药品检验防腐剂

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高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂

ｄｏｉ：１０３９６９／ｊｉｓｓｎ１００４－２７５Ｘ２０２０１１２７高效液相色谱法测定化妆品中１２种防腐剂宗凌丽，应　月，孙　瑞（南京市食品药品监督检验院，江苏　南京　２１００００）摘　要：（目的）建立同时测定化妆品中１２种防腐剂的检测方法，测定化妆品种１２种防腐剂的含量。

（方法）样品经甲醇溶液超声提取后，经ＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＳＢ－Ｃ１８色谱柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），流动相：甲醇（Ａ）－００２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠缓冲液（ｐＨ＝２８）（Ｂ）梯度洗脱；甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮检测波长为２８０ｎｍ，其他组分检测波长为２５４ｎｍ。

结果表明，１２种防腐剂在进样浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于０９９９。

回收率为９２４８％～１０２７５％，相对标准偏差ＲＳＤ为１３０％～４５０％。

关键词：化妆品；防腐剂；高效液相色谱法　中图分类号：Ｏ６５７７２；ＴＱ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０２０）１１－０７８－０２Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１２ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＺｏｎｇＬｉｎｇｌｉ，ＹｉｎｇＹｕｅ，ＳｕｎＲｕｉ（ＮａｎｊｉｎｇＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ，Ｎａｎｊｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ２１００００）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１２ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，ａｎｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ１２ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓＭｅｔｈｏｄｓＡｆｔｅｒｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｐａｓｓｅｄｏｎａｎＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＳＢ－Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ：ｍｅｔｈａｎｏｌ（Ａ）－００２５ｍｏｌ／Ｌｓｏｄｉｕｍｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｕｆｆｅｒ（ｐＨ＝２８）（Ｂ）Ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ；ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆｍｅｔｈｙｌｃｈｌｏｒｏｉｓｏｔｈｉａｚｏｌｉｎｏｎｅａｎｄｍｅｔｈｙｌｉｓｏｔｈｉａｚｏｌｉｎｏｎｅｉｓ２８０ｎｍ，ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆｏｔｈｅｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｓ２５４ｎｍＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅ１２ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｉｎｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅ，ａｎｄｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｗｅｒｅａｌｌｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ０９９９Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓ９２４８％～１０２７５％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎＲＳＤｉｓ１３０％～４５０％Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ；ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓ；ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ防腐剂虽然有保证产品安全的功能，但过量使用，或者不正规使用，都会对人体健康造成一定的伤害［１］。

高效液相色谱法测定市售月饼中的三种防腐剂

高效液相色谱法测定市售月饼中的三种防腐剂张　丰（萍乡市食品药品检验所，江西萍乡 337000）摘　要：以从市场购买的15种月饼样品为研究对象，采用高效液相色谱法测定月饼中3种常见防腐剂（苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸）的含量。

结果表明，3种防腐剂的标准曲线方程线性相关系数均在0.99以上，说明该方法可以应用于月饼中防腐剂的检测。

15种月饼样品中，有8种检出山梨酸，含量为0.016 2～0.746 0 g·kg-1；有9种检出脱氢乙酸，含量为0.080 3～0.250 0 g·kg-1；有3种未检出防腐剂；15种月饼样品中均未检出苯甲酸。

市售的15种月饼样品中3种防腐剂含量均符合最新的食品安全国家标准。

关键词：高效液相色谱法；月饼；苯甲酸；山梨酸；脱氢乙酸Determination of Three Preservatives in Mooncakes by HPLCZHANG Feng(Pingxiang Food Medicines Inspection Office, Pingxiang 337000, China) Abstract: Using 15 mooncake samples purchased from the market as the research object, the content of three common preservatives (benzoic acid, sorbic acid, dehydroacetic acid) in mooncakes was determined by high performance liquid chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients of the standard curve equations of the three preservatives were all above 0.99, indicating that the method could be applied to the detection of preservatives. Among the 15 kinds of moon cake samples, 8 kinds of sorbic acid were detected, and the content was 0.016 2～0.746 0 g·kg-1; 9 kinds of dehydroacetic acid were detected, and the content was 0.080 3～0.250 0 g·kg-1; three preservatives were not detected; benzoic acid was not detected in 15 kinds of moon cake samples. The contents of three preservatives in 15 kinds of moon cake samples sold in the market all met the latest national food safety standards.Keywords: high performance liquid chromatography; mooncake; benzoic acid; sorbic acid; dehydroacetic acid月饼又称月团、丰收饼、团圆饼等，是中秋节不可或缺的美食[1]。

国家药监局关于印发药品抽检探索性研究原则及程序的通知

国家药监局关于印发药品抽检探索性研究原则及程序的通知文章属性•【制定机关】国家药品监督管理局•【公布日期】2024.03.25•【文号】国药监药管〔2024〕15号•【施行日期】2024.03.25•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】药政管理正文国家药监局关于印发药品抽检探索性研究原则及程序的通知国药监药管〔2024〕15号各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团药品监督管理局，中国食品药品检定研究院：为进一步规范药品抽检工作，指导各地药品监管部门及药品检验机构科学开展探索性研究，更好地发挥药品抽检服务药品监管的实际效能，国家药监局组织制定了《药品抽检探索性研究原则及程序》，现印发给你们，请遵照执行。

