质量稳定。

五、检测数据分析5.1 对检测数据进行分析和处理，统计微粒的大小、数量和分布情况。

5.2 根据数据分析结果，对注射器生产过程进行优化和控制，降低微粒的产生和含量。

六、检测报告6.1 根据检测数据和分析结果，出具详细的检测报告，报告中包括样品信息、检测数据、分析结果和建议措施等内容。

6.2 检测报告应真实、准确、完整，并经过审核和批准。

七、检测误差控制7.1 对检测过程中可能出现的误差进行严格控制，如样品取样、设备校准、数据统计等环节。

7.2 对误差进行溯源和分析，找出原因并进行纠正，确保检测数据的准确性。

八、检测质量保证8.1 建立完善的检测质量保证体系，包括样品管理、设备维护、数据审核等环节。

8.2 对检测过程进行监督和检查，确保检测操作的规范性和准确性。

九、检测操作规程9.1 制定详细的检测操作规程，包括样品准备、设备使用、数据记录与处理等步骤。

9.2 确保检测员熟悉并遵守操作规程，减少人为操作失误。

十、检测员培训10.1 对新入职的检测员进行专业培训，确保其掌握必要的理论知识和操作技能。

10.2 对现有检测员进行定期技能提升培训，提高检测水平和能力。

产品微粒污染检测规程

欢迎共阅医疗器材有限公司企业标准QB REV产品微粒污染检测规程编制审核批准签字日期分发部门发布实施产品微粒污染检测规程1.目的控制产品中的微粒数量，保证产品的质量。

