透射电镜制样

第一章
透射电子显微镜
电子光学系统 透射电子显微镜结构及成像原理 操作要点
透射电镜操作要点
1. 2. 3. 高压、电流的稳定（电镜厂家） 排除外界场地磁场、电场、振动等因素（厂商安装） 灯丝对中、光路对中（聚光镜光阑等）（工作人员）
电镜观察人员必须掌握的操作 1. 样品的更换 2. 打开灯丝电流以及灯丝饱和点的调节 3. 样品感兴趣区的寻找、放大倍数的调节（中间镜） 4. 亮度的调节（聚光镜） 5. 物镜光阑的选择与对中 6. 像散的消除 7. 焦距的调节（物镜） 8. CCD照相 9. 数码图片的保存。
× × × × × × × ×
× × × × × × × ×
× × × × × × F × × × × × × × × × ×
× × × × v × × × × × × × × × × × ×
× × × × × × × ×
B
Vy V。
Vx
Vx=V。Cosθ V。 Vy=V。Sinθ
磁透镜——具有轴对称弯曲磁场的装置 构成的电磁透镜
E
（Cs—透镜色差系数，ΔE/E—成像电子束能量变化率）
电磁透镜的特点：
可变倍率，可变焦距； 景深长，焦长长。
第一节
透射电子显微镜
电子光学系统 透射电子显微镜结构及成像原理 操作要点
Ernst Ruska （1906-1988）
1931年发明电子显微镜
1986年获诺贝尔物理学奖
第一台真正的电子显微镜（1933年Ruska）
Vz=Vo.conθ
德国实验物理学家Busch，1926
Vr=Vo.sinθ
A’ B’ L2 M= = AB L1
1 + 1 = L1 L2
1
f
磁透镜的缺陷—
几何像差
由透镜磁场几何上的缺陷引起的
像差
色差
由电子波长或能量非单一性引起的
磁透镜的缺陷—
球差
几何像差
像差
像 散 像畸变 色差
由电子波长或能量非单一性引起的
18%
B’
A’
0.61λ
nSinα
Ra
分辨率的理论极限
德国 Ernst Abbe
Ra δ= M
n=1.4~1.6 。 α= 90
=
0.61λ nSinα
≈
1 2
λ
第一节、电子光学系统
二、电子的波性及波长
h λ= mv
1 Mv2 = eU 2
V=
2eU m
λ=
h
2emu
h=6.62×10-34 J.S e=1.60×10-19 C m=9.11×10-31 Kg
生物电子显微镜技术
The Biological Electron Microscopy
透射电子显微镜
扫描电子显微镜
透射电镜及制样设备
扫描电镜及制样设备
当前生物电镜应用的主要方向：
• 生物微结构形态研究 • 生化物质和基因产物细胞定位
• 生物材料的X射线元素分析
• 结构生物学
第一章
透射电子显微镜
JEM-ARM1250超高压透射电子显微镜
第二节 TEM的结构与成像原理
电子光学系统
真空系统
电子学系统
高压发生器
电子学系统
稳压、稳流电路
自动控制线路 前级真空泵（机械泵）
真空系统
油扩散泵/离子泵/分子泵 真空管道及自动阀门系统 真空检测系统
电子光学系统 阴极（灯丝） 电子枪 栅极 照明系统 阳极 聚光镜
-1
场发射 热场发射 ZrO/W<100> 0.1—1 1800 0.6—0.8 100 稳定 不需要 5×108 10-7 3—4 年 较贵 冷场发射 W<310> 0.01—0.1 300 0.3—0.5 20—100 不稳定 需要 5×108 10-8 约 5年 较贵
钨灯丝 W 50 2800 2.3 100 稳定 不需要 5×105 10-3 几个月 20
λ=
12.25
U
加述电压
( KV )
电子波长 (A)
(经相对论校正)
1 2 5 10 20 30 40 80 100 500 1000