有关事项通知如下：一、药品抽检是上市后药品监管的重要手段，是防范药品潜在风险隐患、提升药品质量水平的重要技术支撑。

药品抽检，尤其是探索性研究，要始终坚持问题导向、风险防控的总原则，以对药品质量风险的早发现、早防范、早排除为根本目的。

二、省级药品监管部门可根据本行政区域内监管实际需求，在地方药品抽检中组织开展有针对性的探索性研究，并加强统一领导和协调管理，指导相关药品检验机构按照《药品抽检探索性研究原则及程序》等要求开展探索性研究，探索性研究结果可以作为药品监管部门采取风险控制以及进一步监管措施的参考。

三、开展探索性研究应在充分调研基础上进行，要结合当前药品监管需求和药品工业化生产实际，充分了解研究品种的行业现状、临床用药、质量标准和存在问题等，从可能影响药品质量安全的关键因素和重要环节入手，进行科学、深入、准确的分析研究，发现并提出在质量标准、原辅料、工艺处方、包装材料、说明书以及涉嫌违法违规生产等方面的问题线索、可能原因、改进措施以及进一步加强监管的意见或建议。

四、省级药品监管部门要对探索性研究发现的问题组织综合分析研判，并根据研判结果分类施策，切实将探索性研究结果转化为具体的监管措施或质量提升手段；对涉及其他省份企业的，在综合分析研判时要充分听取企业所在地省级药品监管部门的意见建议，共同研究确定应采取的监管措施；对工作中发现区域性、系统性重大质量风险隐患的，应及时采取有效的风险控制措施，分析问题原因，科学妥善处置，并将有关情况报告国家药监局。

气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂

气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂陆军;矫筱蔓;佟晓波;庞燕军;李莹【摘要】A method for simultaneous determination of content of 15 kindsof preservative in cosmetic products, salicylic acid, sorbic acid, benzylalcohol, benzoic acid, methyl isothiazolinone, 2 - phenoxyethanol, chloro -methyl - isothiazolinone, bronopol, dehydroacetic acid, methyl 4 - hydroxybenzoate, ethyl 4 - hydroxybenzoate, isopropyl 4 - hydroxybenzoate, propyl 4 - hydroxybenzoate, isobutyl 4 - hydroxybenzoate and butyl 4 - hydroxybenzoate by gas chromatography was established. Agilent GC -7890A with HP -5 column (30 m × 0. 53 mm×2. 65 μm) was adopted as the main instrument. Tests on samples of 4 varieties of cosmetics,bath shampoo,hair shampoo,moisturizing cream and anti - chaping gel were conducted. Results showed that relative standard deviations lies between 0. 3% and 4. 7% ; the recoveries lies between 86. 3% and 103. 4% ; the correlation coefficient achieves higher than 0. 997; and the limit of detection for the 15 kinds of preservative is identified as0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1. 1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2 and 1.2 ng respectively.%建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸丁酯等15种防腐剂的气相色谱分析方法.采用Agilent GC - 7890A气相色谱仪,配HP -5色谱柱(30 m × 0.53 mm×2.65 μm),对沐浴露、洗发露、润肤乳和皲裂膏样品进行测试.结果表明,检测的相对标准偏差为0.3％～4.7％,平均回收率为86.3％～103.4％,标准曲线的相关系数均达到0.997以上,15种防腐剂的检出限分别为0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1.1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2和1.2ng.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2012(042)002【总页数】4页(P146-149)【关键词】化妆品;防腐剂;气相色谱法;检测【作者】陆军;矫筱蔓;佟晓波;庞燕军;李莹【作者单位】辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023【正文语种】中文【中图分类】TQ658化妆品中的防腐剂是为了防止细菌污染而加入的一种添加剂。