2.范围生物部生产的生物产品。

3.职责3.1生产部负责检测样品的制备3.2质检部负责样品检测及报告的填写。

4.依据GB 8368-2005《一次性使用输液器重力输液式》。

《中华人民共和国药典》2015版通则0903《不溶性微粒检查法》。

5.程序5.1试验前准备6mol/L的盐酸、6mol/L氢氧化钠、纯化水、无粉手套。

5.2环境万级环境下的百级工作台上进行。

5.3设备GWJ-5S微粒检测仪。

5.4空白对照液制备5.4.1将接触检测液的器具用纯化水清洁3遍，备用。

欢迎共阅5.4.2量取37ml的分析纯盐酸置量筒中，加纯化水至200ml，即得6mol/L的盐酸。

5.4.3称取48g的氢氧化钠置量筒中，加纯化水至200ml，即得6mol/L的氢氧化钠。

5.4.4量取150ml的6mol/L的盐酸置磨口的三角烧瓶中，加6mol/L的氢氧化钠调节至PH7.0左右，再加纯化水至520ml，作为空白对照液，备用。

5.4.5将520ml空白对照液沿壁缓慢倒入检测杯中，避免产生气泡。

5.4.6将检测杯放在检测平台上，静止1-2min，目测溶液没有气泡为止，按《GWJ-5S 微粒检测仪标准操作规程》检测。

5.4.7制取2份平行的空白对照液，检测结果取平均值。

5.4.8空白对照液检测数值都应不超过9，否则试验无效。

5.5供试液的制备5.5.1取11块90mm×110mm的生物产品，剪开包装，用镊子夹起生物产品放入500ml的磨口三角烧瓶中。

5.5.4 加入200ml的纯化水，每隔20分钟充分振荡一次，浸提1小时，用镊子将生物产品取出后，量取37ml分析纯盐酸至三角烧瓶中。

5.5.3将磨口三角烧瓶置于105℃的环境下，持续24小时。

5.5.4取出三角烧瓶，目测溶液应无异物，然后加入6mol/L的氢氧化钠溶液调节PH值至7.0左右，加纯化水至500ml。

输血器、输液器微粒污染微粒检测仪检验操作规程

输血器、输液器微粒污染微粒检测仪检验操作规程本规程是根据“GB8368－2005一次性输液器具，重力输液式”中附录A．1“微粒污染试验”编制的。

本规程规定了用微粒计数器（也称微粒检测仪）法完成“GB8368－2005一次性输液器具重力输液式”中附录A．1“微粒污染试验”的操作步骤。

本规程未作具体规定的操作，按“GB8368－2005一次性输液器具重力输液式”中附录A．1“微粒污染试验”有关规定执行。

1 使用检测仪器1.1 仪器原理及组成GWJ-4S微粒检测仪光阻法原理负压泵测量范围：5µm-400µm；输液器具污染检测通道：≥25µm，﹥50µm，＞100µm取样体积100mL，500mLGWJ-5SE微粒检测仪光阻法原理柱塞泵测量范围：5µm-400µm；按照输液器具设定通道：≥25µm，﹥50µm，＞100µm取样体积：1.25mL~500mL任意设定；GWJ-5S微粒检测仪光阻法原理柱塞泵取样器自动升降测量范围：5µm-400µm；按照输液器具设定通道：≥25µm，﹥50µm，＞100µm取样体积：1.25mL~500mL任意设定；1.2按照所选用仪器说明书的要求，选择微粒污染检测，并进行检测前的准备。

2 蒸馏水的制备与检测2.1 蒸馏水的制备将新制备蒸馏水经0．2μm滤膜过滤，成为洗脱前蒸馏水，以下简称蒸馏水（也称空白对照液）。

2.2 取10份520mL的蒸馏水进行测量。

2.3 每次用微粒检测仪检测500mL的蒸馏水，对25µm ~50µm、51µm ~100µm、＞100µm三个区间的微粒进行分类计数。

2.4 微粒检测仪对10份蒸馏水测量结果自动给出平均值。

2.5 也可按照表A1记录各平均值，用以计算空白样品中的微粒数N b。

微粒污染操作

输液器具测试（1998版）用于测试静脉输液针管、无菌注射针、侧孔插瓶针、注射件、截流阀、纸塑小包装、塑料小包装、透析纸类、吸塑盒等，要求：供试液中15-25μm的微粒数不得超过1个／ml；大于25μm的微粒数不得超过0.5个／ml。

1 制备供试液
1.1冲洗液：经直径为50mm，孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤的纯化水。

1.2供试液：取待测样品数个（静脉输液针管、无菌注射针、侧孔插瓶针、注射件等总冲洗量不小于150ml，不少于5个），用尖嘴镊夹住，用盛满冲洗液的洗瓶冲洗样品内表面，充分冲洗后，将冲洗液倒入到烧杯中,作为供试液，单个冲洗量（截流阀为160 ml，纸塑小包装400 ml、塑料小包装300 ml、透析纸类300 ml、吸塑盒100 ml）。

