仪器分析伏安极谱法试题及答案
仪器分析复习题(伏安分析法)
复习题（伏安法）一、单项项选择1．极谱定量分析中，与被测物浓度呈正比的电流是( )A.扩散电流B.极限电流C.极限扩散电流D.扩散电流减去残余电流2．极谱测定时，溶液能多次测量，数值基本不变，是由于( )A.加入浓度较大的惰性支持电解质B.外加电压不很高，被测离子电解很少C.电极很小，电解电流很小D.被测离子还原形成汞齐，又回到溶液中去了3．在恒电流电解中由于阴极、阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须( )A.减小外加电压B.增大外加电压C.保持外加电压不变D.保持阳极电位不变4．在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是( )A.汞柱高度B.汞柱高度的一半C.汞柱高度平方D.汞柱高度平方根极谱定量测定时，试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致，是由于( )A.使被测离子的扩散系数相一致B.使迁移电流的大小保持一致C.使残余电流的量一致D.被测离子活度系数相同时才一致6．在极谱分析中，采用标准加入法时，下列操作错误的是( )A.电解池用试液润洗后使用B.试液及标准液体积必须准确加入C.将电极上残留水擦净D.将电解池干燥后使用二、多项选择1．干扰极谱定量分析准确性的因素有( )A. 残余电流B. 迁移电流C. 极大D. 氧波E. 氢波2．极谱定量法一般有以下几种( )A. 直接比较法B. 标准曲线法C. 内标法D. 标准加入法E. 称量法3．残余电流主要是由以下哪几种电流组成（）A. 扩散电流B. 电容电流C. 杂质的电解电流D. 充电电流E. 迁移电流4．使用滴汞电极测定电解过程中的电流—电压曲线为基础的电化学分析法属于（）A. 电位法B. 伏安法C. 电解法D. 库仑法E. 极谱法5．严重影响经典极谱分析检出限的因素是（）A. 电解电流B. 扩散电流C. 极限电流D. 充电电流E. 电容电流三、判断题1．伏安法是一种以滴汞电极为指示电极的极谱分析法 (× )极谱分析的定量基础是“平均极限扩散电流”，定性的基础是“半波电位”( √ )四、解释概念题（3道，每小题3分，共9分）1．电化学极化：因电化学反应本身的迟缓而造成电极电位偏离可逆平衡电位的现象称为电化学极化。
极谱与伏安分析法答案
J答案：极谱与伏安分析法1111 [答] (3) 1112 [答] (2) 1118 [答] (1) 1119 [答] (2) 1120 [答] (2) 1121 [答] (4) 1128 [答] (3) 1132 [答] (3) 1142 [答] (4) 1145 [答] (2) 1150[答] (2) 1151 [答] (2) 1152 [答] (3) 1153 [答] (2) 1154 [答] (3) 1160 [答] (4) 1161 [答] (4) 1162 [答] (2) 1163 [答] (2) 1164 [答] (2) 1168 [答] (4) 1169 [答] (1) 1170 [答] (3) 1201 [答] (1) 1202 [答] (4) 1203 [答] (1) 1204 [答] (3) 1208 [答] (3) 1209 [答] (4) 1210 [答] (1)1492 [答] (4)1493 [答] (4)1494 [答] (3)1495 [答] (2)1496 [答] (1)1497 [答] (3)1498 [答] (4)1499 [答] (3)1500 [答] (3)1501 [答] (3)1502 [答] (2)1503 [答] (2)1504 [答] (1)1505 [答] (3)1506 [答] (2)1507 [答] (3)1508 [答] (3)1509 [答] (4)1510 [答] (2)1511 [答] (1)1512 [答] (2)1513 [答] (2)1514 [答] (1)1515 [答] (1)1516 [答] (2)1517 [答] (1)1518 [答] (3)1519 [答] (1)1520 [答] (3)1521 [答] (4)1522 [答] (4)1523 [答] (2)1524 [答] (1)1525 [答] (1)1526 [答] (4)1527 [答] (3)1528 [答] (3)1529 [答] (3)1530 [答] (3)1531 [答] (3)1532 [答] (2)1533 [答] (1)1534 [答] (4)1535 [答] (1)1536 [答] (1)1537 [答] (2)1538 [答] (4)1539 [答] (1)1540 [答] (2)1541 [答] (2)1542 [答] (2)1543 [答] (1)1544 [答] (2)1545 [答] (2)1546 [答] (3)1547 [答] (3)1573 [答] (1)1574 [答] (2)1575 [答] (1)1576 [答] (3)1577 [答] (1)1578 [答] (3)1579 [答] (2)1580 [答] (4)1581 [答] (4)1582 [答] (1)1583 [答] (4)1584 [答] (3)1585 [答] (4)1586 [答] (2)1587 [答] (1)1588 [答] (1)1589 [答] (3)1590 [答] (4)1591 [答] (3)1592 [答] (1)1593 [答] (4)1594 [答] (1)1595 [答] (4)1596 [答] (3)1597 [答] (1)1598 [答] (1)1599 [答] (3)1600 [答] (4)1601 [答] (2)1602 [答] (3)1603 [答] (2)1604 [答] (3)1605 [答] (1)1605 [答] (1)1606 [答] (3)1706 [答] (2)1707 [答] (4)1920 (4)1921 (1)1922 (2)1923 (2)1924 (1)1925 (1)1926 (4)1927 (4)1928 (4)1929 (4)1930 (2)1931 (3)1959 (1)1960 (1)1961 (4)1962 (2)1963 (3)1964 (4)1965 (3)1966 (1)2032 [答] 还原；氧化。
仪器分析伏安极谱法试题及答案
伏安极谱法一、选择题1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( )(1)极谱极大电流(2)迁移电流(3)残余电流(4)充电电流2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是( )(1)对被测定物质进行了预电解富集(2)在悬汞电极上充电电流很小(3)电压扫描速率较快(4)与高灵敏度的伏安法相配合3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( )(1)两个电极都是极化电极(2)两个电极都是去极化电极(3)滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极(4)滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极4.