防腐剂的定量测定方法概况

防腐剂含量测定所采用的方法加以筛选，
的检测，且食品中的一些添加剂如苯甲归类和概括，希望能为制药同行在监控药３对羟基苯甲酸酯类酸、糖精钠等对实验无干扰。品中的防腐剂提供一些帮助。３１王晓强等［应用反相高效液相色３．王兆基等［］．Ｊ５ｓ用液相色谱梯度洗谱法，梯度洗脱技术，流动相中的甲醇脱的方法，流动相中磷酸盐缓冲液：乙腈
在２ｉ０ｍｎ内同时分离测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、异丙酯、丙酯、
定，欧盟药品管理机构（ＭＡＥＥ）对制剂中２醇类异丁酯、异戊酯，７种常用的对羟基苯防腐剂的使用和质控也作了详细的要求，２１刘青等针对常用的液相色谱法甲酸酯类防腐剂，．具有操作简便，回收美国药典２版，５英国药典１９版也均对对苯乙醇和苯氧基乙醇的保留时间与９８灵敏度高等优点，可用率及精密度好，防腐剂的使用作出了具体的规定和要求。对羟基苯甲酸酯类的甲酯、乙酯重合，于大量样品的分析。我国现版药典对大部分的制剂在通则项不能达到良好的分离效果的情况，．。］用毛３３李洁、康君行、吴大南［用反相下规定必须进行微生物限度检查，该法仅细管气相色谱法，高效液相色谱法，双波长２４ｎ、３０５ｍ１采用ＦＤＩ检测器，选用仅确定药品中防腐剂的最低有效杀菌或程序升温模式，ｍ并选用甲醇一四氢呋喃一（水体测定化妆品中防腐剂苯ｎ测定，积比为３１０１０为流动相，０ｍｎ０：Ｏ：Ｏ）３ｉ抑菌浓度的合理性，而未对制剂品种中所甲醇和苯氧基乙醇，苯甲醇和苯氧基内实现对化妆品中４种防腐剂（对羟基加入的防腐剂的量是否合理进行限定，缺乙醇得到了充分的分离，另外排除了其和少了其定量测定标准。目前药品中常用他防腐剂或成份对整个检测的干扰和苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯）６种防晒剂（一羟基－－甲氧基二苯甲２４的防腐剂有：有机汞类抑菌剂，如硫柳汞、影响，法简便快捷。方酮一一５磺酸、２羟基一－甲氧基二苯甲一４硝酸汞：季铵盐类，如苯扎氯铵、苯扎溴２２李英、刘丽、刘志红［运用气相．ｓ】酮、水杨酸苯酯、对甲氧基肉桂酸辛铵等；醇类，如苯甲醇、三氯叔丁醇；酯类色谱一质谱法（ｃＭ）Ｇ — Ｓ联用技术，柱温采酯、对二甲基氨基苯甲酸辛酯、水杨酸和酸类。这些化学物质，本身存在着一定用程序升温，同时测定化妆品（口红、辛酯）的分离测定。的刺激性、毒性，易引起原发性刺激和过香波）中的苯甲醇、３－甲基一一异丙基４３４仲岳桐、柳其芳、陈卫等［．］使用敏反应，特别是过量使用，其毒性直接为苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和２一苄基－－４带二极管阵列检测器的液相色谱仪，在人体吸收，产生不良反应。因此，为药品氯酚等１防腐剂并考察其试验的线８种２０ｎｌ５ｆｌ波长处，甲醇：（６：４用水４５）为中的防腐剂制定定量测定标准，对其加入性、回收率、密度情况。１种防腐剂精８流动相，同时测定食品中常用的４种对羟量加以限制，在保障人民用药安全方面具的平均回收率为９．６１６％～１０６（Ｏ．％力基苯甲酸酯类防腐剂：对弪基苯甲酸甲有重大的意义。本文现对我国近十年来＝）相对标准偏差为０４％．３（７，．６一６２％力酯、乙酯、丙酯和丁酯，该方法重复性在药品、品、食化妆品等相关行业中常用＝）最低检测限为００～．ｍ／。７，．５０５ｇＬ好，灵敏度高，适合进行残留浓度范围内

药品卫生标准

药品卫生标准（１９８６年１２月１６日卫生部）一、中药：（一）口服药品：１克或１毫升不得检出大肠杆菌，含动物药及脏器的药品同时不得检出沙门氏菌。

不得检出活螨。

１．固体制剂：（１）不含生药原粉的制剂，１克含细菌数不得过１０００个，霉菌数不得过１００个（２）含生药原粉的制剂：①片剂１克含细菌数不得过１０，０００个，霉菌数不得过５００个。

