土壤样品采集、保存与实验室质量.ppt
实验一_土壤样品的采集与处理
实验一 土壤样品的 采集与处理
土壤样品(简称土样)的采集与处理,
是土壤分析工作的一个重要环节,直接关 系到分析结果的正确与否。因此必须按正 确的方法采集和处理土样,以便获得符合 实际的分析结果。
实验目的
要获得可靠的科学分析数据,必须从正确地进行土壤样品 (简称土样)的采集和制备做起。
一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面,而采
附注:土筛号数即为每英寸长度(目)。筛号与筛孔直径(mm)对照见附表。
附表 标准筛孔对照表 筛 号 筛孔直径(mm) 筛 号 筛 孔 直 径(mm) 2.5 8.00 35 0.50 3 6.72 40 0.42 3.5 5.66 45 0.35 4 4.76 50 0.30 5 4.00 60 0.25 6 3.36 70 0.21 7 2.83 80 0.177 8 2.38 100 0.149 10 2.00 120 0.125 12 1.68 140 0.105 14 1.41 170 0.088 16 1.18 200 0.074 18 1.00 230 0.062 20 0.84 270 0.053 25 0.71 325 0.044 30 0.59
一、方法原理
(二)耕作土壤混合样品
为了解土壤肥力情况,一般采用混合土样, 即在一采样地块上多点采土,混合均匀后取出一 部份,以减少土壤差异,提高土样的代表性。 1.采样点的选择 选择有代表性的采样点, 应考虑地形基本一致,近期施肥耕作措施、植物 生长表现基本相同。采样点 5—20 个,其分布应 尽量照顾到土壤的全面情况,不可太集中,应避 开路边、地角和堆积过肥料的地方。
如果选择就不能放弃!?
(二)磨细和过筛
1.
挑出自然风干土样内的植物残体,
实验二土壤样品的制备保存-土壤有机质、pH值的测定教程文件
3
➢ 风干
❖ 将采回的土样,放在塑料布上,摊成薄薄的一层,置于室内通风阴干。 ❖ 在土样半干时,须将大土块捏碎(尤其是黏性土壤),以免完全干后结成硬
块,难以磨细。
❖ 风干场所力求干燥通风,并要防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。 ❖ 样品风干后,应拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核(石灰、
铁、锰)。如果石子过多,应当将拣出的石子称重,记下所占的百分比。
❖ 称取通过80目筛孔的风干土样0.1xxx~0.5xxxg,放入一干燥的150ml三角 瓶 中 , 准 确 缓 慢 加 入 0.4000mol·L-1(1/6K2Cr2O7—H2SO4) 标 准 溶 液 10mL , 加液时要避免将土粒冲溅到瓶的内壁上,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸 出之水汽。
❖ 把三角瓶放在已预热好(170~108℃)的电砂浴上加热,在真正沸腾时开 始计算时间。保持平缓地沸腾5±0.5 分钟。沸腾过程中如发现三角瓶内壁 有土粒粘附,应轻轻摇动瓶子使下沉。
➢ 全量分析的样品如Si、Fe、Al、有机质、全氮等的测定,则不受磨碎的 影响,而且为了减少称样误差和样品容易分解,需要将样品磨得更细。
❖ 测定Si、Fe、Al的土壤样品需要用玛瑙研钵研细,瓷研钵会影响Si的测定 结果。
二 土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法——外加热法)
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➢ 方法原理
❖ 在外加热的条件下(沙浴的温度为180℃,沸腾5分钟),用一定浓度的重 铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴 定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。
➢ 有人认为新鲜样品比较符合田间实际情况;
➢ 也有人认为新鲜样品是暂时的田间情况,它随着土壤中水分状况的改变 而变化,不是一个可靠的常数,而风干土样测出的结果是一个平衡常数 ,比较稳定和可靠,而且新鲜样品称样误差较大,工作又不方便。
最新土壤样品采集、保存与实验室质量.ppt
土壤和固体废物监测质量控制
青岛市环境监测中心站 张胜军
2015年5月
土壤和固体废物监测质量控制
工农业生产及“三废”排放、化肥农药施用等点源和面源对土 壤的污染情况,确定监测重点。
②固废监测应收集的资料有: A.固废的来源:排放单位、排放方式(间断或连续)、排放
5)盛样容器应避光、密封、不渗透并干燥、洁净,其材质不 与土壤和待采固废发生化学反应。有腐蚀性或要测定挥发 性化合物的样品用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定 样品,快速采集后置于低温条件下保存。
土壤和固体废物监测质量控制