2测试
2.1 将微粒分析仪抽样设定为50ml，选择输液器具测试（1998版）进行测量。

2.2按照微粒分析仪操作细则测试供试液和冲洗液中15-25μm、及＞25μm范围的粒子数量，测试2次取平均值。

2.3 读取微粒分析仪测得的平均微粒含量（个／ml），并计算供试液和冲洗液中15-25μm、及＞25μm范围的粒子数量差值。

29微粒污染检测操作规程

nb1
nb2
nb3
评价系数
0.1
0.2
5
8.结果确定
8.1总则
供试样品（至少10支）只进行一次检测，以每支供试品三个尺寸分类的平均微粒计数作为分析结果。
8.2污染指数计算
对供试品组各尺寸平均微粒数分别乘以评价系数，各项相加即得供试品微粒数，Na；同理得空白对照液中微粒数，Nb (应不超过9)。Na减Nb即得供试品微粒污染指数
建立产品微粒污染检测标准操作规程，为微粒污染检测人员提供正确的操作规程，确保检测结果的准确性。
2.依据
GB 8368-2005《一次性使用输液器重力输液式》
YY/T 1556-2017《医用输液、输血、注射器具微粒污染检验方法》
3.范围
本标准适用于原材料、爱婴TM一次性球囊宫颈扩张器、一次性使用沟槽负压引流管路、一次性使用螺旋负压引流管路等产品的微粒污染检测。
7.3各洗脱液通过格栅滤膜过滤，滤膜置于显微镜下（入射照明），放大40倍进行测量，并按表1所给尺寸进行计数。
7.4另取与洗脱液等量的蒸馏水，过滤至另一张格栅滤膜，作空白对照。
表1微粒数污染评价
参数
尺寸分类
微粒大小/μm
25~50
51~100
>100
10支样品中平均微粒数
na1
na2
na3
空白对照液中平均微粒数
供试品中微粒数：
Na= na1·0.1+ na2·0.2+ na3·5
空白样品中微粒数：
Nb= nb1·0.1+ nb2·0.2+ nb3·5
污染指数：
N=Na—Nb≤90
污染指数应控制在上限90以下。
9.记录
《原材料微粒污染检Βιβλιοθήκη 记录》《产品微粒污染检测记录》

初包装微粒污染检验规程(显微镜下点数)

初包装微粒污染检验规程1、概述对产品及初包装不溶性微粒污染检测方法做出指导，正确操作以保证实验结果的可靠性和准确性。

2、范围适应于检测产品及初包装的不溶性微粒污染的检测。

3、周期初包装每批次进货检验应进行不溶性微粒污染检测。

4、职责质管部负责产品及初包装不溶性微粒污染的检测。

5、依据《中华人民共和国药典四部》（2015版）通则0903不溶性微粒检查法第二法（显微计数法）。

5、程序5.1 仪器试液及其要求5.1.1 仪器试液：洁净工作台、显微镜、微孔滤膜及其滤器、平皿、蒸馏水等。

5.1.2 仪器要求洁净工作台：高效空气过滤器孔径为0.45Mm，气流方向由里向外。

显微镜：双筒大视野显微镜，目镜内附标定的测微尺(每格5～10μm )。

坐标轴前后、左右移动范围均应大于30mm ,显微镜装置内附有光线投射角度、光强度均可调节的照明装置。

检测时放大100倍。

蒸馏水：用孔径0.2μm的微孔滤膜过滤5.2 供试液制备5.2.1 产品供试液初包装供试液：随机抽取3只初包装袋或1米包装，袋内分别注入0.2μm滤膜过滤后的蒸馏水，用500ml蒸馏水充分的冲洗初包装袋内腔或内表面，并收集冲洗液，作为供试液。

5.2.3 要求5.2.3.1环境要求：所有制备过程均在万级背景下局部百级洁净环境下进行（即万级洁净间的超净工作台）。

5.2.3.2 容器：收集容器及浸提容器须经过0.2μm滤膜过滤后的蒸馏水充分洗涤。

5.3 试验方法5.3.1 取0.45μm的微孔滤膜，安装于经0.2μm滤膜过滤后蒸馏水清洗后的抽滤系统中，并用经0.2μm滤膜过滤后的蒸馏水对系统进行充分冲洗。

5.3.2 取相应供试液1ml，用0.2μm滤膜过滤后蒸馏水稀释至100ml，进行充分抽滤，取出滤膜。

中国药典2020版微粒检查法

我国药典2020版微粒检查法在药物生产过程中，微粒的质量和数量对于药品的安全性和有效性具有重要的影响。

为了保障药物的质量和安全，我国药典对于微粒的检查方法进行了详细的规定和说明。

本文将针对我国药典2020版中关于微粒检查的相关内容进行介绍和解读。

一、微粒的定义和分类1.微粒的定义微粒，是指在药物中存在的固体颗粒物质，包括可见微粒和不可见微粒两种形态。

其中，可见微粒是指肉眼可见的颗粒物质，直径大于等于10μm；不可见微粒是指直径小于10μm的颗粒物质。

2.微粒的分类根据微粒的来源和性质，可将微粒分为以下几类：（1）外源性微粒：指在药品生产、包装、运输等过程中，由外部环境引入的微粒；（2）内源性微粒：指在药品生产过程中，由原料药、辅料、包装容器等内部因素产生的微粒；（3）可见微粒：指肉眼可见的颗粒物质；（4）不可见微粒：指肉眼不可见的颗粒物质。

