第三章-扫描电子显微镜

光栅扫描、逐点成像
光栅扫描：入射电子束在样品表面 上作光栅式逐行扫描，同时，控制 电子束的扫描线圈上的电流与荧光 屏相应偏转线圈上的电流同步。每 一个物点均对应一个像点。
逐点成像：电子束所到之处，每个
物点都会产生相应的信号（如二次
电子等），信号被接收放大后用来
调制像点的亮度，信号越强，像点
越亮。这样，就在荧光屏上得到与
.
成分像
形貌像
背散射电子像
(a)
(b)
背散射电子探头采集的成分像（a）和形貌像（b）
.
6. 扫描电子显微镜的分辨率
对形貌观察而言，指能分辨两点之间的最小距离；对微 区成分分析而言，它是指能分析的最小区域。
扫描电镜分辨率的极限：入射电子束束斑直径；
第 1 篇 组织形貌分析
第三章 扫描电子显微镜
.
第三章 扫描电子显微镜（SEM）
➢ 简称扫描电镜。
➢ 它不用透镜放大成 像，而是以类似电 视的成像方式，用 聚焦电子束在样品 表面扫描时激发产 生的某些物理信号 来调制成像。
.
花蕊的柱头 茉莉花花粉 .
花粉 菊花花粉
第三章 扫描电子显微镜（SEM）
成分衬度 ——反映样品微区的原子序数或化学成分的差异。 背散射电子大部分是受原子核反射回来的入射电子。发射
系数()随原子序数(Z)的增大而增加。
lnZ1 (Z10)
64
样品中重元素区域在图像上较.亮，而轻元素在图像上较暗。
背散射电子像与二次电子像的比较
(a)
(b)
铅 锡
锡铅镀层的表面图像 （a）二次电子图像（b）背散射电子图像
.
6.2 放大倍数
荧光屏上图像边长与电子束在样品上扫 描振幅的比值。目前大多数商用扫描电镜放 大倍数为20—20,000倍。
.
6.3 景深
景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像 的一个能力范围。
扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比 透射电镜的景深大10倍。
多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌
低倍像
.
高倍像
8.2 纳米材料形貌分析
ZnO纳米线的二. 次电子图像
8.2 纳米材料形貌分析
有机低分子凝胶因子在不同溶剂中的自组装形貌
水中
.
三氯甲烷中
甲苯中
J. Cui et al., J. Colloid Interface Sci. 326, 267274 (2008)
放大倍数高：20-20万倍之间连续可调。
景深大：视野大，成像富有立体感，可直接观察各种 试样凹凸不平表面的细微结构。比光学显微镜大几百 倍。
试样制备简单。
配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织 形貌的观察和微区成分分.析。
光学显微镜 VS 扫描电镜
多孔硅的光学显 微镜图像
.
多孔硅：可见光发光材料。
入射电子束在样品中的扩展效应：提高电子束能量在一 定条件下对提高分辨率不利；
成像方式及所用的调制信号：二次电子像的分辨率约等 于束斑直径（几个nm），背反射电子像的分辨率约为50200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范 围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反 射电子像。
.
三种主要信号的产生过程
弹性背散 射电子
入射电子
非弹性背 散射电子
特征X射线
二次电子
.
其他信号
俄歇电子：入射电子在样品原子激发内层电子后，外层电 子跃迁至内层时，多余能量转移给外层电子，使外层电子 挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。详细的介绍见本书第 三篇第十三章俄歇电子能谱部分。
透射电子 :电子穿透样品的部分。用于透射电镜的明场像 和透射扫描电镜的扫描图像, 以揭示样品内部微观结构的 形貌及物相特征。详细的介绍见本书第二篇第九章电子衍 射和显微技术部分。
Flash 短片
.
10. SEM演示录像
.
思考题：
1．扫描电镜中三种主要信号分别是什么？如 何产生？可以分别用来进行哪些方面的材 料分析？三种信号分辨率的高低如何？
2．简述扫描电镜的工作原理。 3．为什么二次电子像可以提供样品表面形貌
信息？ 4. 扫描电镜制样中需要注意的问题是什么？
.
.
