高分子近代测试分析技术重点复习资料
高分子近代表征复习思考题
7.掌握IR/Ram光谱与结构的关系,I的解析方法，会判断化 合物结构式？ 8.核磁共振波谱涵义？H1NMR谱图、影响化学位 移因素？ 9.热解分析定义，分类、质谱能够提供的信息， 质谱的基本原理、质谱图? 10.有机质谱仪的组成？质谱中的离子，离子电 子的奇偶性与偶电子规律？
16.电子束与物质的相互作用? 制样技术各有什么特 点？透射电镜、扫描电镜在高分子中的应用? 17.表面分析的定义,表面分析能谱的分类, 电子能谱 图的解析方法？电子能谱的基本原理和在高分子 中的应用? 18.细读教材、课件与作业。
期末复习题 1.聚和物近代分析的研究的重要性及近代分析方 法有哪些？ 2.热分析的定义和分类？TG/DTG、DTA、DSC 的基本原理？ 3.DTA吸热转变曲线？影响热谱图的因素？ 4.DTA和DSC的主要区别？TG曲线，会计算失重 率？ 5.影响热重曲线的因素，举例说明TG、DTA、 DSC在高分子中的应用？ 6.光谱分析法的定义和分类？UV吸收光谱基本原 理及朗伯-比尔定律？
11.基本有机化合物的碎裂特点？利用同位素峰组 确定其结构？质谱解析步骤？ 12.了解凝胶色谱法的发展历史，凝胶色谱法的特 征与分离原理？ 13.凝胶色谱法的凝胶种类与类型有哪些？ 14.凝胶色谱谱图及分子量校正曲线的方法？ GPC在高分子研究中的应用？ 15.电子显微镜的诞生历史，透射电镜、扫描电镜 的成像原理、特点与技术指标？
高分子近代测试 聚合物测试考试 红外部分
1在红外光谱中，影响基团红外吸收谱带位移的主要因素有哪些？游离羟基O-H 的伸缩振动一般表现为在3640cm-1左右出现尖锐的吸收峰，但大多数含羟基的聚合物通常却在3500-3100 cm-1区域出现较宽的吸收谱带，请简要说明产生这种变化的原因。
(P60) 答：① 诱导效应② 共轭效应③ 键力常数和空间效应的影响 ④ 氢键效应 ⑤ 偶合作用 ⑥ 费米共振⑦ 物态变化及溶剂的变化因为作为基团红外吸收谱带位移的影响因素，氢键有分子间和分子内之分。
游离的羟基只存在分子内氢键，而含羟基的聚合物的氢键作用就包括分子间和分子内作用，分子间氢键使得含羟基的聚合物的氢键作用比游离的羟基的氢键作用更强。
对于伸缩振动来说，氢键越强，谱带越宽，吸收强度越大，且向低频反向位移越大。
2基团振动的频率与化学键两端的原子质量、化学键力常数的关系如何？请排列出下列各组基团伸缩振动频率大小顺序：（1）C-H, C-D, C-Cl ，C-Br ，C-I（2）C-O, C=O, C ≡N（3）下列分子中的C=O ：（4）下列分子中的C=O coCH 3 c o CH 3CH 3 c o CH 3CH 3CH 3 （5）下列分子中的酚羟基其中X 为叔丁基答：振动的频率随化学键两端原子质量的增大而减少，随键的力常数增大而增大。
（1）C —H > C —D > C —O > C —Cl > C —I（2）C ≡N > C=O > C —OC H 3—C —C H 3 ‖ O C H 3—C —C l ‖ O C l —C —C l ‖ O C l —C —F ‖ O F —C —F ‖ OOHCH3X OH X CH3OH CH3CH3X O H XC H 3X（3） 电负性增大，诱导效应显著，频率增大。
（4）下列分子中的C=O c o CH 3 c o CH 3CH 3 c o CH 3CH 3CH 3空间位阻增加，共轭效应受到限制，C=O 的双键性增加，振动频率增加。
(完整word版)川大版高分子近代分析方法重点
第一章紫外光谱波粒二象性：是指某物质同时具备波的特质及粒子的特质（无论何种电磁波都具有该性质）。
生色基：在紫外-可见光谱中，具有双键结构的基团对紫外—可见光区能产生特征吸收的基团统称生色基。
可为c=c，c=o，c=s，-N=N-双键及共轭双键，芳环，-NO2，-NO3,-COOH,-CONH2等基团，总之，可产生π→π*和n→π*跃迁的基团都是生色基。
助色基：与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，从而影响生色基的吸收波长，增大其吸收系数，这些基团称为助色基。
如-NH2，-NR2，-SH,-SR,-OH,-OR,-cl，-Br，-I，等，这些助色基都具有孤对电子~n电子，它们与生色基的π电子发生共轭。
蓝移：因环境或结构的变化，使生色基的λmax向低波长方向移动的现象。
红移：使生色基的最大吸收波长（λmax）向高波长方向移动的现象。
光谱分析法类型：吸收光谱分析，发射光谱分析和散射光谱分析三种类型。
光谱分析的特点：1.灵敏度高2.特征性强3.样品用量少4.操作简便5.不需标样。
紫外吸收带的类型及特征：R吸收带：含C=O,-N=O,-NO2，-N=N-基的有机物可产生这类谱带，它是n→π*跃迁形成的吸收带，ε很小，吸收谱带较弱，易被强吸收谱带掩盖，易受溶剂极性的影响而发生偏移。
K吸收带：共轭烯烃，取代芳香化合物可产生这类谱带，它是π→π*跃迁形成的吸收带，εmax>10000，吸收谱带较强。
B吸收带：是芳香化合物及杂芳香化合物的特征谱带，εmax=200，特征是峰形有精细结构，（溶剂的极性，酸碱性对精细结构的影响较大），这是由于振动次能级对电子跃迁的影响。
E吸收带：也是芳香族聚合物的特征谱带之一，也属π→π*跃迁。
①E1带:εmax >100000,是由苯环内双键上的π电子被激发所致。
②E2带：εmax的2000-14000，是由苯环的共轭双键所引起。
紫外吸收带的影响因素：①生色基和助色基②蓝移和红移③溶剂和介质④溶剂的酸碱性。
广东工业大学-高分子近代测试技术-第1章 概述-第2章 FTIR-第3章-拉曼
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聚碳酸酯（PC）
由于聚碳酸酯 光学性能好， 常作为较好的 透光材料；力 学性能强，耐 热，可作为婴 儿奶瓶，水杯 等。
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聚甲基丙烯酸甲酯 PMMA
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA, Poly methyl methactylate ） ✓ 结构式
✓ 性质 ✓ 优点 ✓ 缺点
一、高分子材料的定性鉴定方法
了解样品的来源、用途和性能 对样品的外观（物理状态、透明度、颜 色、光泽）进行观察 燃烧试验 溶解性试验
常见高聚物的燃烧特性
高聚物名称 难易性
火焰特点
试样的状态
气味
酚醛树脂 难
黄色带火星
膨胀龟裂