6)落实采样操作时的个人安全防护措施,避免毒蛇、野蜂对 人的伤害和有毒有害固体废物对采样人员的腐蚀毒害。
土壤和固体废物监测质量控制
的固式(《危险废物鉴别技术规范》 HJ/T 298-2007)要求:
n=p/N
式中:n — 每次采集的份样数 : N — 需要采集的份样数;
p — 个月内固体废物的产生次数。 最小份样量是以满足分析操作的需要量和固废原始颗粒粒径的大小为依据。
土壤和固体废物监测质量控制
份样数和最小采样分量。 1)对堆存、运输中的固态工业固废和大坑(池塘)中的液态 工业固废可按对角线型、蛇形型、棋盘型等点确定采样点 (采样位置)见下表及图;
土壤和固体废物监测质量控制
2)对粉末状和小颗粒工业固废,可按垂直方向、一定深度的 部位确定采样点(采样位置); 3)对容器内的工业固废可按上部(表面下相当于总体积的 1/6深处)、中部(表面下相当于总体积的1/2深处)、下
数量、产生工艺、贮存和置方式。 B.固废的特性:固废种类、形态、理化特性及毒害性。 C.固废堆存与处置环境及综合利用途径。
土壤详查检测实验室质控培训
若同批其他质控 样品及统一监控 样品测试合格, 则判定合格
留样 复检
是否密码平行 样均匀性引起 误差 否
对与该密码平行 样一起送检的所 有详查样品进行 复检
四、 实验室质控样品分析要求
(2)实验室间不合格
由两个检测实验室对留样进行交叉复检。如发生问题的 检测实验室对交叉复检结果有异议,省级质量控制实验室可 委托国内权威检测实验室对留样进行仲裁分析。
一、实验准备
(三)校准物质的准备
(1)标准物质应首先选用有证标准物质。
(2)纯度较高(一般不低于98%)、性质稳定的化学试剂直 接配制标准溶液。
二、样品及其保存的质控要求
(1)样品数量、标识及其完好性
(2)保存温度:常温、4℃冷藏
(3)保存时间:3天、一周、有机样品萃取液保存时间? (4)根据《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法 技术规定》相关测试方法中规定执行,以下同。
(二)实验室检测人员考核要求
1、新上岗人员经实验室一定时间的培训、能够熟练掌握基本操作
后,方可进行上岗考核。
2、考核一般由实验室质量部门组织,分析部门质量监督员配合实
施考核工作。
3、按照标准方法操作,实验室分析做简易AQC试验,所做试验的
检出限、精密度、加标回收均须达到方法要求。
四、 实验室检测人员考核、培训要求
内部质量控制要求
目录
• 一、
• 二、 • 三、
实验准备
样品及其保存质控要求 定量分析中质控要求
• 四、
测试数据的质控要求
一、实验准备
(一)实验条件的准备
(1)冷藏条件:冷藏柜,≤4℃
(2)通风条件:有机溶剂、强酸等 (3)对实验人员的防护装备:口罩、一次性手套等 (4)制样间的监控条件:清晰、无死角,3个月内可查看, 以备实验室外部质控检查查看。
农化分析-土壤植物样品采集
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采样工具、 采样工具、采样方法
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采集混合样品的要求
每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。 各点都是随机决定的 。 采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部 位以及堆过肥料的地方。 一个混合样品是由均匀一致的许多点组成的,各点 的差异不能太大,不然就要根据土壤差异情况分别 采集几个混合土样,使分析结果更能说明问题。 一个混合样品重在1kg左右 。 标签,用铅笔注明采样地点、采土深度、采样日期、 采样人,标签一式两份,一份放在袋里,一份扣在 袋上。与此同时要做好采样记录。
此原则应始终贯穿在整个采样过程中,如何做到呢? 此原则应始终贯穿在整个采样过程中,如何做到呢? 两点要求: 两点要求: 随机、 取样; (1)避免一切主观因素的影响,做到随机、多点取样; )避免一切主观因素的影响,做到随机 多点取样 同等数量的土样组成 (2)几个相互比较的样品组应由同等数量的土样组成。 )几个相互比较的样品组应由同等数量的土样组成。
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二、土壤样品的制备和保存
(一)样品制备目的 (二)样品的风干、制备和保存
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(一)样品制备目的
1、使分析用的少量土样有较高的代表性,以减 、使分析用的少量土样有较高的代表性, 少称样误差; 少称样误差; 2、使分析样品能够长期保存,不致因微生物作 、使分析样品能够长期保存, 用 而使养分变质; 而使养分变质; 3、挑出植物的根、石块等非土部分,使的组成; 正代表土壤本身的组成; 4、样品磨细后增大了土粒的表面积,有利于测 、样品磨细后增大了土粒的表面积, 定 时土粒与试剂反应均匀、完全。 时土粒与试剂反应均匀、完全。