②丸剂１克含细菌数不得过５０，０００个，霉菌数不得过５００个。

③散剂１克含细菌数不得过１００，０００个，霉菌数不得过５００个。

２．液体制剂：１毫升含细菌数不得过１００个，霉菌和酵母菌数不得过１００个。

（二）外用药品：１克或１毫升不得检出绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌。

不得检出活螨。

１．眼科用药，１克或１毫升含细菌数不得过１００个，不得检出霉菌和酵母菌。

２．阴道、创伤、溃疡用制剂不得检出破伤风杆菌，１克或１毫升含细菌数不得过１０００个，霉菌数不得过１００个。

３．用于表皮、粘膜完整的含生药原粉制剂１克含细菌数不得过５０，０００个，霉菌数不得过５００个。

（三）暂不进行限度要求的药品：１．不含生药原粉的膏剂，如狗皮膏、拔毒膏等。

２．以豆豉、神曲等发酵类药材为生药原粉的中药制剂。

二、化学药及生化药：（一）口服药品：１克或１毫升不得检出大肠杆菌，含脏器的生化制剂同时不得检出沙门氏菌。

不得检出活螨。

１．化学药制剂：１克含细菌数不得过１０００个，霉菌数不得过１００个。

２．生化药制剂：１克含细菌数不得过１０００个，霉菌数不得过１００个。

（１）胃酶片、肝浸膏片、酵母片、胎盘片、力勃隆片１克含细菌数不得过５０００个，霉菌数不得过１００个。

（２）胰酶片、胖得生片、胃得宁片、甲状腺粉１克含细菌数不得过１０，０００个，霉菌数不得过１００个。

（３）多酶片（含淀粉酶），１克含细菌数不得过５０，０００个，霉菌数不得过１００个。

（４）淀粉酶、复合磷酸脂酶、胃膜素、菠萝酶制剂１克含细菌数不得过１００，０００个，霉菌数不得过１００个。

07体内药物检测与药品检验方法-药物分析

检验方法验证>>
在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的或药典方法比较结果。
检验方法验证>>
四、检测限检测限系指试样中被测物能被检测出的
最低量。常用的方法如下。 1．目视法用已知浓度的被测物，试验出能被可靠
解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。
检验方法验证>>
1．鉴别反应应能与可能共存的物质或结构相似化
合物区分。不含被测成分的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均应呈负反应。
检验方法验证>>
2．含量测定和杂质测定色谱法和其他分离方法，应附代表性
图谱，以说明专属性。图中应标明诸成分的位置，色谱法中的分离度应符合要求。
（1）血浆的制备
将采取的血液置含有抗凝剂（如：肝素、草酸盐、枸橼酸盐、EDTA、氟化钠等）的试管中，混合后，以2500～3000rpm离心5~10min使与血细胞分离，分取淡黄色的上清液即为血浆。
药物分析>>体内药物分析
（2）血清的制备 P？
贮藏采取血样后，应及时分离血浆或血清，并最好立
即进行检测。如不能立即测定时，应根据药物在血样中的稳定性及时处置止于具塞玻璃试管或EP管中密塞保存。短期保存时置冰箱（4℃）中，长期保存时要在冷冻橱（库）（－20℃）中冷冻保存。。
放射免疫的灵敏度最高，是在生物样品中加入理化性质、免疫学特性和待测物相同的经放射性性同位素标记的待测物，将该待测物与特异性的抗体结合，用测量放射性的方法测量并计算结合部分与游离部分的比值，从而确定待测物的量。

气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量

72上海市食品药品检验所/国家药品监督管理局化妆品监测评价重点实验室，上海　201203……………………………………许　勇　钟吉强　郑　荣#气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量为建立以气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂含量的方法，根据化妆品的不同基质分别采用甲醇直接提取和沉淀试剂沉淀的方法对样品进行净化处理。

采用质量分数6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的DB-624毛细管色谱柱（30 m × 250 μm × 1.4 μm ）进行气相分离，然后测定。

结果发现：三氯叔丁醇等16种化合物线性范围为0.2 ~ 10 μg/mL ；甲基氯异噻唑啉酮线性范围为0.02 ~ 1 μg/mL 。

它们的相关系数r 值均大于0.999。

三氯叔丁醇等16种化合物检出质量比为15 mg/kg ；甲基氯异噻唑啉酮检出质量比为1.5 mg/kg 。

平均加样回收率（n = 9）范围为86.2% ~ 111.8%。

所建立方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性优。

气相色谱-质谱法　防腐剂　化妆品　甲基氯异噻唑啉酮　三氯叔丁醇Determination of the Contents of Seventeen Kinds of Preservative in Cosmetic by GC-MS XU Yong ZHONG Jiqiang ZHENG Rong #(Shanghai Institute of Food and Drug Control/NMPA Key Laboratory for Monitoring and Evaluation of Cosmetics, Shanghai 201203, China)Abstract ： A method was developed for simultaneously determining the content of 17 kinds of preservative in cosmetic products by GC-MS. According to the different substrates of cosmetics, the samples were extracted by methanol or precipitated by precipitation reagent, then analyzed by GC-MS on the DB-624 column (30 m ×250 μm ×1.4 μm) with mass fraction of 6% cyanopropylphenyl-94% dimethyl polysiloxane as stationary phase. Test results showed that calibration curves of 16 compounds including chlorobutanol and others were linear in the ranges of 0.2 to 10 μg/mL, that of 5-chloro-2-methylisothiazolone was linear in the range of 0.02 to 1 μg/mL. The detection limit of 5-chloro-2-methylisothiazolone was 1.5 mg/kg. The detection limits of 16 compounds including chlorobutanol and others were 15 mg/kg. The average recoveries were 86.2% to 111.8% (n = 9). The method established is simple, sensitive, accurate, speciﬁc and reproducible.Keywords ：GC-MS preservative cosmetics 5-chloro-2-methylisothiazolone chlorobutanol作者简介许勇（1976—），女，硕士，副主任药师，研究方向：化妆品质量。