苯酚甲醛味
聚乙烯
可直接点火
聚氯乙烯 难
聚苯乙烯 可直接点火
底部蓝色、顶部黄色 熔融落下
✓ 用途
非晶体聚合物；透光率92%；HDT 74 ℃ ~102 ℃ 高透明性；耐候性佳；刚性佳；易染色 耐化学性差；长期使用温度最高为93 ℃ ；应力集中处 易碎化 灯罩、窗玻璃、标示牌、光学透镜
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热固性塑料--（聚醛类）
常见的热固性塑料有：胶木、电玉、装饰板 及不饱和聚酯塑料等。
电插头（酚醛树脂）
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聚乙烯制品---薄膜类
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聚丙烯 PP
聚丙烯（PP, Polypropylene）
CH3
✓ 性质 质轻， ρ 0.9g/cm3, 白色透明 ✓ 优点 易染色；耐湿性佳；耐化性佳；高铰链特性 ✓ 分类 均聚聚丙烯，共聚聚丙烯，高结晶聚丙烯 ✓ 用途 水管、胶膜、容器、汽车保险杆、仪表板、铰链
胶木手柄（酚醛树脂—木粉）
纽扣（脲醛树脂）
高分子材料测试技术答案 青岛科技大学考试复习资料
聚合物结构与性能1.非晶体聚合物的力学三态，说明各自分子运动特点，并用曲线表示出来。
力学三态:玻璃态、高弹态和粘流态称为聚合物的力学三态玻璃态：温度低，链段的运动处于冻结，只有侧基、链节、链长、键角等局部运动，形变小；高弹态：链段运动充分发展，形变大，可恢复；粘流态：链段运动剧烈，导致分子链发生相对位移，形变不可逆。
2.晶态聚合物的力学状态及其转变在轻度结晶的聚合物中，少量的晶区起类似交联点的作用，当温度升高时，其中非晶区由玻璃态转变为高弹态，可以观察到 Tg 的存在，但晶区的链段由于受晶格能的限制难以运动，使其形变受到限制，整个材料表现为由于非晶区的高弹态而具有一定的韧性，由于晶区的存在具有一定的硬度。
若晶区的Tm>T f (非晶区)，则当晶区熔融后，非晶区已进入粘流态，不呈现高弹态；若Tm<T f ，晶区熔融后，聚合物处于非晶区的高弹态，只有当温度>T f 时才进入 粘流态。
3．聚合物的分子运动具有以下特点（1）运动单元的多重性（2）聚合物分子的运动是一个松弛过程：（3）聚合物的分子运动与温度有关4．玻璃化温度的影响因素（1）聚合物的结构(a) 主链结构(b) 侧基或侧链(c) 分子量(d) 化学交联（2）共聚、共混与增塑（3）外界条件红外光谱分析思考题1．红外光谱的定义当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录物质对红外光的吸收程度(或透过程度)与波长或波数关系曲线，就得到红外光谱 形变2．红外光谱的划分，最适于进行红外光谱的定性和定量分析是在哪个区域？为什么？(1)红外光区的划分近红外光区（0.75 ~ 2.5µm ）中红外光区（2.5 ~ 25µm ）远红外光区（25 ~ 1000µm ）(2)中红外光区 (3)绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。
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一. 傅里叶红外光谱仪1. 什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。
若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图2. 红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。
3. 红外光谱产生的条件(1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2) 辐射与物质间有相互偶合作用。
4. 红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5. 红外光谱样品的制备方法1) 固体样品的制备a. 压片法b. 糊状法:c. 溶液法2) 液体样品的制备a. 液膜法b. 液体吸收池法3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4) 特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法b. 热压成膜法c. 溶液制膜法6. 红外对供试样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。
②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
所用试样应当经过干燥处理。
③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间7. 红外光谱特点1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；4）分析速度快；5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品；6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能；7）可以进行定量分析；二. 紫外光谱1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。
高分子测试分析技术复习
下图为PTMG/HMDI型聚氨酯（PU）的红外光谱图，其中PTMG为聚 丁二醇（聚醚二元醇），HMDI为氢化MDI（被称为不黄变的二异 氰酸酯），其结构式如下： 请根据聚氨酯（PU）的结构特征，指出红外谱图中（a） 3332cm-1、（b）1718cm-1和（c）1112cm-1三处吸收峰分别归属 于哪个基团的伸缩振动？并写出该聚合物分子的结构示意图。
析方法评估选用的热稳定剂是否有效，并测定增塑剂和 热稳定剂含量，说明测试原理。如果改为玻纤增强的尼 龙复合材料，你会做吗？
• 解释热分析法并列举3种热分析法，简述其基本原理。
A-COOCH3、B-CH3、C1-等规、C2-无规、C3-间规
A
C3
C2 B
C1
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
ppm (t1)
红外光谱对分子的极性基团十分敏感，拉曼光谱则对分 子中的非概述： 对样品的尺寸、形状、透明度要求低，只要被激光照射到就 可直接测定 水不影响测定 对称性高的键S-S, C-C, N=N拉曼光谱中的信号都较强
