国家最新标准物质研制程序及报告编写王亚平128页PPT
国家标准物质制备和标定规程
国家标准物质制备和标定规程【来源/作者】北纳创联【关键词】标准物质标准品药品标准物质网北京标准物质网摘要：国家标准物质的制备和标定由国家药品检定机构负责。
国际生物标准品和国际生物参考品由国家药品检定机构向WHO索取，并保管和使用。
一、定义国家生物制品标准物质，系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品、生物参考品。
二、标准物质的种类生物制品标准物质分为三类。
1、国家生物标准品，系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的（尚无国际生物标准品者）用于定量测定某一制品含量、效价或毒性的标准物质，其含量以毫克（mg）表示，生物学活性以国际单位（IU）、特定单位（AU）或单位（U）表示。
2、国家生物参考品，系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的（尚无国际生物参考品者）用于微生物（或其产物）的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位（AU）或单位（U）表示，不以国际单位（IU）表示。
三、标准物质的制备和标定1、标准物质制备用实验室、洁净室应符合中国《药品生产质量管理规范》或《实验室操作规范》要求。
2、国家标准物质的制备和标定由国家药品检定机构负责。
国际生物标准品和国际生物参考品由国家药品检定机构向WHO索取，并保管和使用。
3、新建标准物质的研制（1）原材料选择生物制品标准物质原材料应与供试品同质，不应含有干扰性杂质，应有足够的稳定性和高度的特异性，并有足够的数量。
（2）分装容器容器材质应为中性硬质玻璃，冻干标准物质采用安瓶分装后熔封有利于其稳定性。
（3）标准物质的配制、分装、冻干和熔封根据各种标准物质的要求进行配制、稀释。
须要加保护剂等物质者，该类物质应对标准物质的活性、稳定性和试验操作过程无影响，并且其本身在干燥时不挥发。
经一般质量检定合格后，精确分装，精确度应在±1%以内。
《标准样品》PPT课件
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❖ 5、稳定性试验
❖ 稳定性是标准样品质量性能的重要指标之一。对于钢、铁、 铁合金、铁矿石的稳定性，经多个单位的实验室共同试验， 表明稳定性很好，可稳定10年乃至更长时间，在规定的储存 条件下特性量值不会发生明显变化。
❖ 标准样品的稳定性试验是在规定储存条件下，定期地进行。 检验的时间间隔可采用先密后疏的原则安排，在有效期内应 有多个时间间隔的监测数据，规范中规定了下面的内容：
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❖ 9、编制研究报告和证书 ❖ 将研究过程的内容编写研究报告内容应包括：
❖ 1) 研究的目的和预期目标； ❖ 2) 标准样品的成份设计； ❖ 3) 制备工艺； ❖ 4) 均匀性检验； ❖ 5) 稳定性检验； ❖ 6) 定值测定；
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❖ 7) 数据统计处理；
❖ 8) 标准值确定及不确定度评定； ❖ 9) 溯源性确认； ❖ 10) 国内外比对情况； ❖ 11) 结论； ❖ 12）标准样品证书； ❖ 13）附录（应用情况及其他）
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❖ 10、审查、鉴定、审批
❖ 通过专家审查、鉴定，上报主管部门审批。
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❖谢谢！
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❖ 6) 对碎屑、粉状样品在分装成最小单元前，必须充分混匀， 这一步千万不能草率从事，经试验表明，混匀这一工序对标 准样品的均匀性起着非常重要的作用。
❖
❖
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❖ 7) 标准样品的财力的浪费，如发现待定值元素的均匀性差， 还可以采取措施加一补救。
