硬脂酸镁工艺规程
硬脂酸镁检验操作规程
1 目的确定硬脂酸镁检验的操作程序和方法，确保合格的硬脂酸镁投入生产。
2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的辅料硬脂酸镁的检验。
3 责任检验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需用的硬脂酸镁进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.2鉴别4.2.1试液的配制4.2.1.1稀硫酸：取硫酸57 ml，加水稀释至1000ml，摇匀。
4.2.1.2氨试液：取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml ，摇匀。
4.2.1.3氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.4磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.5氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.6碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4.2.2操作4.2.2.1供试品的制备：取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，第2页/共2页测定凝点。
4.2.2.2凝点的测定仪器装置见中国药典2000年版附录VI D取上述供试品，置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点，再将内管置较近似凝点约高5—10℃的水浴中，使凝结物仅剩极度微量未熔融。
将仪器按仪器装置装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度一次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
测定结果凝点应≥54℃。
4.2.2.3取上述遗留的水层溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。
硬脂酸镁
硬脂酸镁硬脂酸镁是镁和固体有机酸的混合物，主要包括比例可变的硬脂酸镁和软脂酸镁。
脂肪酸来自可食用食物中,镁含量在4.0%~5.0%之间（在干燥状态下计算）。
包装和贮藏——在密闭容器中保存。
标签——标签上标明表面积时，同时标明精确表面积〈846〉使用方法。
USP参考标准〈11〉——USP硬脂酸RS。
USP软脂酸RS。
鉴定——A：将5.0g样品和50ml无过氧化物的乙醚，20ml稀硝酸，20ml水置于一圆底长颈瓶中，使长颈瓶与回流冷凝器相连，回流直到溶解完全。
冷却后转移瓶内液体到分离器中，振荡使分层。
转移水层到一长颈瓶中。
用4ml水萃取乙醚二次，将这些含水萃取物加入到水提液中，用15ml无过氧化物的乙醚冲洗含水萃取物，然后将其转移到50ml容量瓶中，用水稀释至容量，混匀。
保留该溶液进行氯化物限定和硫酸盐限度实验。
该溶液用于镁试验〈191〉。
B：溶液试验的色谱中硬脂酸和软脂酸的最长保留时间与系统适应性溶液保持一致。
系统适应性溶液在硬脂酸和软脂酸的相对容量试验中得到。
微生物限度〈61〉——每克含有需氧菌总数不超过1000个。
每克真菌和酵母总数不超过500个。
符合测试没有埃希氏大肠杆菌和大肠杆菌毒素中毒种类的实验要求。
酸碱度——置1.0g于100ml烧杯中，加入20ml无二氧化碳的水，在蒸汽浴中沸煮并持续振荡，冷却，过滤。
将干燥失重〈731〉—在105℃干燥到恒重，失去不多于6.0%的重量。
精确表面积〈846〉—标签上标明精确表面积时，按规定确定其精确表面积值。
实验是在0.05~0.15的P/Po范围和40℃的无气体条件下进行的。
氯化物限度〈221〉—10.0ml鉴定实验A得到的水溶液含有的氯化物不超过硫酸盐限度〈221〉—3.0ml鉴定实验A得到的水溶液含有的硫酸盐不超过铅〈251〉—用硅坩埚和回热炉在475~500℃的温度下灼烧0.50vg该物质15~20分钟，冷却。
加入3滴硝酸，小火蒸发至干燥，然后在475~500℃的温度下灼烧30分钟。
硬脂酸镁记录
检验结果：
干燥失重取供试品，在80℃干燥至恒重,减失的重量不得过5.0%。（《中国药典》附录ⅧL）
（2）（2）上述遗留的水层显（应显镁盐的反应）。（《中国药典》附录Ⅲ）检查。
检验结果：
[检查]
氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，待油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml,分取滤液5ml，依法（《中国药典》附录ⅧA）检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，。（不得过0.15%）
检验结果：
重金属取本品2.0g，加稀盐酸溶液10ml与水20ml，加热煮沸后，放冷，待油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解，滤过，滤液加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法《中国药典》附录ⅧH第一法）检查。（不得过百万分之十五）
检验结果：