二只50mL容量瓶，分别为(1)、(2)，在(1)号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，测得扩散电流为10μA，在(2)号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液5.0mL，测得扩散电流为15μA，未知溶液中Cd2+的浓度是多少(mol/L) ? ( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.0205.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为( ) (1)1:2 (2)<1:2 (3)>1:26.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC 有以下关系( ) (1)t=RC(2)t=3RC(3)t=4RC(4)t=5RC7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其E1/2( )(1)与Ｒ的浓度有关(2)与Ｈ+的浓度有关(3)与ＲＨn的浓度有关(4)与谁都无关8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于( )(1)交流极谱分辨率较高(2)交流极谱对可逆体系较敏感(3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流(4)交流极谱中氧的影响较小9.在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为( )(1)向更正的方向移动(2)向更负的方向移动(3)不改变(4)决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于( )(1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致(2)使被测离子的扩散系数相一致(3)使迁移电流的大小保持一致(4)使残余电流的量一致11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？(1)充电电流(2)残余电流(3)毛细管噪声电流(4)氧的还原电流12. JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于( )(1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上(2)滴汞后期,面积变化小.(3)前5s可使测定的各种条件达到稳定(4)后期面积大,电流大13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是( )(1)防止在溶液中产生对流传质(2)有利于在电极表面建立扩散层(3)使溶解的气体逸出溶液(4)使汞滴周期恒定14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是( )(1)电极反应电子数(2)离子在溶液中的扩散系数(3)离子在溶液中的迁移数(4)电极面积15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是( )(1)被测离子的浓度(2)支持电解质的组成和浓度(3)汞滴下落时间(4)通氮气时间16.若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是( )(1)直流极谱法(2)方波极谱法(3)阳极溶出法(4)脉冲极谱法17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是( )(1)电极反应速度(2)扩散速度(3)电极反应与扩散速度(4)支持电解质的迁移速度18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间t的关系是( )(1) m 2/3t1/6(2) m2/3t2/3(3) mt(4) t1/6/m1/319.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是( )(1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背景电流的影响(2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大(3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小(4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理20.请指出方波极谱加电压的方式( )(1)线性扫描电压,速度为200mV/min (2)线性扫描电压,速度为200mV/s(3)线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压二、填空题21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制,加入大量的__________________以清除________________电流,溶液保持_____________以消除_____________电流。
仪器分析伏安极谱法试题及答案
伏安极谱法一、选择题1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( )(1)极谱极大电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)充电电流2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是( )(1)对被测定物质进行了预电解富集 (2)在悬汞电极上充电电流很小(3)电压扫描速率较快 (4)与高灵敏度的伏安法相配合3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( )(1)两个电极都是极化电极 (2)两个电极都是去极化电极(3)滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极(4)滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极4.二只 50mL容量瓶，分别为 (1)、(2)，在 (1)号容量瓶中加入 Cd2+未知液5.0mL，测得扩散电流为 10μA，在 (2)号容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液 5.0mL，测得扩散电流为 15μA，未知溶液中 Cd2+的浓度是多少(mol/L) ? ( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.0205.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为( ) (1)1:2 (2)<1:2(3)>1:2 (4)相等6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系( ) (1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其E( )1/2(1)与Ｒ的浓度有关 (2)与Ｈ+的浓度有关 (3)与ＲＨn的浓度有关(4)与谁都无关8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于( )(1)交流极谱分辨率较高 (2)交流极谱对可逆体系较敏感(3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流 (4)交流极谱中氧的影响较小9.