群众常送来有问题的植株和土壤,要求我们分析和 诊断。这些问题大致是某些营养元素不足,包括微 量元素,或酸碱问题,或某种有毒物质的存在,或 土中水分过多,或底土层有坚硬不透水层的存在等。 为了查证作物生长不正常的土壤原因,就要采典型 样品。在采集典型土壤样品时,应同时采集正常的 土壤样品。植株样品也是如此。这样可以比较,以 利于诊断。在这种情况下,不仅要采集表土样品, 而且也要采集底土样品。 测定土壤微量元素的土样采集,采样工具要用不锈 钢土钻、土刀、兼塑料布塑料袋等,忌用报纸包土 样,以防污染。
(岳新斌)土壤采样技术ppt课件
(3)测挥发性有机物项目,一般使用容积 125 mL 或以下的直口棕色玻璃瓶,瓶中土 样需尽量装满,瓶盖附垫片。
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挥发性有机物除非有地表污染源,否则不易于表 土长时间残留;
混合样不适用于挥发性有机物分析测定; 当测定游离挥发酚、氯化有机物及石油碳氢化合
4、土壤蛇形采样法适用于:面积较大、地势不太平坦、 壤不够均匀的田块。
14
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(2)采样分层样
如果想了解土壤污染深度,应分层取样。
注意: 要从土壤剖面的下层开始取样,不能从上向下
开始取样。每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致。
。
通常挖剖面 长150cm、宽80cm、深 120cm。采集 A、B、C三层 。
然后要仔细观察坐标点所在位置的自然景观,考察 其是否符合土壤采样的基本要求,在允许范围内优 选采样点。在不具代表性的陡坡地、低洼积水地、 住宅、道路、沟渠、粪坑附近等处不宜设采样点。 多点混合采样坐单独样。 单独样品要在坐标点取0-20cm土壤,先用铁铲三
面切割一个大于取土量的20cm高的土方,再用木 铲去掉铁铲接触面后装入样品袋。注意不要斜向切 割,要尽可能做到取样量上下一致。 有机样品一般用250ml带有聚四氟乙烯衬垫的棕色 采样瓶装样;为防止样品沾污瓶口,可用光洁硬纸 板围成漏斗状,将样品装入样品瓶中;样品要装满 样品瓶,及时放入样品冷藏箱,4℃以下避光保存。 需采集有机密码平行样的样点,要同点位增采2份 密码平行样。
土壤环境监测样品采集保 存技术
1
1 土壤样品采集技术方法 2 土壤样品保存技术方法
2
一 土壤样品采样技术
土壤样品采集、保存与实验室质量课件
土壤样品采集、保存与实验室质量课件一、引言在环境科学和土壤学的研究中,土壤样品的采集、保存和实验室分析是至关重要的步骤。
它们对于了解土壤的化学、物理和生物性质,以及评估土壤的健康状况和环境影响具有决定性的作用。
本篇文章将深入探讨这三个方面的内容,以期提供准确、可靠的实验数据。
二、土壤样品的采集1、采样计划:在进行采样之前,需要制定详细的计划,包括采样的目的、地点、时间、方法等。
应选择具有代表性的土壤区域进行采样,同时考虑土壤的深度、质地和剖面特征。
2、采样方法:根据计划,可采用不同的采样方法,如随机采样、系统采样或分层采样。
使用合适的采样工具,如挖掘铲、钻头和取样器,以避免样品受到外界因素的污染。
3、样品处理:采样后,应立即对样品进行初步处理,如去除杂质、按要求混合和分割等。
记录所有处理步骤,以便后续分析。
三、土壤样品的保存1、保存容器:选择适当的容器来保存土壤样品,以确保其不受外界环境的影响。
容器应清洁、干燥,并具有密封性能。
2、保存条件:将样品保存在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射。
对于需要冷藏的样品,可将其存放在冰箱中。
3、保存时间:尽快将样品送至实验室进行分析,以避免样品变质或成分变化。
如需长时间保存,应定期检查样品的状况。
四、实验室质量课件1、实验室环境:确保实验室环境清洁、干燥、无尘,以避免对样品产生污染。
同时,实验室应具备必要的设备和工具,如天平、研钵、筛子、储存容器等。
2、实验人员:进行实验的人员需要经过专业培训,具备相应的技能和知识。
明确每个实验人员的职责和操作规范。
3、实验室安全:实验室应具备必要的安全设施,如防护眼镜、手套、实验服等。
应遵守所有相关的安全规定和操作流程。
4、质量控制:为确保实验结果的准确性,需要进行质量控制。
这包括使用标准物质进行校准,以及定期进行内部审核和外部审核。
5、数据分析与报告:根据实验数据进行分析,并生成详细的报告。
报告应包括实验目的、方法、结果和结论等内容。
土壤样品的采集与处理
实验一土壤样品的采集与处理一、土壤样品的采集(一)采集的时间和工具1.采集的时间:晚秋或早春采样。
同一时间采取的土样,其分析结果才能相互比较。
2.采集的工具:铁锹、小土铲、管形土钻(二)采样的方法土壤的采样方法因分析目的和要求的不同而异:。
1.土壤剖面样品:研究土壤基本理化性质,必须按土壤发生层次采样。
2.原状土壤样品:为进行土壤某些物理性质测定,须要采原状样品,如测定土壤容重和土壤孔隙度等物理性质。