药品检验比赛试题及答案

药品检验比赛试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 药品检验中，下列哪项不是微生物检测的常用方法？A. 菌落计数法B. 显微镜直接观察法C. 培养基法D. 化学发光法答案：D2. 药品检验中，以下哪种试剂不是用于检测重金属含量？A. 硫酸亚铁B. 硫氰酸钾C. 硝酸银D. 碳酸钠答案：D3. 药品检验中，以下哪种方法不能用于检测药品的溶出度？A. 旋转瓶法B. 静态法C. 动态法D. 紫外分光光度法答案：D4. 在药品检验中，下列哪种物质是不需要进行检验的？A. 砷B. 汞C. 铅D. 维生素C5. 药品检验中，下列哪项不是药品稳定性试验的内容？A. 高温试验B. 光照试验C. 微生物限度检查D. 酸碱中和试验答案：C6. 在药品检验中，以下哪种方法用于检测药品中的水分含量？A. 卡尔费休法B. 紫外分光光度法C. 高效液相色谱法D. 气相色谱法答案：A7. 药品检验中，以下哪种物质不是常用的防腐剂？A. 苯甲酸钠B. 硫酸钠C. 尼泊金D. 羟苯甲酯答案：B8. 药品检验中，以下哪种方法用于检测药品中的残留溶剂？A. 薄层色谱法B. 气相色谱法C. 高效液相色谱法D. 紫外分光光度法答案：B9. 在药品检验中，以下哪种物质是不需要进行微生物限度检查的？B. 口服液C. 外用膏剂D. 固体制剂答案：D10. 药品检验中，以下哪种方法用于检测药品中的热原？A. 细菌培养法B. 热原检测法C. 酶联免疫吸附测定法D. 紫外分光光度法答案：B二、填空题（每题2分，共20分）1. 药品检验中，常用的微生物检测方法包括______、______和______。

答案：菌落计数法、培养基法、显微镜直接观察法2. 药品检验中，常用的重金属检测试剂包括______、______和______。

答案：硫酸亚铁、硫氰酸钾、硝酸银3. 药品检验中，溶出度检测方法包括______、______和______。

答案：旋转瓶法、静态法、动态法4. 药品检验中，不需要检验的物质是______。

检测报告：珍视明博士伦眼药水防腐剂含量高

检测报告：珍视明博士伦眼药水防腐剂含量高作者：孙晶晶来源：《中国质量万里行》2014年第09期近年来，各种电子产品让很多的学生、白领变成了“屏幕族”、“低头族”，青少年近视的比例也逐年增高，眼药水也成了缓解眼睛疲劳的必备药品。

不过，长期以来，关于眼药水中的防腐剂一直非议不止。

6月6日“爱眼日”这一天，社交媒体中甚至刷屏式的转载着一篇名为《超九成眼药水被曝含有防腐剂，长期使用易致眼部损伤》的文章。

同时也有专家建议消费者使用不含防腐剂的眼药水。

那么，到底眼药水中的防腐剂含量到底有多少呢？其对眼睛的伤害如何？7月初，《消费者报道》送检了珍视明、新乐敦、乐敦莹、闪亮、润洁、瑞珠、亮视、三顺等8品牌9款眼药水产品到第三方检测机构进行检测。

