高效液相色谱仪确认方案(2010版GMP)
高效液相色谱法中国药品检验标准操作规范2010年版
高效液相色谱法高效液相色谱法(《中国药典》2010年版二部附录V D)系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
1 对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪,由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成,仪器应按现行国家技术监督局“液相色谱仪检定规程”定期鉴定并符合有关规定。
1.1 色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。
反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。
正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。
离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂;对映异构体的分离通常使用手性填充剂。
填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等)以及色谱柱的填充,直接影响供试品的保留行为和分离效果。
孔径在15nm(1nm=10?)以下的填料适于分析分子量小于2000的化合物,分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。
除另有规定外,分析柱的填充剂一般在3~10μm之间。
粒径更小(约2μm)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm)。
使用微径柱时,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配;如有必要,色谱条件也需作适当的调整。
当对其测定结果产生争议时,应以品种正文规定的色谱条件的测定结果为准。
以硅胶为载体的键合固定相的使用温度不超过40℃,为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过60℃。
流动相的pH指应控制在2~8之间。
当pH指大于8时,可使载体硅胶溶解;当pH指小于2时,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。
当色谱系统中需使用pH值大于8的流动相时,应选用耐碱的填充剂,如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶填充剂、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等;当需使用pH值小于2的流动相时,应选用耐酸的填充剂,如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填充剂,或有机-无机杂化填充剂等。
Agilent1260高效液相色谱仪确认方案
Agilent1260高效液相色谱仪确认方案Agilent1260高效液相色谱仪确认方案黑龙江xxx制药有限公司目录1仪器概述 (4)2确认目的 (4)3确认范围 (4)4组织机构及职责 (4)4.1验证（确认）管理小组 (4)4.2设备确认实施小组 (5)5确认前的风险评估 (5)5.1风险评估标准： (5)5.2风险的分级标准 (5)5.2.1风险的严重性分级标准 (5)5.2.2风险的可能性评级标准 (5)5.3风险控制等级及相关处理措施 (5)5.4风险控制等级 (5)5.5风险分析 (6)5.6采取措施后的评估 (8)5.7结论 (10)6培训 (10)7确认实施进度表 (10)8.1设计确认 (10)8.1.1确认目的 (10)8.1.2确认方法 (10)8.1.3可接受标准： (10)8.1.4确认结果 (10)8.1.5设计确认结论 (11)8.2安装确认 (12)8.2.1确认目的： (12)8.2.2确认方法： (12)8.2.3可接受标准 (12)8.2.4确认结果 (12)8.2.5安装确认结论 (14)8.3运行确认 (14)8.3.1确认目的 (14)8.3.2确认项目 (14)8.3.3确认方法 (14)8.3.4可接受标准 (14)8.3.5确认结果 (14)8.3.6运行确认结论 (18)8.4性能确认 (18)8.4.1确认目的 (18)8.4.2确认前的准备工作 (18)8.4.3确认项目 (18)8.4.4性能确认结论 (22)9 AGILENT1260液相色谱仪确认总结论： (23) 10确认结果与评价 (23)11再确认周期 (23)12异常情况及偏差、变更处理 (23)附件：偏差情况处理记录 (24)1.仪器概述Agilent1260高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于2016年2 月购入的。
其主要用于本公司生产所用原辅料含量及成品、中间产品的检验等。
高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪确认方案
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一、引言