附件3 例：在60MHz的仪器上，测得CHCl3与TMS间 吸收频率之差为437Hz，则CHCl3中1H的化学 位移为：
2.红外光谱的应用—如测结晶度
其他—掌握红外光谱与拉曼光谱的区别，什么是拉曼活性
红外光谱定量分析的依据—朗伯比尔定律 红外谱图3要素
紫外光谱 第一节—1.了解紫外光谱的产生及分类—电子跃迁(4种)、
电子光谱、近紫外光谱 2.了解电子跃迁的类别 3.熟知生色团、助色团的概念
4.掌握紫外光谱的四个吸收带 5.理解并应用溶剂的影响—如溶剂的极性影响 6.紫外光谱主要应用于定量分析，适合于不饱和结构的分析 7.紫外光谱的应用— 7.1 红外光谱分析的三要素—谱峰位置、形状、强度 7.2 定性分析 熟知苯环等不饱和结构紫外吸收 7.3 了解定量分析及结构分析
高分子复习资料
1.在搅拌下依次向装有四氢呋喃的反应釜中加入0.2mol n-BuLi和20kg苯乙烯。
当单体聚合了一半时，向体系中加入 1.8g H2O,然后继续反应。
假如用水终止的和继续增长的聚苯乙烯的分子量分布指数均是1，试计算（1）水终止的聚合物的数均分子量；（2）单体完全聚合后体系中全部聚合物的数均分子量；（3）最后所得聚合物的分子量分布指数。
2.有下列所示三成分组成的混合体系。
成分1:重量分数=0.5，分子量=l X 104成分2:重量分数=0.4，分子量=1 X 105成分3:重量分数=0.1，分子量=1 X 106求：这个混合体系的数均分子量和重均分子量及分子量分布宽度指数3.某一耐热性芳族聚酰胺其数均相对分子质量为24116。
聚合物经水解后，得39.31%（质量百分数）?对苯二胺，59.81%（质量百分数）?对苯二甲酸，0.88%苯甲酸（质量百分数）。
试写出聚合物结构式和其水解反应式？计算聚合物的数均相对分子质量4.等摩尔二元醇和二元酸缩聚，另加醋酸 1.5%, p=0.995或0.999时聚酯的聚合度多少？5 等摩尔二元醇和二元酸缩聚，另加醋酸 1.5%, p=0.995或0.999时聚酯的聚合度多少？6AA BB A3混合体系进行缩聚，NA0=NB0=3.0 A3中A基团数占混合物中A总数（P）的10%试求p=0.970时的整■以及更・=200时的p。
7.对苯二甲酸(1mol)和乙二醇(1mol)聚酯化反应体系中，共分出水18克，求产物的平均分子量和反应程度，设平衡常数K= 4。
8.要求制备数均分子量为16000的聚酰胺66,若转化率为99.5%时：(1)己二酸和己二胺的配比是多少？产物端基是什么？(2)如果是等摩尔的己二酸和己二胺进行聚合反应，当反应程度为99.5% 时，聚合物的数均聚合度是多少？9.由1mol 丁二醇和1mol己二酸合成数均分子量为5000的聚酯，(1)两基团数完全相等，忽略端基对数均分子量的影响，求终止缩聚的反应程度P;(2)假定原始混合物中羟基的总浓度为2mol，其中1.0 %为醋酸，无其它因素影响两基团数比，求获得同一数均聚合度时所需的反应程度。
材料近代分析测试方法知识点总结
1.X射线产生的基本条件包括：产生自由电子的电子源、设置自由电子撞击靶、用以电子加速、的高压、高真空环境。
2..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。
3.结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响。
4.X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子FHKL≠0.5.德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，然后在计算出 角和晶面间距。
6.银的X射线光电子能谱的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四个特征峰，其中强度最大的峰是Ag 3d峰7.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲模式操作模式。
8.XPS光电子能谱图中通常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、俄歇电子峰和振离和振激峰等5种伴峰。
9.俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴电子所在壳层L2_表示俄歇电子所在壳层10.X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。
11.球差即球面像差，是由于电磁透镜的近轴区域磁场与远轴区域磁场对电子的折射能力不符合预定的规律造成的；像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的；色差是由于入射电子的波长或能量不同或变化所造成的。
12.透射电镜主要由电子光学系统、供电控制系统、真空系统三部分组成。
13.利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节激磁电流可以很方便地调节磁场强度，从而调节焦距。
14.原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是检测原子之间的相互作用力等来呈现样品的表面特性。
15.核磁共振的化学位移是由于核外电子的屏蔽效应而造成的,化学位移值是以标准物质（TMS）为相对标准得到的。
近代分析测试方法1
o = - Bo (rad s-1)
通常磁场条件下(2.35 - 18.6 T), 1H NMR共振
频率在100-800 MHz 范围.13C核的共振频率是
是核的磁屏蔽常数,与核的化学环境（既原子的电 子结构和分子结构）有关,与外磁场无关。它是一个张 量,在溶液中,由于分子的快速运动平均为常数。 Bloc的本质是由于电子的轨道运动所产生的屏蔽。
NMR标度（d，ppm）
频率标度随外磁场的改变而改变，应用起来不方便。
使用相对标度，用特殊的化合物作参考信号：
1H核的1/4。
若在垂直Bo方向施加一个射频场B1,
且此射频场频率等于由Bo产生的能级差
对应的频率o时（共振条件）,自旋粒
子就吸收能量产生能级跃迁,低能级粒 子向高能级跃迁,产生核磁共振现象。
NMR
进动和自旋陀螺（经典力学理论）
o与什么过程相联系？核具有自旋角动量，所以可粗
l
略认为核是绕其自身z轴不断旋转着的。自旋磁矩 不
性，易挥发，有12个等性的1H核和4个等性的13C核。