3.耕层土壤(混合)样品:为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况,采用这种方法。
(1)选点与布点:一般根据不同土壤类型、地形、前茬以及肥力状况,分别选择典型地块,采取混合土样,切不可在肥料堆和路边选点,即避开特殊地点取样,以降低土壤的差异性,提高样品的代表性混合样品数量:一般小区实验可考虑3-5点混合,为制定大田施肥为目的的采样,地块面积10亩以内可取5点左右,40亩取5-15点,40亩以上取15-20点构成混合土样。
布点方法:对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法。
(2)采土:采集混合样品时,每一点采取的土样,深度要一致、上下土体要一致,采土时应除去地面落叶杂物,采样深度一般取耕层20cm左右,采土可用土钻或小土铲,土钻取土一定要垂直插入土内,然后将土样混合均匀。
如果采集的土样太多,可以用四分法把多余的土壤弃去,一般留1公斤左右的土样就够化学/物理分析之用。
取土样1公斤装袋,袋内放标签,铅笔写明采样地点、地形、土壤名称、深度、作物、采集人等,采完后将坑和钻眼填平。
二、土壤样品的处理(一)风干去杂:将土壤样品平铺在干净的纸上,堆成薄层放于室内阴凉通风处,经常加以翻动,以加速干燥,并随时拣去粗大的植物残体、结核等物,切忌阳光直接暴晒,也勿使酸碱蒸汽或氮等气体侵入,风干时在土面上盖上薄纸,以防尘土落入,待土样半干时,须将大土块碾碎(尤其是粘性土壤),以免完全干燥后结成硬块,难以磨细。
土壤样品采集、保存与实验室质量金丽莎.pptx
汞
棕色 <4℃ ≤28
玻璃
有机氯农药、多环芳 棕色 <4℃ ≤14
烃、酞酸酯
玻璃
采样瓶装满装实 并密封
土壤样品流转
(1)装运前核对:样品数量、标签、记录 (2)运输:防损失、防沾污、编号统一 (3)样品流转:
采样人员→样品管理员→分析人员 传递交接核对、签字确认;填写《样品流 转单》一式四份
土壤采样的注意事项
50cm、底层在100-120cm) (4)采样量: 比样标本∶将比样标本盒每格装满; 测定理化性质及重金属样品:自下而上分层采样,每层采
5kg,挑出杂物,取3.5kg左右装入塑料袋,外套布袋. 测定有机污染物样品:每层取1kg左右装入1000ml棕色
玻璃广口瓶,应装实装满.
对土壤样品包装的要求
点位确定原则
(1)与重点区域确定的土壤采样点一 致;
(2)当怀疑某区域有可能受到某种污 染时,须在该区域加密布点
(3)集中连片农田布设3-5个点;相对 分散农田可增加1-2个点
样品库样品的保存
标签应包含信息:样品编码、采样深度、土壤类 型、粒径、地理位置、土地利用类型、采样日期、 制样人
标签根据土地利用类型采用不同颜色,耕地为褐 色;林地、草地为绿色;未利用地为黄色
样品保存标签一式两份,内外标签,外标签可用 石蜡封住。
样品容器采用500mL棕色玻璃广口瓶,用石蜡封 口。
(1)点位确定应避开无代表性地段; (2)防样品交叉污染; (3)专人负责填写采样记录和标签; (4)标签要一式两份、标签用黑色签字笔; (5)样品编号的唯一性; (6)采样结束应逐项对照检查后离开现场;
五. 土壤样品制备的质量控制
(1)制样工作场地
分设风干室、磨样室;清洁、通风、无干扰、避阳光直射
土壤样品的采集与制备--实验
2、磨细过筛
风干后的土样平铺在平整木板或塑料板上, 用木棍或塑料棍压碎 ,经过初步压碎的土 样,如果数量太多,可以用四分法分取, 并用1mm孔径的筛子过筛。未通过筛子的土 粒,必须重新压碎过筛,直至全部通过筛 孔为止;但石子切勿碾碎,应并入砾石中 处理
四分法对角取样
3、贮存
过筛后的土样经充分混匀,然后装入玻璃塞广 口瓶或塑料袋中,内外各具标签一张,写明编 号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔、采样 日期和采样者等项目。所有样品都须按编号用 专册登记。制备好的土样要妥善贮存,避免日 光、高温、潮湿和有害气体的污染。一般土样 保存半年至一年,直至全部分析工作结束,分 析数据核实无误后,才能弃去。
土壤是不均一体 必须有效地控制采样误差,否 者任何精密的分析仪器和熟练的分析技术,都不 可能使测定结果如实地反映客观情况。
1、 造成土壤的不均一性的原因
影响土壤不均一性的因素很复杂,自然因 素:包括地形和侵蚀等。地形(如高度、坡度) 的变化可使局部土壤性质有很大变化,又如盐 碱地上的盐碱斑,多数斑块分布没有一定的形 状、方向和位置的,总的来说地貌是变化无穷 的。
33采样点数采样点数81081044采样量采样量10001000克左右克左右55采样工具推荐管形土钻采样工具推荐管形土钻混合土样的采集混合土样的采集由于土壤的不均匀性在一个采样单元由于土壤的不均匀性在一个采样单元内任意选择若干点把各点所采的土壤内任意选择若干点把各点所采的土壤等量等量地均匀混合起来组成混合样品
诊断土样的采集
蓝色区域表示采样区域, 红色点表示采样点。
(3)养分动态土样的采集