随着制药行业的发展，高效液相色谱仪确认方案已经在GMP（Good Manufacturing Practice）准则中得到重视，从而成为GMP的一部分。
GMP是一种以确保制剂质量、安全性和有效性为基础的生产质量管理系统，可以确保制药厂在生产过程中符合有关药品的质量标准，以保证其安全有
效性，符合法律和规章的要求。
二、高效液相色谱仪确认方案
1.目的和范围
本确认方案的目的是为了确保制药厂在使用高效液相色谱仪质量控制
和分析的过程中符合GMP要求。
本确认方案所涉及的范围是该设备的安装、校准、维护和使用。
2.建议
2.1设备
（1）设备必须符合有关国家有关质量标准；
（2）设备必须具有相应的技术特性，可用于质量控制和分析；
（3）设备必须具有可靠的记录。
2.2安全性
（1）高效液相色谱仪在使用过程中应确保安全；
（2）为了保护用户及周围环境，应遵循安全操作规程，并配备必要
的安全设施，包括使用压缩空气、保护眼睛、严格控制电源连接；
（3）操作人员应遵守严格的安全防护措施，并配备必要的安全用具，包括安全帽、安全衣、安全鞋等。
高效液相色谱仪计算机系统验证方案
项目负责人：确认领导小组审查汇签：高效液相色谱仪计算机系统验证方案1．主题内容本方案规定了高效液相色谱仪计算机系统验证范围、方法及标准。
2．适用范围本方案适用于我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证。
3．参加确认主要人员及职责质量部ＱＣ主管：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草及验证的实施。
质量部QC：负责按计划完成高效液相色谱仪计算机系统验证中的相关检验任务，确保检验结果的正确可靠。
QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。
质量部经理：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的审核。
质量受权人：负责ＬＣ-2010ＡＨＴ高效液相色谱仪计算机系统验证方案的批准4. 概述4.1.我公司高效液相色谱仪分别有2台，一台型号为LC-2010A，编号为J4103A，另一台型号为LC-2030C，编号为100944。
计算机系统由硬件、软件、色谱工作站等部分构成。
LC-2030C高效液相色谱仪的计算机系统于2016年随液相色谱仪同步购回、安装、调试验收完毕后投入使用；LC-2010A高效液相色谱仪的计算机系统于2018年7月系统升级后购回、安装、调试验收完毕后投入使用。
为了确保仪器符合《GMP附录：计算机化系统验证》的相关要求，保证数据的真实性和完整性，现对其2台仪器计算机化系统进行验证。
4.2.仪器基本情况5、培训及确认时间验证方案起草人在方案批准后对本次验证相关人员进行培训，并记录在相关附件中。
如果在验证中涉及到其他培训，培训记录的复印件附在验证报告中6、验证内容本次验证为我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证，验证内容包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。
6.1设计确认/验证（DQ）：考察系统的技术规格、技术参数和指标的适用性，并参考系统使用说明书考察系统是否满足公司检验需求及2015年版中国药典及新版GMP及其附录要求，整个系统确认/验证过程应严格执行《计算机化系统确认/验证SOP》。
高效液相色谱法中国药品检验标准操作规范2010年版
高效液相色谱法中国药品检验标准操作规范2010年版高效液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛应用于药品检验的分析技术。
作为中国药品检验的基准操作规范，2010年版的中国药品检验标准操作规范规定了对于高效液相色谱法的使用、操作和分析要求，以保证药品质量的准确性和可靠性。
一、引言2010年版的中国药品检验标准操作规范明确了高效液相色谱法在药品检验中的地位，并对其使用进行了具体的规范。
本文将对该操作规范的主要内容进行讲述。
二、适用范围中国药品检验标准操作规范适用于所有药品的质量监管和评价，涵盖了各类药品的监管要求和标准化操作。
三、基本原理高效液相色谱法利用样品溶液在移动相的作用下通过固定相进行分离和检测。
该方法通过溶解样品，以样品中的成分在移动相中的迁移速率及其与固定相相互作用的差异来实现分离和定量分析。
四、仪器设备中国药品检验标准操作规范要求使用性能可靠、精度高的高效液相色谱仪，确保检验结果的准确性和可靠性。
同时，还需使用配套的样品处理设备和色谱柱等配件。
五、固定相选择与制备根据药品性质和需求，选择合适的固定相和其它配套物质。
以化学合成、填充分离柱等方式制备固定相，确保其性能满足规范要求。
六、移动相高效液相色谱法涉及到移动相的选择和组成，操作规范明确了移动相的规定，并规定了移动相的配制方法和参数要求。
七、样品前处理样品前处理是高效液相色谱法的关键步骤之一，能够有效提高分析的准确性和灵敏度。
中国药品检验标准操作规范规定了各类药品样品前处理的具体方法和要求。
八、色谱条件操作规范对高效液相色谱法的色谱条件进行了详细的说明，包括流速、柱温、检测波长等参数的选择和控制。
九、定量方法在分析样品时，需要建立合适的定量方法，并根据药品的性质和特点来选择合适的峰面积或峰高法进行定量分析。