梨形作用体积
2.3 各种信号的深度和区域大小
③ 改变电子能量只引起 作用体积大小的变化， 而不会显著的改变形 状。
电. 子束能量与作用体积的关系
2.3 各种信号的深度和区域大小
有效作用区：可以产生信号的区域。 电子有效作用深度：有效作用区的最深处。 有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效
的可供采集的信号。 随着信号的有效作用深度增加，作用区范围增加，信号产生
的空间范围也增加，信号的空间分辨率降低。
入射电子束
俄歇电子（0.4~2 nm） 二次电子 (5~10 nm) 背散射电子(100 nm~1 m)
特征X射线 连续X射线
SEM的分辨率指的是二次 . 电子的分辨率。
3.1 扫描电镜的工作原理（重点）
第一、二聚光镜 扫描线圈 物镜
样品.室
电子枪发展三个阶段
场发射电子枪
钨灯丝
热阴极电子枪
200 m
3~5kV
六硼化镧灯丝
几十~几百kV
电子束亮度.较低； 电子束直径：10 nm 束斑尺寸较大。
4.2 信号收集及显示系统
检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，经视频放大作为显 像系统的调制信号。二次电子、背散射电子通常采用闪烁计数器， 由法拉第网杯、闪烁体、光导管和光电倍增器组成。
F d0 0.2mm
tgc Mtgc
d0 : 临界分辨本领
c : 电子束的入射半角
.
电子束入射半角的影响 工作距离的影响
7. 样品制备
样品制备方法简单，对于导电性好的金属和陶瓷等块状样品， 只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜 的样品座上即可直接进行观察。
对于非导电样品，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射 电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。 这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用金、银或 碳膜做导电层，膜厚在20nm左右。
电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所 组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
.
5. 扫描电镜衬度像（重点）
扫描电镜衬度的形成：主要是利用样品表面 微区特征（如形貌、原子序数或化学成分、晶体 结构或位向等）的差异。 二次电子像：分辨率高，立体感强 背散射电子像：粗略反映轻重不同元素的分布
样品上扫描区域相对应但经过高倍
放大的图像，客观地反映样品上的
形貌（或成分）信息。
.
电子枪 照明透 镜系统
扫描线圈 末级透镜
样品
荧光屏 探测器 至真空泵
3.2 扫描电镜图像的放大倍数
扫描电镜图像的放大倍数定义为显像管中电子束在 荧光屏上的扫描振幅和电子光学系统中电子束在样品上 扫描振幅的比值，即：
M=L/l 式中，M：放大倍数，L：显像管的荧光屏尺寸；l：电子
扫描电镜制样技术中通常采用离子溅射镀膜法和真空蒸发。
.
离子溅射镀膜仪
Sputtering Machine
(100 V～1000 V)
阴极 阳极
.
8. 扫描电镜应用实例
8.1 断口形貌分析 8.2 纳米材料形貌分析
.
8.1 断口形貌分析
1018号钢在不同温度下的断口形貌
T > 295 K
T < 295 K
多孔硅的扫描 电镜图像
2. 电子束与固体样品作用时产生 的信号（重点）
2.1 弹性散射和非弹性散射 2.2 电子显微镜常用的信号 2.3 各种信号的深度和区域大小
.
2.1 弹性散射和非弹性散射
一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于晶格 位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变的现象称 为散射。
陶瓷烧结体的表面图像
多孔硅的剖面图
.
5.2 背散射电子像
背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。 形貌衬度
样品表面形貌影响背散射电子的产率，但其分辨率远比二 次电子低。背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背 反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向 检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子，而掩盖 了许多有用的细节。
.
2.3 各种信号的深度和区域大小
① 入射电子束受到样品原子的散射 作用，偏离原来方向，向外发散。 随着电子束进入样品深度的不断 增加，入射电子的分布范围不断 增大，动能不断降低，直至动能 降为零，最终形成一个规则的作 用区域。
② 对于轻元素样品，电子束散射区 域的外形 ——“梨形作用体 积”；重元素样品——“半球形 作用体积” 。
8.2 纳米材料形貌分析
聚对苯二甲酸乙二酯 (PET)和乙丙橡胶(EPR)共混体系形貌
PET/EPR 80:20 w/w
.
PET/EPR 60:40 w/w
S. Al-Malaika et al., Polymer 46, 209-228 (2005)
9. 扫描电镜重点内容回顾
电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜衬度像（ 二次电子像、背散射电子像）
背散射电子 探头
末级 透镜
.
光导管
法拉第网杯 （+200~+500 V） 闪烁体
光电倍增器
三种信号的探测器
X-ray Detector
Back Scatter Electron Detector
.
4.3 真空系统和电源系统
真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作， 防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求 保持 10-4-10-5 Torr（ 10-2-10-3 Pa）的真空度。