[含量测定]取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1-2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
耗硫酸滴定液ml。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于2.016mg MgO。
计算：
检验结果：
（微生物限度检查附后）
结论：根据《中国药典》2010年版二部检验，结果：______________________。
检验人：复核人：
①称量瓶恒重②称量瓶恒重
①瓶＋药重②瓶＋药重
辅料检验SOP：硬脂酸镁
1．主题内容：建立硬脂酸镁检验操作规程以保证其质量。
2．适用范围：本标准适用于牡丹江耀德堂制药有限公司所购进的辅料硬脂酸镁的检验。
3．引用标准：《中国药典》2010年版二部第1234页。
4．责任：质量部、QC。
5. 用途：化验室。
6．内容：
6.1酸碱度：取本品1.0 g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml
6.2氯化物量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
6.3硫酸盐量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
食品添加剂硬脂酸镁
食品添加剂硬脂酸镁1 范围本标准适用于由氧化镁与食用级固体混合脂肪酸（以硬脂酸为主）化合后精制而得的食品添加剂硬脂酸镁。
产品为白色松散粉末，细腻，无沙粒感。
由硬脂酸镁和棕榈酸镁按不定比例组合的混合体。
产品不溶于水，溶于乙醇和乙醚。
2 技术要求应符合表1的规定。
表1附录 A检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验A.2.1 取试样1g，混入水25mL和盐酸5mL，加热，脂肪酸被释出，使油状层浮出液体表面。
用水层进行镁试验，应呈阳性反应。
A.2.2 取试样25g，混入热水200mL，再加1mol/L硫酸溶液60mL，加热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。
用沸水洗涤脂肪酸，至硫酸盐除尽为止，收集于小烧杯中，于蒸气浴上温热至脂肪酸与水层完全分离，并透明。
冷却，弃去水层，将脂肪酸熔融后滤入一干燥烧杯中，在105℃下干燥2 0m in。
该精制脂肪酸的凝固点应不低于54℃。
凝固点按常规方法测定。
该精制脂肪酸的凝固点应不低于54℃。
凝固点按常规方法测定。
A.3 硬脂酸镁含量的测定准确称取约1g试样，加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液，煮沸约30m in，或至脂肪酸层澄清，必要时可加水以保持原体积。
冷却，过滤，用水彻底洗涤滤液和烧瓶，至最后的洗液对石蕊不再呈酸性。
滤液用1mo l/L氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。
在磁力搅拌器充分搅拌下，经一50mL滴定管加入0.05mol/L的EDTA二钠液约30mL，再加5mL氨-氯化铵缓冲试液和0.15mL铬黑T试液。
08硬脂酸镁检验标准操作规程
硬脂酸镁检验标准操作规程目 的：规范硬脂酸镁检验的操作。
适用范围：硬脂酸镁的检验。
责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室任对本规程的有效实施承担监督检查责任。
规 程：本品为以硬脂酸镁(C 36H 70MgO 4)与棕榈酸镁(C 32H 62MgO 4)为主要成分的混合物。
按干燥品计算，含MgO 应为%～%。
1.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
2.鉴别仪器及用具：架盘天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、垂熔漏斗、试管、量筒等。
试剂及试液：纯化水、稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。
测定法取本品约10g ，加稀硫酸25ml 与热水100ml ，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依《凝点测定法标准操作规程》测定，应不低于54℃。
上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。
（1） 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀，滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。
（2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶，另一份加碘试液，沉淀转成红棕色。
3.检查仪器及用具：万分之一天平、电炉、干燥箱、马弗炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、漏斗、滤纸、锥形瓶等。
试剂及试液：纯化水、硝酸、稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9→100)、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