为研究土壤养分的动态而进行土壤采样时,可 根据所研究问题的要求进行相应同位采样。例 如,为研究过磷酸钙在某种土壤中的移动性, 前述土壤混合样品的采法显然是不合适的。如 果过磷酸钙是以条状集中施肥的,为研究其水 平方向的移动距离,则应以施肥沟为中心,在 沟的一侧或左右两侧按水平方向每隔一定距离, 将同一深度所取的相应同位土样进行多点混合。 同样,在研究其垂直方向的移动时,应以施肥 层为起点,向下每隔一定距离作为样点,以相 同深度者组成混合土样。
2第二章 样品的采集、制备与保存
制样时一般用40目(0.42mm)。 4)保存 鲜样采回后马上分析,或在4℃保存;风干样同土壤。
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2. 籽粒样品
1)个别植株的采样 一株即一个样品,重量>25g
2)试验小区的采样(重量>500g)
作为植株采样 收获后采样 3)成批物(重量>500g) 4)制备 去杂,去不完善粒(空壳,裂纹,病变…),晒干,装瓶
一、土壤样品的采集、制备与保存
3.土样的制备 A.样品制备的目的
1、挑出植物的根、石块等非土部分,使样品能真正代表 土壤本身的组成; 2、样品磨细后增大了土粒的表面积,有利于测定时土粒 与试剂反应迅速、完全。 3、使分析用的少量土样有较高代表性,减少称样误差; 4、使样品能长期保存,不致因微生物作用而养分变质。
A.包装化肥
• •
•
•
<10袋:逐袋采样,在3/4处采样 10~50袋:采集袋数>20% 50~100袋: >10% >100袋: >10袋,(总数的2%)
B.散装化肥(至少10点)
分为上、中、下三层,东、南、西、北各采一个点。
C.液体
5%,一个样品至少500ml,用玻璃管。
三、肥料样品的采集、制备与保存
B.制备
1)清污 一般不水洗,用湿沫布擦干净(防易溶养分渗出) 若刚施肥或打药,用0.1%-0.3%洗衣粉去垢,清水快速淋 洗后马上擦干
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2)烘干 剪碎 杀青(90℃烘15-30min,使酶失活) 烘干(~60℃
)
3)粉碎过筛(粉碎机)
称样重 <1g 1~2g >2g 粉碎粒径 0.25~0.1 mm 0.5 1 mm பைடு நூலகம்m
3.2.1 土壤样品的采集.
土壤样品的采样原则
代表性 对应性 典型性 适时性 防止污染
《环境监测与分析》
土壤样品的采集
土壤样品的采集
调查
布点
采样
《环境监测与分析》
土壤样品的采集
调查的目的:为采样的合理布局奠定基础
《环境监测与分析》
资料的收集
自然环境方面的资料
• • • • • • • • • • • 土壤类型 植被 区域土壤元素背景值 土地利用 水土流失 自然灾害 水系 地下水 地质 地形地貌 气象
干旱地区剖面发育不完整的土壤,采集表层 (0~20cm)、中土层(50cm)和底土层 (100cm)附近的样品。
《环境监测》
《环境监测》
采样时间和频率
采样时间和频率
• 一般土壤在农作物收获期采样测定,必测项目一年测定一次, 其他项目3~5年测定一次。
《环境监测》
《环境监测》
采样量
舍去
舍去
舍去
梅花形布点法
• 适用于面积较小、地势平坦、土壤物质和污 染程度较均匀的地块。
棋盘式布点法
• 适用于中等面积、地势平坦、地形完整开阔 的地块,一般设10个以上分点。该法也适 用于受固体废物污染的土壤,应设20个以 上分点。
对角线布点法 棋盘式布点法 梅花形布点法
《环境监测》
采样点布设方法(续)
蛇形布点法
《土壤环境监测技术规范》
(HJ/T 166-2004)
推荐布点方法
《环境监测》
土壤样品的采集:剖面样品
了解土壤污染深度时采集剖面样品:按土壤 剖面层次分层采样。
A层(耕作层)
B层(亚层、淀积层)
C层(风化母岩层、 母质层)
底岩层
土壤环境调查与分析-PPT课件
非金属无机 化合物
有机化合物 无机化合物
苯并(a)芘、三氯乙醛、油类 、挥发酚、DDT、六六六等
我国土壤常规监测项目
《农田土壤环境质量监测技术规范》规定
必测项目:《土壤环境质量》规定的11项 选择必测项目:在土壤中积累较多、对农业危害较大、 影响范围广、毒性较重的污染物 选择项目:新纳入的在土壤中积累较少的污染物;因污 染导致改变的土壤形状指标和农业生态环境指标 后两类包括铁、锰、总钾、有机质、总氮、有效磷、水分、 总硒、有效硼、总硼、总钼、氟化物、矿物油、苯并(a)芘、 全盐量
五、监测方法
常用方法 重量法 容量法 分光光度法、原子吸收 分光光度法、原子萤光 分光光度法、等离子体 发射光谱法 气相色谱法 测土壤水分 浸出物中含量较高的成分测定, 如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42- 重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、 Hg、Zn等
有机氯、有机磷及有机汞等农药
六、农田土壤环境质量评价
污染面积超标率(%)
污染物分担率(%)
=
超标点面积之和 = 100 监测总面积