在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为( )(1)向更正的方向移动 (2)向更负的方向移动(3)不改变 (4)决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于( )(1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致 (2)使被测离子的扩散系数相一致(3)使迁移电流的大小保持一致 (4)使残余电流的量一致11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？( )(1)充电电流 (2)残余电流 (3)毛细管噪声电流 (4)氧的还原电流12. JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于( )(1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上 (2)滴汞后期,面积变化小.(3)前5s可使测定的各种条件达到稳定 (4)后期面积大,电流大13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是( )(1)防止在溶液中产生对流传质 (2)有利于在电极表面建立扩散层(3)使溶解的气体逸出溶液 (4)使汞滴周期恒定14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是( )(1)电极反应电子数 (2)离子在溶液中的扩散系数(3)离子在溶液中的迁移数 (4)电极面积15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是( )(1)被测离子的浓度 (2)支持电解质的组成和浓度(3)汞滴下落时间 (4)通氮气时间16.若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是( )(1)直流极谱法 (2)方波极谱法 (3)阳极溶出法 (4)脉冲极谱法17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是( )(1)电极反应速度 (2)扩散速度(3)电极反应与扩散速度 (4)支持电解质的迁移速度18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间t的关系是( )(1) m2/3t1/6 (2) m2/3t2/3 (3) mt (4) t1/6/m1/319.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是( )(1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背景电流的影响(2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大 (3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小(4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理20.请指出方波极谱加电压的方式( )(1)线性扫描电压,速度为200mV/min (2)线性扫描电压,速度为200mV/s(3)线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压二、填空题21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制,加入大量的__________________以清除________________电流,溶液保持_____________以消除_____________电流。
仪器分析试题及答案(完整版)
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
伏安分析法
第三章伏安分析法一、填空题1．同样浓度的铅离子（0.01 mol·L-1）在0.lmol·L-1KCl介质中所产生的极限扩散电流比在水中所产生的极限扩散电流约低一倍左右，这是由于__________________。
2．不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，电流是受________________控制。
3．根据极谱波的对数分析图，对可逆极谱波，对数分析曲线的斜率为________________ ________________________________________________。
4．当金属离子形成较稳定的络离子之后，其可逆极谱波的半波电位往______方向移动。
5．根据简单金属离子以及络合物的可逆极谱波，已知电子转移数，可以测定络合物的_____ 和______________。
6．氯离子能在滴汞电极上进行下述电极反应：2Hg＋2Cl- =Hg2Cl2＋2e- （25℃）达到极谱波的半波电位时，半波电位E1/2与Cl－浓度的关系式为__________________- ________________________。
7．对于平行催化波：选择Z时，要求（1）______________________________________，（2）____________________________________，（3）____________________________________。
8．由于氢催化波是由氢放电而产生，因此可用______________________________________ 方法判断氢催化波。
9．氢催化波的峰电位与溶液酸度及催化活性物质浓度的关系，一般说来峰电位随pH值的增高而_______移，随催化活性物质浓度的______________ 而正移。
10．单扫描极谱测定某物质，其峰电流与扫描速度的二分之一次方成____比，此极谱波为_______波。
张新祥《仪器分析》伏安和极谱法习题解.doc
思考题20」极谱分析是特殊情况下的电解，请问特殊性是指什么？答：极谱分析是特殊情况下的电解，其特殊性是指一个面积很大的参比电极和一个面积很小的滴汞电极以及待测试液构成了电解池。
20.2 Ilkovic方程式的数学表达式是什么？各项的意义是什么？答:Ilkovic方程式的数学表达式是I = 607zD,/2m2/3Z,/6c式中(/为平均扩散电流(|1A), D为扩散系数(cm2*s_1), z为电极反应的电子转移数，m为汞的流速(mg*s_1), t为汞滴寿命⑸，c为本体溶液的物质的量浓度(mmol*L_1)。
20.3什么是极谱分析的底液？它的组成是什么？各自的作用是什么？答：极谱分析溶液中除在滴汞电极上发牛电极反应的物质外的其它组成，称为底液。
它包括支持电解质、极人抑制剂、除氧剂等。
支持电解质是为了消除迁移电流的影响，增加导电性，维持一定的离子强度，极大抑制剂是在溶液屮加入的少量表面活性物质，如动物胶、甲基红、Triton X-100^,其作用是消除极谱极大。
除氧剂是为了除去溶液中的溶解氧。
20.4(p“2的含义是什么？它有什么特点？它有什么用途？答：(pi/2的含义是扩散电流为极限电流一半吋的电位，称为半波电位，。
RT | y0D^2久2=°+孑1"矛严。
在一定的实验条件下，0/2是一个常数，与电活性物质的浓度无关，可作极谱定性分析的依据。