测定法氯化物 取本品，加硝酸1ml 与水24ml ，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml ；分取滤液5ml ，按《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液制成的对照溶液比较，不得更浓%)。
005硬脂酸镁检验操作规程(优质严选)
文件标题硬脂酸镁检验操作规程文件编码FL-JY/AK-SOP-005 版本号05起草人起草日期2015 年月日审核人审核日期2015 年月日批准人批准日期2015 年月日生效日期2015 年月日页数共14页1. 主题内容与适用范围本规程规定了硬脂酸镁检验操作方法的管理要求。
通过实施本规程，确保产品质量的规范化。
本规程适用于辅料硬脂酸镁的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。
2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版四部企业内控标准3. 职责3.1质量保证部负责对硬脂酸镁检验操作规程的制定与实施的监督。
3.2质量控制部负责对硬脂酸镁检验操作规程的实施。
4. 操作标准4.1 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.2 鉴别：4.2.1 取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液.。
取供试品溶液10ml，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。
分离，沉淀在氨试液中不溶解。
另取供试品溶液20ml，加氢氧化钠试液，及生成白色沉淀；分离将沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
4.3 检查4.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。
硬脂酸镁标准操作规程分析
硬脂酸镁操作规程1.目的建立硬脂酸镁检验标准操作规程，规范硬脂酸镁检验操作2.范围适用于硬脂酸镁的检验3.依据：中国药典2010版二部4.职责4.1 起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人4.2 QC实施本规程4.3 QA监督本规程的实施5.内容5.1 性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
5.2 鉴别5.2.1仪器及试液一般实验仪器和高效液相色谱仪稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。
氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，即得。
磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
碘试液：取用碘滴定液0.05mol/L，取碘13. 0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2.2分析步骤5.2.2.1取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移至另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
5.2.2.1.1取上述溶液，加氨试液，观察：滴加氯化铵试液，即生成白色沉淀；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀；分离，沉淀加氨试液，不溶解。
5.2.2.1.2取上述溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀；沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
5.2.2.2在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
12硬脂酸镁质量标准及检验操作规程
一、目的：制订产品用硬脂酸镁质量标准及检验标准操作规程，确保产品质量。
二、适用范围：适用于硬脂酸镁的质量控制。
三、责任人：QA、QC负责人，QC检验员。
四、内容：
1 本品在食品加工中作为润滑剂、抗结剂使用。
2 取样方法：按《取样标准操作规程》（QK-SOP-02-030-00）执行。
3 技术要求
3.2 3.2 卫生部2011年第8号公告指定标准-10（硬脂酸镁）技术要求
4.1 《中国药典》四部（2015年版）。
4.2 卫生部2011年第8号公告指定标准-10（硬脂酸镁）。
4.3 《食品安全国家标准食品中水分的测定》（GB 5009.3-2010）。
4.4 《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12-2010）。
4.5 《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》（GB 4789.2-2010）。
4.6 《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》（GB 4789.3-2010）。
4.7 《食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数》（GB 4789.15-2010）。