❖ 粉状样品可以采取重新加工使粒度更小，或者使样品的粒度范围变窄 等措施。初检后如何判断其可接受性，评定的方法很多，我认为最简单 的方法是用分析方法的精密度，无精密度的方法用方法的允许差，采用 精密度的重复性可能严了，采取精密度的再现性值与实验数据的极差进 行比较；采用数理统计的方法，用t检验、F检验都是可以的。
标准物质的研制与应用PPT课件
4. 标准物质的作用
（1）标准物质在质量监控中的作用 我国原地矿部于1978年制定了区域化探
全国扫面计划，在这项计划中要在我国内地 及沿海二百多万平方公里的山区及丘陵地区 按若干平方公里采取一个样来进行地球化学 扫面以探明矿产资源情况。此项工作由各省 地矿局中心实验室组织。为防止过去曾出现 的地区之间和省际之间图幅拼接出现台阶产 生偏倚，国家组织研制了水系沉积物（12 种）、土壤（8种）、岩石（10种）、金（7 种）等标准物质，并在化探扫面工作中在全 面范围内统一采用密码插入这些标准物质进
26 22.07.2020
表2-1国家质量技术监督局批准、发布的国家一级、二级标准物质分布一览表
序号 01
类别 钢铁
一级标准物质数 270
二级标准物质数 167
02
有色金属
165
31
03
建材
04
核材料
05
高分子材料
06
化工产品
07
地质
08
环境
09
临床化学与药品
10
食品
11
煤炭、石油
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一级标准物质符合如下条件：
A．用绝对测量法或两种以上不同原理的 准确可靠的方法定值。在只有一种定值 方法的情况下，用多个实验室以同种准 确可靠的方法定值；
B．准确度具有国内最高水平，均匀性在 准确度范围之内；
C．稳定性在一年以上，或达到国际上同 类标准物质的先进水平；
D．包装形式符合标准物质技术规范的要 求。
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2. 标准物质的分类
按标准物质的技术特征分类，通常可以 分为三类：
（1）化学成份或纯度标准物质 （2）物理化学特性标准物质 （3）工程技术特性标准
国家标准制定程序PPT优秀课件
标准的作用
服务 经济社会科学发展
– 产业：
企业：
– 技术： – 贸易： – 民生： – 公共管理： – 文化：
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标准制定的路线
技术委员会负责，协商一致制定：
– 制定标准的部门应当组织由专家组成的标准化技术委 员会，负责标准的草拟，参加标准草案的审查工作。
– 技术委员会（TC）是在一定专业领域内，从事国家 标准的起草和技术审查等标准化工作的非法人技术组 织。
利益相关方的权利：
– 知情 – 评议 – 参与
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标准制定的原则
协商一致原则
– 标准审查时，需TC委员一定比例的同意通过。
把握技术水平的适度超前，既考虑新技术应用的 需要，也考虑产业换代的成本，达到一种动态平 衡。。
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标准制定的原则
协调原则。
– 和国际标准协调，和WTO规则协调，和其他 层级标准协调，和同层级其他标准协调，做 到不矛盾，不重复，不交叉。
从管理角度划分
– 国家标准管理办法
第一章 总则 第二章 国家标准的计划 第三章 国家标准的制定 第四章 国家标准的审批发布 第五章 国家标准的复审 第六章 附则
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概述
从技术角度划分
– GB/T 1.2《标准化工作导则 第2部分：标 准制定程序》
预研 立项 起草 征求意见 审查 批准 出版 复审 废止
国家标准制定程序 及信息化管理
1
内容
前言 国家标准制定程序 国家标准制定工作的信息化管理
2
前言
标准的概念 标准的范围 标准的分级 标准的作用 标准制定的路线 标准制定的原则
3
标准的概念
标准化工作指南 第1部分：标准化和相关 活动的通用词汇
标准物质的制备及其应用研究
标准物质的制备及其应用研究标准物质是科学研究和实验中至关重要的一种物质，它通常被用作标准或比较材料，并作为评价和校准仪器的基准。