十、结果计算与报告操作规范要求对分析结果进行正确的计算和处理，并将结果及时准确地报告出来。
高效液相色谱仪再验证方案和再验证报告
西双版纳版纳药业有限责任公司文件题目高效液相色谱仪（LC-2010）验证方案/验证报告文件编码TS-YZ-093-00 共 10 页第 1 页编制部门工程设备部颁发份数起草人日期年月日审核部门日期年月日批准人日期年月日发布日期年月日实施日期年月日变更记录修订号发布日期实施日期变更原因00 年月日年月日首次发布分发部门综合管理部（）财务管理部（）质量保证部（）质量检验部（）生产管理部（）制剂（提取、动力）车间（）销售管理部（）高效液相色谱仪验证方案验证委员会成员名单验证委员会主任姓名职务/职称部门金兆元总经理验证委员会副主任姓名职务/职称部门杨雄质量总监质量管理部验证委员会成员姓名职务/职称部门段立军经理质量保证部李维经理质量检验部谭安平经理综合管理部肖高阳主任制剂（提取、动力）车间周润华主任制剂（提取、动力）车间杨崇超副主任制剂（提取、动力）车间1．概述：我公司于2010年新购进高效液相色谱仪（LC-2010），主要用于含量测定及分析研究。
为了证明该设备的可靠性和重现性，故对其进行验证。
2．目的：为了证明该检测设备的可靠性及重现性能满足生产工艺和GMP的要求。
3．适用范围：适用于我公司高效液相色谱仪（LC-2010）的验证。
4．责任者：验证委员会、验证参与部门以及相关人员。
5．验证内容：5．1 高效液相色谱仪预确认：5．1．1 相关文件资料：项目：设备选型资料。
采购合同。
供运商的资料。
其他预确认的资料。
方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。
标准：应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。
考查结果见附件-1。
5．2高效液相色谱仪安装确认：5．2．1 所需文件资料：项目：高效液相色谱仪使用标准操作程序高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序使用日记精密仪器室温湿度记录设备卡备件清单维修服务资料仪器、仪表的校验资料其他相关资料。
方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。
高效液相色谱仪确认方案(2010版GMP)
江西FFFFF有限公司GMP文件RIGOL L-3000高效液相色谱仪确认方案检验仪器确认方案仪器名称:高效液相色谱仪仪器型号:RIGOL L-3000仪器编号:方案编号:江西FFFFFFFF有限公司编制第 1 页共14页目录确认方案审批确认小组成员与确认计划确认方案1. 概述2. 目的3. 确认依据4. 确认使用的主要文件与资料5. 安装确认（IQ）6.运行确认（OQ）7.性能确认(PQ)8.偏差及其处理9.风险管理10.确认批准﹑结论评价与建议确认方案审批确认小组成员与确认实施计划1.确认小组成员2.确认实施计划2.1确认方案的培训:2012年12月17日至2012年12月18日2.2安装、运行确认及仪器的操作培训:2012年12月19日至2012年12月22日2.3性能确认:2013年01月14日至2013年01月18日确认方案1. 概述RIGOL L-3000高效液相色谱仪为北京普源精仪科技有限责任公司生产，由L-3220泵、L-3500紫外检测器、L-3400柱温箱、L-3100溶剂组织器、色谱工作站及计算机组成。
由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。
该仪器安装于质量控制部的精密仪器室。
为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。
2. 目的确认RIGOL L-3000高效液相色谱仪能满足公司产品检验的需求及符合GMP 要求。
3. 确认依据《药品生产质量管理规范2010版》、《中国药典2010版》、《JJG705-2002》。
4. 确认所需使用的主要文件与资料检查人: 年月日5. 安装确认（IQ）5.1 开箱检查：检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出厂合格证书及使用说明书等技术资料齐全（参照合同清单）检查情况如下：表1 开箱检查结果检查人：年月日检查人：年月日检查人：年月日5.2安装环境确认表4 安装环境确认检查人：年月日5.3公用设施确认表5 公用设施确认检查人：年月日5.4计算机配置确认表6 计算机配置的确认检查人：年月日5.5仪器安装的确认仪器由厂方技术工程师进行安装，并按厂方标准验收。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案××××××饮片企业GMP管理文件目的：此验证是为确认高效液相色谱仪的购置、安装、运行和各种性能指标是否满足规定要求。
范围：证明并保证经本仪器检验后，中间产品、成品符合质量要求。
责任：验证小组负责对此仪器的验证，操作员工进行调试。
内容：1 设备描述1.1 设备概述：高效液相色谱仪主要由主机、检测器、工作站等组成。
高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂，缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经过样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由工作站积分记录。