还有一些其它的参考物质，如用于有机溶剂13C谱的二氧六环，用于 水溶液样品1H谱的TSP，残余的溶剂峰等。
1H，～15ppm
Acids Aldehydes
Aromatics Amides
Alcohols, protons a to ketones
/ kB T
= 1.000085
h = 1.055 10-34 J s H = 26.75 107 rad T-1 s-1 B0 = 11.7433 T kB = 1.38 10-23 J K-1 T = 297 K
高分子化学总结复习提纲
高分子化学总结复习提纲第一篇：高分子化学总结复习提纲高分子化学总结复习提纲第一章绪论本章重点：1、高分子化合物的定义及其结构特点；2、高分子化合物的分类及命名方法；3、大分子结构式及聚合反应方程式的书写；4、大分子微结构与其性能关系；5、三种相对分子量的定义及计算，分子量多分散性的定义及表示方法；6、注意区别：重复单元、结构单元、单体单元和链节之间的关系。
第二章自由基聚合反应本章重点：1、单体结构决定能否聚合及聚合反应历程，取代基对聚合反应历程有影响;2、自由基聚合的三基元反应历程及其特点；3、自由基聚合的三种主要引发剂（过氧类，偶氮类，氧化还原类）及引发反应；4、自由基聚合反应速率（表达式），聚合度(表达式)及影响因素；5、动力学链长的定义及计算，动力学链长与链转移反应的关系；6、四种链转移反应对聚合反应速率及聚合度的影响，相对分子质量的控制方法；7、自动加速现象及产生原因，如何避免；8、阻聚和缓聚的机理，常用阻聚剂；9、推导自由基聚合动力学方程时所作的三个基本假定的内容；第三章自由基共聚合本章重点：1、四种二元共聚物的类型及结构；2、竞聚率的定义，共聚物组成控制方法；3、二元共聚物组成微分方程（两种表达式），典型二元共聚物组成曲线；4、单体及自由基活性的影响因素；5、Q-e方程的意义和用途。
第四章聚合实施方法本章重点：四种聚合实施方法的体系组成及特点，乳液聚合的独特机理。
第五章离子聚合第六章配位聚合两章重点：1、阴离子，阳离子聚合反应的单体及引发剂类型；2、阴离子聚合和阳离子聚合的典型引发反应；3、阴离子聚合活性中心的四种形态及链增长方式；4、阴离子聚合反应历程及特点，活性阴离子聚合的概念及应用；5、阳离子聚合反应历程及特点，异构化聚合的概念；6、聚合物立构规整性的概念，聚丙烯立构规整性的表示方法；7、溶剂对阴，阳离子聚合反应速率及聚合物立构规整性的影响；8、配位聚合与定向聚合的概念，配位聚合引发体系与聚合历程。
高分子材料分析与测试(期末复习及)
期末复习作业一、名词解说1.透湿量透湿量即指水蒸气透过度。
薄膜双侧的水蒸气压差和薄膜厚度必定，温度必定的条件下 1 ㎡聚合物资料在 24 小时内所透过的蒸汽量（用v 表示）2.吸水性吸水性是指资料汲取水分的能力。
往常以试样原质量与试样失水后的质量之差和原质量之比的百分比表示；也能够用单位面积的试样汲取水分的量表示；还能够用汲取的水重量来表示。
3.表观密度关于粉状、片状颗粒状、纤维状等模塑料的表观密度是指单位体积中的质量（用 a 表示）关于泡沫塑料的表观密度是指单位体积的泡沫塑料在规定温度和相对湿度时的重量，故又称体积密度或视密度（用 a 表示）4、拉伸强度在拉伸试验中，保持这种受力状态至最后，就是丈量拉伸力直至资料断裂为止，所蒙受的最大拉伸应力称为拉伸强度（极限拉伸应力，用t 表示）5、曲折强度试样在曲折过程中在达到规定挠度值时或以前蒙受的最大曲折应力（用 f 表示）6、压缩强度指在压缩试验中试样所蒙受的最大压缩应力。
它可能是也可能不是试样破碎的瞬时所蒙受的压缩应力（用 e 表示）7、折服点应力—应变曲线上应力不随应变增添的初始点。
8、修长比指试样的高度与试样横截面积的最小展转半径之比（用表示）9、断裂伸长率断裂时伸长的长度与原始长度之比的百分数（用t 表示）10、曲折弹性模量比率极限内应力与应变比值（用 E f表示）11、压缩模量指在应力—应变曲线的线性范围内压缩应力与压缩应变的比值。
因为直线与横坐标的交点一般不经过原点，所以可用直线上两点的应力差与对应的应变差之比表示（用E e表示）12、弹性模量在负荷—伸长曲线的初始直线部分，资料所蒙受的应力与产生相应的应变之比（用 E 表示）13、压缩变形指试样在压缩负荷左右下高度的改变量（用h 表示）14、压缩应变指试样的压缩变形除以试样的原始高度（用表示）15、断纹剪切强度指沿垂直于板面的方向剪断的剪切强度。
16、剪切应力试验过程中任一时辰试样在单位面积上所蒙受的剪切负荷。
南昌大学高分子分析测试重点
南昌大学高分子分析测试重点2018总结与重点填空题20分；（每空 1 分）名词解释30分（每题 3 分）简答题30分（每题 6 分）综合题20分红外，核磁，质谱，热重，偏光，TEM, DSC等综合运用;高分子材料推断; 化合物的结构式推断(红外，核磁)名词解释：1.双折射：当聚合物存在晶态或取向时，光学性质随方向而异，当光线通过它时，就会分解成振动平面相互垂直的两束光。
两束光的传播速率是不相等的，于是产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射2.平衡熔点：具有完善晶体结构的高聚物的熔融温度3.热重法：在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系4.零位法：采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即零位法5.变位法：根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检测倾斜度。
6.二次电子：入射电子射到试样上以后，使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表面形成二次电子。
7.背景散射电子：入射电子与试样作用，产生弹性散射后离开试样表面的电子称为背景散射电子。
8.俄歇电子：如果入射电子把外层电子打进内层，为了释放能量而电离出次外层电子叫俄歇电子9.分辨率：当物体为两个并排的点源时，在像平面上得到两个相互重叠的Airy盘。
两个盘能互相分辨的标准是：两个盘的中心距离等于第一级暗环的半径r，即一个盘的中心正好落在另一个盘的一级暗环上。
据此准则，两个点源能被分辨的距离亦即分辨率分10.焦深：当焦点对准某一物体时，不仅位于该点平面上的各点都可以看清楚，而且在此平面的上下一定厚度内，也能看得清楚，这个清楚部分的厚度就是焦深。
11.衬度：亮和暗的差别，即衬度，又称反差。