标准物质的制备需要严格的质量控制和化学分析方法，并应确保其物理和化学性质的稳定性和一致性。
本文将介绍标准物质的制备方法及其在化学检测、药物研制和环境监测等领域中的应用。
一、标准物质的制备方法标准物质的制备需要遵循严格的质量控制体系，以确保其质量和可重复性。
一般情况下，标准物质的制备流程包括以下几个步骤：1. 原材料采购：为保证标准物质的纯度和稳定性，必须选择高纯度、一致性和可追溯的原材料。
2. 化合物合成：根据标准物质的化学结构和性质，采用合适的化学合成方法，制备高纯度的标准物质。
3. 检验分析：使用有效的分析方法，对标准物质进行化学定量分析和质量控制。
4. 质量检测和标定：将标准物质与国际认可的分析标准进行比较，确保其物理和化学性质的稳定性和一致性。
二、标准物质的应用研究1. 化学检测标准物质在化学分析中被广泛应用，可用于校准和评估各种仪器的准确性和可靠性，如质谱仪、色谱仪等。
标准物质可以用作药物或环境样品的检测质控，通过与样品进行对比，判断样品中是否存在潜在的毒性物质或污染物质。
2. 药物研制标准物质在药物研制中也有重要的作用。
药物的开发和测试必须依赖于标准物质，这是因为部分检测方法和标准试剂在药物批准过程中是必需的。
药品的质量标准也是通过与标准物质进行比较来确定的，这有助于确保药物的稳定性和一致性。
3. 环境监测标准物质不仅在化学分析和药物研制中有应用，在环境监测领域也具有重要作用。
通过对环境信息的收集和分析，可以识别出污染源和污染物，以及评估潜在的健康风险。
标准物质对于正确识别污染物，并准确分析其浓度和影响程度方面起着重要的作用。
三、结语标准物质是科学研究和应用中必不可少的一种物质，具有许多应用领域，如化学分析、药物研制、环境监测等等。
标准物质的制备需要保证其质量和可重复性，确保其物理和化学性质的稳定性和一致性。
标准物质的制备、定值及数据处理_图文(精)
标准物质的制备、定值及数据处理上海市计量测试技术研究院王根荣・标准物质的制备标准物质重新制备的管理是根据国家级标准物质技术的要求,对用于化学成分、物理化学特性和工程技术特性等国家级标准物质的研制,标准物质的候选物、制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、测量值、测量方法、统计处理、标准值与不确定度、贮存与包装等,可以参照如下技术规范执行。
1国家级标准物质如何选择候选物与制备 1.1候选物(1候选物的选择应满足适用性、代表性以及容易复制的原则。
(2候选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近。
(3候选物的均匀性、稳定性及待定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。
(4系列化标准物质特性量的量值分布梯度应满足使用要求,以较少品种复盖预期的范围。
(5候选物应有足够的数量,以满足在有效期间的需要。
1.2制备(1根据候选物的性质,选择合理的制备程序、工艺,并防止污染及待定特性量的量值变化。
(2对待定特性量不易均匀的候选物,在制备过程中,除采取必要的均匀性措施外,还应进行均匀性初检工作。
(3候选物的待定特性量有不易稳定趋向时,在加工过程中注意研究影响稳定性的因素,采取必要的措施改善其稳定性,如辐照灭菌、添加稳定剂等, 选择合适的贮存环境。
(4当候选物制备量大,为便于保存可采取分级分装。
最小包装单元应以适当方式编号,并注明制备日期。
(5最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称的质量或体积应符合规定的要求。
2国家级标准物质如何进行均匀性检验 2.1不论制备过程中是否经过均匀性初检,凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质必须进行均匀性检验。
对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验。
2.2抽取单元数抽取单元数对样品总体要有足够的代表性。
抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。
当总体样品的单元数较多时,抽取单元也应相应增多。
当已知总体样品均匀性良好时, 抽取样品单元数可适当减少。
附录2国家药品标准物质研制技术报告的要求-中国食品药品检定研究院