硬脂酸镁操作规程
硬脂酸镁操作规程
《硬脂酸镁操作规程》
一、目的
为了保证硬脂酸镁的生产操作安全、产品质量可靠，特制定本规程。
二、适用范围
本规程适用于硬脂酸镁的生产操作过程中所有相关人员。
三、操作程序
1. 硬脂酸镁的原料准备
a. 硬脂酸镁的原料应符合国家相关标准，经过检验合格后方可使用。
b. 硬脂酸镁的原料应储存在干燥、通风的仓库中。
2. 硬脂酸镁生产设备准备
a. 生产设备应保持清洁，无积尘、杂物。
b. 周期性进行设备的维护保养，确保设备运转正常。
3. 硬脂酸镁生产操作
a. 操作人员应配戴好防护用具，如手套、口罩等。
b. 操作人员应按照操作流程进行操作，并遵守相关安全操作规定。
4. 硬脂酸镁产品储存
a. 完成生产后，硬脂酸镁产品应及时储存到指定的仓库中。
b. 产品储存期间应进行定期检查，确保产品质量。
5. 应急处理
a. 如发生意外情况，应立即停止生产操作，及时报告相关人员，进行应急处理。
四、注意事项
1. 操作人员应进行相关安全培训，熟悉生产流程、操作规程。
2. 硬脂酸镁的生产操作应符合国家相关标准和规定。
3. 应定期对操作规程进行检查、修订，确保规程的有效性。
五、附则
1. 对本规程的解释权归公司相关部门所有。
2. 本规程自发布之日起正式实施，如有修订将另行通知。
六、总结
硬脂酸镁是重要的化工原料，在生产过程中必须严格遵守操作规程，确保产品质量和生产安全。
操作人员应加强对操作规程的学习和遵守，切实负责，提高生产效率和产品质量。
005硬脂酸镁检验操作规程.(2015年版)doc
1. 主题内容与适用范围本规程规定了硬脂酸镁检验操作方法的管理要求。
通过实施本规程，确保产品质量的规范化。
本规程适用于辅料硬脂酸镁的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。
2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版四部企业内控标准3. 职责3.1质量保证部负责对硬脂酸镁检验操作规程的制定与实施的监督。
3.2质量控制部负责对硬脂酸镁检验操作规程的实施。
4. 操作标准4.1 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.2 鉴别：4.2.1 取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液.。
取供试品溶液10ml，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。
分离，沉淀在氨试液中不溶解。
另取供试品溶液20ml，加氢氧化钠试液，及生成白色沉淀；分离将沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
4.3 检查4.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。
4.3.2 氯化物：量取鉴别“4.2.1”项下的供试品 1.0ml，照《氯化物检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-025）测定，与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
硬脂酸镁检验操作规程
目的：建立一个硬脂酸镁检验操作规程。
范围：硬脂酸镁检验。
责任：检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。
内容：[性状]本品为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇、乙醚中不溶。
[鉴别]1仪器设备：药物分析天平、移液管、量筒、漏斗、电热恒温干燥箱。
2试剂溶液：稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。
3操作方法：3.1取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，检查方法见凝点测定法操作规程，应不低于54℃。
3.2上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。
3.2.1取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液；沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。
3.2.2取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。
分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
[检查]1氯化物：取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml，检查方法见“氯化物检查法操作规程”，与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.15%)。
2硫酸盐：取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4-5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，检查方法见硫酸盐检查法操作规程，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.6%)。