1.2 设备名称：高效液相色谱仪1.3 设备型号：Waters 26901.3 设备编号：#A02SM7041M1.4 制造商：×××1.5 地址：×××1.6 电话：×××2 预确认通过调研分析和对供应商进行资质审计，最终选定了美国沃特斯公司生产的Waters 2690高效液相色谱仪。
该仪器的主要技术参数为：3 安装确认本仪器主要用于药品的含量测定、有关物质检查、杂质限度检查和鉴别等。
3.1 文件资料：表8-19所列文件资料齐全，并符合GMP要求。
表8-19安装确认所需文件资料结论：确认人：复核人：日期3.2 维修服务服务单位名称：×××地址：×××联系人：×××电话：3.3 消耗品备件（表8-20）〕表8-20消耗品备件清单3.4 一般状况3.4.1 仪器的所有其他方面是否均符合采购质量标准？是否确认人：日期：3.4.2 仪器的安装是否符合要求？仪器周围有足够的空间可进行实验的操作，安装地点为平坦、稳固的实验台。
高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪确认方案仪器名称:高效液相色谱仪仪器型号:仪器编号:方案编号:目录确认方案审批确认小组成员与确认计划确认方案1. 概述2. 目的3. 确认依据4. 确认使用的主要文件与资料5. 安装确认（IQ）6.运行确认（OQ）7.性能确认(PQ)8.偏差及其处理9.风险管理10.确认批准﹑结论评价与建议确认方案审批确认小组成员与确认实施计划1.确认小组成员2.确认实施计划2.1确认方案的培训:2012年12月17日至2012年12月18日2.2安装、运行确认及仪器的操作培训:2012年12月19日至2012年12月22日2.3性能确认:2013年01月14日至2013年01月18日确认方案1. 概述RIGOL L-3000高效液相色谱仪为北京普源精仪科技有限责任公司生产，由L-3220泵、L-3500紫外检测器、L-3400柱温箱、L-3100溶剂组织器、色谱工作站及计算机组成。
由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。
该仪器安装于质量控制部的精密仪器室。
为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。
2. 目的确认RIGOL L-3000高效液相色谱仪能满足公司产品检验的需求及符合GMP 要求。
3. 确认依据《药品生产质量管理规范2010版》、《中国药典2010版》、《JJG705-2002》。
4. 确认所需使用的主要文件与资料检查人: 年月日5. 安装确认（IQ）5.1 开箱检查：检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出厂合格证书及使用说明书等技术资料齐全（参照合同清单）检查情况如下：表1 开箱检查结果检查人：年月日表2 仪器技术资料检查人：年月日检查人：年月日5.2安装环境确认检查人：年月日5.3公用设施确认表5 公用设施确认检查人：年月日5.4计算机配置确认表6 计算机配置的确认检查人：年月日5.5仪器安装的确认仪器由厂方技术工程师进行安装，并按厂方标准验收。
高效液相色谱仪验证实施
1.1. 确认本仪器安装应依据本厂及厂商所定的标准执行。
1.2. 提供必要的文件以证实本仪器与所预期的完全一致。
1.3. 确认本方案所制定的操作程序及验证计划，能有效地使本仪器处于确认状态下，并能稳定地达成其所预期的功能。
2. 范围：2.1. 仪器及其安装记录文件的的汇集。
2.2. 确认本仪器系统及标准操作规程均能在适当而可接收的情况下进行。
2.3. 确认本仪器系统在维修后，仍能维持确认状态。
2.4. 本方案适用于设备在实验室之内操作使用。
3. 责任：QC检验员、QC负责人、QA负责人、设备工程科。
4. 内容：4.1. 组织机构：验证小组4.2. 人员：4.3. 验证时间：4.4. 安装确认：4.4.1. 仪器制造商仪器名称：高效液相色谱仪型号：制造商：地址：电话：传真：4.4.2. 维修服务服务单位名称：地址：电话：传真：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗干燥过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集无规定的时间，称重按下表计算S S。
W2－W1Fm —FsFm= —————Ss = ——————×100％P·t Fs 其中：Fm为流量实测值（ml/min）；Fs为流量设定值（ml/min）；W2为容量瓶加流动相的重量（g）；W1为空容量瓶的重量（g）；P为实验温度下流动相的密度（g/m3）；R将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用已校正的10ml量筒收集流动相，同时用秒表计时，准确收集无规定的时间、称重，按下表计算S R。
计算公式：Fmax —FminS R= ————————×100％F其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）；Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）；F为同一组测量中算术平均值（ml/min）。