国家药品标准物质研制报告实施细则第一条为规范国家药品标准物质的研制报告，依据《国家药品标准物质管理办法》、《国家药品标准物质技术规范》，制定本实施细则。
第二条国家药品标准物质的研制部门应遵循“国家药品标准物质研制报告技术要求”书写并整理国家药品标准物质研制技术报告。
第三条国家药品标准物质研制报告由以下五部分组成：(一) 药品标准物质综述报告（二）原始实验记录（三）协作标定原始记录（四）相关制备记录资料（五）相关技术文件第四条药品标准物质综述报告分为基本信息、研制报告、标签及使用说明书式样、定价申请、报告审核记录、研制申请审批原始记录及专家审评原始记录共七部分。
（一）基本信息包括研制部门、品种编号、品种名称（中文/英文/拉丁文）、标准物质分类、批号、科室核算价格、原（材）料的信息、标定方式的信息、分包装的信息、储存条件及标准物质的用途。
以上内容需要填写在“国家药品标准物质研制综述报告”的基本信息表格中（见附件）。
（二）研制部门根据实验结果写出本批药品标准物质标定项目及测定结果。
应包括：原（材）料的筛选、精制；化学结构、组份或生物学特征的确证、理化性质检查、量值与有关物质含量的检查、标定方法及方式、标定结果的数据分析、量值溯源及确定、稳定性考察；以及本批标准物质研制中存在问题的分析。
通过实验结果及分析，作出可否满足国家药品标准用途的结论。
研制报告的内容需填写在“国家药品标准物质研制综述报告”的研制报告表格中。
表格的填写不限制页数，但表格应占据整页。
（三）标签及使用说明书式样需填写在“国家药品标准物质研制综述报告”的标签及使用说明式样表格中。
1. 标签式样及说明：填写或粘贴本批标准物质标签式样、印刷或修改的说明。
2. 使用说明式样及说明：填写或粘贴本批标准物质使用说明、印刷及修改的说明。
（四）对于首批制备、增项制备或或换批制备需要制定或修改定价的，请将定价或修订价格的原因及定价结果填写在“国家药品标准物质研制综述报告”的定价申请表格中，并需按照《国家药品标准物质成本核算办法》详细填写“国家药品标准物质价格核算表”。
国家最新标准物质研制程序及报告编写(王亚平).pptx
我国一级标准物质编号形式示意图
GBW X Y Z U
标准物质代号 大类号（二位阿拉伯数字）
标准物质生产批号（一位英文字母） 顺序号（二位阿拉伯数字） 小类号（一位阿拉伯数字）
化工产品
7
GBW 07101～07999
地质
8
GBW 08101～08999
环境
9
GBW 09101～09999
临床化学与医药
10
GBW 10101Biblioteka 10999食品11
GBW 11101～11999
能源
12
GBW 12101～12999
工程技术
13
GBW 13101～13999
物理学与物理化学
COMAR数据库中各国标准物质研制情况 （截至2010年底10083种）
二、我国标准物质的管理及其发展
我国按照“计量法”和“标准物质管理办法”的规 定，将标准物质作为计量器具施行法制管理。 1． 我国标准物质的分类、分级和管理 （1） 标准物质的分类
我国标准物质分为13类 （2） 标准物质的分级
我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合 有证标准物质的定义。
一级标准物质符合如下条件：
法规文件主要内容：
（第一层次） 法律 《中华人民共和国计量法》
（第二层次） 法规
(1)《计量法实施细则》 (2)《中华人民共和国进口计量器具监督管理办法》 (3)《国务院关于在我国统一实行法制计量单位的
命令》 (4)《中华人民共和国强制检定的工作计量器具
标准物质研制报告
标准物质研制报告转基因大豆GTS 40-3-2基体标准物质研制报告完成单位:上海交通大学农业部科技发展中心中国科学院植物生理生态研究所中国农科院油料作物研究所中国计量科学院项目负责人:XXX完成时间:2010年12月摘要转基因产品成分检测是转基因安全管理和标识的重要内容，而转基因生物标准物质是获得准确、可靠、具有可比性检测结果的保证。
转基因大豆GTS 40-3-2转化体在我国已批准进口用作加工原料。
因此，制备转基因大豆GTS 40-3-2基体标准物质，将其用于转基因产品检测中的应用十分必要。
通过将转基因大豆GTS 40-3-2和其受体材料分别冷冻研磨，按质量百分比称量配制形成5%，1%、0.5%、0%四个浓度水平的标准物质。