20.5如何通过配合物极谱波方程求配合物的z, p, K?答：金属配合物离子与相应简单离子半波电位Z差为：RT RT D w RTA^i/2=77ln^+^F ln(_5~)~~p^r in[L ]c在一定条件下，改变络合剂I?•的浓度，测量不同的△(p“2,列出方程即可求配合物的z, p, Ko20.6经典直流极谱的局限性是什么？单扫描极谱、交流极谱、方波极谱和脉冲极谱在这方面有什么改进？答：经典直流极谱的局限性是充电电流的影响，限制了其灵敏度的提高，一般为105 molef1的电活性物质。
伏安极谱法答案
伏安极谱法答案一、选择题1、B ；2、A ；3、C ；4、C ；5、B ；6、D ；7、B ；8、C ；9、B ；10、B ；11、C ；12、B ；13、A ；14、C ；15、B ；16、C ；17、B ；18、A ；19、A ；20、C二、填空题1.支持电解质；迁移电流；静止；对流电流。
2.预电解过程；是为了富集被测痕量组分；溶出过程。
3.0.2； 抛物线与直线交点处。
4.充电电流或电容电流；试剂中杂质的电解电流。
5.汞柱高平方根；汞柱高平方根。
6.表面积小；要低；不能。
7.有关； 无关； 定性分析。
28.9.扩散速度；电极反应速度；扩散速度。
10.exp(－t ／RC )；t -1/2；快。
11.电极反应电子数。
12.13.正；还原；负；氧化。
14.Ｈ+；减低氢的超电位；正。
15.不能；氧化Ｒ；较大。
三、计算题16.解：（1）由尤考维奇方程得：17.解：(1)根据E =E 1/2+0.059/z lg[(i d -i )/i ]可知-0.515=E 1/2+0.059/z lg(10.0-2.0)/2.0...........①-0.539=E 1/2+0.059/z lg(10.0-4.0)/4.0...........②解联立方程组,得z =1 E 1/2=-0.55V iii E i i i zF RT E E de de --+=d d θ2/1lg ;ln 对1/22/151/225236/13/226/13/2d cm/s 59.3)1048.3(1607607(2)/s cm 1048.3))10001021.1()93.3()37.1(160772.6()607(=⨯⨯⨯==⨯=⨯⨯⨯⨯=⨯=---zD I c t zm i D(2)已知：h1=64cm,i d1=10.0μA，h2=81cmi d1/i d2=h11/2/h21/2i d2=i d1×(h2/h1)1/2=10.0×9/8=11.25μA四、问答题18.答：电解质的正负离子迁移数相等，减少界面电荷分离程度。
仪器分析试题及答案分析
仪器分析试题及答案分析第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C）A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是（D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE）A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE）A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE）A、仪器结构的改良B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析办法。
2、仪器分析具有简便、快捷、敏捷，易于实现主动操纵等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来举行分析的办法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来举行分析。
3、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析办法。
仪器分析伏安法习题答案
仪器分析伏安法习题答案仪器分析伏安法习题答案伏安法是一种常用的电化学分析方法，广泛应用于化学、材料、生物等领域。
通过测量电流与电势之间的关系，可以得到样品的电化学性质和化学反应动力学参数。
在学习和应用伏安法时，经常会遇到一些习题，下面将给出一些常见的习题以及详细的解答，希望对大家的学习有所帮助。
1. 一个溶液中含有两种可逆氧化还原对，分别是Fe3+/Fe2+和Cu2+/Cu+，它们的标准电极电势分别为0.77 V和0.34 V。
当电位为0.5 V时，哪个氧化还原对发生反应？解答：根据伏安法的基本原理，当电位大于标准电极电势时，还原反应发生；当电位小于标准电极电势时，氧化反应发生。
所以当电位为0.5 V时，Fe3+/Fe2+发生还原反应。
2. 一个溶液中含有两种可逆氧化还原对，分别是Ag+/Ag和Cu2+/Cu，它们的标准电极电势分别为0.80 V和0.34 V。
如果在电位为0.6 V时，Ag+的浓度为0.1 mol/L，Cu2+的浓度为0.01 mol/L，求Cu的浓度。
解答：根据伏安法的浓度极限公式，可以得到Ag+的浓度与Cu2+的浓度的比值为：[Ag+] / [Cu2+] = exp[(EAg+/Ag - ECu2+/Cu) / 0.0592]代入已知数据，可得：[Ag+] / [Cu2+] = exp[(0.80 - 0.34) / 0.0592] = exp[0.76]由于[Ag+] = 0.1 mol/L，代入上式可得：0.1 / [Cu2+] = exp[0.76]解得[Cu2+] ≈ 0.013 mol/L，即Cu的浓度约为0.013 mol/L。
3. 在电化学分析中，常用的工作电极有哪些？它们的特点和适用范围分别是什么？解答：常用的工作电极包括玻碳电极、金电极、银电极等。
它们的特点和适用范围如下：- 玻碳电极：具有良好的电导性和化学稳定性，适用于大多数溶液中的电化学反应。
- 金电极：具有较高的电导性和化学稳定性，适用于高浓度酸性溶液中的电化学反应。
伏安和极谱分析法练习题
伏安和极谱分析法练习题伏安和极谱分析法练习题1. 伏安和极谱分析法是一种特殊情况下的电解形式，其特殊表现在哪些方面？2. 极谱分析法采用的滴汞电极具有哪些特点？在极谱分析法中为什么常用三电极系统？3. 简单金属离子和金属配合物离子的极谱波方程式有何不同？如何利用配合物离子的极谱波方程求配合物的n.p.K？4. 何谓半波电位？它有何性质和用途？5. 何谓极谱扩散电流方程式(也称尤考维奇方程式)？式中各符号的意义及单位是什么？6. 影响极谱扩散电流的因素是什么？极谱干扰电流有哪些？如何消除？7. 极谱的底液包括哪些物质？其作用是什么？8. 直流极谱法有哪些局限性？应从哪些方面来克服这些局限性？9. 试比较单扫描极谱法及循环伏安法的原理、特点和应用等方面的异同点。
10. 试述脉冲极谱法的基本原理，为什么示差脉冲极谱法的灵敏度较高？11. 极谱催化波有哪些类型？各类催化波产生的过程有何不同？12. 试述溶出伏安法的基本原理及分析过程，解释溶出伏安法灵敏度比较高的原因。
13. 列举判断极谱电极过程可逆性的方法。
14. 在的的底液中，测得浓度为Pb2+溶液的极限扩散电流为，并测得滴汞电极滴下10滴汞的时间为43.2s，质量为84.7mg。
计算的扩散速度及扩散电流常数。
答案: ；I=4.38。
15. 在溶液中氧的浓度为，扩散系数为，在滴汞电极的时，测得。
问在此条件下氧被还原为什么状态？写出电极反应方程式。
答案: n=4，即负二价。
16. 在溶液还原为的可逆波，当有乙二胺（en）同时存在时，向负方向位移0.520V，当en浓度达到时，又向负方向移动0.059V（设和配合离子的D相近）。