二、微粒的检查方法我国药典2020版对微粒的检查方法主要包括外观检查、光学显微镜检查和微粒计数三种方法。

1.外观检查外观检查是通过肉眼观察药品的外观特征，包括颜色、气味、透明度、悬浮物、沉淀物等，以确定是否存在可见微粒。

外观检查是一种简便快捷的方法，但仅适用于可见微粒的检查，对于不可见微粒的检测效果有限。

2.光学显微镜检查光学显微镜检查是一种常用的微粒检查方法，通过放大药品样品，使用光学显微镜观察样品中的微粒情况。

该方法主要适用于可见微粒和一部分不可见微粒的检测，具有检测精度高、可靠性强的特点。

3.微粒计数微粒计数是通过特定的仪器设备对药品样品进行微粒数量的统计测量。

目前常用的微粒计数方法包括激光颗粒计数法、光学计数法和电阻式感应法等。

微粒计数方法适用于各种类型、各种规格的药品，能够对不可见微粒进行准确的数量测定。

三、微粒检查的质量标准我国药典2020版对于微粒的质量标准进行了详细的规定，主要包括以下内容：1.可见微粒的检查标准可见微粒的检查标准包括外观检查和光学显微镜检查两种方法。

不溶性微粒检验规程及案例分析

文件编号:版本号：A/0不溶性微粒检验规程编制：________________审核：________________批准：1、目的对本公司产品和初包装的不溶性微粒污染控制做出指导，明确微粒污染的控制水平和检测方法，保证公司产品和初包装满足相关产品的技术要求。

2、适用范围适用于本公司无菌产品和初包装的不溶性微粒的检验。

（如产品标准有关于微粒检测的要求，请参照相关标准。

）输注泵输注泵的包装袋检测可以参照成品的检测方法过滤器的包装可以参照YY0770.1-2009普通无菌医疗器械的初包装袋检测可以参照药包材或药典的要求3、术语、缩略语无4、职责4.1质检部负责制定相关的检验作业文件；4.2质检部负责人负责审核，管理者代表负责审批；4.3质检部检验员负责实施，并收集、归档相关记录。

5、工作程序5.1检验周期a,初包装：按采购批检测，每批一次；b,无菌医疗器械产品：1）同品种连续生产，每月至少检测一次；2）间隔半年再生产时、工艺（含设备）或材料重大变动时、生产环境变化时，连续检测三批。

5.2参考依据《中国药典第四部》（2015版）通则0903不溶性微粒检查法第二法（显微计数法）YBB00042005-2015注射液用卤化丁基橡胶塞YBB00272004-2015包装材料不溶性微粒测定法5.3显微计数法5.3.1原理：将溶液中的不溶性微粒富集于滤膜上，通过显微镜放大观察，用测微尺对粒子粒径进行判断，并对粒子的数量进行计数。

5.3.2试验环境、仪器和用具a.试验环境：不得引入外来微粒，在净化台中进行；玻璃仪器和其它所需用品均应洁净、无微粒;本法所用微粒检查用水，使用前须经不大于LOum的微孔滤膜过滤。

（应符合：取50ml用显微计数法测定，含10um及10um以上的不溶性微粒数应在20粒以下，含255及25 um以上的不溶性微粒数应在5粒以下。

）b.仪器和用具1）洁净工作台：高效空气过滤器孔径为0.45um,气流方向由里向外；2）显微镜：双筒大视野显微镜，目镜内附标定的测微尺（每格5〜105）.坐标轴前后、左右移动范围均应大于30mm,显微镜装置内附有光线投射角度、光强度可调节的照明装置。