均匀性和稳定性研究表明，本批标准物质的均匀性良好，可在常温下运输1个月，长期稳定性达到12个月。
本批标准物质定值采用了8家实验室联合定值，定值方法采用已通过国际循环验证的荧光定量PCR方法方法，最终本批转基因大豆GTS 40-3-2a、GTS 40-3-2b、GTS 40-3-2c、GTS 40-3-2d标准物质的量值确定为4.87%、1.15%、0.56%和0%。
本批标准物质每瓶1 g，使用时最小取样量为100 mg，可用于转基因大豆GTS 40-3-2的定性和定量PCR检测，以及转基因大豆GTS 40-3-2特异性检测方法的评价。
目录1. 概述2. 候选物筛选3. 标准物质样品制备4. 均匀性检验5. 稳定性检验6. 定值7. 不确定度评定8. 参考文献9. 附录1. 概述1.1研究背景随着转基因技术的发展，转基因作物无论在种植面积，还是在转化性状的多样性上均有突飞猛进的发展。
在转基因作物商业化种植和应用迅速发展的同时，给转基因作物的安全管理带来了挑战。
目前已有50多个国家颁布了相关法律对转基因产品进行标识，如欧盟实施强制性的转基因标签制度，规定转基因标识的阈值为0.9%，巴西为1.0%，韩国为3.0%，日本、俄罗斯为5.0%。
标准物质、样品的管理和质量控制概述PPT(39张)
冶金行业标准样品的编号为：
b） 冶金行业标准样品的管理程序
上报批准
国家发展和改革委员 会
上报批准
计划审批
上报审批
上报 计划
中国钢铁协会
下达 计划
全国标准样品技术委员会 冶金分技术委员会பைடு நூலகம்
下达计划
标准样品研制单位
发布批准
上报 材料 审查
C）冶金行业标准样品的批准和发布
行业标准样品由国家发展和改革委员会统一编 号、批准、发布颁发冶金行业标准样品证书
2)标准物质分级
我国标准物质分为一级和二级，它们都符合“有证标准物质” 的定义，其编号由国家质量监督检验检疫总局统一指定、颁 发，按国家颁布的计量法进行管理。
一级标准物质的代号以国家标准物质的汉语拼音“Guo Jia Biao Zhun Wu Zhi”中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头作为 国家级标准物质的代号“GBW”表示。
（3）标准样品的编号
a）国家标准样品的编号
国家实物标准样品的编号为国家实物标准的汉语拼音 “Guo Jia Shi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三个字的 字头作为国家实物标准的代号“GSB”表示，加上《标准文 献分类法》的一级类目、二级类目的代号与二级类目范围内 的顺序号、年代号相结合的办法组成：
2、国家标准样品的管理
国家实物标准（称为标准样品）是国家标准化组织适用于与 文字标准有关的以实物形态出现的国家实物标准的管理。
即标准样品在贮存量值和传递量值方面具有实物量具 的特性。
（1）标准样品的分级
我国标准样品分为国家标准样品和行业标准样品，都属于 “有证标准”样品，行业标准样品不等于在水平上低于国家 标准样品，只是批准的主管部门不同而异。
标准物质研制
累 80.00 积 百 70.00 分 60.00 含 量 50.00 / % 40.00
30.00
20.00
10.00
0.00 0.10
样品加工
20.00
18.00
16.00
区
间
14.00
百
12.00
分
含
10.00
量
/
8.00
%
6.00
4.00
2.00
0.00
1.00
10.00
100.00
八、结果表达
如做过方法比对或验证，应该在报告中说明。
认定值=平均值±k*总不确定度
如果认定值随某个参数变化，给出其函数关 系式；
八、结果表达
扩展不确定度一般保留一位有效数字， 最多2位。
认定值的最后一位与扩张不 确定度相应的位数对齐。
25.35±0.05 150±6 （15.2±0.8）×103 或者15.2×103±0.8×103
七、数据统计及不确定度估计
不确定度估计 测定数据的标准偏差； 对测定参数有影响的参数或函数，估计其大小； 均匀性、稳定性变化引起的不确定度分量；
主题
一．定义 二．调研及立项 三．样品采集、加工、包装 四．均匀性检验 五．稳定性检验 六．定值分析 七．数据统计及不确定度评估 八．结果表达
2020/3/3
2020/3/3
四、均匀性检验
取样注意事项 从可能出现差异的部位取样；应有足够的代表性（随机取样）。