某项污染物指数 100 各项污染物指数之和
2.评价方法 一般以单项污染指数评价为主 在纵向、横向比较时,利用综合评价指数 土壤污染分级——以p综为依据
土壤样品的采集与加工管理
一、土壤样品的采集 (一)土壤样品的类型、采样深度及采样量 1.混合样品 如果只是一般了解土壤污染状况,对种植一般农作 物的耕地,只需采集0~20cm耕作层土壤,对于 种植果林类农作物的耕地,采集0~60cm耕作层 土壤。每个土壤单元设 3~7 个采样区,单个采样 区可以是自然分割的一个田块,也可以由多个田块 所构成,其范围以 200m×200m 左右为宜。将 在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀 制成混合样。混合样量往往较大,需要用四分法弃 取,最后留下1~2kg,装入样品袋。
土壤环境监测的质量控制和质量保证
土壤环境监测的质量控制和质量保证加强监测人员的技术培训和监督,坚持监测人员持证上岗;使用符合要求的仪器设备并定期进行检定或校准,必要时进行期间核查;严格对报告质量把关。
让具有代表性、客观性、准确性的监测数据,为政策制定、技术研究提供基础数据支撑,更好地为土壤保护和污染防治提供技术支持。
一、样品采集、运输流转和制备过程的质量控制1、样品采集和运输流转的质量保证土壤样品的采集方法对监测结果影响很大,采样造成的误差可能比分析测试的误差还要大。
土壤环境监测的布点、采样需严格按照HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》中的相关规定进行。
点位布设:为使所采集的样品具有同等代表性,布点应遵循"随机"和"等量"的原则。
布点方法有简单随机、分块随机和系统随机三种;基础样品数量可由均方差和绝对偏差、变异系数和相对偏差计算得出;布点数量要能满足样本容量的基本要求。
一般要求每个监测单元最少设3个点,实际工作中还要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素来确定。
样品采集∶样品采集通常按3个阶段进行,即前期采样、正式采样和补充采样,面积较小的土壤污染调查和突发性污染事故调查可直接采样。
区域环境背景土壤采样、农田土壤采样、建设项目土壤环境评价监测采样、城市土壤采样、污染事故监测土壤采样,不同的类型有不同的特点及方式,需按照相应的规定要求进行作业。
运输流转:在样品采集现场需认真填写采样记录、样品标签、样品信息登记表,与样品逐一核对无误后把样品分类装箱,并在运输过程中严防样品损失、混淆和玷污。
样品由专人送到实验室后,送样人和接样人应同时清点及核实样品信息,在样品交接单上签字确认,双方各存一份交接单备查。
2、样品制备和保存的质量保证样品制备∶实验室需设风干室和磨样室,风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质,并避免阳光直射。
制样人员与样品管理员同时清点核实、交接样品,在样品交接单上签字确认。
土壤采样和实验室质量控制
集人,并填写采样记录。
广州市赛特检测有限公司
采样日期:
项目编号: 钻孔编号: 现场编号:
分析项目:□PH□干物质、水分□砷□镉□铜□铅 □汞□镍□锑□铍□六价铬□氰化物□总氟化物 □有机质□VOCs □阳离子交换量□SVOCs□苯胺 □石油烃□多氯联苯□有机氯农药 □其他:
采样标签
采样人员:
样品采样记录
土壤采样和实验室质量控制
1
技术标准
2
采样器具准备
3
样品采集
4
样品流转
5
质量控制和保证
技术标准
《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004 《场地环境监测技术导则》HJ25.2-2014 《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》
HJ1019-2019
采样器具的准备
工具类:铁锹、铁铲、圆状取土钻、螺旋取土钻、竹片以及适合特殊采样要 求的工具等。 器材类:GPS、罗盘、照相机、胶卷、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类:样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等。 安全防护用品:工作服、工作鞋、安全帽、药品箱等。 采样用车辆
样品流转
装运前核对 在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核 对,核对无误后分类装箱。
运输中防损 运输过程中严防样品的损失、混淆和沾污。对光敏感的样品应有避光 外包装。
样品交接 由专人将土壤样品送到实验室,送样者和接样者双方同时清点核实样 品,并在样品交接单上签字确认。
质量控制与保证
精密度控制 每批样品每个项目分析时均须做 20%平行样品;当 5 个样品以下时,平行 样不少于 1 个。 平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。当平行双样测定合 格率低于 95%时,除对当批样品重新测定外再增加样品数 10%~20%的平行 样,直至平行双样测定合格率大于 95%。