高效液相色谱法 中国药品检验标准操作规范 2010年版
高效液相色谱法高效液相色谱法（《中国药典》2010年版二部附录V D）系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
1 对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪，由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成，仪器应按现行国家技术监督局“液相色谱仪检定规程”定期鉴定并符合有关规定。
1.1 色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。
反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等）也有使用。
正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。
离子交换色谱系统使用离子交换填充剂；分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂；对映异构体的分离通常使用手性填充剂。
填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响供试品的保留行为和分离效果。
孔径在15nm（1nm=10Å）以下的填料适于分析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。
除另有规定外，分析柱的填充剂一般在3~10μm之间。
粒径更小（约2μm）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）。
使用微径柱时，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。
当对其测定结果产生争议时，应以品种正文规定的色谱条件的测定结果为准。
以硅胶为载体的键合固定相的使用温度不超过40℃，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过60℃。
流动相的pH指应控制在2~8之间。
当pH指大于8时，可使载体硅胶溶解；当pH指小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。
高效液相色谱仪验证方案与报告
文件编码：立项部门立项题目验证要求及目的检验仪器与方法验证小组LC-05P 高效液相色谱仪验证方案申请日期类别年月日检验仪器为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。
立项部门负责人签名：年月日主管部门意见签名：年月日生产技术部门意见签名：年月日品质部意见签名：年月日技术副总意见签名：年月日备注审批程序起部门品质部生产技术部品质部验证领导小组技术副总负责人签名日期年月日年月日年月日年月日年月日备注草批准验证计划1、概述LC-05P 高效液相色谱仪为******分离科学技术公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
购买该产品的目的是为今后新产品研制、开辟、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。
3、职责分工职务(职称)验证分工姓名所在部门4、验证时间安排验证开始时间：年月日验证结束时间：年月日验证项目名称验证起讫日期负责验证部门参加部门参加部门检验部门验证结果报告概要：说明：位置不够用时可另附页LC－05P 高效液相色谱仪验证人员人员人员人员验证工作LC －05P 高效液相色谱仪验证为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到 该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。
LC －05P 高效液相色谱仪验证报告当影响仪器的关键性备件等发生重大变化时须进行再验证。
验 证 项 目验证要求及目的验证报告编号验证报告名称有 效 期 至备 注 结论：验证小组负责人签名：验 证 小 组 成 员 会 签生产技术部意见：负责人签名：验证领导小组意见：负责人签名：技术副总意见：签名：备 注：年 月 日年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日年 月 日 年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日该验证项目已按验证方案进行验证，各项验证结果均符合标准要求且对验证报告已审核无误，予以批准。
高效液相色谱仪验证方案
SPD-10Avp高效液相色谱仪验证方案验证方案审批验证实施小组成员及分工目录1 简介1.1 概述1.2 仪器概况2 一般事项2.1 验证目的2.2 依据标准2.3 验证类型2.4 验证条件2.5 执行原则3 验证进度4 验证内容4.1 人员培训的确认4.2 验证用文件检查确认4.3 安装确认4.4 运行确认4.5 性能确认4.6 偏差或变更说明5 验证结果与结论6 再验证周期7 附件1 简介1.1 概述高效液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。
紫外检测器为选择性检测器，其响应值不仅与待测溶液的浓度有关，还与化合物的结构有关。
