环己基甲基二甲氧基硅烷
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天津市武清区福林化工工贸有限公司企业标准
环己基甲基二甲氧基硅烷
2013年4月28日发布2013年4月28日实施天津市武清区福林化工工贸有限公司发布
前言
本标准依照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写》的有关规定进行编写。
本标准由天津市武清区福林化工工贸有限公司批准
标准起草单位:天津市武清区福林化工工贸有限公司、中国石化北京燕山石油化工股份有限公司聚丙烯事业部。
本标准主要起草人:李必刚、韩华良、王秋来、孙希春
本标准于2013年首次发布:
环己基甲基二甲氧基硅烷
1、范围
本标准规定了二异丙基二甲氧基硅烷(DIPDMS)的要求、试验方法、检验规则及标志、包装运输和贮存。
本标准适用于以正硅酸甲酯为原料,与相应的格丽雅试剂反应制得的二异丙基二甲氧基硅烷。
该产品主要用作丙烯聚合的改性剂。
2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本文件。
GB/E191-2008 包装储运图示标志
GB/601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/4472- 1984 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/6488 -2008 液体化工产品折光率的测定
GB/6682 -2008 分析实验室用水规定和试验方法
GB/9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3、要求
3.1外观
无色透明液体
3.2技术指标
二异丙基二甲氧基硅烷应符合表1的规定。
4试验方法
4.1试验条件
本标准所用的试剂盒水在没有注明其它要求时,均应符合现行国家标准的分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
本标准所用的标准溶液、制剂及制品,在没有其他要求时,均应按GB/T601、GB/T603进行制备。
4.2外观
在自然光线下目测
4.3纯度
4.3.1仪器
符合GB/T 9722的气相色谱仪,配FID检测器,色谱工作站。
4.3.2色谱柱
SE-54石英毛细管色谱仪,30m*直径0.53mm*1.0μm
4.3.3色谱条件
1、进样温度(气化室)250℃
2、柱温90℃,保持3min,以10℃/min速率升温至250℃,保持5min
3、载气:纯氮,柱前压:0.02Mpa
4、氢气流量30ml/min空气流量300ml/min
5、尾吹气:25ml/min
6、分流比:1:50
7、进样量:0.4μl
4.3.4计算方法
面积归一化法
4.4甲醇含量
按本标准4.3的方法测定,按校正面积归一化法计算(甲醇对本产品的校正因子为2.78)
4.5氧化物
4.5.1原理
银电极做指示电极,双盐桥型饱和甘贡电极做参比电极,以电位滴定法用硝酸银标准溶液滴定样品中氧离子。
4.5.2试剂和溶液
——无水乙醇
——冰醋酸
——硝酸银标准溶液0.01mol/l
4.5.3仪器
——电位滴定仪
——银电极
——双盐桥型饱和甘贡电极
4.5.4试验步骤
在150ml的烧杯中加入80ml乙醇和10ml冰醋酸,用硝酸银标准溶液进行空白滴定至终点,加入10.0ml样品,再用硝酸银标准溶液滴定滴定至终点。
4.5.5计算
氧化物含量X(%)按式1计算:
式1中:
V——样品滴定时,消耗AgNO3标准液体积数,单位为毫升(ml)C——AgNO3标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/l)
V1——加入样品体积,单位为毫升(ml)
4.6含水量测定
按GB/T 7600(库仑法)规定的方法进行。
4.7密度测定
按GB/T 4472规定的方法进行
4.8折光率测定
按GB/T 6488 规定的方法进行
5检验规则
5.1组批与取样
5.1.1组批
产品以一次配料为一批
5.1.2取样
抽样100g,匀制后分装在两个干燥具磨口塞的细口瓶(容量为50ml)中,一瓶供检验用,另一瓶封口保存,瓶外贴好标签注明产品名称、厂名、批号及采样日期,并将检验结果标准在外标签上以备仲裁。
5.2出厂检验
由公司质量检验部进行检验,并出具检验报告,公司应保证全部出场产品都符合标准要求。出厂检验项目为:外观、纯度、甲醇、氧化物。
5.3型式检验
进行全项检验,正常生产时每年一次,有下列情况之一时也应进行
1、新产品投产前
2、原料、配方等生产工艺改变时
3、检验结果与上一次形式检验有较大差异时
4、更换设备或长期停产再恢复生产时
5、国家质量监督部门提出检验要求时
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
于包装桶明显处印有标志,标志产品名称、生产单位。包装桶侧面贴有产品合格证及商品标志图,标明厂名、厂址、产品名称、执行标准编号、批号、
净重、毛重及出厂日期等包装储运图示标志应符合GB/T191的规定
6.2包装
采用容量为200l内涂层防护层铁通包装,每桶净含量170KG,灌装完毕采用氮气置换封闭保存。
6.3运输
运输时防止猛烈撞击,避免日晒雨淋
6.4贮藏
本产品应贮存在干燥、阴凉、通风、防火、防爆的库房内、产品保质期18个月。