请计算与en的配合比及稳定常数。
答案: 1：3，。
17. 在滴汞电极上的还原反应：在介质中，与不同浓度X-所形成的配合离子的可逆波值如下：试用作图法求配合物的化学式及稳定常数。
答案: 。
18. 在溶液中，在滴汞电极上还原得一极谱波（可近似以可逆波处理）。
仪器分析复习题(伏安分析法)
仪器分析复习题(伏安分析法)复习题（伏安法）一、单项项选择1．极谱定量分析中，与被测物浓度呈正比的电流是()A.扩散电流B.极限电流C.极限扩散电流D.扩散电流减去残余电流2．极谱测定时，溶液能多次测量，数值基本不变，是由于()A.加入浓度较大的惰性支持电解质B.外加电压不很高，被测离子电解很少C.电极很小，电解电流很小D.被测离子还原形成汞齐，又回到溶液中去了3．在恒电流电解中由于阴极、阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须()A.减小外加电压B.增大外加电压C.保持外加电压不变D.保持阳极电位不变4．在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是()A.汞柱高度B.汞柱高度的一半C.汞柱高度平方D.汞柱高度平方根极谱定量测定时，试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致，是由于()A.使被测离子的扩散系数相一致B.使迁移电流的大小保持一致C.使残余电流的量一致D.被测离子活度系数相同时才一致6．在极谱分析中，采用标准加入法时，下列操作错误的是()A.电解池用试液润洗后使用B.试液及标准液体积必须准确加入C.将电极上残留水擦净D.将电解池干燥后使用二、多项选择1．干扰极谱定量分析准确性的因素有()B.迁移电流C.极大D.氧波E.氢波2．极谱定量法一般有以下几种()A.直接比较法B.标准曲线法C.内标法D.标准加入法E.称量法3．残余电流主要是由以下哪几种电流组成（）A.扩散电流B.电容电流C.杂质的电解电流D.充电电流E.迁移电流4．使用滴汞电极测定电解过程中的电流—电压曲线为基础的电化学分析法属于（）B.伏安法C.电解法D.库仑法E.极谱法5．严重影响经典极谱分析检出限的因素是（）A.电解电流B.扩散电流C.极限电流D.充电电流E.电容电流三、判断题1．伏安法是一种以滴汞电极为指示电极的极谱分析法(某)极谱分析的定量基础是“平均极限扩散电流”，定性的基础是“半波电位”(√)四、解释概念题（3道，每小题3分，共9分）1．电化学极化：因电化学反应本身的迟缓而造成电极电位偏离可逆平衡电位的现象称为电化学极化。
伏安和极谱分析法习题答案
本人保留对于答案的解释权，但不是最终解释权……
氧在电极上被还原产生的极谱波, 常干扰测定, 故要除去。通常除去的 方法是在酸性溶液中___通入二氧化碳/加入碳酸钠__, 在中性或碱性溶_ 加入硫代硫酸钠溶液__。 写出Ilkovic电流方程式__id=KM·cM _____。 1161 用经典极谱法在 0.1 mol/L 的氨－氯化铵介质中测定镉时，除氧的 方法为( ) (1) 通入二氧化碳；(2) 加还原铁粉；(3) 加硝酸钾；(4) 加亚硫酸钠 1592 在极谱分析用汞电极为指示电极, 但氢离子不干扰分析测定, 是 利用( ) (1) 在汞上氢有很大的超电位；(2) 在汞上氢没有超电位 (3) 氢离子难以得到电子；(4) 氢的还原电位较其它金属大 1494 极谱分析中, 在底液中加入表面活性剂, 其目的是为了消除 ( (1)迁移电流； (2)光电电流； (3)极谱极大；(4)残余电流 )
循环伏安图中, 第二次循环扫描所得的图形与第一次相比有不同, 出 现了新的峰,这是由于电极反应的产物发生了氧化还原_, 所以该法较 易获得 有关电极反应 的信息,对研究有机物和生物物质的氧化还原机 理很有用。 ; 在极谱分析中, 电流完全由 扩散速度_所控制的极谱波称为可逆波, 电 流受 电极反应速度 和 扩散速度_控制的极谱波称不可逆波。 1593 可逆波的电流受下列哪个因素控制？ (1) 电极反应速率 (2) 与电极反应伴随的化学反应速率 (3) 吸附作用 (4) 扩散过程 ( )
1154 脉冲极谱法也能用于那些电极反应较慢（不可逆反应）物质的微量分 析，这是因为( ) (1) 采用脉冲方式加电压；(2) 采用了较短的脉冲持续时间 (3) 采用了较长的脉冲持续时间；(4) 采用了在滴汞生长后期施加电压方式
1520 若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是 ( ) (1)直流极谱法 (2)方波极谱法 (3)阳极溶出法(4)脉冲极谱法 1588 溶出伏安法的灵敏度很高, 其主要原因是 (1) 对被测定物质进行了预电解富集 (2) 在悬汞电极上充电电流很小 (3) 电压扫描速率较快 (4) 与高灵敏度的伏安法相配合 ( )
伏安法习题集 大学分析化学习题+课后答案
伏安与极谱分析法习题一、选择题1．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （）A 通N2除溶液中的溶解氧B 加入表面活性剂消除极谱极大C 恒温消除由于温度变化产生的影响D 在搅拌下进行减小浓差极化的影响2．迁移电流来源于( )A 电极表面双电层的充电过程B 底液中的杂质的电极反应C 电极表面离子的扩散D 电解池中两电极间产生的库仑力3．对可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? ( )A E1/2＝(Ox／Red)B E 1/2与条件电位完全相等C Ox的阴极波的半波电位与Red的阳极波的半波电位相等D 阴极波和阳极波的半波电位不等4．在极谱分析中，常加入大量支持电解质，其作用是：A.增加导电能力B.调节总离子强度C.消除残余电流的影响D.消除迁移电流的影响5．极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( )A 极谱极大电流B 迁移电流C 残余电流D 残留氧的还原电流6．极谱扣除底电流后得到的电流包含( ) A残余电流B扩散电流C电容电流D迁移电流7．在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是( ) A电解分析法B库仑分析法C极谱分析法D离子选择电极电位分析法8．在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是( ) A通入氮气B通入氢气C加入Ｎａ2ＣO3 D加入Ｎａ2ＳO39．在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是( )A 经典极谱法B 方波极谱法C 交流极谱法D 单扫描极谱法10．在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是( ) A极限扩散电流B迁移电流C残余电流D极限电流11．在任何溶液中都能除氧的物质是( )A N2B CO2C Na2SO3D 还原铁粉12在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是( )A 防止在溶液中产生对流传质B 有利于在电极表面建立扩散层C 使溶解的气体逸出溶液D 使汞滴周期恒定．二、填空题1.在极谱分析中滴汞电极称______，又称______，饱和甘汞电极称为_______，又称______。
仪器分析第5章课后答案
15. 用下列数据计算试样中铅的质量浓度,以mg.L-1表示.