微粒检测仪操作规程

微粒检测仪操作规程
《微粒检测仪操作规程》
一、设备准备
1. 将微粒检测仪放置在水平台上，并将电源线插入电源插座。

2. 确保检测仪的所有开关处于关闭状态。

3. 检查检测仪的滤膜是否完好，如有损坏应当及时更换。

二、设备启动
1. 打开检测仪的电源开关，并等待仪器自检完成。

2. 启动检测仪的预热功能，预热时间根据具体型号而定，一般在5-10分钟之间。

三、样品准备
1. 将待测样品放置在微粒检测仪的取样台上，并确保样品表面干净无杂质。

2. 确保待测样品的环境温度和湿度符合检测要求。

四、检测操作
1. 设置检测仪的相关参数，如采样时间、采样流量等。

2. 启动采样过程，待测样品中的微粒会通过检测仪的滤膜进行捕集和计数。

3. 采样结束后，关闭检测仪的采样功能。

五、数据处理
1. 将滤膜取下，进行后续的微粒计数和粒径分布分析。

2. 根据检测仪的显示屏或软件界面，获取微粒浓度、粒径分布
等相关数据。

六、设备关闭
1. 关闭检测仪的电源开关，并等待仪器完全停止。

2. 将电源线拔出电源插座。

3. 清洁检测仪的表面和取样台，保持设备干净整洁。

以上就是《微粒检测仪操作规程》，希望操作人员能够严格按照规程进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性。

内包材初始污染菌及微粒污染检测操作规程

内包材初始污染菌及微粒污染检测操作规程编号：版本：编制：日期：审定：日期：批准：日期：生效日期：管理部门：发放部门：生产部质管部工程部研发部 PMC 采购部仓库营销中心人事行政中心财务部一、目的规范来料内包材初始污染菌数检验标准操作。

二、适用范围适用于内包材来料初始污染菌检验。

三、职责微生物实验员对此规程负责。

四、参考资料1. 参考2020版《中国药典》四部非无菌微生物限度检查法；2. GB/T 19973.1-2015《医疗器械灭菌-微生物学方法-第一部分：产品中微生物数量的估计》；五、内容1.设备与材料：薄膜过滤器、恒温培养箱、霉菌培养箱、培养皿、锥形瓶、蓝盖瓶、量筒、烧杯、镊子、剪子、橡皮塞、纱布、灭菌棉球、酒精灯，超净工作台，高压灭菌锅，电子称，0.45um滤膜等、无菌取样袋、无菌手套。

2.稀释液及培养基0.9%无菌氯化钠溶液、胰酪大豆胨琼脂培养基、沙式葡萄糖琼脂培养基3.取样规则a、让来料检验员帮忙打开外包装；b、取样员戴上无菌手套；c、随机抽取6个样品装进无菌自封袋后将封条密封；d、做好记录e、送至实验室4.检验方法4.1取8个灭菌平皿分别倒入胰酪大豆胨琼脂和沙氏葡萄糖琼脂培养基15—20ml凉干。

4.2 将每批送至实验室的样品，分别编号：1、2、3、4、5、6，再将每个编号的样品分别剪成小片状后投入灭菌后的均质袋中，再根据样品的大小倒入灭菌生理盐水直到浸没整个样品，充分混匀，使微生物尽可能洗脱后将无菌镊子把小片状纸塑袋样品取出，剩下样液待过滤集菌。

4.3 检测一般细菌（样品编号为1、2、3），将混匀后的样液倒到滤杯中，开启过滤器过滤完成后将滤膜正面贴于胰酪大豆胨琼脂培养基平皿中。

4.4 检测霉菌、酵母菌（样品编号为4、5、6），将混匀后的样液倒到滤杯中，开启过滤器过滤完成后将滤膜正面贴于沙氏葡萄糖琼脂培养基平皿中。

4.5 操作完成后将胰酪大豆胨琼脂培养基平皿放置于30-35℃的恒温培养箱中培养3天，每天观察结果进行活菌计数并且记录结果；将沙氏葡萄糖琼脂培养基放置于20-25℃的恒温培养箱中培养5天，每天观察结果进行活菌计数并且记录结果。