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土壤和固体废物监测质量控制
表3 不同颗粒直径的固态废物的一个份样所需采取的最小份样量
原始颗粒最大粒径(以d表示)/cm d≤0.50
0.50<d≤1.0
最小份样量/g 500 1 000
d>l.0
2 000
半固态和液态废物样品采集的份样量应满足分析操作的需要
土壤和固体废物监测质量控制
2)采样器具准备:土壤与固废的采样器具见表1。
表1土壤与固废的采样器具
类别
土壤采样
固废采样
无机类使用木铲、木片、竹片等,
工具类
有机类使用铁锹、铁铲、木铲、取土钻
尖头钢锹、钢锤、采样探子、采样钻、 采样铲(勺)、气动和真空探针
器材类
GPS、罗盘、照相机、摄像机、卷尺、铝 盒、样品袋(测定金属样品用)、大口 棕色玻璃瓶(测定有机样品用)一次性 医用薄膜手套
土壤和固体废物监测质量控制
6)落实采样操作时的个人安全防护措施,避免毒蛇、野蜂对 人的伤害和有毒有害固体废物对采样人员的腐蚀毒害。
7)样品标签与采样记录的格式应规范,填写内容应齐全,字 迹清晰,标识明显并要善保存。
8)采样结束后,应认真清点样品、检查样品标签和现场记录 是否齐全,采样点位图标记等是否有缺项、漏项和错误处 ,应及时补齐和修正后方可撤离现场。并检查现场是否有 重要物品遗漏。
土壤和固体废物监测质量控制
份样数和最小采样分量。 1)对堆存、运输中的固态工业固废和大坑(池塘)中的液态 工业固废可按对角线型、蛇形型、棋盘型等点确定采样点 (采样位置)见下表及图;
方法 地块大小 采样点数
对角线型 小
5个
棋盘型
中
10个
蛇形型
大
3-7个
地势 平
较平 不平
地形 端正 较整齐 不规则
均匀 匀
GPS、罗盘、照相机、摄像机、卷尺、铝 盒、袋盖的盛样容器和样品袋、一次性 医用薄膜手套
文具类 样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等
安全防 护用品
工作服、工作鞋、安全帽、药品箱
耐腐蚀手套、防护眼镜、工作服、 工作鞋、安全帽、药品箱等
土壤和固体废物监测质量控制
(2)土壤监测布点数量和采样点位的确定
土壤采样点的数量和点位根据监测目的和任务要求的精度、 调查区域范围的大小、区域内环境状况和土壤的复杂程度确定 。即在监测或调查区域内按照监测目的和任务要求的精度,根 据区域内环境状况和土壤的复杂程度,选择主要的影响因素和 研究因子将监测区域按土壤类型、成土母质、土地利用、耕作 制度、行政区划、保护区类型或污染类型及程度等划分成若干 监测采样单元,同一采样单元内的差异性要尽可能地小,不同 采样单元之间的差异性要尽可能地大,同时要避开各种可能的 干扰因素和人为的主观干扰因素,使采样单元和采样点位具有 最好的代表性和典型性,并且考虑到采样的可达性和安全性。
计量认证,且具有从事土壤和固体废物监测必需的仪器设 备与符合要求的人力资源。 (2)监测人员的资质要求
从事土壤和固体废物监测的工作人员,必须通过岗前专 业技术培训,经有关部门考核合格后,持证上岗(环境监 测机构)。并能正确熟练地掌握土壤和固体废物监测中的 采样和分析操作技术及其质量控制程序。
土壤和固体废物监测质量控制
当固体废物为历史堆存状态时,以堆存的固废总量为依据,按 表2摘自《危险废物鉴别技术规范》(HJ/T 298-2007)确定需 要采集的最小份样数。见表2固体废物采集最小份样数
固体废物量(以q表示)/t q≤5
5< q ≤25 25< q ≤50 50< q ≤90 90< q ≤150 150< q ≤500 500< q ≤1000
样品采集应分次在一个月(或一个生产周期)内等时间 间隔完成:每次采样在设备稳定运行8h(或一个生产班次 )内等时间间隔完成。
当固体废物为间歇产生时,以产废工艺一个月内的产废 总量(若固废产生的时间间隔大于一个月,以每次产生的 固废总量)为依据,按表2确定采集的最小份样数。
如果固体废物产生的时间间隔大于一个月,以每次产生
测定重金属能土壤样品,尽量用竹铲、竹片直接采取样品 ,或用铁铲、土钻挖掘后,用竹片刮去与金属采样器接触 的部分,再用竹片采取样品。
5)盛样容器应避光、密封、不渗透并干燥、洁净,其材质不 与土壤和待采固废发生化学反应。有腐蚀性或要测定挥发 性化合物的样品用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定 样品,快速采集后置于低温条件下保存。
土壤和固体废物监测质量控制
的固体废物总量为依据,按照表2确定需要采集的份样数。 每次采集的份样数应满足下式(《危险废物鉴别技术规范》 HJ/T 298-2007)要求:
n=p/N
式中:n — 每次采集的份样数 : N — 需要采集的份样数;
p — 个月内固体废物的产生次数。 最小份样量是以满足分析操作的需要量和固废原始颗粒粒径的大小为依据。
土壤和固体废物监测质量控制