12.放大倍数13.分子极化率：把分子放在外电场中，分子中的电子向电场的正极方向移动，而原子核却相反，向电场的负极方向移动，因此分子内部产生一个诱导偶极矩，诱导偶极矩与外电场的强度成正比，比例常数称为分子极化率14.指纹区：1300-650cm1区域内，除单控伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带，这种振动与整个分子的结构有关，当分子结构不同时，该区的吸收就有细微差异，并显示出分子特征，这种情况就像人的指纹一样，故称为指纹区。
高分子近代测试分析技术重点复习资料
第一章 选择１0T ＊1.5=15分 填空 1*25K=２5分 简单 ８或９T=4５分 图谱解析3T ＊５=15分第二章 热分析方法1、 热重法（ＴＧ或TGA ）:在程序控制温度条件下,测量物质得质量与温度关系得热分析方法.（不需参比物）2、 聚合物得玻璃化转变过程就没有重量得变化, 所以不能用它们来测试。
微商热重曲线与热重曲线得对应关系:(1）微商曲线上得峰顶点(失重速率最大值点）与热重曲线得拐点相对应 (2)微商热重曲线上得峰数与热重曲线得台阶数相等ﻭ微商热重曲线峰面积则与失重量成正比（3)微商热重分析对象:试样在受热 过程中得质量变化热差分析（D ＴA): 在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间得温度差与温度关系得一种热分析方法。
物质得热物理量得变化：热容、热传导率得变化, 聚合物玻璃化转变温度得测定 3、 物质发生得热效应: 聚合物得聚合、固化、硫化、氧化、裂解、结晶与结晶熔解等分析4、 差示扫描量热法(D ＳC):在程序控制温度条件下, 测量输入给样品与参比物得功率差与温度关系得一种热分析方法。
5、 D ＴＡ及DSC 在高分子材料分析中得应用（1)聚合物玻璃化转变温度T ｇ得测定: 以拐弯处得外延线与基线得焦点作为Tg 研究共混物得相容性——相容性好得两种聚合物得Ｔg 在共混物中表现出相互靠近或者形成一个统一得Tg -—不相容两种聚合物在共混后仍然表现出原来得Tg ﻭ研究增塑效应 （２）聚合物结晶熔点Tm 及结晶度得测定 (3）聚合物氧化与热裂解得研究 （4)比热容得测定 （５）纯度得测定(6）高分子材料加工温度得预测 高分子材料热稳定性得评定:A:起始分解温度,就是TG 曲线开始偏离基线得温度 B:外延起始温度, 就是TG 曲线下降段得切线与基线得交点 C: 外推终止温度D: 终止温度(到达最大失重点得温度) E: 分解５%得温度F: 分解１０％得温度Ｇ: 半寿温度第二章 红外光谱法1.测试仪器红外光谱仪－—色散型D（１)光源光被分成两束,分别作为参比与样品光束通过样品池。
高分子近代测试分析技术
高分子近代测试分析技术摘要高分子材料在现代工业和科学研究中起着重要的作用，因此，对于高分子材料的测试分析技术的发展具有重要意义。
本文将介绍几种近代高分子测试分析技术的原理和应用，包括光谱分析、热分析和力学测试等。
这些技术可以用于高分子材料的成分分析、结构表征、性能测试以及质量控制等方面。
1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种常见的高分子材料测试分析技术，包括紫外可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）和核磁共振（NMR）等。
这些技术能够提供高分子材料的成分分析和结构表征的信息。
1.1 紫外可见光谱（UV-Vis）紫外可见光谱是一种用于分析高分子材料的吸收光谱的方法。
通过测量样品在紫外或可见光区域的吸光度，可以得到样品的吸收光谱图，进而了解其电子结构和π-π*跃迁等信息。
1.2 红外光谱（IR）红外光谱是一种用于分析高分子材料的振动光谱的方法。
高分子材料中的化学键和分子结构会引起特定的振动，通过测量样品在红外区域的吸光度，可以获得样品的红外光谱图，进而分析其分子结构和官能团等信息。
1.3 核磁共振（NMR）核磁共振是一种用于分析高分子材料的核磁共振光谱的方法。
通过测量样品中核自旋的共振现象，可以得到样品的核磁共振光谱图，从而分析样品的分子结构和官能团等信息。
2. 热分析技术热分析技术是一种用于测试高分子材料热性能的方法，包括热重分析（TGA）和差示扫描量热（DSC）等。
这些技术可以用于研究高分子材料的热降解和热稳定性等。
2.1 热重分析（TGA）热重分析是一种通过测量高分子材料在加热过程中质量的变化来研究其热性能的方法。
通过记录样品质量随温度变化的曲线，可以推断高分子材料的热分解温度和热稳定性等信息。
2.2 差示扫描量热（DSC）差示扫描量热是一种通过测量高分子材料在加热或冷却过程中释放或吸收的热量来研究其热性能的方法。
通过记录样品温度随时间变化的曲线，可以获得高分子材料的熔融温度、玻璃转变温度和热焓等信息。
高分子近代测试聚合物测试考试热分析部分
⾼分⼦近代测试聚合物测试考试热分析部分1、下图为某⼀复合材料的热失重曲线，请从图中指出该复合材料的主要配⽅组成。
答：上图表明挥发物（增塑剂）的质量分数为19.8%，聚合物的质量分数为43.3%，炭⿊为34.5%，灰分为2.4%。
2简要说明TG.DTG.DTA.DSC的原理,在他们的热谱中,纵坐标和横坐标各代表什么?答：TG：热重分析法为使样品处于⼀定的温度程序（升/降/恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
热谱中纵坐标为质量保持率，横坐标为时间或温度。
DTG：微商热重法是TG对温度或时间的⼀阶导数。
热谱图中纵坐标为质量变化率，横坐标为温度或时间。
DTA：热差分析法是把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下，观察随温度或时间变化，它们之间的温差与温度间的关系的⼀种技术。
其纵坐标为样品与参考试样的温差，横坐标为温度或时间。
DSC：差⽰扫描量热法是使试样与参考试样绝热分离，分别输⼊能量，测量使两者温差为0时需的能量差△E与温度的关系。
纵坐标代表能量差△W或功率变化率dw/dt和热焓变化率dH/dt,横坐标为温差△T3应⽤DTA或DSC如何测定⾼分⼦材料的玻璃化转变温度Tg。
答：聚合物随温度升⾼，当达到Tg时在DTA或DSC曲线上会显⽰出拐弯的变化。
在测定Tg时由于开始温度很难准确地确定，⼀般要以拐弯处的外延线与基线交点作为Tg的值。
4如何应⽤DTA或DSC研究某⼆元聚合物共混物样品中两种聚合物的相容性，并画出⽰意图。
答：聚合物共混的相容性往往⽤Tg测定来研究，相容性好的的两聚合物的Tg在共混物中表⽰出相互靠近或称⼀个统⼀的Tg。
相反，不相容的两聚合物的Tg在共混后仍表现出远离的Tg。
