Swan COPRA SILIC硅表维护较验规程
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Swan COPRA PHOSPHATE磷表维护较验规程
一、仪表概述
1.工作原理
硅酸盐连续测定仪是根据不同浓度硅钼蓝溶液对波长为815nm光的吸收度不同的原理来设计的(Lange 标准方法)。
在低pH条件下,硅酸盐和磷酸盐与钼酸铵反应,分别生成黄色的硅钼酸和磷钼酸。
在硅钼酸被硫酸亚铁铵还原成多聚混合物之前,磷钼酸要被草酸破坏掉。
应当指出的是,第一步反应(生成硅钼酸)的速度是相对缓慢的。
但就整体来看,反应全过程还是非常剧烈的。
随着反应速度的提高,反应温度也相应提高,从而缩短了加热样水的时间。
所以硅酸盐连续测定仪装备了可自动调节至45°C的反应室。
45 °C时,第一步反应只需2分钟便可完成。
接下来的反应需要1分钟。
再用30秒的时间来加热样水。
因此,全程反应时间不到5分钟。
光度计也须保持在45 °C恒温,以避免温度变化带来的误差并减少温度对光学元件的影响。
2.样水流量示意图
样水被送入一个恒位器。
通道调节阀都可以调节样水流量,样水必须总是保持溢流排放。
通道分配如下:
通道1 样水连接1 标志号为:#1 编号1
通道2: 样水连接2 标志号为:#2 编号2
通道3: 样水连接3 标志号为:#3 编号3
通道4: 样水连接4 标志号为:#4 编号4
通道5: 标准试剂标志号为:#5 编号5
通道6: 空白选项或安全通道标志号为:#6 编号6
如果是两通道仪表,那么通道3 和4就不会出现在显示屏上。
通道数可用键盘来设置。
对于手工取样(用户模式:手工取样),您可以选择想使用的通道(通道1-6)通道5:
在增益校准期间,该通道被自动选择。
对于手工取样,您也可以使用该通道,从固定架上取下标准液瓶,装上手工取样瓶即可。
用通道选择阀选中一路样水通道,或标准通道或安全通道,选定的样水被样水泵送入系统。
流经水泵后样水被送入恒温反应槽。
这是一根Teflon管,预装加热器,并有4个试剂入口。
水泵的转速决定了进入反应槽的样水的流量。
水泵转速度已被厂家设定好并且保证有足够的时间来完成化学反应。
反应槽内样水被预热到45℃,排除了样水温度对测量的影响。
把钼酸和硫酸加入涡流搅拌器,样水在两分钟内变成淡黄色。
随后加入草酸。
磷钼酸的黄颜色即消失。
最后,加上还原剂(硫酸亚铁铵)。
样水变成兰色。
当硅元素非常少时,眼睛是观察不到这种兰色的。
其后,有色的样水流进恒温的光度计并完全充满。
光度计顶端的通气孔保证光度计中不存在气泡。
此时用波长为815nm的光照射样水,硅酸的浓度通过标准曲线就可计算出来了。
当光度计中的样水水位过高时,将会被虹吸管自动排出。
3.试剂配方
试剂1:钼酸铵,称取140g四水钼酸铵,37g氢氧化钠溶解稀释到10升。
并混合均匀。
试剂2:硫酸,取大约8 升水,量取163mL硫酸倒入,再稀释到10升并混合均匀。
试剂3:草酸,称取200g草酸完全溶解,再稀释到10升并混合均匀。
试剂4:硫酸亚铁铵称取60g硫酸亚铁铵溶解,加入约8L水,再量取33mL硫酸再稀释到10升并混合均匀。
按照颜色编号将试剂管放进容器的小开口:
蓝钼铵酸
红硫酸
无色草酸
黑还原剂:硫酸亚铁铵
二、显示和按键
1.显示:
文本显示屏可以同时显示两排数值。
使用左右箭头键可实现从一个界面到另一个界面的切换。
状态显示的含义:
2.功能健:
所有的操作,都要类似地用到七个键位。
