大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备

大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备

一、实验目的

1.了解肉桂酸的制备原理和方法；

2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；

3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。

二、实验原理

1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：

2.反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成CH

3COOCOCH

2

-，然后

三、主要试剂及物理性质

1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活

性炭

2.物理性质

四、试剂用量规格

试剂用量

五、仪器装置

1.仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷

凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置：

图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置

六、实验步骤及现象

七、实验结果

理论产量：0.05*148.17=7.41g

实际产量：6.56g

产率：6.56/7.41*100%=88.53%

八、实验讨论

1.产率较高的原因：

1)抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；

2)加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。

2.注意事项

1)加热时最好用油浴，控制温度在160-180℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底

离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。

2)加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝

产生影响，影响产率。