（图见⽼师课件）对于结晶型聚合物，若相容性好，混炼均匀，分散性好，则其结晶度降低较⼤。
相反，不相容或混炼不均匀⽽造成互相分散性差的对结晶度影响较⼩。
即可以通过结晶度的变化⼤⼩推断两者的相容性，5为考察PET（聚对苯⼆甲酸⼄⼆醇酯）与EV A（⼄烯-醋酸⼄烯共聚物）共混体系的相容性，采⽤⼀种热分析⽅法测定了不同⽐例共混体系的玻璃化转变温度Tg、冷结晶温度Tc和结晶熔融温度Tm，以及热焓变化等热性能，结果见下表所⽰。
高分子分析重点
高分子分析重点红外光谱第一节及第二节1.了解红外光谱的原理—基于干涉分光调频、干涉仪傅里叶变换红外光谱仪主要由干涉仪、检测器和计算机组成，干涉仪将由光源传输来的信号调制成干涉图，然后利用计算机进行傅里叶变换的数据处理后得到红外光谱。
傅里叶红外光谱法较色散型红外光谱法的优点：（1）扫描速度极快（2）具有很高的分辨率 0.1~0.005 cm-1（3）灵敏度高(4) 能量输出大, 可多次扫描2.分子振动的模式：伸缩振动、弯曲振动，频率：前者>后者（1）原子沿键轴方向伸缩，键长发生变化而键角的振动称为伸缩振动，用符号表示。
它又可以分为对称伸缩振动（）和不对称伸缩振动（）。
对同一基团，不对称伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩振动。
（2）变形振动（又称弯曲振动或变角振动）基团键角发生周期变化而键长不变的振动称为变形振动，用符号表示。
变形振动又分为面内变形和面外变形振动。
面内变形振动又分为剪式（以表示）和平面摇摆振动（以表示）。
面外变形振动又分为非平面摇摆（以表示）和扭曲振动（以表示）。
3.掌握分子吸收红外辐射的条件—红外活性振动、强度决定于偶极矩（1）只有在振动过程中偶极矩发生变化的那些振动方式才能吸收红外辐射，从而在光谱中出现吸收谱带，这种振动方式成为红外活性的。
（2）只有一定频率的红外辐射，它的能量与振动能级差相当，这样的红外辐射才会被吸收，从而产生吸收谱带。
红外吸收谱带的强度决定于偶极矩变化的大小。
4.掌握并灵活运用振动频率与质量和键能的关系—与键力常数成正比，与折合质量成反比(注重公式的应用于比较不同官能团，注意复习作业,p46)双原子分子，理论基团特征频率如下式，与键力常数成正比，与折合质量成反比。
μκπν21=基频吸收：从基态跃迁到第一激发态，产生的红外吸收，强度较大倍频吸收：从基态跃迁到第二或第三激发态，产生的红外吸收，强度较小合频吸收：由于振动能级模式之间的相互作用，吸收的光子能量正好是两个基频之和或之差，强度很小和频谱带：两个基频之和的吸收带（与倍频数量级一样，但强度更弱）差频谱带：两个基频之差的吸收带（差频吸收强度比和频更弱）第三节1.熟知基团频率，官能团区、指纹区及其分区代表某基团存在并且有较高强度的吸收峰，称为基团的特征吸收峰，这个峰所在的频率位置称为基团的特征吸收频率基团频率：具有相同的化学键或官能团的一系列化合物具有近似的共同的红外吸收频率，这种频率为化学键或官能团的特征振动频率，也称为基团频率。
高分子近代测试技术复习题
高分子近代测试技术复习题名词解析：第一章热分析方法1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。
2、所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。
3、热分析的定义是：在程序控温下测量物质的物性与温度关系的一类技术统称为“热分析”4、热重法TG：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
5、微商热重法DTG：给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。
6、热差分析法DTA：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
7、差示扫描量热法DSC：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。
第一节TG及DTG1、TG及DTG的测试原理：通过用热天平测量加热时物质的质量变化，凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法进行测量。
2、两种测量方式：零位法、变位法3、各种因素对TG测重的影响：浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等，甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。
为了得到最佳的可比性，应该尽可能稳定每次实验的条件，以便减少误差，使结果更能说明问题。
4、TG及DTG在高分子材料研究中的应用：（1）热稳定性的评定（2）添加剂的分析（3）共聚物和共混物的分析（4）挥发物的分析（5）水分的测定（6）氧化诱导期的测定（7）固化过程分析（8）热分解动力学研究（差示法、多种加热速率法）。
很多高分子材料在加热时有失重过程，这些过程包括各种物理反应和化学反应，所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息，如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等。
5、评价热稳定性：简单的相同条件比较法（相对热稳定性比较）、关键温度表示法（特征温度比较）、ipdt（积分程序分解温度）法（阴影面积少稳定性差）、最大失重速度法（即DTG曲线的峰顶温度就是最大失重速度点温度）、ISO法和ASTM法等测定增塑剂、水分的含量。
高分子复习提纲 2
复习提纲第一章、绪论1. 聚合物的命名，能知道常见聚合物的单体2. 名词解释：单体：通过反应能制备高分子化合物的物质统称为单体。
结构单元：构成高分子主链结构一部分的单个原子或原子团，可包含一个或多个链单元。
聚合度：每个聚合物分子所含结构单元的数目。
分子量分布指数：表示分子量分布宽度的的参数D ，称为分布指数（聚合物的多分散程度）。
定义：均聚物：由一种结构单元通过共价键连接起来构成的聚合物。
共聚物：由两种或两种以上单体聚合而成的聚合物。
杂链高分子：主链由碳原子与其他原子以共价键连接而成的高分子化合物缩合聚合：带有官能团的单体经过多次的重复缩合反应而逐步形成聚合物的过程。
加成聚合：是指带有不饱和键的单体通过加成的方式生成高分子化合物的反应。
