实验一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定

实验一高锰酸钾标准溶液的

配制与标定

实验目的

1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

主要试剂和仪器

试剂：KMnO4（A.R.），Na2C2O4（A.R.），3.H2SO4（3mol/L）。

仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。

实验原理

市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：

2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-

见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：

2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O

滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

实验步骤

1．高锰酸钾标准溶液的配制

在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。

2．高锰酸钾标准溶液的标定

用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液

准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到

70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn 2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na 2C 2O 4的质量和消耗KMnO 4溶液的体积计算KMnO 4浓度。用同样方法滴定其它二份Na 2C 2O 4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。 计算公式：

实验数据记录处理

思考题

1、在控制溶液酸度时，为什么不能采用HCl 或HNO 3 ？

2、用Na 2C 2O 4标定KMnO4溶液浓度时，应严格控制溶液的酸度与温度，

酸度过高或过低有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响？ 3、标定KMnO 4溶液浓度时，第一滴KMnO 4加入后红色褪去很慢，以后褪

色较快为什么？

注意事项

1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO 4还原为MnO 2·nH 2O 。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO 2·nH 2O 能加速KMnO 4

的分解，故通常将

KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。

2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下：

H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O

3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。

4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。

如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解：

4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O

5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。

6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。