不溶性微粒检验操作规程

更改历史不溶性微粒检验操作规程1.0 目的指导公司质量部不溶性微粒的检验操作。

2.0 范围适用于质量部不溶性微粒的检验。

3.0 责任人质量部检验员负责本规程的实施。

4.0 工作程序4.1 光阻法4.1.1 检验设备及器具不溶性微粒检测仪、生物安全柜、微孔过滤膜等。

4.1.2 试验环境及检测(1)试验操作环境应不得引入外来微粒，测定前的操作也应在洁净受控环境中进行。

玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。

本法所用微粒检查用水（或其他适宜溶剂），使用前须经不大于1.0μm的微孔滤膜滤过。

(2)使用微粒检查用水（或其他适宜溶剂）应符合下列要求：取50ml测定，要求每10ml含10μm及10μm以上的不溶性微粒数应在10粒以下，含25μm及25μm 以上的不溶性微粒数应在2粒以下。

4.1.3 供试液制备(1)方法一至少取3个样品，打开包装，分别加入适量的微粒检查用水，反复振摇翻转20次，将供试品液置于取样杯中，静置或使用适当的方式脱气泡。

(2)方法二至少取4个样品，打开包装，分别加入适量的微粒检查用水，反复振摇翻转20次，合并供试品液置于取样杯中，静置或使用适当的方式脱气泡。

4.1.4 测试(1)方法一将供试液置于取样器上，设置好取样量（不少于5ml），每个供试品测定至少3次，记录数据，弃去第一次测定的数据，取后续测定数据的平均值作为测定结果。

(2)方法二将供试液置于取样器上，设置好取样量（不少于5ml），测定至少4次，记录数据，弃去第一次测定的数据，取后续测定数据的平均值作为测定结果。

4.1.5 结果判定每个供试品中含10μm及10μm以上的微粒数不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒数不得过600粒。