本仪器由LC-10ATvp plus泵、SPD-10Avp紫外检测器、SCL-10Avp系统控制器、C18反相色谱柱及配套电脑组成。
主要用于原料、中间产品及成品的含量及有关物质的测定。
1.2 仪器概况仪器名称：高效液相色谱仪生产厂家：仪器型号：SPD-10Avp仪器编号：2 一般事项2.1 验证目的通过验证确认SPD-10Avp高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，从而保证样品检验结果的准确性。
2.2 依据标准《药品生产质量管理规范》（2010年版）《中华人民共和国药典》二部（2015年版）《中国药品检验标准操作规程》（2010年版）2.3 验证类型本次验证为SPD-10Avp高效液相色谱仪的首次验证，即前验证。
2.4 验证条件验证实施前，所有的仪器均已就位并安装完毕；所有的仪器仪表均已校验，并在有效期内；涉及到的文件、记录均起草完成，参与验证的所有人员均已培训并考核合格。
2.5 执行原则2.5.1 执行验证时，必须按本方案的要求执行。
2.5.2 必须修改本方案所列的方法，应经验证委员会批准，并说明修改的理由。
2.5.3 执行过程中如出现偏差，要及时进行记录，并按《偏差处理管理规程》进行处理。
高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪确认方案一、项目名称：高效液相色谱仪确认方案二、背景：1989年2月，美国食品药品管理局(FDA)推出了《药品工艺验证导则》,明确提出设备的确认要包括设计确认、安装确认、操作确认和性能确认四个方面，从而形成了设备确认这种新型的质量管理手段。
而2023年版GMP进一步强调了设备确认的重要性。
三、确认范围：本确认方案适用于新购置、已使用但效果未确认或已进行重大维修后的HPLC。
确认的范围包括整个系统的各个模块。
四、确认方法：1）设计确认：理解和评估HPLC的设计，包括仪器的结构、原理、功能和性能参数，以确定其是否满足预期的使用要求。
2）安装确认：验证HPLC的安装是否符合制造商的规范和要求，包括电源、地线、通气、温度、湿度等环境因素，以及硬件、软件的安装和配置。
3）操作确认：通过对操作人员的培训和考核，以及对操作程序的验证，确认HPLC的所有操作都可以在控制的条件下进行，并达到预期的结果。
4）性能确认：确定HPLC在正常运行条件下，可以稳定、可靠地完成预期的功能和性能。
通过对其关键性能参数的检测和评估，如峰形、保留时间的重复性、检出限等，以验证其性能是否满足要求。
五、确认过程及内容：1）编制确认计划，明确确认任务、责任、方法、时间表、记录和报告等要求。
2）开展设计确认，理解并评估HPLC的设计。
3）执行安装确认，核查HPLC的安装环境和设置。
4）进行操作确认，包括培训操作人员、制定操作程序、进行操作验证。
5）实施性能确认，检测并评估HPLC的性能。
6）完成确认记录和报告，进行确认结果的评审和接受。
7）根据确认结果，进行必要的改进和优化。
六、确认任务：1）预测可能出现的问题和风险，提出相应的预防和控制措施。
2）对所有的确认活动进行有效的管理和控制，确保其质量和完整性。
3）确保所有参与确认的人员都具有足够的知识、技能和经验，能够有效地完成他们的任务。
4）指定专责的确认管理团队，负责完成确认计划的制定、执行和评估。
中国药典2010-高效液相色谱
附录Ⅵ D 高效液相色谱法高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
1.对仪器的一般要求和色谱条件所用的仪器为高效液相色谱仪。
仪器应定期检定并符合有关规定。
（1）色谱柱反相色谱系统使用非极性填充剂，常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷相等）也有使用。
正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。
离子交换色谱系统使用离子交换填充剂；分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂；对映异构体的分离通常使用手性填充剂。
填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响供试品的保留行为和分离效果。
分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在15nm（1nm=10Å）以下的填料，分析分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。
除另有规定外，普通分析柱的填充剂粒径一般在3~10µm之间。
粒径更小（约2µm）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）。
使用微径柱时，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。
当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。
以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过60℃流动相的PH值应控制在2~8的。