第二章、逐步聚合1. 常见缩聚反应的单体和聚合物结构涤纶、聚酰胺、聚砜、聚醚化、聚硅氧烷化...聚苯醚：2，6二甲基苯酚CH 3CH 3OH CH 3CH 3On +O 2n wM M D =聚二甲基硅氧烷：二甲基硅氧烷Cl-Si-ClCH 3CH 32O-Si CH 3CH 3n 聚砜：2. 名词： 官能团：是决定有机化合物的化学性质的原子和原子团官能度：一个分子中能参加反应的官能团数叫做官能度线型缩聚：参加反应的单体都含有2个官能团，反应时分子沿着链端向两个方向 增长，结果形成线型缩聚物的反应。
体型缩聚：参加反应的单体至少有一种含有2个以上的官能团，反应时分子向两个以上方向增长，结果形成体型交联结构缩聚物的反应。
3. 线型缩聚反应特征1）大分子链增长是逐步进行的2）反应的可逆平衡性3）除生产主产物外，还有副产物生成4. 官能团等活性解释在粘度不很大的情况下，不同链长的官能团具有相同的反应能力及参加反应的机会。
a.在缩聚反应各个阶段，不论是单体、二聚体、三聚体、多聚体或高聚物，其链两端的官能团的反应能力不依赖于分子链的大小。
b.官能团的反应活性与基团的碰撞频率有关，和大分子扩散无关。
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选择10T*1.5=15分 填空 1*25K=25分 简单 8或9T=45分 图谱解析3T*5=15分第一章 热分析方法1、 热重法(TG 或TGA)：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的热分析方法。
（不需参比物）聚合物的玻璃化转变过程就没有重量的变化，所以不能用它们来测试。
2、 微商热重曲线与热重曲线的对应关系：（1）微商曲线上的峰顶点(失重速率最大值点)与热重曲线的拐点相对应 （2）微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等 微商热重曲线峰面积则与失重量成正比 （3）微商热重分析对象：试样在受热 过程中的质量变化3、 热差分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。
物质的热物理量的变化：热容、热传导率的变化，聚合物玻璃化转变温度的测定物质发生的热效应：聚合物的聚合、固化、硫化、氧化、裂解、结晶和结晶熔解等分析4、 差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
5、 DTA 及DSC 在高分子材料分析中的应用（1）聚合物玻璃化转变温度Tg 的测定：以拐弯处的外延线与基线的焦点作为Tg 研究共混物的相容性——相容性好的两种聚合物的Tg 在共混物中表现出相互靠近或者形成一个统一的Tg ——不相容两种聚合物在共混后仍然表现出原来的Tg 研究增塑效应（2）聚合物结晶熔点Tm 及结晶度的测定 （3）聚合物氧化和热裂解的研究 （4）比热容的测定 （5）纯度的测定（6）高分子材料加工温度的预测 6、 高分子材料热稳定性的评定：A ：起始分解温度，是TG 曲线开始偏离基线的温度B ：外延起始温度，是TG 曲线下降段的切线与基线的交点C ：外推终止温度D ：终止温度（到达最大失重点的温度）E ：分解5％的温度F ：分解10％的温度G ：半寿温度D第二章 红外光谱法1、测试仪器红外光谱仪--色散型（1）光源光被分成两束，分别作为参比和样品光束通过样品池。
（2）各光束交替通过扇形旋转镜M7，利用参比光路的衰减器对经参比光路和样品光路的光的吸收强度进行对照。
（3）通过参比和样品后溶剂的影响被消除，得到的谱图只是样品本身的吸收。
2、红外光谱仪--傅立叶红外光谱仪：利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。
原理：仪器中的Michelson 干涉仪的作用是将光源发出的光分成两光束后，再以不同的光程差重新组合，发生干涉现象。
当两束光的光程差为l/2的偶数倍时，则落在检测器上的相干光相互叠加，产生明线，其相干光强度有极大值；相反，当两束光的光程差为l/2的奇数倍时，则落在检测器上的相干光相互抵消，产生暗线，相干光强度有极小值。
由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合，故得到的是 具有中心极大，并向两边迅速衰减的对称干涉图。
（1）Fourier 变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson 干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
（2）核心部分为Michelson 干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier 变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。
（3）它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。
（4）傅立叶变换红外光谱仪的优点：具有很高的分辨率、波数精确度高、扫描速度快、光谱范围宽、能量输出大、光谱重复性好。
2、影响谱带位移的因素（P 60）基团频率主要由化学键的力常数决定。
但分子结构和外部环境因素也对其频率有一定的影响。
1. 诱导效应(Induction effect)：取代基电负性—静电诱导—电子分布改变—k 增加—特征频率增加(移向红外光源摆动的凹面镜摆动的凹面镜迈克尔逊干涉仪检测器样品池参比池同步摆动干涉图谱计算机解析红外谱图还原M 1BSI II M 2D2. 共轭效应(Conjugated effect)：电子云密度均化—键长变长—k 降低—特征频率减小(移向低波数)3. 空间效应：由于空间阻隔，分子平面与双键不在同一平面，此时共轭效应下降，红外峰移向高波数。
4. 氢键效应（X-H ）：形成氢键使电子云密度平均化(缔合态)，使体系能量下降，基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形变宽。
5. 偶合效应(Coupling)：当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用(微扰)产生共振，谱带一分为二(高频和低频)。
如羧酸酐分裂为nC=O(nas1820、ns1760cm-1) 6. 费米共振：当一振动的倍频与另一振动的基频接近(2nA=nB)时，二者相互作用而产生强吸收峰或发生裂分的现象。
7. 物质状态及制样方法：物质由固态向气态变化，其波数将增加如丙酮在液态时，nC=O=1718cm-1; 气态时nC=O=1742cm-18. 溶剂效应：极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。