3干燥失重：取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。
检查方法见“干燥失重测定法操作规程”。
W2-W0公式：――――×100%W1-W0W0：空瓶恒重的重量W1：空瓶和供试品的总重量。
硬脂酸镁
Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/31． 目的本程序是为硬脂酸镁的化学及微生物检验而制定。
2． 范围本程序规定了硬脂酸镁产品的质量标准、检验操作法。
3．引用标准《中国药典》2005年版二部；《美国药典》现行版 4 质量标准和检验操作法4．1[性状] 本品为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4．2[鉴别]1）取5.0g 样品，加50ml 无过氧化物的乙醚，20ml 稀硝酸，20ml 水，加热回流使完全溶解，冷却，转移到分液漏斗，振摇，分出水层。
用水洗涤醚层二次，每次4ml ，合并水层。
用15ml 无过氧化物的乙醚洗涤水层，将水层转移至50ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此为氯化物和硫酸盐测试溶液。
此溶液显镁盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）2）硬脂酸和棕榈酸相对含量项下，测试溶液中硬脂酸和棕榈酸峰的保留时间与系统适应性溶液相一致。
4．3[检查]4．3．1酸 碱 度：取本品1.0g ，加新沸过的冷水20ml ，振摇煮沸1分钟，冷却，过滤，取滤液10ml ，加0.05ml 溴百里香酚兰指示液；如显黄气，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）0.05ml ，应变为蓝色，如显蓝色，加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.05ml ，应变为黄色。
4．3．2 氯 化 物：取鉴别1）项下的水溶液10.0ml 置于50 ml 比色管中，依法检查（中Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/3 国药典2005年版二部附录ⅧA），与1.4ml0.020mol/L的盐酸制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
4．3．3硫酸盐：取鉴别1）项下的水溶液3.0ml置于50 ml比色管中，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧB），与3.0ml0.020mol/L的硫酸制成的对照液比较，不得更浓（1.0%）。
硬脂酸镁标准操作规程
XXXX 公司
当前版本编号 规程名称
STP-MM-02-001-Rev.00. 12
替代版本编号
硬脂酸镁操作规程
冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成 5ml，作为甲管；另取配制 供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml 与水 15ml，微热溶解后， 移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成 25ml，作为乙管；再在甲、乙两管中 分别加硫代乙酖胺试液各 2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出 的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之十五）。 5.4 硬脂酸与棕榈酸相对含量 5.4.1 仪器及试液 一般实验仪器和 GC-14C 气相色谱仪 三氟化硼的甲醇溶液：取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼 14g），加甲 醇溶解并稀释至 100ml，摇匀。 5.4.2 分析步骤 取本品 0.1g,精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液 5ml，摇匀，加热回流 10 分钟 使溶解，从冷凝管加正庚烷 4ml,再回流 10 分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液 20ml,振摇，静置使 分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠 0.1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作 为供试品溶液。 照气相色谱法试验，用聚乙二醇 20M 为固定相的毛细管柱，起始柱温 70℃，维持 2 分钟， 以每分钟 5℃的速率升温至 240℃，维持 5 分钟；进样口温度为 220℃，检测器温度为 260℃。 分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每 1ml 中分别约含 5mg 与 10mg 的溶液，取 1μl 注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于 3.0。精密量取 供试品溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取 1μl 注入气相色谱仪，调节 检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液 1μl 注入气相色谱仪， 记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。 A 硬脂酸百分含量（%）= × 100% B ………………①