当PH大于8时，可使载体硅胶溶解；当PH 小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。
当色谱系统中需使用PH值大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶填充剂、包裹聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶基键合填充剂等；当需使用PH值小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填充剂、有机-无机杂化填充剂等。
【7A文】高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪（岛津LC－20KKAHT）确认方案（方案编号：zl-08-20KK）目录1.确认方案审批表2.概述3.确认目的4.确认范围5.人员职责6.相关文件7.仪器、仪表校验8.确认计划与进度9.确认步骤9.1运行确认（OQ）9.2性能确认（PQ）10.偏差处理记录11.确认结果评定与结论12.再确认项目及检查周期13.确认人员培训14.附件1.确认方案审批2.概述2.1设备基本信息●设备名称：高效液相色谱仪●设备型号：LC-20KKAHT●国别：日本●厂名：岛津2.2设备系统描述设备结构：LC-20KKAHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。
●工作原理：LC-20KKAHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-20KKAHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。
●设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。
2.3设备技术参数2.3.1输液泵方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表：[ISO.方式]：2.3.2柱温箱和外围设备设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：2.3.3UV-VIS检测器设定UV-VIS检测器的参数时，请参照以下的一览表：为确认LC-20KKAHT高效液相色谱仪检测数据准确可靠，性能稳定，特制订本确认方案，对LC-20KKAHT高效液相色谱仪进行确认。
4.确认范围本方案适用于LC-20KKAHT高效液相色谱仪的运行和性能确认。
5.人员职责《中国药典》20KK年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-20KK）》《高效液相色谱法标准操作规程》《高效液相色谱仪使用维护规程》《高效液相色谱柱使用维护规程》《注射用低分子量肝素钙标准操作规程》《岛津LC-20KKAHT高效液相色谱仪操作说明书》《文件检查记录》见附件一7.仪器、仪表校验验证前对验证过程中涉及到的仪器仪表等检验仪器进行确认，保证其在有效期内。
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检验仪器确认方案
仪器名称:高效液相色谱仪
仪器型号:RIGOL L-3000
仪器编号:
方案编号:
江西FFFFFFFF有限公司编制
目录
确认方案审批
确认小组成员与确认计划
确认方案
1. 概述
2. 目的
3. 确认依据
4. 确认使用的主要文件与资料
5. 安装确认（IQ）
6.运行确认（OQ）
7.性能确认(PQ)
8.偏差及其处理
9.风险管理
10.确认批准﹑结论评价与建议
确认方案审批
确认小组成员与确认实施计划
1.确认小组成员
2.确认实施计划
2.1确认方案的培训:2012年12月17日至2012年12月18日
2.2安装、运行确认及仪器的操作培训:2012年12月19日至2012年12月22日2.3性能确认:2013年01月14日至2013年01月18日
确认方案
1. 概述
RIGOL L-3000高效液相色谱仪为北京普源精仪科技有限责任公司生产，由
L-3220泵、L-3500紫外检测器、L-3400柱温箱、L-3100溶剂组织器、色谱工作站及计算机组成。
由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。
该仪器安装于质量控制部的精密仪器室。
为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。
2. 目的
确认RIGOL L-3000高效液相色谱仪能满足公司产品检验的需求及符合GMP 要求。
3. 确认依据
《药品生产质量管理规范2010版》、《中国药典2010版》、《JJG705-2002》。
4. 确认所需使用的主要文件与资料
检查人: 年月日
5. 安装确认（IQ）
5.1 开箱检查：检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出厂合格证书及使用说明书等技术资料齐全（参照合同清单）检查情况如下：
表1 开箱检查结果
检查人：年月日
检查人：年月日
检查人：年月日5.2安装环境确认
检查人： 年 月 日
5.3公用设施确认
表5 公用设施确认
检查人： 年 月 日 5.4计算机配置确认
表6
计算机配置的确认
检查人： 年 月 日 5.5仪器安装的确认
