比表面积仪
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图1
图2Fra Baidu bibliotek
2.样品处理
2.5 取下称重,称重时与称空瓶时放的方向保持一致,记录数据。 (样品质量=预处理后质量-空样品管质量) 2.6 将玻璃棒放入处理好的样品管内,同时在试管口上塞入海绵,按 编号顺序安装在比表面积分析仪上(若只有一个样品时,需在另一个 接口上装上一根空样品管),拧紧,要求露出不超过5颗螺牙(如图4)
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图8
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1.4 外表面积如:(硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒)等。
1.5 内表面积如:(石棉纤维、岩矿棉、硅藻土)等。 1.6 测量方法有:容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。
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2.样品处理
2.1 准备好样品管,对样品管编号,再将需要的样品管使用精确为0.0001g 的天平进行称重,并记录称重的数据。(注意事项:称样品前必须校准电 子天平) 2.2 用手斜拿样品管,将漏斗放入用样品匙轻轻将样品装至入漏斗流入样品 管底部(如图1),最多不超过下端圆球体的3/4;当样品吸附在漏斗时, 应轻轻摇晃漏斗,样品全部流入试管底部时才可以拿出,避免样品吸附在 管壁导致后面的实验失败,不同样品用不同的漏斗。 2.3 将空烧杯放入天平内,置零,将装有样品的试管放入天平内称重(如图 2) 2.4 打开处理机开关,打开升热装置,将样品管球形部分完全进入装置中 ,安装在样品处理机上,安装前需在样品管口塞入海绵(若只有一个样品 时,需在另一个接口上装上一根空样品管,拧紧,要求露出不超过5颗螺牙 ,在口上塞入保温棉保温并设置好加热温度,开启真空泵,加热到预定时 间后关闭电源开关,取掉保温棉,待样品降至常温后关闭真空泵电源开关 。(如图3)(注意事项:1.样品处理及测试时一定要在管口放海绵,避免 样品粉末吸入仪器管道内) 2014年6月5日 4/8页 图3
比表面积仪的使用
1、预计时长:30min 2、有问题可以随时打断,提出问题
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1.定义 2.样品处理 3.软件使用 4.减压阀操作 5.样品测试
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1.定义:
1.1 指单位质量物料所具有的总面积。(也可以理解为表面积相对于体积的比值) 1.2 国际单位 :m2/g 1.3 比表面积分为两类:分别是分外表面积、内表面积。
4.2 打开气瓶总阀门之前务必检查 减压阀阀门是否处于关闭状态,具 体方法:旋动黑色旋钮使其处于自 然状态,此时阀门处于关闭状态; 逆时针旋开气瓶总阀门,总压力表 显示气瓶中实际气体压力,随着气 体的使用,该压力会下降; 4.2打开减压阀门:往顺时针方向旋 转调节出气口压力,旋转速度要慢, 分压力表显示出气口压力,测试压 力0.04mp; 分气压表 总气压表
气瓶总阀
减压阀
图7
4.3 关闭减压阀阀门:往逆时针方向旋转关闭出气口压力,旋转至旋钮处于自然松动为止;如果 继续逆时针方向旋转,阀门越来越紧,可能会导致旋转钮脱落以致减压阀损坏。 2014年6月5日 6/8页
5.样品测试
8.实验过程中系统自动进行抽真空、体积标定,待体积标定结束后,会出现一个这样的窗口 【请将液氮杯放置于托盘上】然后将液氮放置于托盘上后并点击“是”,上升过程中,双手放 在杜瓦瓶两侧(如图8)调节位置,避免上升过程中位置偏移导致与样品管碰撞。 注意事项:出现在出【请将液氮杯放置于托盘上】窗口时操作人员尽量不要离开比表面仪,以 便及时将液氮放入,若此窗口超过5min后未入夜液氮,则测试失败。
3.软件使用
3.1 检测设备是否完好,开启比表面仪,打开软件( 如图5)并设置好实验数据(如图6)设置数据时要 相对应样品管,避免失误造成测试数据不准,填写完 成后点击保存,然后再打开实验设置看看一遍,数据 是否设置准确。
图4
图6
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4.减压阀操作
4.1 数据看完确认无误后并确认氮气与氦气瓶上的分压力表显示的 出气压力是否是0.04mp,(如下图7)确认无误后开始实验。
9.液氮放入后,系统会自动后续实验至实验结束;在过程中,需不定时检查氮气与氦气瓶上的 分压力表显示的出气压力是否在0.04mpa左右,以及时不时查看样品测试日志(如图9)和否有 异常窗口弹出。
10.实验结束后点击”保存“将测试结果存档,关闭测试软件及比表面积仪。将液氮倒回液氮 罐中,待样品管温度上升至常温后取下,清洗后烘干待用。