4.2 显微计数法4.2.1 检验设备及器具生物显微镜、测微尺（目镜尺每格宜5-10μm）、生物安全柜、微孔过滤膜（宜印有间隔3mm的格栅）。

4.2.2 试验环境及检测(1)试验操作环境应不得引入外来微粒，测定前的操作也应在洁净受控环境中进行。

微粒检测仪操作规程

微粒检测仪操作规程
1、接好电源，地线。

2、打开电源开关，显示屏显示“0～F”正常后，预热半小时。

3、预热完毕后，可进行样品的测量：
1）样品的测量必须在开始灯和终止灯都灭的情况下进行，如开始亮灯，按排液键排液。

2）将测样品160ml放入取样杯内，将取样杯放在样品台上，注意要将白金电极，小孔管，搅拌棒一起放入取样杯内，打开搅拌开关。

3）搅拌1分钟后，按抽液、测量、复位键进行测量，若样品为微粒污染样品，则应打开20um/15～25um键。

≥25um
4）终止灯亮后，样品测量完毕，比时仪器自动关闭抽液、测量、打开排液，同时停止计数。

5）排液完毕后，终止灯灭，等待下一样品的测量。

4、所有样品测量完毕后，将仪器操作部分的水擦干净，关闭电源。

注意事项：
1、仪器的使用环境要干净，无尘。

2、仪器必须接地线。

3、每次样品测量前，开始灯，终上洒必须保持灭的状态。

4、放取样杯时，一定要打白金电极、搅拌棒、小孔管放入取样杯中不能随意弯折白金电极。

5、遇计数异常时，可打开插液键，用小毛刷轻轻刷冼小孔管的小孔，直到停止抽液后，小
孔管能向外滋水，但应注意不能用力，以防将小孔管上的红宝石
损坏。

6、刷洗小孔管后，取适当液进行抽液，直到后面的计量管中不再有气泡昌出为止。

7、仪器使用完毕后，必须将残条溶液擦干，以防盐水腐蚀生锈。

8、仪器长期不用时，应取适当蒸馏水将小孔管泡住，以防小孔管内的盐水结晶后将小孔阴
塞。

医疗器械微粒检测标准

医疗器械微粒检测标准1. 引言本标准适用于医疗器械微粒检测，旨在确保医疗器械的微粒污染量符合相关要求，并为医疗器械企业提供可操作的检测方法和标准。

2. 术语和定义2.1 微粒：指医疗器械表面或内部存在的可见或不可见的固体或液滴颗粒物；2.2 污染量：指医疗器械上微粒的总量或单位面积内微粒的密度；2.3 检测方法：用于定量或定性评估医疗器械微粒污染的技术方法；2.4 管理控制值：指在合理的可接受范围内，为减少医疗器械微粒污染量而设定的参考值；3. 检测设备3.1 显微镜：采用适当的放大倍数和镜头，并兼具激光散射或白光散射技术，以检视和计数微粒；3.2 样品收集器：用于采集医疗器械表面或内部微粒的器械，确保其采样和储存的可靠性；3.3 采样介质：适用于捕获微粒并保持其形状和特性的介质；3.4 数据分析软件：用于分析和记录微粒检测数据的计算机软件。

4. 检测流程4.1 样品准备：对待检样品进行清洁处理，确保样品表面无明显污染；4.2 样品采集：使用样品收集器采集医疗器械表面或内部微粒样品，并将其存储于适当的采样介质中；4.3 样品观察与计数：采用显微镜对样品进行观察和计数，记录所观察到的微粒数量；4.4 数据分析：利用数据分析软件对微粒检测数据进行分析，并计算出微粒污染量；4.5 结果评估：将检测结果与管理控制值进行对比，评估样品的微粒污染量是否合规；5. 报告与记录5.1 检测报告：将检测结果以书面形式进行记录，并包括样品信息、检测方法、微粒污染量等内容；5.2 存档记录：对所有的检测报告进行妥善存档，确保数据的完整性和可追溯性。

6. 质量控制为确保检测结果的准确性和可靠性，应定期进行质量控制，并针对设备、采样介质、数据分析软件等进行校准和验证。

7. 异常处理发现检测结果异常或不符合管理控制值的情况时，应进行错误分析，并采取相应的纠正和预防措施，确保问题得到解决。

8. 变更控制如有必要对本标准进行修改或更新，应建立变更控制程序，确保变更的合理性、可行性和将其通知相关人员。

不溶性微粒检查标准操作规程

不溶性微粒检查标准操作规程1.工作原理当液体中的微粒通过一小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比。

2.实验材料与用具移液器及相应的吸液嘴、微粒检查用水（超纯水）。

3.供试品溶液3．1标示装量为25ml或25ml以上的静脉注射液除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯，再将供试品溶液倒入取样杯中，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上，开启搅拌器，缓慢搅拌使溶液均匀（或将供试品容器直接脱气后置于取样器上，不加搅拌），依法测定至少3次，每次取样应不少于5ml。

每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。

3．2标示装量为25ml以下的静脉注射液除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，不加搅拌，依次由仪器直接抽取每个容器中的适量溶液（以不吸入气泡为限），记录数据；另取至少2个供试品，同法测定。

第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。

也可采用适宜的方法，在净化台上小心合并至少3个供试品的内容物（使总体积不少于20ml），置于取样杯中，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，置于取样器上，开启搅拌器，缓慢搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀（避免气泡产生），依法测定至少3次，每次取样应不少于5ml，第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。

3．3静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心开启瓶盖，精密加入适量微粒检查用净化水或适宜的溶剂，小心盖上瓶盖，缓缓振摇使内容物溶解（注射用浓溶液直接操作），超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，不加搅拌，由仪器直接抽取每个容器中的适量溶液（以不吸入气泡为限），测定并记录数据；另取至少2个供试品，同法测定，第一个供试品数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。