溶液 25.0mL 0.040mol.L-1KNO3稀释至50.0mL
在-0.65V测 得电流/mA
12.4
25.0mL 0.040mol.L-1KNO3加10.0mL试样溶液,稀释至
58.9
50.0mL
25.0mL 0.040molo.L-1 KNO3加10.0mL试样,加5.0mL 1.7
(2)溶出伏安图: -i
-0.4V
电位变化方向,更负
11.在0V(对饱和甘汞电极)时,重铬酸根离子可在滴汞电极还原 而铅离子不被还原.若用极谱滴定法以重铬酸钾标准溶液滴定 铅离子,滴定曲线形状如何?为什么?
解: 铅无电活性,不能在滴汞电 极上被还原,因而在化学计量点
i
之前,电流很低,化学计量点之后,
Yb3+ + ne-
Yb2+
5Yb2+ +MnO4- + 8H+
k
5Yb3+ + Mn2++4H2O
８．方波极谱为什么能消除电容电流？
解：根据方波电流产生的机制，方波电压通过电解池产生 的电容电流随时间而很快地衰减，即：
i e Us
t RCcRຫໍສະໝຸດ 因此，只要时间足够长，就可以将电容电流衰减至最小， 甚至可以忽略不计．
９．比较方波极谱及脉冲极谱的异同点．
解：充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高，将叠加的交流正 弦波该为方波，使用特殊的时间开关，利用充电电流随时间很 快衰减的特性（指数特性），在方波出现的后期，记录交流极 化电流信号，而此时电容电流已大大降低，故方波极谱的灵敏 度比交流极谱要高出两个数量级．
仪器分析之伏安与极谱分析试题及答案
伏安与极谱分析一、填空题1.在极谱分析中滴汞电极称______，又称______，饱和甘汞电极称为_______，又称______。
2.充电电流的大小,相当于浓度为__________的物质所产生的扩散电流，其电性符号为_______，它限制了普通直流极谱的灵敏度。
新的极谱技术,如___________、__________就是克服了它的影响。
3.可逆波电极反应速度__________，极谱波上任何一点的电流都是受__________所控制；不可逆波电极反应速度__________，只有达到____________电流时才受扩散控制。
4.金属离子M与配体L-发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程，从而产生一极谱还原波：M n+ +p L-＝ ML p───→ ML p(配位) (扩散) ↓M n+ + n e-─→ M(Hg)+ (还原)p L-试回答：(1) 受________控制时该极谱波是可逆波(2) 受________控制时该极谱波是不可逆波(3) 受________控制时该极谱波是动力波。
5.在经典极谱法中,极谱图上会出现电流峰,这个现象在极谱中称为_________________，它是由于滴汞表面的__________________不均，致使表面运动导致电极表面溶液产生______，使还原物质增多。
此干扰电流可加入_____________消除。
7.极谱分析是利用被测离子或它的配离子的_____________电流建立的一种分析方法。
迁移电流的消除可在底液中加入________________,残余电流可用_______________解决,极大现象可加入____________________来消除。
8.极谱波的性质,可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定,可逆极谱波波高与_____________________呈正比,不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_________________成正比.9.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极___________,溶液中被测物质的浓度_________,溶液____________搅拌。
仪器分析之极谱练习题
仪器分析之极谱练习题一、选择题1. 极谱分析法是基于下列哪种原理？A. 电位分析法B. 电流分析法C. 电导分析法D. 光度分析法2. 下列哪种极谱法属于直流极谱法？A. 交流极谱法B. 方波极谱法C. 直流极谱法D. 稳态极谱法3. 在极谱分析中，下列哪个参数与被测物质的浓度成正比？A. 电流B. 电位C. 电阻D. 电导4. 极谱图的横坐标表示的是：A. 电流B. 电位C. 时间D. 浓度5. 下列哪种极谱法具有较高的灵敏度？A. 直流极谱法B. 交流极谱法C. 方波极谱法D. 稳态极谱法二、填空题1. 极谱分析法是一种基于______原理的电化学分析法。
2. 在极谱分析中，通过测量______与______之间的关系，可以确定被测物质的浓度。
3. 极谱图的纵坐标表示______，横坐标表示______。
4. 为了提高极谱分析的灵敏度，可以采用______、______等方法。
5. 极谱法的应用范围包括______、______、______等领域。
三、判断题1. 极谱分析法只能用于测定金属离子。
（）2. 极谱图的峰电流与被测物质浓度成正比。
（）3. 直流极谱法和交流极谱法都是基于相同的原理。
（）4. 极谱分析法在环境监测中具有较高的应用价值。
（）5. 极谱分析法对实验操作人员的技术要求较高。
（）四、简答题1. 简述极谱分析法的基本原理。
2. 试比较直流极谱法与交流极谱法的优缺点。
3. 影响极谱分析灵敏度的因素有哪些？4. 如何提高极谱分析的选择性？5. 简述极谱法在药物分析中的应用。
仪器分析伏安极谱法试题及答案
伏安极谱法一、选择题1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( )(1)极谱极大电流(2)迁移电流(3)残余电流(4)充电电流2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是( )(1)对被测定物质进行了预电解富集(2)在悬汞电极上充电电流很小(3)电压扫描速率较快(4)与高灵敏度的伏安法相配合3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( )(1)两个电极都是极化电极(2)两个电极都是去极化电极(3)滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极(4)滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极4.二只50mL容量瓶，分别为(1)、(2)，在(1)号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，测得扩散电流为10μA，在(2)号容量瓶中加入Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液5.0mL，测得扩散电流为15μA，未知溶液中Cd2+的浓度是多少(mol/L) ? ( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.0205.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为( ) (1)1:2 (2)<1:2 (3)>1:2 (4)相等6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系( ) (1)t=RC(2)t=3RC(3)t=4RC(4)t=5RC7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其E1/2( )(1)与Ｒ的浓度有关(2)与Ｈ+的浓度有关(3)与ＲＨn的浓度有关(4)与谁都无关8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于( )(1)交流极谱分辨率较高(2)交流极谱对可逆体系较敏感(3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流(4)交流极谱中氧的影响较小9.