GMP-硬脂酸镁检验操作规程.

1 目的

确定硬脂酸镁检验的操作程序和方法，确保合格的硬脂酸镁投入生产。

2 范围

适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的辅料硬脂酸镁的检验。

3 责任

检验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需用的硬脂酸镁进行检验、判定，并对检验结果负责。

4 内容

4.1性状

本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

4.2鉴别

4.2.1试液的配制

4.2.1.1稀硫酸：取硫酸57 ml，加水稀释至1000ml，摇匀。

4.2.1.2氨试液：取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml ，摇匀。

4.2.1.3氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀。

4.2.1.4磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，摇匀。

4.2.1.5氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，摇匀。

4.2.1.6碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

4.2.2操作

4.2.2.1供试品的制备：取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时

时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，4.2.2.2凝点的测定

仪器装置见中国药典2000年版附录VI D

取上述供试品，置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点，再将内管置较近似凝点约高5—10℃的水浴中，使凝结物仅剩极度微量未熔融。将仪器按仪器装置装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度一次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。

测定结果凝点应≥54℃。

4.2.2.3取上述遗留的水层溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。

4.2.2.4取上述遗留水层溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

4.3检查

4.3.1干燥失重

4.3.1.1仪器

电热恒温干燥箱、分析天平、扁形称量瓶等。

4.3.1.2检验操作

取样品1g，精密称定，置预先在105℃干燥至恒重的称量瓶中，于温度80℃干燥至恒重，取出，在干燥器中冷却至室温，称重。

4.3.1.3计算

M1 —M2

X %= ———————× 100%

M

式中M1 ——干燥前样品加称量瓶重量g；

M2 ——干燥后样品加称量瓶重量g；

M ——样品重量g。

4.3.1.4结果判定

干燥失重应≤5.0%。

5 培训

5.1培训对象：化验员。

5.2培训时间：一小时。