仪器由厂方技术工程师进行安装，并按厂方标准验收。
安装完后，对安装情况进行检查，操作人员起草仪器操作规程草案。
表7 仪器安装的检查
检查人：年月日6.运行确认（OQ）
6.1运行确认项目与可接受标准
7. 性能确认（PQ）
7.1性能确认项目与可接受标准
7.2数据来源见《江西省计量测试研究院检定证书》复印件。
8．偏差及其处理
确认过程中如出现偏差或漏项，应按偏差管理程序处理，由质量管理部经理批准。
9．风险管理
9.1风险分析与评估
9.1.1严重性的定义和排列
9.1.2可能性（发生频率）的定义和排列
9.1.3对安装、运行、性能确认逐项进行评估，如确认项目符合预定的接受标准，则其可能性、严重性评分为1。
确认结果不符合可接受标准或有漏项、偏差及其它风险，按“9.1.1”、“9.1.2”的定义，进行评价打分（风险得分=严重性×可能性），如果风险得分为1~4分为低风险，可以不制定下一步措施，如果两者的乘积为6~9分为中、高风险，必须制下一步措施消除或者降低风险后，再进行确认。
9.2 风险管理结论
10.确认批准﹑结果评价与建议
评价：
测试人：年月日审核人：年月日
风险评估表
评估结论：
评估人：年月日
审核人：年月日
RIGOL L-3000高效液相色谱仪操作规程（草案）
1．操作程序
1.1准备
1.1.1配制所需的流动相（HPLC级），用对应的0.45um微孔滤膜过滤，超声脱气
20min。
1.1.2准备系统清洗液
1.1.3配制样品和标准溶液，用对应的0.45um针式过滤器过滤。
1.1.4根据相应的检测方法更换合适的色谱柱（注意方向）和定量环。
1.1.5检查仪器各部件的电源线、数据线的输液管道是否正确连接，废液管和废
液瓶是否接好。
1.1.6系统配备的是L-3220二元高压梯度泵，使用A泵输送水相，B泵输送有机
相。
1.2开机
1.2.1依次开启L-3000各模块电源，电脑显示器与主机电源。
开通电源后仪器
将进行自检，待自检结束后，运行RIGOL色谱工作站软件。
1.2.2更换流动相，排气泡。
1.2.3将对应的滤杯放了装有少量新流动相的烧杯中。
1.2.4逆时针转动泵的排液阀旋钮90°～180°以打开排液阀。
1.2.5用针筒连接放空阀排液管，抽尽泵头内的空气，直至管线内无可见“气柱”。
1.2.6打开设备监视器界面，点击“清洗”，将流速设置为5ml/min，冲洗2分钟。
1.2.7系统配备的是梯度泵，按上述步骤依次更换各路的流动相。
1.2.8排完空气后，将排液阀顺时针旋转拧紧，关闭排液阀。
注意事项：
（1）打开排液阀前，一定要停泵，并确保系统压力降到常压再旋开旋钮。
如果在系统存在背压的情况下旋开排液阀，可能会损坏排液阀密封圈。
（2）如果排液阀旋钮旋转角度超过180°，排出的流动相可能含有气泡，这是
正常现象。
1.2.9开启在线清洗：系统配备了L-3100溶剂组织器，打开“在线清洗”，设置
清洗速度为中速，用10%的甲醇水溶液清洗泵头。
1.2.10方法设置：通过RIGOL色谱工作站选择所需的使用方法。
如需新建方法，
请按照《RIGOL色谱工作站用户手册》的指导，依次设置仪器各组件、
积分和校正等参数，然后保存并发送方法。
1.2.11点击“发送方法”，系统将自动开如平衡。
1.3 平衡系统
1.3.1检查管路连接、柱接头及系统各处是否漏液，如漏液可按各组件相应的手
册指导予以排除。
1.3.2观察压变化，压力变化应在平均值的5～10%以内。
如超出此范围，可初步
判断柱前管路仍有气泡，请重复排气泡操作。
1.3.3 观察数据采集界面中的基线变化，如果漂移＜10-4AU/min，噪声＜10-4AU
数量级，且压力平稳时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。
1.4 进样
1.4.1使用流动相清洗进样针3次，再用样品溶液润洗1次。
1.4.2抽取所需体积样品的3～5倍量，排除进样针中的气泡。
1.4.3将进样阀手柄转至Load位置，将进样针完全插入进样阀入口中，平稳地
注入样品溶液。
1.4.4将进样阀手柄快速转至lnject位置，仪器将自动运行，采集数据并记录图谱。
1.4.5维持进样状态，直到下次进样前再将进样阀切回至Load位置并拔出进样针。
1.4.6重复以上操作，继续进样测试。
注意事项：进样不同浓度的标样测试时，进样浓度应从低到高。
1.5 数据处理及报告处理
1.5.1参照RIGOL色谱工作站手册进行，对结果进行积分及校正等数据处理。
1.5.2设置“报告设置“中的报告选项打印。
1.6 清洗系统和关机
1.6.1清洗进样阀：在实验完毕后，使进样阀保持在“lnject”状态下，用注射
器分别将10%甲醇的水溶液、色谱纯甲醇注入进样阀进行清洗；清洗完
毕将进样阀切回“Load”状态，用进样阀的堵帽盖好进样口。
1.6.2清洗系统及色谱柱（1）反相系统：如果流动相中没有盐，用甲醇冲洗30
分钟；如果流动相中含有盐，使用完毕后先用10%甲醇的水溶液以
1ml/min冲洗40分钟以上，再用色谱纯甲醇冲洗30分钟；（2）正相系
统：使用合适的正相溶剂冲洗（根据色谱方法而定）。
注意事项：
（1）请勿将泵保存在纯乙腈和纯水流动相中。
乙腈易使单向阀阀球和阀座粘结，引起泵工作异常，而纯水容易长菌。
（2）如果仅使用泵冲洗色谱柱，可将检测器的氘灯和钨灯关闭，以节约灯的使用寿命。
1.6.3 关机：清洗完成后，在色谱工作站中点击“停泵”，将流速降到0，然后
退出工作站；依次关闭系统所有模块电源，电脑主机和显示器电源。