在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为( )(1)向更正的方向移动(2)向更负的方向移动(3)不改变(4)决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于( )(1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致(2)使被测离子的扩散系数相一致(3)使迁移电流的大小保持一致(4)使残余电流的量一致11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？( )(1)充电电流(2)残余电流(3)毛细管噪声电流(4)氧的还原电流12. JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于( )(1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上(2)滴汞后期,面积变化小.(3)前5s可使测定的各种条件达到稳定(4)后期面积大,电流大13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是( )(1)防止在溶液中产生对流传质(2)有利于在电极表面建立扩散层(3)使溶解的气体逸出溶液(4)使汞滴周期恒定14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是( )(1)电极反应电子数(2)离子在溶液中的扩散系数(3)离子在溶液中的迁移数(4)电极面积15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是( )(1)被测离子的浓度(2)支持电解质的组成和浓度(3)汞滴下落时间(4)通氮气时间16.若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是( )(1)直流极谱法(2)方波极谱法(3)阳极溶出法(4)脉冲极谱法17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是( )(1)电极反应速度(2)扩散速度(3)电极反应与扩散速度(4)支持电解质的迁移速度18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间t的关系是( )(1) m2/3t1/6(2) m2/3t2/3(3) mt(4) t1/6/m1/319.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是( )(1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背景电流的影响(2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大(3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小(4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理20.请指出方波极谱加电压的方式( )(1)线性扫描电压,速度为200mV/min (2)线性扫描电压,速度为200mV/s(3)线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压二、填空题21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制,加入大量的__________________以清除________________电流,溶液保持_____________以消除_____________电流。
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伏安极谱法一、选择题1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( )(1)极谱极大电流(2)迁移电流(3)残余电流(4)充电电流2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是( )(1)对被测定物质进行了预电解富集(2)在悬汞电极上充电电流很小(3)电压扫描速率较快(4)与高灵敏度的伏安法相配合3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( )(1)两个电极都是极化电极(2)两个电极都是去极化电极(3)滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极(4)滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极4.二只50mL容量瓶，分别为(1)、(2)，在(1)号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，测得扩散电流为10μA，在(2)号容量瓶中加入Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液 5.0mL，测得扩散电流为15μA，未知溶液中Cd2+的浓度是多少(mol/L) ? ( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.0205.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为( ) (1)1:2 (2)<1:2 (3)>1:2 (4)相等6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系( ) (1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其E1/2( )(1)与Ｒ的浓度有关(2)与Ｈ+的浓度有关(3)与ＲＨn的浓度有关(4)与谁都无关8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于( )(1)交流极谱分辨率较高(2)交流极谱对可逆体系较敏感(3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流(4)交流极谱中氧的影响较小9.在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为( )(1)向更正的方向移动(2)向更负的方向移动(3)不改变(4)决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于( )(1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致(2)使被测离子的扩散系数相一致(3)使迁移电流的大小保持一致(4)使残余电流的量一致11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？( )(1)充电电流(2)残余电流(3)毛细管噪声电流(4)氧的还原电流12. JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于( )(1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上(2)滴汞后期,面积变化小.(3)前5s可使测定的各种条件达到稳定(4)后期面积大,电流大13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是( )(1)防止在溶液中产生对流传质(2)有利于在电极表面建立扩散层(3)使溶解的气体逸出溶液(4)使汞滴周期恒定14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是( )(1)电极反应电子数(2)离子在溶液中的扩散系数(3)离子在溶液中的迁移数(4)电极面积15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是( )(1)被测离子的浓度(2)支持电解质的组成和浓度(3)汞滴下落时间(4)通氮气时间16.