工艺规程硬脂酸镁02
1.范围本规程规定了硬脂酸镁产品的生产工艺操作要求,原辅料、包装材料、成品及过程产品的质量标准和技术参数及物料平衡计算方法等。
2. 引用标准《中国药典》2000版《药品生产质量管理规范》1998年修订版。
3. 概述3.1 化学名：硬脂酸镁3.2 英文名：Magnesium Stearate3.3 批准文号：鲁卫药准字（1998）第052430号。
3.4 性质与用途：本品系硬脂酸镁和棕榈酸镁为主要成分的组成不定的混合物，为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
本品为赋型剂用作片剂的润滑剂、助流剂、抗粘剂。
4. 原辅料、包装材料、成品和过程产品的质量标准4.1原辅料4.1.1 硬脂酸a. 外观: 本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，有类似油脂的微臭，无味。
b. 凝点：不低于54℃。
c. 碘值：不大于4。
d. 酸值：203-210。
e. 炽灼残渣：不超过0.1%。
f. 重金属：不超过5PPM。
4.1.2 氢氧化钠a.性状：白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性，引湿性强。
b.硫酸盐: 不超过0.02%。
c.铁盐: 不超过0.002%。
d.重金属: 不超过0.003%。
e.含量: 不低于96.0%；Na2CO3含量不超过2.0%。
4.1.3 硫酸镁a. 性状：无色结晶；无臭，味苦、咸，有风化性。
a.酸碱度:应符合规定。
b.炽灼失重:48.0-52.0%。
c.氯化物:不超过0.1%。
d.铁盐:不超过0.0015%。
e.重金属:不超过0.001%。
f.含量:不超过98.0%。
4.14 电渗析水a. 性状:无色透明液体，无沉淀物或漂浮物。
b. 氯化物:不超过50mg/lc. 酸碱度:5.0-7.0。
4. 2 包装材料4.2.1 外包装材料a. 材质:聚丙烯甲级涂塑编织袋b. 规格:1050mm×500mmc. 内容:见SOP-PMS 02 004.2.2 内包装材料a. 材质：聚乙烯塑料b. 规格：1050×510mmc. 微生物限度:细菌数、霉菌数:不超过100/dm2致病菌:大肠杆菌阴性金黄色葡萄球菌阴性4.3 产品质量标准4.3.1[性状]本品为白色轻松无砂性细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。
硬脂酸镁-检验标准操作规程
硬脂酸镁检验标准操作规程适用围：适用于硬脂酸镁的检验。
责任者：质量管理部经理、质检检验中心主任、质量检验员。
容1品名：硬脂酸镁2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。
3检验依据：硬脂酸镁控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4005）。
4性状4.1仪器与用具：小烧杯4.2试剂：乙醇、乙醚。
4.3操作方法4.3.1从取样样品中取本品5g，置洁净的白色背景上，在明亮处用肉眼观察，本品为白色轻松无砂性的细粉；鼻嗅微有特臭，手指搓捏与皮肤接触有滑腻感。
4.3.2从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入水1000ml，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。
4.3.3从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入乙醇1000ml，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。
5鉴别5.1镁盐的鉴别反应5.1.1仪器与用具：架盘天平、凝点测定仪、鼓风电热恒温干燥箱。
5.1.2试液无过氧化物乙醚：在空气中长期存放乙醚时，醚中的碳氢键由于生成过氧键而形成有机过氧化聚合物，聚合物不稳定，受热易分解，会引起爆炸等危险事故。
因而必须检验是否有过氧化物。
过氧化物检验方法：将少量的醚用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明有过氧化物生成。
乙醚过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是Fe SO4.6H2O 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。
将100ml乙醚和10ml新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
5.1.3操作方法：从取样样品中称取5.0g，置磨口圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml，稀硝酸20ml与水20ml，连接水浴加热回流装置，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中。