检测结果显示，珍视明四味珍层冰硼滴眼液防腐剂苯氧乙醇含量最高，为0.29%，其次为博士伦润洁复方硫酸软骨素滴眼液，其防腐剂三氯叔丁醇含量为0.28%。

防腐剂含量都不合规？眼药水打开后会接触空气，被细菌感染，为了防止药物变质，会添入抑菌剂（俗称防腐剂）。

此前有多篇新闻报道表示，根据国家食品药品监督管理总局（SFDA）对滴眼液的上市审批规定，多剂量滴眼液允许加入适量的抑菌剂，通常含量是万分之一至万分之二。

报道还指出，长期使用含有防腐剂的眼药水，会损害自然泪膜。

随之而来的后果可能是导致角膜损伤，引起过敏反应。

事实是否真的如此？依据9款眼药水的标示，媒体分别送检了6款标注含有防腐剂的眼药水，涉及4种防腐剂——三氯叔丁醇、苯扎氯铵、苯扎溴铵、苯氧乙醇的含量。

检测结果显示，闪亮复方门冬维甘滴眼液防腐剂苯扎氯铵含量最低，为0.023%。

防腐剂含量最高的为珍视明四味珍层冰硼滴眼液，其苯氧乙醇含量为0.29%。

另外，博士伦润洁萘敏维滴眼液与乐敦莹复方硫酸软骨素滴眼液中未检出所标注的防腐剂苯扎溴铵。

如果按照此前一些报道中所说的防腐剂含量应在“万分之一至万分之二”，那么此次检测中，所有产品的防腐剂含量均超出这一限量范围。

药物制剂微生物检验

药物制剂微生物检验一、概述药物制剂微生物检验是确保药品质量和安全性的重要环节。

它通过对药品制剂中微生物的种类、数量和活性进行检测和分析，确保药品符合相关法规和质量控制标准，保障公众的健康和安全。

本文将探讨药物制剂微生物检验的基本概念、检验方法和实际应用。

二、药物制剂微生物检验的基本概念药物制剂微生物检验主要包括细菌、真菌、病毒等微生物的检测。

这些微生物可能对药品质量和公众健康构成威胁。

例如，某些细菌和真菌可能会引起药品污染，而病毒则可能引发感染。

因此，进行药物制剂微生物检验是十分必要的。

三、药物制剂微生物检验的方法1、细菌学检验：通过培养、分离、鉴定细菌，检测细菌种类和数量，评估药品制剂的细菌污染程度。

2、真菌学检验：通过培养、分离、鉴定真菌，检测真菌种类和数量，评估药品制剂的真菌污染程度。

3、病毒学检验：通过检测病毒的核酸、蛋白质等成分，鉴定病毒种类和活性，评估药品制剂的病毒感染风险。

4、生物安全实验室：为了确保药物制剂微生物检验的准确性和安全性，通常需要在生物安全实验室中进行检验。

这些实验室具备特殊设备和条件，可以防止微生物外泄，保障检验人员的安全。

四、药物制剂微生物检验的实际应用1、新药研发：在新药研发过程中，药物制剂微生物检验有助于评估新药的抗菌、抗真菌和抗病毒效果，为新药的研发和优化提供依据。

2、药品质量控制：通过对药品制剂进行微生物检验，可以评估药品生产过程中的质量控制情况，确保药品符合相关法规和质量标准。

3、感染预防：通过对药品制剂进行病毒学检验，可以评估药品的抗病毒效果，为预防和治疗病毒感染提供参考。

4、公众健康保障：通过药物制剂微生物检验，可以保障公众使用的药品安全、有效，防止药品污染和病毒感染。

五、结论药物制剂微生物检验是保障药品质量和安全性的重要环节。

通过对药品制剂中微生物的种类、数量和活性进行检测和分析，可以确保药品符合相关法规和质量控制标准，保障公众的健康和安全。

未来，随着微生物检测技术的发展和药物制剂研究的深入，药物制剂微生物检验将在新药研发、药品质量控制、感染预防和公众健康保障等方面发挥更大的作用。

国家药监局关于将化妆品中防腐剂检验方法等7项检验方法纳入化妆品安全技术规范（2015年版）的通告

国家药监局关于将化妆品中防腐剂检验方法等7项检验方法纳入化妆品安全技术规范（2015年版）的通告
文章属性
•【制定机关】国家药品监督管理局
•【公布日期】2021.02.18
•【文号】国家药品监督管理局通告2021年第17号
•【施行日期】2021.02.18
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】美容业、化妆品管理
正文
国家药品监督管理局通告
2021年第17号
国家药监局关于将化妆品中防腐剂检验方法等7项检验方法纳入化妆品安全技术规范（2015年版）的通告国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法，经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过，现予以发布，作为《化妆品安全技术规范（2015年版）》（以下简称《规范》）修订或新增的检验方法，纳入《规范》相应章节（详见附件1）。

上述7项检验方法中，前4项为《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，原有检验方法同时废止；后3项检验方法为《规范》新增的检验方法，自本通告发布之日起施行。

特此通告。

附件：1.化妆品相关检验方法制修订概况表
2.化妆品中防腐剂检验方法
3.化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法
4.化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法
5.化妆品中维甲酸等8种组分检验方法
6.体外哺乳动物细胞微核试验
7.化妆品祛斑美白功效测试方法
8.化妆品防脱发功效测试方法
国家药监局
2021年2月18日。

药品卫生检验方法总则

药品卫生检验方法总则１．抽样１．１供试品一般按批号抽样１．２抽样时，凡发现有异常或可疑的样品，应抽选有疑问的样品，但因机械损伤明显破裂的包装不得作为样品。

１．３凡已能从药品、瓶口（外盖内侧及瓶口周围）外观看出长螨、发霉、虫蛀以及变质的药品，可直接判为不合格品，无需再抽样检验。

１．４抽样量一般应为检验用量（２个以上最小包装单位）的３倍量。

１．５一般采用随机抽样方法抽样。

２．供试品保存２．１供试品在检验之前，应保存在阴凉干燥处（勿冷藏或冷冻），以防供试品中的污染菌因保藏条件所引起致死、损伤或繁殖。

２．２供试品在检验之前，应保持原包装状态，严禁开启。

包装已开启的样品不得为供试品。

３．检验３．１供试品检验项目按中华人民共和国卫生部颁布的《药品卫生标准》确定。

３．２检验的全过程必须符合无菌技术要求。

３．３除另有规定外，供试品制备成供试液后，应在均匀状态取样。

３．４供试品制成供试液后，应在１小时内注皿操作完毕。

４．检验量４．１所有剂型的检验均需取自２个以上包装单位。

４．２口服固体制剂中成药丸剂、片剂、冲剂、散剂、胶剂、茶剂、曲剂、胶囊剂等检验量均为１０ｇ。

蜜丸除应取自２个以上包装外，还应取自４丸以上。

化学药品、生化药品的粉剂、胶囊剂、片剂、冲剂、滴丸剂等检验量为１０ｇ。

４．３口服液体制剂：糖浆剂、乳剂、合剂、溶液剂、混悬剂、酒剂等检验量为１０ｍｌ。

４．４半固体制剂：膏剂等检验量为１０ｇ。

４．５外用液体制剂：滴眼剂、滴鼻剂及其他液体制剂检验量为１０ｍｌ。

４．６外用栓剂、软膏剂、眼膏剂等检验量为５ｇ。

４．７膜剂，除另有规定外，中药膜剂检验量取３０～５０平方厘米，化学药及生化药膜剂取１０平方厘米，以上均需取自２个以上包装并４片以上。

４．８特殊贵重的或极微量包装的药品，其检验量可酌减。

除另有规定外，口服固体制剂不得低于３ｇ；液体制剂采用原液者不得少于６ｍｌ、采用供试液者不得少于３ｍｌ；外用药品不得少于５ｇ。

４．９检查活螨的取样量，见活螨检验法。

药品卫生检验方法

有效性】有效【法规名称】药品卫生检验方法（之一）【颁布部门】卫生部【颁布日期】1984年10月31日【实施日期】1984年10月31日【正文】药品卫生检验方法第一章药品卫生检验通则一、供试品取样及注意事项１．供试品取样应有一定数量，以使检验结果具有代表性。