3、物质状态及制样方法（P 75）（以书为主） 1. 对试样的要求1）试样应为“纯物质”(>98%)2）试样不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗) 3）试样浓度或厚度应适当 2. 制样方法（1）溶液铸膜法：优点是制得的样品厚度均匀，也适合于做定量分析，缺点是制样花费时间较多，而且在聚合物里的残留溶剂的消除较麻烦。
（2）热压成膜法：对于热塑性的样品，可将样品加热到软化点以上或者熔融，然后在一定压力下压成适当厚度的薄膜。
（3）显微切片：要求样品有一定的硬度，太软不行，太硬也不好。
（4）卤化物压片法：应用最广泛的是溴化钾压片法，即把样品和溴化钾放在一起，研成极细的粉末，然后用模具加压形成一个透明的片。
（交联聚合物和粉末状样品）（5）热裂解方法：很多交联的树脂或橡胶类聚合物因为不溶不熔，难以进行红外光谱测定，采用高温热裂解的方法可以把它们变成液体、气体或可溶性物质，便于进行红外分析。
4、物质由固态向气态变化，其波数将增加如丙酮在液态时，C=O=1718cm-1; 气态时C=O=1742cm-1溶剂效应：极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。
5、红外光谱法在聚合物材料研究中的应用 （1）未知聚合物的鉴定（2）聚合物链结构的研究（包括链的组成、链的序列结构、链的构型、构象、链的支化、端基和交联） （3）聚合物结晶度的测定（半定量）P 87（重点看一下） （4）聚合物结构变化的分析1）聚合物在机械应力下表面结构变化2）聚合物形成氢键的研究 3）橡胶硫化过程的研究（5）红外二向色性和聚合物取向的研究 （6）差普技术的应用 6、不同方法测量结晶度 （1）密度法(i) 体积结晶度： (ii) 重量结晶度VV Xc v c=WW Xc w c=（2）X射线衍射法（3）差式扫描量热法 DSC根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。
（4）红外光谱法测结晶度1.在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带，简称晶带2.它的强度还与结晶度有关，即结晶度增大晶带强度增大，反之如果非结晶部分增加，则无定形吸收带增强，利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。
7、测试仪器：目前生产和使用的红外光谱仪有两种，一种是由棱镜和光栅作为色散元件的色散型分光光度计，一种是用干涉分光的傅立叶变换红外光谱仪，它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。
8、Fourier变换红外光谱仪的特点：（1）扫描速度极快（2）具有很高的分辨率（3）灵敏度高（4）光谱范围宽(1000~10cm-1)；（5）杂散光干扰小；（6）样品不受因红外聚焦而产生的热效应的影响；（7）特别适合于与气相色谱联机或研究化学反应机理等。
第三章核磁共振波谱法1、核磁共振的分类：按照测定对象：——氢谱(1H-NMR)和碳谱(13C-NMR)按照测定样品的状态：——液体NMR和固体NMR——定义用电磁波照射处于强磁场中待测物质分子得到的波谱称NMR。
——应用NMR与元素分析、紫外光分光光度法、红外吸收光谱法、质谱配合使用,可测定有机化合物的结构,检验化合物的纯度，某些核磁共振主要信号不重叠的混合物的分析2、为什么用TMS作为基准?(1) 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；（2）屏蔽强烈，位移最大。
与有机化合物中的质子峰不重迭；（3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收3、影响化学位移的因素：（1）核外电子云密度——电负性影响（2）与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，价电子偏离质子，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现。
磁各相异性效应：处于屏蔽区的氢核，其化学位移在高场，处于去屏蔽区的氢核其化学位移在低场。
（3）其他影响因素：氢键，溶剂（氢键有去屏蔽效应，使质子的δ值显著增大）4、驰豫时间对谱线宽度有很大影响谱峰的位置：确定化学化合物的基团谱峰的强度：以一个峰包围的面积来测量，大小正比于该基团所含的共振核数目谱峰的分裂：分析化合物结构谱峰的宽度：研究聚合物的形态和聚合物链的运动状态5、仪器的主要性能指标分辨率：仪器分辩相邻谱线的能力灵敏度：衡量仪器检测最少样品的能力稳定性：用信号的漂移来衡量6、•定性鉴别核磁共振谱不仅给出基团的种类，而且能提供基团在分子中的位置•定量——高分辨1H NMR能根据磁偶合规律确定核及电子所处环境的细小差别，是研究有机化合物尤其是高分子构型和共聚物序列分布等结构问题的有力手段——13C NMR主要提供高分子碳一碳骨架的结构信息。
核磁共振谱法是高分子材料剖析的最重要的技术之一。
可用核磁共振研究反应过程、反应机理，确定异构体，如顺反异构、立体异构等。
此外，还可研究化学键性质，第五章 电子显微镜法1、透射电子显微镜（1）透射电镜主要由电子光学系统、真空系统、电器三个部分构成。
（2）电镜的上端是电子枪，中间为成像系统和样品室，下端是观察和照相部分， （3）电子光学系统的核心是磁透镜，要求短焦距，高放大率（4）透镜成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成透射电镜的成像原理为：利用成像电磁透镜成像，并一次成像。
2、透射电镜是由物镜、中间镜和投影镜组成的三级成像系统 三级成像系统的总放大倍率M M ＝M0*M1*M2M0：物镜的放大倍率M1：中间镜的放大倍率M2：投影镜的放大倍率 3、透射电镜的制样方法： （1）液相滴附法：①把高分子稀溶液、乳液或者悬浮液吸取一小滴放在带有支持膜的载网上，干燥后直接用于观察 ②依据胶乳的性质，在干燥前可以采取冰冻干燥或射线辐照等方法使胶粒硬化以便于观察 ③为提高反差还可以进行染色后再观察④染色的目的就是让被分析样品结合上一些重金属，以增加其反射电子的能力，使样品成像的衬度变大，最终获得高质量的电镜照片。
常用染色剂四氧化锇、Br2和四氧化钌（2）超薄切片法：①通常以环氧树脂等包埋样品，以热膨胀或螺旋推进的方式推进样品切片②切片厚度20~50nm ，切片可采用重金属盐染色，以增大反差。