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编码：产品工艺规程硬脂酸镁Yingzhisuan Mei2011－10月制定山西驭龙制藥有限公司山西驭龙制药有限公司硬脂酸镁工艺规程颁发部门：修订草人：审核人：批准人：质量部生效日期：起草日期：审核日期：批准日期：分发部门质量部、生产部、综合辅料车间变更摘要：1、目的、范围及责任目的：制订硬脂酸镁生产工艺规程，以提供生产车间组织生产和进行生产操作的依据。
适用范围：硬脂酸镁的生产。
责任：生产车间按该工艺规程组织生产和按该规程编制标准操作程序，生产技术部、质量部负责监督该规程的实施。
2、引用标准2.1中华人民共和国药典（2010版）二部3、产品名称及剂型：3.1产品名称：硬脂酸镁3.2汉语拼音：Yingzhisuan Mei3.3剂型：药用辅料4、产品概述：4.1性状：本品为白色轻松无砂性细粉；微有特臭。
4.2用途：药用辅料，润滑剂。
4.3包装规格：25kg/袋。
4.6有效期：24个月。
4.7贮藏：密闭保存。
5. 产品处方：5.1工艺处方粗品硬脂酸镁100g共制成99.3g5.2 生产处方：粗品硬脂酸镁 1007kg共制成 1000kg6.工艺流程图 6.1. 工艺流程100℃ 40分钟120目7、制剂操作过程和工艺条件7.1取工艺处方中粗品硬脂酸镁至灭菌罐中，加温至100℃灭菌40分钟，再过120目的筛粉碎，即得。
8、批 量8.1 根据我公司综合辅料车间不锈钢炒锅的空白物料验证，结合本公司实际情况，试生产批量定为1吨，符合GMP 规范的批量划分原则。
8.2 每 批：1吨。
9、生产工艺及操作要求 9.1原料处理：9.2备 料：按批生产指令批用料量进行备料，准确称取粗品硬脂酸镁1000kg ， 贴上状态标志，并作好记录。
9.3灭菌将物料放入灭菌罐中，设定灭菌温度为100℃，灭菌时间控制40分钟。
灭菌过程中要随时注意观察容器内物料情况，并不断搅拌，防止结块。
每次开机前，检查无误后，方可进行干燥操作。
换品种清场时，要彻底清洗。
干燥完毕的物料装入到不锈钢桶中，称重，挂上物料卡，标明品名、批号、数量等，填写生产记录。
粗品硬脂酸镁 包 装过 筛 充氮灭菌粉碎9.4 筛分：过120目的筛。
筛分完后做中间体检验。
过不了筛的物料回收。
9.5 内包装：核对聚乙烯塑料膜袋名、数量、检验单、包药规格与模具是否相符，核对无误后，按《BGL-101包装机标准操作规程》操作。
检查热缩机可以正常运转后，开始包装。
9.6 外包装：外包装前核对药品品名与包装物是否相符，核对内包装的检验报告单及产品批号、生产日期和有效期至等印字是否准确、清晰。
核对无误后按《GK35-6A袋口缝包机标准操作规程》操作，检查机器可以正常运转后，开始包装。
9.7入库：将检验合格的成品登记品名、批号、数量，缴入成品库，放置指定地点，批与批之间，不同品种之间应有明显界限不得混放。
10、质量监控工序监控点监控项目监控频次备料原辅料检验合格证、规格每批称量校验证、衡器、数量每次灭菌颗粒温度、水分随时/班筛分颗粒过120目随时/班包装颗粒温度、压合、封包1-2次/班入库成品整洁，分区，数量每批11.工艺卫生和环境卫生11.1 工艺卫生人员进入不同生产区必须按相应的工作服更衣标准操作规程进行洗手、更衣、消毒方可进入相应生产区域。
物料进入不同生产区须按物料进入相应生产区域的标准操作规程从各自通道进入生产区。
备料、灭菌、筛分、内包装在洁净区内进行，外包装在一般生产区进行。
工场内墙壁、地面、天花板应平整、光滑，门窗应严密，并保持清洁。
工作前作好清洁，保持窗户明亮，无尘，地面无积水，无杂物，无与生产无关物品。
备料、、灭菌、筛分、内包装岗位工作服必须每周换洗两次，外包装岗位工作服每周换洗一次。
生产设备应保持清洁、无油、无尘埃，无跑、冒、滴、漏现象，所有生产设备均需持有卫生状态标识和运行状态标识卡。
11.2 环境卫生11.2.1一般生产区地面整洁，门窗玻璃、墙面、顶棚洁净完好，设备、管道、管线排列整齐并包扎光洁，无跑、冒、滴、漏现象，定期清洁、维修并记录。
设备、容器、工具按定置管理要求放置，并符合清洗标准。
生产场所不得吸烟，吃食品，不得存放与生产无关的物品和私人杂物。
不得大声喧哗。
11.2.2 30万级洁净区除符合以上一般生产区的要求外，还必须做到设备、容器、工具、管道保持清洁，经常消毒。
生产物料未彻底清洁前不得进入洁净区。
区域内的温、湿度控制应符合GMP的规定,一般温度为18-26℃，湿度45～65%。
质量部要指定专人定期检查本区域工艺卫生及洁净度，检查后并记录。
12.本产品工艺规程所需SOP名称和要求12.1.本产品工艺规程所需SOP编号SOP名称粉筛岗位标准操作规程灭菌岗位标准操作规程外包装岗位标准操作规程内包装岗位标准操作规程产品批号打印岗位标准操作规程中间站岗位标准操作规程电子秤标准操作规程不锈钢反应釜标准操作规程纯化水设备操作规程振动筛机操作规程袋口缝包机操作规程热缩机操作规程包装机操作规程不锈钢反应釜清洁消毒标准操作规程交接班管理规程批生产记录管理规程12.2 要求生产操作员应按照岗位SOP所规定的内容操作。
QA人员、生产管理员须依照相应SOP规定项对生产过程严格监控。
13. 原辅材料、中间产品、成品质量标准和技术参数及贮存条件。