因此，正常的供试品，一般每批应随机抽取两瓶或两盒以上的包装单位。

检验时，每次最少应分取两瓶（盒）以上的样品共１０克或１０毫升，中药蜜丸至少应分取４丸以上共１０克；贵重或微量包装的供试品，取样量可酌减。

２．凡异常的供试品，则选取有疑问的样品进行检验。

肉眼能看出发霉生虫变质、活螨的样品，应判为不合格，无需再作抽样检验。

３．检查活螨的样品抽样量，见活螨的检验法。

４．供试品在检验前，应严格保持包装的原有状态，不得启开，防止再污染。

并放在阴凉干燥处，防止微生物再繁殖，以免影响检验结果。

凡已将原包装启开，则无代表性，应另行取样。

５．供试品在检验过程中，从开封至全部检验操作结束，须防止微生物再污染和扩散。

凡直接与样品接触的用具，均应事先灭菌并保持无菌；全部操作须在无菌室内进行，或在相应的条件下，按无菌操作规定进行。

６．供试品稀释后，须在１—２小时内操作完毕，防止微生物繁殖或死亡。

７．供试品稀释成供试液后，应在均匀状态下取样。

凡因抑菌或不溶于水的剂型，其供试品应作特殊处理后进行检验。

８．从供试品检出大肠杆菌或其它致病菌的报告发出起，该菌种保存一个月备查。

如有疑问，可送药检部门或上一级药检单位复核。

二、供试品制备１．凡固体样品，应称取１０克，加在１００毫升稀释剂（生理盐水或磷酸盐缓冲液）中，经充分研磨或振摇制成供试液。

液体样品，则可量取１０毫升加在９０毫升稀释剂中，混匀后成供试液。

２．凡含有防腐剂或抑菌成份且影响检验的供试品，可经离心沉淀集菌法及其他适宜的方法处理后，检验大肠杆菌和其他致病菌。

集菌处理法如下：取供试液１０毫升，以无菌手续放在灭菌的尖底刻度离心管中，经每分钟３５００转以上离心沉淀３０分钟，用灭菌毛细吸管吸取上清液弃掉，并留下管底的２毫升残余液，将其全部洗净加在培养基中，进行增菌检验。

正确解读药品检验报告

正确解读药品检验报告依据根据《药品管理法》第七十八条，除但书(指立法表述中以“但是”、“但”作为转折连词，用以表例外的条件或行为的前提的句法模式）规定的几种情形外，对假劣药的处罚通知，必须载明药品检验机构的检验结果.药品质量检验结果即通常所说的药品检验报告书，是药品检验机构对抽验药品质量出具的技术鉴定，具法律效力,同时也是药品监管部门认定某种药品是否应定性为假劣药实施行政处罚的重要依据.目的然而，药品检验报告只载明检验结果是否合乎标准，却未对不合格药品进行定性，执法人员对检验结果理解不同就有可能得出不同的结论，这直接影响监管部门对药品生产、经营企业和使用单位药品质量的定性和行政处罚决定，关系到药品生产、经营企业和使用单位的利益和声誉，甚至影响其生存。

意义因此，正确解读药品检验报告，对判定假劣药品,依法实施行政处罚具有相当重要的意义。

一、正确理解药品检验报告所反映的质量信息（一）、理解药品标准是解读检验报告的前提药品标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所作的技术规定，是保证药品质量，进行药品生产、经营、使用、管理及监督检验的法定依据，是药品生产、流通、使用和监督检验中各环节、各单位所必须共同遵守的强制性标准。

药品标准包括二大部分：1.必须经过药品检验机构检验的事项，如成份、规格、含量、允许的杂质及其限量、质量要求等；2.无需经过药品检验机构进行专门技术检验的事项,如药品的通用名称、功能主治、适应症、有效期、生产批号等。

通常所说药品检验合格与否实际上是指所检验的项目是否符合规定，但检验项目合格不等同于药品符合国家药品标准.如药品的功能主治、适应症超出规定范围，擅自延长有效期、更改生产批号等，同样也是不符合药品标准。

对检验项目和非检验项目都合格的药品也不能放松警惕，如在药品中人为添加官能团结构相类似的物品或者在药品中非法加入对检测项目有干扰的成份等，依现有质量标准中检测项目却无法鉴别，都有可能使检验结果失真,导致假劣药品检验合格，这些假劣药品披上“合法”外衣，对民众用药安全的危害性更大，这就要求检验机构不断的提高检验水平，让假劣药品“无处藏身”,执法人员对检验合格的品种也要“掘地三尺"，利用其他渠道辨别药品的真伪.(二)、分析检验项目，正确定性假劣药品药品检验的项目通常包括性状、鉴别、检查和含量测定四大项，因各个药品剂型的质量标准要求不同，故其检验项目中所含的内容会有所不同，但不论检验项目多少，只要其中有一项不合格，该批药品总的结论便是不合格.检验报告书上对检验结果的描述仅为是否符合规定，却未载明对检验不合格药品的定性。