若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是( )(1)直流极谱法(2)方波极谱法(3)阳极溶出法(4)脉冲极谱法17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是( )(1)电极反应速度(2)扩散速度(3)电极反应与扩散速度(4)支持电解质的迁移速度18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间t 的关系是( )(1) m2/3 t1/6(2) m2/3 t2/3(3) mt (4) t1/6/m1/319.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是( )(1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背景电流的影响(2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大(3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小(4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理20.请指出方波极谱加电压的方式( )(1)线性扫描电压,速度为200mV/min (2)线性扫描电压,速度为200mV/s(3)线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压二、填空题21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制,加入大量的__________________以清除________________电流,溶液保持_____________以消除_____________电流。
22.溶出伏安法的操作步骤,通常分为二步,第一步是_______________,目的__________ 第二步是______________________________________。
23.双指示电极安培滴定法中,在电解池上外加电压约___________V,当用可逆体系滴定可逆体系时,滴定曲线为______________形状,滴定终点在_____________处。
24.残余电流主要是由____________________和________________________________组成。
25.极谱波的性质,可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定,可逆极谱波波高与_____________________呈正比,不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_________________成正比.26.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极___________,溶液中被测物质的浓度__________,溶液____________搅拌。
27.析出电位与被测物质浓度_______,半波电位与被测物质浓度__________,故后者可用于物质的_____________。
28.用恒电位极谱法分析某试样中的Pb，如果用悬汞电极，则极谱波的波形如_________。
29.在极谱分析中,电流完全由__________________所控制的极谱波称为可逆波,电流受_______________和________________控制的极谱波称不可逆波。
30.在恒电位下,由于充电电流随时间按______________关系衰减,电解电流按__________关系衰减,前者衰减比后衰减_____________,因此方波极谱可消除充电电流的干扰。
31.在Ilkovic电流公式中,不受温度影响的参数是_____________________________。
32.金属离子Mn+在电极上反应可逆,其直流极谱波方程式表示为____________________, 极谱波的半波电位可以由__________________________关系测量。
33.在阴极上，析出电位愈_________，愈易_________；在阳极上，析出电位愈_________，愈易________。
34.氢波和氢催化波都是由于_________的还原而产生的极谱波,氢催化波是溶液中某些物质能__________________,在正常氢波较__________的电位时还原出来。
35.平行催化波是Ｏ＋nｅ-→ＲK(速率常数)Ｒ＋ＺＯ物质Ｚ应该是这样的一种物质,它本身___________在电极上还原,但可以______,而且K____________。
三、计算题36.若1.21×10－3mol/L M＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72mA，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。
37.在1mol/L HCl电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，(1)用经典极谱法测得如下数据：电极电位，E (vs SCE)/V扩散电流，i/μA-0.515 2.0-0.539 4.0-0.561 6.0平均极限扩散电流为10.024A，计算此还原波的j1/2 和n。
(2)汞柱高度为64cm时，平均极限扩散电流id = 10.024A；当汞柱高度升到81cm时，平均极限扩散电流id为多少？四、问答题38.用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？39.某极谱测定液由以下成分组成：除被测离子外，还有：（1）NH3－NH4Cl (2)Na2SO3（3）动物胶，扼要说明加入各成分的作用是什么？仪器分析试卷答案一、选择题1.(2)2.(1)3.(3)4. (3)5. (2)6. (4)7. (2)8. (3)9. (2)10. (2)11.(3)12. (2)13. (1)14.(3)15. (2)16. (3)17. (2)18. (1)19. (1)20. (3)二、填空题21.支持电解质；迁移电流；静止；对流电流。
22.预电解过程；是为了富集被测痕量组分；溶出过程。
23. 0.2；抛物线与直线交点处。
24.充电电流或电容电流试剂中杂质的电解电流25.汞柱高平方根汞柱高平方根26.表面积小要低不能27.有关；无关；定性分析。
28.：29.扩散速度电极反应速度扩散速度30. exp(－t／RC) t-1/2 快31.电极反应电子数32.33.正；还原；负；氧化。
34.Ｈ+ 减低氢的超电位正35.不能氧化Ｒ较大三、计算题36.（1）由尤考维奇方程得：37. (1)根据E =E1/2 + 0.059/ z lg[(id-i)/i] 可知- 0.515 =E1/2+ 0.059/ z lg(10.0 - 2.0)/2.0 ...........①- 0.539 =E1/2 + 0.059/ z lg(10.0-4.0)/4.0 ...........②解联立方程组,得z = 1 E1/2 = - 0.55 V(2) 已知, h1= 64 cm , id1 = 10.0 mA h2=81cmid1/id2= h11/2/h21/2id2 = id1×(h2/h1)1/2=10.0×9/8 = 11.25mA四、问答题38.电解质的正负离子迁移数相等，减少界面电荷分离程度。
电解质的浓度较大，离子迁移量主要由盐桥的电解质向试液移动。
39.（1）NH3－NH4Cl：支持电解质，用于消除被测离子的迁移电流；（2）Na2SO3：还原剂，用于消除溶液中的溶解氧；（3）动物胶：表面活性剂，用于消除滴汞电极表面各处电荷密度差异产生的极谱极大。