左右键用来变换界面,上下键用来改变数值,用回车键选中一个菜单项或输入一个数值,每一次输入都要被Enter键确认或Escape键放弃。
系统接受一次输入将会显示"VALUE IS SAVED .." 。
Function •从显示模式切换到SET-UP(设置模式)或USER(用户模式)。
•返回显示模式。
Enter •选择USER(用户模式)(按下功能键以后)。
•确认警报,取消报警。
•选择一个菜单项。
•进入输入模式。
•确认输入并离开输入模式。
Escape •选择USER(用户模式)(按下功能键以后)。
•返回上一级菜单。
•拒绝输入并离开输入模式。
•在两个界面间切换。
•在两个可用菜单项间切换。
•移动指针。
•选择设置。
•改变数值。
•从字母表中选择字母。
任意键行为失效,仪表会在20分钟之后回到显示模式并恢复正常操作。
三、校准
选择SET-UP(设置)模式。
按箭头键直至MAINTENANCE(维护)出现在显示屏上。
选择菜单项。
你可选择CALIBRATION(校准)或LIQULD SYSTEM(液体系统)。
在系统的填充、冲洗、排空过程中,泵高速运转。
离开维护模式,仪表会在通道顺序的起点(内部编制)、选中的通道(外部,现场总线)重新运行。
⑴零校准
按左右箭头键直至CALIBRATION(校准)出现在显示屏上。
按此键。
(如果CAL NOT POSSIBLE出现在显示屏上,则应退出维护,
分钟以后再试。
使用左右箭头键可以选择CAL ZERO START(零点校准起
点)或CAL STANDARD START(标准校准起点)
按左右箭头键直至CAL ZERO START(零点校准起点)出现在显示屏上。
进入INPUT(输入)模式。
确认。
仪表即刻开始零点校准,清洗和测量步骤一一显示,大约需10至15
分钟。
校准后,如果显示值在限定范围内,则被自动接受;如果显示值不在范围内,
仪表自动拒绝。
⑵
增益校准
使用左右箭头键可以选择CAL ZERO START(零点校准起点)或CAL
STANDARD START(标准校准起点)。
进入CAL STANDARD START(标
准校准起点)。
进入INPUT(输入)模式。
确认。
仪表即刻开始增益校准,清洗和测量步骤一一显示,大约需15分钟。
校准后,如果显示值在限定范围内,则被自动接受;如果显示值不在范围内,
仪表自动拒绝。
通过此键可以返回CALIBRATION(校准)或LIQULD SYSTEM(液体系统)。
⑶填充系统(试剂管+反应室+光度计)
用于手动填充试管。
按左右箭头键直至LIQULD SYSTEM(液体系统)出现在显示屏上。
按此键。
使用左右箭头键选择FILL SYSTEM(填充系统)、RINSE SYSTEM
系统)、EMPTY SYSTEM(排空系统)、LEAKAGE TEST
(渗漏检测)INIT.VALVE(初始化阀)。
按左右箭头键直至FILL SYSTEM(填充系统)出现在显示屏上。
按此键进入INPUT(输入)模式。
显示屏上显示0%。
按此键确认。
从0到100%的过程显示,完成系统填充大约6分钟。
用Escape(退出)键,退出FILL SYSTEM(填充系统)。
也可用这个键随
时停止试管填充。
⑷排空系统(试剂管+反应室+光度计)
通常在长时间操作中断和试剂管需要更换时排空系统。
注意!排空时,泵反转!确认前从试剂桶里取出所有的试剂管,并把它们放入一个空
的合适的容器里(容量至少500ml)!