高效液相色谱分析法测定食品中5种防腐剂和甜味剂

高效液相色谱分析法测定食品中5种防腐剂和甜味剂　蔡小钦谭珊李红丽吴晓琴重庆市食品药品检验检测研究院本次研究中对食品中５种添加剂采用液相色谱法检测，重点分析色谱条件和其检测结果相关性，并构建食品添加剂检测方法。

在本次研究中发现：液相色谱法的应用，能够同时实现食品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠、安赛蜜的同时检测。

测定条件：色谱柱ＺＯＲＢＡＸ　ＳＢ－Ｃ１８柱分离，甲醇∶０．０２　ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液＝５∶９５为流动相，流速１．０　ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长为２３０　ｎｍ。

５种添加剂为４００　μｇ／ｍＬ时相关性良好。

最小检出限介于０．１９６～１．４５２　ｍｇ／ｋｇ。

相对标准偏差＜５％，回收率＞９０％，该方法检测快捷高效，便于检测人员对食品中５种添加剂含量情况作出快速判断。

检测实验实验材料与实验方法（１）实验材料：①实验原料为市售饮料、调味品等。

②实验仪器包括安捷伦１２６０高效液相色谱仪，自动进样器，ＰＵＲＥＬＡＢ　ｆｌｅｘ超纯水机，高速冷冻离心机，超声波清洗仪。

③主要试剂包括甲醇、乙酸铵、乙酸锌、亚铁氰化钾。

标本为苯甲酸、糖精钠、山梨酸、脱氢乙酸（生产厂家德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ　ＧｍｂＨ，纯度＝９９．９％），安赛蜜（生产厂家德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ　ＧｍｂＨ，纯度＝９９％）。

相关检测中的５种添加剂检出限分别为：山梨酸线性方程Ｙ＝１０５．２７６　６Ｘ＋３３．５７５　０，检出限为０．４２　ｍｇ／ｋｇ；脱氢乙酸线性方程Ｙ＝１０４．２２５Ｘ＋５８．７９８　８，检出限为０．７８　ｍｇ／ｋｇ；糖精钠线性方程Ｙ＝６７．２２５Ｘ＋２９．６６５　６，检出限为０．６５　ｍｇ／ｋｇ；安赛蜜线性方程Ｙ＝３８．５５４　７Ｘ＋５８．２２４　５，检出限为０．６７　ｍｇ／ｋｇ；苯甲酸线性方程Ｙ＝２５．６６７　１Ｘ＋１０３．２２５　０，检出限为０．５０　ｍｇ／ｋｇ。

（２）标准溶液配制：①脱氢乙酸标准溶液。

检验科实验室常见常备药品与试剂介绍

检验科实验室常见常备药品与试剂介绍实验室是科研工作的重要场所，为了保证实验的顺利进行以及实验人员的安全，实验室常备药品与试剂是必不可少的。

本文将介绍检验科实验室常见常备药品与试剂，以便实验室工作人员了解并妥善使用。

一、消毒液消毒液是实验室中必备的重要药品之一，用于对实验器具、工作台面等进行消毒。

常见的消毒液包括84消毒液、双氧水、酒精等。

在使用时，要按照说明书的要求稀释使用，避免浓度过高或过低造成不必要的损失。

二、常用试剂1. 酸碱指示剂酸碱指示剂是用来检测溶液酸碱度的试剂，常见的有酚酞、溴甲酚绿等。

在进行酸碱滴定实验时，酸碱指示剂是必不可少的辅助试剂。

2. 溶液在实验中需要用到各种浓度的溶液，如盐酸溶液、氢氧化钠溶液等。

正确配置和储存溶液对实验结果的准确性至关重要，实验人员应仔细操作。

3. 染色剂染色剂在组织细胞学实验中起着重要作用，用于染色以观察细胞结构和功能。

常见的染色剂有伊红、甲苯蓝等。

4. 缓冲液缓冲液在酶促反应和PCR等实验中被广泛应用，能够维持溶液的酸碱稳定性。

常见的缓冲液包括Tris缓冲液、PBS等。

三、常用药品1. 抗生素抗生素在细胞培养和微生物实验中常用，用于抑制细菌和真菌的生长。

常见的抗生素有青霉素、链霉霉素等。

2. 麻醉剂在动物实验中，常需要使用麻醉剂来使动物处于麻醉状态以便进行手术操作。

常见的麻醉剂有氯胺酮、异氟醚等。

3. 镇痛剂镇痛剂用于减轻实验动物或实验人员的疼痛，常见的有吗啡、布洛芬等。

4. 防腐剂防腐剂用于保护实验样本不受细菌或真菌的污染，常见的有甲醛、丙二醛等。

综上所述，检验科实验室常见常备药品与试剂的选择与使用对实验的顺利进行和实验结果的准确性至关重要。

实验室人员应当熟悉这些药品与试剂的性质和用途，做好储存和管理工作，确保实验室的安全运行和科研工作的顺利进行。