均匀性性检验的抽样数量 在最少取样量条件下，对样品总体要有充分的代表性； 抽取单元数及每个样品的重复测定次数适合采用的统计数学模型； 一般情况：总体单元数少于500时，抽取单元数不少于15个；总
标准物质文档
标准物质1. 概述标准物质是在科学研究、质量控制和实验室测试等领域中广泛应用的一种物质。
它代表了一种已知成分和性质的物质样本，用于标定、校正和验证各种测量方法和仪器，以确保所测量的结果准确可靠。
标准物质通常由国际或国家技术标准机构进行认证，以保证其质量和可追溯性。
根据其用途和性质的不同，标准物质可分为化学标准物质、物理标准物质、生物标准物质等。
2. 化学标准物质化学标准物质是在化学分析和质量控制过程中使用的一种标准参照物质。
它们通常具有已知的成分和纯度，并通过严格的测试和检验来确保其质量和可靠性。
化学标准物质的制备通常包括以下步骤：•选择合适的原料：选择符合国际和国家标准要求的原料，以确保标准物质的准确性和可追溯性。
•制备：按照特定的方法和程序，将原料转化为目标化合物，并经过精确计量和混合，以获得所需的成分和纯度。
•检测和认证：对标准物质进行严格的测试、分析和检验，以确定其成分和性质是否符合标准要求。
这些测试和检验包括物质的纯度、组成分析、稀释度等。
化学标准物质的应用包括：•校准仪器：标准物质可用于校准化学分析仪器，确保其测量结果的准确性和可靠性。
•质量控制：化学标准物质可用于验证生产过程中产品的质量，并进行质量控制和质量保证。
•研究和开发：化学标准物质可用于科学研究和新产品开发过程中，作为对照品或基准物质，以评估新方法和新产品的效果和性能。
3. 物理标准物质物理标准物质是用于物理测量和测试的一种标准参照物质。
与化学标准物质相似，物理标准物质也需要具备已知的成分和性质，以确保测量结果的准确可靠。
物理标准物质的制备通常包括以下步骤：•选择适当的原料：根据要求选择原料，如金属、非金属材料等，以确保标准物质的性质和特性。
•制备样本：根据特定的方法和程序，将原料加工成所需的样本形式，如块状、薄片状等。
•衡量和验证：对制备的标准物质进行测量和验证，以确保其性质和特性与标准一致。
这些测量和验证可以包括长度、质量、温度等物理量的测量。
标准物质ppt课件
21
三级标准品定值差异
项目
定值方式
不确定度 溯源性
资质要求 举例
CRM
RM
化学对照品（纯物 质）
参考ISO GUIDE 34
可定性 或参考ISO GUIDE
34
可定性
不符合计量学有效程序， 纯度在理论上纯在和真值
得偏差可能。
定值，均匀性，稳定性
不做要求
三项的扩展不确定度较 部分厂家会给定 RM不确定度更大 （一般只涵盖定值）
10
主要内容
• 1.标准品的分级管理及选择 • 2.CRM的研制过程 • 3.标准品验收及期间核查 • 4.如何评价核查的效果 • 5.标准品称量过程中的问题
11
CRM的制备过程
01 均匀性
02 稳定性
03 定值
04 不确定
度
12
•为什么有些证书中规定了最小取样量？
13
CRM的制备过程-均匀性
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CRM的制备过程-定值
• 用更高级别标准物质比较定值 • ＲＭ常见的定值方法，俗称外标法，可选用ＣＲＭ作为外标比对
定值，特性值直接溯源至外标。 • 若选用的外标级别为ＲＭ，其定值结果的不确定度应包含外标，
不确定度范围必定大于所选用的外标。 • 若选用的外标级别为化学对照品，研制的产品也定义为化学对照
• 注：一种参考物质可以提纯的或混合的气体、液体和固体。 • 制造商一般获得ISO 17025认证或符合定义要求。 • 市场上流通的多为此类，如o2si，Dr，Accustandard,sigma等。
4
化学对照品（纯物质）：
• 化学对照品（纯物质）由同种已知结构的化合物组成， 有明确纯度和有效期标识，但纯度的测定一般只采用一 种或两种粗略的方法，对于杂质的测定不完善，不符合 计量学有效程序，纯度在理论上存在和真值的偏差可能， 一般多用于定性，如果用于定量该纯度为参考值，直接 与方法相关。
化学药物质量研究和质量标准的制定完整版PPT资料
• 很多时候,性状的研究中忽视了平衡溶解度, 及油水分配系数的研究,前者提供了该药物 在不同的PH条件下的溶解度,后者是在不同 的PH条件下脂溶性和水溶性的情况,这两参 数对于体内药物吸收,及体外溶出度的设计 都有参考价值,这些参数提供后,也有助于审 评专家对该药物有更深的了解.