试管、反应器和光度计都是空的。
使用左右箭头键选择FILL SYSTEM(填充系统)、RINSE SYSTEM(冲洗系统)、
EMPTY SYSTEM(排空系统)、LEAKAGE TEST(渗漏检测)或INIT.VALVE
(初始化阀)。
进入EMPTY SYSTEM(排空系统)。
按此键进入INPUT(输入)模式。
显示屏上出现0%,从试剂桶里取出所有试管!把它们放入一个容积至少500 ml
的空容器里。
按此键确认。
从0到100%的过程显示,泵速比在测量模式下要快,完成系统排空
大约6分钟。
按此键(退出键),退出EMPTY SYSTEM(排空系统)。
用这个键可以随时停止
排空。
⑸冲洗系统(试剂管+反应室+光度计)
用于长时间(两周以上)中止使用的管路和光度计的冲洗。
钼酸则直接流入废水槽。
使用左右箭头键选择FILL SYSTEM(填充系统)、RINSE SYSTEM(冲洗
系统)、EMPTY SYSTEM(排空系统)、LEAKAGE TEST(渗漏检测)或
INIT.VALVE(初始化阀)。
进入RINSE SYSTEM(冲洗系统)
按此键进入INPUT(输入)模式
显示屏上出现0%,
按此键确认。
从0到100%的过程显示,泵速比在测量模式下要快,完成系
统清洗大约6分钟
按此键(退出键),退出RINSE SYSTEM(冲洗系统),用这个键可以随
时停止清洗
⑹渗漏检测
用于检测通道切换阀。
可以手工进行通道切换。
使用左右箭头键选择FILL SYSTEM(填充系统)、RINSE SYSTEM(冲洗系统)、EMPTY SYSTEM(排空系统)、LEAKAGE TEST(渗漏检测)或INIT.VALVE(初始化阀)。
进入LEAKAGE TEST(渗漏检测)
按此键进入INPUT(输入)模式。
被选中的通道此时出现在显示屏上,例如:通道1
用上下箭头键进行通道切换,切换阀的转动轻柔,但能听到声音。
按此键(退出键),退出LEAKAGE TEST(渗漏检测)。
⑺初始化阀
仅用于维护。
在改变阀之前,菜单项初始化通道选项阀(见6.6.1)。
如果确认这个菜单项,仪表就停止测量。
注意!在间隔期间如不按键,则20分钟后仪器不能自动离开此菜单点,必须按ESCAPE键才能离开。
使用左右箭头键选择FILL SYSTEM(填充系统)、RINSE SYSTEM(冲洗
系统)、EMPTY SYSTEM(排空系统)、LEAKAGE TEST(渗漏检测)或
INIT.VALVE(初始化阀)。
进入INIT.VALVE(初始化阀)。
确认或拒绝。
如果确认,则仪表设置通道选择阀给通道1。
只要一驱动阀(也可以听到转
动的声音),文本WAIT就出现在显示屏上并且在闪烁。
完成以后,文本
WAIT就消失,此时可以切换阀。
切换阀后,按下退出键退出。
如果在20分钟内没有任何键被按下,20分钟
后仪表不会自动退出菜单点。
按此键(退出键),返回到CALIBRATION(校准)和LIQUIDSYSTEM(液
体系统)。
再按此键(退出键),进入MAINTENANCE(维护)。
按此键返回到正常显示。
四、错误信息
显示屏闪烁表明有错误出现。
系统错误继电器关闭(端子4和5)。
按此键
(回车键)显示错误的原因(错误信息)。
排除故障,再次按此键
执行一个清洗周期并重新测量该故障发生前的那一通道。
如有下列错误信息代码出现:仪表中断测量。
在测量再次开始前,必须通过回车键来确认这些错误。
E015/E016: 无试剂
E019: 阀阻塞
如有下列错误信息代码出现: 仪器将切换到下一个通道,然后再重新测量发生错误的通道。
一旦错误原因消失,错误信息代码也会随之消失;反之,如错误原因依然存在,错误信息代码也不会消失。
五、维护。