0.388 0.224 0.173 0.122 0.0859 0.0698 0.0601 0.0418 0.0370 0.0142 0.00687
B
× × × × × × × ×
成像系统
样品室 物镜 中间镜 投影镜
观察室（荧光屏） 照像机构（CCD）
观察纪录系统
透射电镜成像原理
Specimen Objective lens
Electron Bean
Aperture
非弹性散射； 物镜光阑； 电磁透镜的聚焦放大。
Image plane
透射电镜基本构造
冷、热场电子枪
成像系统
样品室 物镜 中间镜 投影镜
观察室（荧光屏） 照像机构
观察纪录系统
电 子 发 射 量
b
a
灯丝电流
灯丝电流达到饱和点是获得高质量图像的必要条件
各种电子枪的比较
热电子发射 电子枪种类 光源尺寸(µ m) 发射温度(K) 能量发散度(eV) 束流 束流稳定度 闪光处理(flash) 亮度(A· -2· cm str ) 真空度 使用寿命 电子枪费用(US$)
球差
最小散焦斑 P
ac
b
Δrs=1/4 Csα （Cs—球差系数， α—磁透镜的孔径半角）
物镜球差校正前光学衍射图(ODM)
光学衍射图是分别在电子束倾斜9mrad和18mrad情况下得到的
球差的校正过程
物镜球差校正后光学衍射图(ODM)
光学衍射图是分别在电子束倾斜9mrad和18mrad情况下得到的
电子光学系统 透射电子显微镜结构及成像原理 操作要点
透镜成像原理
A
F B B’
F
o
A’
Z
L1 1 1 1 + = L1 L2 f
f
L2
A’B’ L2 M= = AB L1
A
A’
Ra
Airy斑
0.61λ Ra= M nSinα
r
A B
R r= M
B’
R
A’
δ
A B
分辨率是指能够 区分两个质点圆 心间的最小距离。 Ra δ= M =
思考题
1. 什么是分辨率？为什么电镜的分辨率比 光镜高？ 2. 透射电镜是如何成像的？（成像原理） 3. 透射电镜图像不清晰的原因有哪些？
1938年Siemens和Halske仪器 样机（Ruska，Borries）
1939年“第一系列”电子显微镜 （100A）
战后第一台Siemens仪器， 1950UM-100型
1954年，著名的Elmiskop Ⅰ （10A）
电镜不同于光镜的特点：
光源 电镜 光镜 电子束 可见光 成像透镜 电磁透镜 玻璃透镜
单色器 聚光镜球差校正 电制冷100mm2 环境透射电镜(E-TEM) 物镜球差校正 聚光镜 电子枪
鲁斯卡（1939）
照明系统 Illபைடு நூலகம்mination System
能谱仪
物镜 中间镜 成像系统 Imaging System
电镜的原位观察 (电、磁、力等)
投影镜
CCD相机
照相系统 能损谱或能量过滤器
六硼化镧 LaB6 10 1800 1.5 20 较稳定 不需要 5×106 10-5 约1年 1,000
电子枪寿命：日本电子电子枪稳定、寿命长是显著特点之一（枪室的真空度高是原因之一） 200keV = 200,000eV ± 2.3eV; 200,000eV ± 0.3eV
电子光学系统 阴极（灯丝） 电子枪 栅极 照明系统 阳极 聚光镜
像畸变
枕形畸变像
桶形畸变像
旋转畸变像
桶形畸变像 旋转畸变像 枕形畸变像 理想像 理想像
像散
弱聚焦方向
强聚焦方向
像散散焦斑
z
ΔrA=ΔfA α
ΔfA—由透镜磁场非旋转对称性产生的焦距差；
电磁消像散器原理
s
N N
s
N
N
s
s
s
N
N
s
N
N
s
s
色差
E电子轨迹 E-ΔE电子轨迹
z
色差散焦斑
.α ΔE Δrc=Cs