3. 鉴别
• 用可靠的理化方法来证明已知药物的真伪，而不是对未知药物进行定性分析。 • 可选用的方法
2.关于晶型问题
晶型是指结晶物质晶格内分子的排列形式 多晶型物质晶格内部分子间力的差异可能引起药物各种理化性质的变 化,主要对熔点、溶解度及溶出速率、稳定性、有效性的影响 在不同条件下，各晶型之间可能会发生相互转化
化学药物质量研究和质量标准的制定
一、化学药物质量标准建立的规范化过程
➢ 创新药物质量研究基本步骤 ➢ 质量标准建立的基本过程
创新药物质量研究基本步骤
文献调研 掌握待研药物结构特点、理化常数，寻找 类似结构药物在国内外药典收载情况和文献中分析方 法等资料
掌握合成工艺过程 获得中间体和溶剂信息
设计理化常数、鉴别、检查和含量测定的方法
4. 检查
• 检查项目 安全性 热源检查、内毒素试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查
• 有效性 纯度要求 杂质检查 均一性 均匀性、溶出度、释放度、装量差异、 杂质检查方法的基本要求
要研究方法的基本原理、专属性、灵敏性、试验条件的最佳化，对于色谱法 还要研究其分离能力
•杂质检查及其限度的基本原则 1、针对性
一般杂质：尽可能多做几项； 特殊杂质：选择1-2项进行； 毒性较大的杂质：严格控制 2．合理性 在新药质量标准的研究阶段，检查项目应尽量多做；但在质量标准的制定阶 段，应根据实际情况合理确定检查项目及限度。
标准物质研制报告编写规则说明
标准物质研制报告编写规则The Rule for Drafting in Report of Reference Materials（报批稿）目录1.范围 (1)2. 引用文献 (1)3. 术语和定义 (1)4. 报告编写要求 (2)4.1 一般要求4.2 报告的结构5. 报告各部分的内容 (3)5.1封面5.2 摘要5.3 目录5.4 概述（或引言）5.5 标准物质样品制备5.6 均匀性检验5.7稳定性检验5.8 定值5.9不确定度评定5.10 比对和验证5.11 结果表达5.12 合作者5.13 参考文献5.14 附件附录A 标准物质研制报告封面格式附录B 标准物质研制报告标题形式标准物质研制报告编写规则1. 范围本规范规定了国家标准物质研制报告的编写要求、内容和格式，适用于申报国家一级、二级标准物质定级评审的研制报告。
2. 引用文献JJF1005-2005《标准物质常用术语及定义》JJG1006-1994《一级标准物质技术规范》JJF1071-2000 《国家计量校准规范编写规则》使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3. 术语和定义3.1 标准物质（RM） Reference material (RM)具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。
3.2 有证标准物质（CRM）Certified reference material (CRM)附有证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种鉴定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。
注：在我国，有证标准物质必须经过国家计量行政部门的审批、颁布。
3.3 定值 Characterization对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性量值的测定。
3.4 均匀性 Homogeneity与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。
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60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地 走到底 ，决不 回头。 ——左
国家最新标准物质研制程序及报告编 写王亚平
16、云无心以出岫，鸟倦飞而知还。 17、童孺纵行歌，斑白欢游诣。 18、福不虚至，祸不易来。 19、久在樊笼里，复得返自然。 20、羁鸟恋旧林，池鱼思故渊。
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