另外土壤监测布点数量要满足样本容量的基本要求,监 测单元和点位数量的确定详见《土壤环境监测技术规范》 (HJ/T 166-2004)和《农田土壤环境质量监测技术规范》 (NY/T 395-2000)。一般要求每个监测单元最少设3个采样 点。 取样点分布 原则是分布均匀,不能过于集中,要避开田边、路边、沟 边、肥堆边和前茬作物施肥处等特殊部位。
土壤和固体废物监测质量控制
1)大气污染型土壤监测单元和固体废物堆污染型土壤监测单 元以污染源为中心放射状布点,在主导风向和地表水的径流 方向布点并适当增加采样点(离污染源的距离远与其他点) 。 2)灌溉水污染监测单元、农用固体废物污染型土壤监测单元 和农用化学物质污染型土壤监测单元采用均匀布点;或按水 流方向带状布点,采样点自纳污口起由密渐疏。 3)化学物质污染事故监测土壤采样是据污染物的颜色、印渍 和气味等污染特征以及结合考虑地势、风向等因素初步界定 污染事故对土壤的污染范围。并要设定2-3个背景对照点。 4)综合污染型土壤监测单元布点采用综合放射状、均匀、带 状布点法。
土壤和固体废物监测质量控制
3)所用采样工具、设备和器材应齐备并事先检查干燥、洁净 和完好程度,且不与±壤和待采固废发生任何反应,确保 不会造成土壤和待采固废的污染和损失。
4)采样操作应防止土壤与待采固废受到污染和发生变化,要 采取适当措施防止采样的环境条件与温度对土壤和待采固 废的影响,同时保证不发生二次污染。
3)样品交接:由专人将样品送到实验室,送样者和接样者双 方同时清点核实样品数量、标签记录与样品登记表,并在 样品交接单上签字确认,样品交接单由双方各存一份备查 。
土壤和固体废物监测质量控制
5.监测项目与分析方法的选定
(1)土壤监测项目与监测分析的确定 根据监测任务的要求和监测目的的不同,在监测方案中
土壤和固体废物监测质量控制
污染事故引入的特征污染物(特定项目)。同时选测项目还 考虑到由于环境污染导致土壤性状发生改变的土壤性状指标 以及生态环境指标等;
较匀 不匀
土壤和固体废物监测质量控制
2)对粉末状和小颗粒工业固废,可按垂直方向、一定深度的 部位确定采样点(采样位置); 3)对容器内的工业固废可按上部(表面下相当于总体积的 1/6深处)、中部(表面下相当于总体积的1/2深处)、下
部(表面下相当于总体积的5/6深处)设置采样点(采样 位置)。
土壤和固体废物监测质量控制
学习交流的内容
1、监测机构与监测人员的资质要求 2、布点数量和采样点位的确定 3、采样质量控制 4、样品流转控制 5、监测项目与分析方法的选定 6、实验室分析的质量控制
7、数据处理的技术要求
8、报告审核的技术要求
土壤和固体废物监测质量控制
1.监测机构与监测人员的资质要求
(1)监测机构的资质要求 从事土壤和固体废物监测的机构,必须通过国家或省级
q >1000
最小份样数/个 5 8 13 20 32 50 80
100
土壤和Байду номын сангаас体废物监测质量控制
当固体废物为连续产生时,以产废工艺一个月内的产废 总量(若生产周期小于一个月,以一个生产周期内产生的 固废总量)为依据,按表2确定采集的最小份样数.如果生 产周期期小于一个月,则以一个生产周期内的固体废物产 生量为依据。
土壤和固体废物监测质量控制
青岛市环境监测中心站 张胜军
2015年5月
编写依据
➢ 《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》 ➢ 《全国土壤污染状况调查点位布设技术规定》 ➢ 《全国土壤污染状况调查土壤样品采集(保存)技术规定》 ➢ 《全国土壤污染状况调查农产品采集与分析测试技术规定》 ➢ 《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004 ➢ 《山东省土壤污染状况调查实施方案》 ➢ 《环境监测质量管理工作指南》
3.采样质量控制
为保证在允许误差范围内获得具有代表性的样品,应对采样 全过程进行质量控制:
1)采样前根据监测目的制订周密详细的采样计划(采样方案 ),严格按计划实施采样活动。确保采样点位准确,采样 份量足够。
2)采样人员应具有土壤和固废监测的专业技术知识,熟悉 土壤类别、固废排放及固废污染性状、具备采样安全操作 技能。严格按照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 1662004)和《固体废物采样制样技术规范》(HJ/T 20-1998) 规定的采样程序进行采样。采样时应由2人以上在现场操 作。
土壤和固体废物监测质量控制
土壤表层混合样和剖面样的采样深度是根据土壤耕作层的 厚度、土壤污染深度和土壤发生层次的厚度确定,一般在各 层中部位多点取样。各层次中的采样量一般为多点充分混匀 后,用四分法取1㎏装袋或装瓶。
(3)固体废物监测布点数量和采样点位的确定
固体废物监测应根据监测目的、误差要求、固废的类型、 形态和排放、堆存、处置特点、确定采样点、采样部位、采 样方法和采样份量数和最小份样量。即根据对固废排放认识 程度可分别采用简单随机法、系统采样法、分层采样法、两 段采样法和公式法、查表法确定固废监测的采样部位、采样