化验室国标检测方法

化验室国标检测方法公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

化验室常用指标分析方法

COD 快速消解光度法

一、化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD ）

在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的物质浓度，1mol 重铬酸钾（1/6K 2Cr 2O 7） 相当于1mol 氧（1/2O ）。

二、方法原理

本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。

三、试剂：

1. 掩蔽剂：硫酸汞溶液

将硫酸汞溶解于100ml 10%硫酸溶液中。

2. 催化剂：硫酸银-硫酸溶液

将硫酸银加入到1000mL 浓硫酸中，静置12h ，搅拌，使其溶解。 3. 消解液

（1） c(1/6K2CrO7)=L

称取重铬酸钾，硫酸铝钾，钼酸铵，溶解于500ml 水中，加入200ml 浓硫酸，冷却后，转移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为1000~2500mg/L 。

（2） c(1/6K2CrO7)=L

称取重铬酸钾，硫酸铝钾，钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml 浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD测定范围为50~1000mg/L。

（3）c(1/6K2CrO7)=L

称取重铬酸钾，硫酸铝钾，钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml 浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD测定范围为0~50mg/L。

4.COD储备液

称取邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用纯水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用纯水稀释标线。此储备液COD值为1000mg/L。

5.COD标准使用液

分别取上述储备液5mL，10 mL，20 mL，40 mL，50 mL，60 mL，80 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，所得COD值分别为50mg/L，100mg/L，200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L及原液1000mg/L的标准使用液系列。

四、仪器

1.消解管（带密封盖）

2.恒温165℃加热消解装置

3.分光光度计（1cm比色皿）

五、COD测定步骤（标准曲线）：

1.打开加热器，预热到设定的温度：165℃；

2.取3mL水样于消解管中，然后加入1ml掩蔽剂，混匀；

3.再分别移取3mL消解液和5ml催化剂于消解管中，旋紧密封塞，

混匀；

4.将消解管放入加热孔中，恒温165℃时，计时加热15min；

5.消解结束后，待消解管冷却后打开密封盖，加入3ml纯水，盖上

密封盖，摇匀，冷却；

6.在600nm波长处，测定吸光度。

注意：绘制标准曲线时，分别取3mLCOD标准使用液代替水样，即

（50mg/L~1000mg/L）7个点按上述步骤完成后，求出标准曲线方程。

+-N纳氏试剂分光光度法

NH

4

一、氨氮（NH3-N和NH4+-N）

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。

二、方法原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。测量波长在420nm。

三、试剂：

1.酒石酸钾钠

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。

2.纳氏试剂

称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI

）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧

2

化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密封保存。静置过夜，使用时取上清液。

3.铵标准贮备溶液

称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

4.铵标准使用溶液

移取铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线,浓度为10mg/L。

四、仪器

1.50ml具塞比色管

2.分光光度计（10mm比色皿）

五、标准曲线测定步骤：

1.吸取0、、、、、和铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标

线；

2.加酒石酸钾钠溶液，混匀。加纳氏试剂，混匀。放置10min；

3.在波长420nm处，用光程1cm比色皿（G），以无氨水为参比，

测量吸光度；

4.由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，

绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。

六、试样测定步骤：

1.分取适量经过絮凝沉淀预处理后的水样（通常原水取1ml，出水

取5ml），于50ml比色管中，加水至标线；

2.加酒石酸钾钠溶液，混匀。加纳氏试剂，混匀。放置10min；

3.在波长420nm处，用光程10mm比色皿（G），以无氨水为参比，

测量吸光度；

4.由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，

绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。

七、注意事项

1、氨氮取样后应尽快检测，否则应酸化到PH＜2，并在2~5℃下进行保存，保存期不超过24h为宜；

2、测定中必须加酒石酸钾钠对水中的钙、镁离子进行掩蔽；

3、NH

-N加纳氏试剂反应10min后应尽快测定，60min以上数值有较

3

大波动，120min后一般会有一定量Hg析出。