13.1、原辅料质量标准、贮存条件及复检前最长储存期品名执行标准贮存复检前最长贮存期粗品硬脂酸镁《中国药典》2010年版二部遮光，密封保存2年13.2、半成品质量标准、成品法定标准、企业内控标准及依据：13.2.1粗品硬脂酸镁质量标准检验项目半成品质量标准性状本品为白色轻松无砂性的细粉酸碱度用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的用量不得过0.05ml氯化物与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）硫酸盐与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）铁盐与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较，不得过更深（0.01%）干燥失重减失重量不得过5.0%重金属含重金属不得过百万分之十五硬脂酸与棕榈酸相对含量硬脂酸相对含量不低于40%硬脂酸与棕榈酸相对含量总和不低于90%微生物细菌数≤1000个/g霉菌数≤100个/g大肠埃希菌不得检出30万级洁净区清洁消毒标准操作规程地漏清洁、消毒规程电子秤保养规程不锈钢反应釜保养规程纯化水设备维护保养规程振动筛机维护保养规程袋口缝包机维护保养规程水冷式螺杆机组维护保养规程热缩机维护保养规程包装机维护保养规程含量按干燥品计算含Mg应为4.0%~5.0%贮存及贮存期限置干燥处保存，贮存期限6个月。
13.2.3硬脂酸镁成品法定标准、企业内控标准及依据检验项目法定标准内控标准性状本品为白色轻松无砂性的细粉本品为白色轻松无砂性的细粉鉴别1、应呈正反应2、供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致1、应呈正反应2、供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致检查酸碱度用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的用量不得过0.05ml用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的用量不得过0.05ml氯化物与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）硫酸盐与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）铁盐与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较，不得过更深（0.01%）与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较，不得过更深（0.01%）干燥失重减失重量不得过5.0% 减失重量不得过5.0%重金属含重金属不得过百万分之十五含重金属不得过百万分之十五硬脂酸与棕榈酸相对含量硬脂酸相对含量不低于40%硬脂酸与棕榈酸相对含量总和不低于90%硬脂酸相对含量不低于40%硬脂酸与棕榈酸相对含量总和不低于90%微生物限度细菌数≤1000个/g霉菌数≤100个/g大肠埃希菌不得检出细菌数≤1000个/g霉菌和酵母菌数≤100个/g大肠埃希菌不得检出含量按干燥品计算含Mg应为4.0%~5.0%按干燥品计算含Mg应为4.0%~5.0%贮藏密闭、干燥处贮存13.2.4包装材料质量标准及内包材包装材料执行标准聚乙烯塑料膜YBB00072005聚乙烯塑料袋GB/T 8946-1998 14.所需进行验证关键工序及工艺验证具体要求类别序号名称主要验证内容工艺1 设备清洗物理检查、残留量、微生物限度验证、清洁效期验证2 产品工艺粉碎、细分、灭菌、包装验证15、原辅料消耗定额原辅料利用率≥95%品名定额%粗品硬脂酸镁 116、包装材料消耗定额：每1吨（40袋）包装物名称单位理论用量消耗率% 聚乙烯塑料膜个40 0.1% 聚乙烯塑料袋个40 0.1%17、物料平衡17.1筛分工序平衡计算：实出量+剩余量领用总量×100%要求限度：99%≤限度≤100%17.2包装工序平衡计算：包装品量+剩余量待包装总量×100%要求限度：99%≤限度≤100%17.3总成品率实际总成品数理论总成品数×100%要求限度：≥95%17.4要求收率：如超出上述范围，应查明原因，在小偏差范围内，应及时上报车间主任和QA监督员进行处理，并填写偏差记录；出现较大偏差时，应及时上报生产技术部和质量部进行处理。
平衡：当包装材料平衡率和产品平衡率不在此范围内时，应查及时明原因，填写偏差记录，并上报生产技术部和质量部进行处理。
18.设备一览表及生产能力名称型号生产能力数量包装称BGL-101 120袋/小时 1 袋口缝包机GK35-6A120袋/小时 1纯化水设备FSJ42R-2XB 2000kg/次 1 不锈钢反应釜CG300 500kg/次 1 振动筛机S49-500-S 2000kg/小时 119. 技术安全及劳动保护19.1设备安全19.1.1一切带压力的设备均应定期检查，压力表、安全阀是否灵敏可靠，设备均不得超负荷工作。
19.1.2 各种机械设备应定时维护保养。
19.1.3机械运转部位严禁摆放其它物品。
且运转时操作人员不得离开工作岗位，如发现问题及时停机，向车间领导反应，加以解决。
19.1.4机械设备检修时，应切断电源及其与电源有关管道（如水等），以免发生意外。
19.1.5新工人到车间上岗，必须进行技术安全教育，由车间指定专人带2-3个月，经车间岗位技术考核合格后方可单独上岗操作。
19.2安全用电19.2.1线路应保证完好，不得有任何裸露，以防发生意外事故。
电闸（开关）附近严禁摆放其它物品。
各种电器设备均应防止受潮漏电。
19.2.2所有电器设备禁止非电工人员拆弄，如发生异常应立即通知电工处理。