第六章化工生产分析
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第六章化工生产分析
第二节 硫酸生产分析
一、 概述(录相)
硫酸是许多工业的重要原料，在国民经济中占有 重要地位。在硫酸生产中，分析的主要对象是原 料矿石（硫铁矿和硫精矿），炉渣，中间气体及 成品硫酸。主要项目有：原料矿石中有效硫和水 分的含量；砷、氟的含量；矿渣中有效硫含量； 净化前后，转化前后以及吸收后气体中的二氧化 硫，三氧化硫含量；成品硫酸的质量。
第六章化工生产分析
(一) 二氧化硫浓度的测定—碘淀粉溶液吸收法
1．方法原理
• 气体中的二氧化硫通过定量的含有淀粉指示剂的碘 标准滴定溶液时被氧化成硫酸，反应式为：
化工产品包括基础化学原料和化学制品，按国家 标准又可分为九大类：无机酸类、氯碱类、化肥类、 无机精细产品类、石油炼制品类、石油化工产品类、 有机精细产品类、食品类和油脂类。
化工产品的特征：①种类多，性能差异大，更新 换代快；②往往具有不稳定性，易分解、挥发、发生 副反应；③多数有毒、易燃、易爆。
第六章化工生产分析
0.1374：硫酸钡对硫的换算系数。
第六章化工生产分析
三、生产过程中二氧化硫和三氧化硫的测定
在硫酸生产过程中，焙烧炉出口气、尾气、厂 房空气等气体中都同时存在二氧化硫、三氧化硫气 体。测定焙烧炉气中二氧化硫含量可检验焙烧炉的 运转情况。测定转化炉出口气体中的二氧化硫和三 氧化硫的含量，即测定二氧化硫的转化率，也是检 验转化炉运转是否正常的依据。不同的生产环节， 两种气体的含量有较大差异，应视其含量的不同选 择不同的测定装置、试剂浓度和取样量。
H2SO4+2NaO第H六=章化N工a生2产S分O析4+2H2O
有效硫含量测定装置示意图
5、温度控制器；７、去离子水；9、冲洗支管；10、吸气瓶；11、气体洗涤器；14、 氢氧化钠标准溶液；15、气体净化器第；六1章9、化工碱生液产排分放析口；24、废液存贮瓶。
• 有效硫的质量分数按下式计算：
• 式中
1cV M(S) (S) 2
m1000
• c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
•
V—氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积；mL
• M(S)—硫的摩尔质量，32.07g/mol；
•
m—试料的质量，g。
第六章化工生产分析
（二）总硫的测定
• 测定总硫通常采用硫酸钡重量法。分解试样的 方法有烧结法和逆王水溶解法。
－调整工艺。(3.18) 第六章化工生产分析
产品分析：对产品中各个技术指标进行分析测 定，包括对主成分和对杂质(水分、氯化物、硫酸盐、 铁、砷及水不溶物等)的检测，以及产品的某些物理 性质如浊度、色度、熔点、密度等。
主成分分析要求用标准分析方法；杂质分析对 含量较高的也要求用标准分析方法，含量较低时采 用限量分析(用标准或公认可靠的分析方法确定杂质 含量低于某一规定限度)。
第六章化工生产分析
二、原料矿石和炉渣中硫的测定
• 硫铁矿（其主要成分为FeS2）还有少量单质硫在 焙烧时产生二氧化硫，这一部分硫称为有效硫。 一部分硫以硫酸盐形式存在，不能生成二氧化硫。 有效硫和硫酸盐中硫之和称为总硫。在硫酸生产 分析检验中，主要测定硫铁矿及残留于炉渣中的 有效硫。由于在焙烧过程中可能有部分的有效硫 转变为硫酸盐，致使有效硫烧出率的计算结果发 生偏差，所以还定期测定总硫。
1．烧结分解—硫酸钡沉淀重量法
1.1 方法原理
试样中FeS2与烧结剂Na2CO3+ZnO混合，经烧结 后生成硫酸盐，与原来的硫酸盐一起用水浸取 后进入溶液。在碱性条件下，用中速滤纸滤除 大部分氢氧化物和碳酸盐。然后在酸性溶液中 用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以 硫酸钡的形式称量。
第六章化工生产分析
第六章化工生产分析
限量分析
• 生产化学试剂的单位，必须检验试剂的含量， 进行各种杂质的限量分析。试剂的含量用定量 分析法确定。各种杂质的限量分析是将成品按 国家标准配成溶液与各种标准溶液进行比色或 比浊，以确定杂质的含量范围。如果成品溶液 的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含 量低于某一规定的限度，所以这种分析方法又 叫“限量分析”。
第六章化工生产分析
(一) 有效硫的测定 • 试样在850℃空气流中燃烧，单质硫和硫化物
中硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢溶 液吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基兰为 混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定即 可计算有效硫含量。反应式为：
4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑ SO2+ H2O2=H2SO4
第六章 化工生产分析
第一节 概述 第二节 硫酸生产分析 第三节 碳酸钠（钾）生产分析 第四节 工业乙醇分析 第五节 工业双氧水分析 第六节 通常项目检测
第六章化工生产分析
第一节 概述
化学工业包括：化学肥料、化学农药工业、食品 和饲料添加剂工业、无机物工业、基本有机原料工业、 医药工业、军用化学品工业和化学试剂工业等十八个 部门。
一、 基础化学原料
基础化学原料包括无机酸、碱、盐、单质和氧化 物及有机化学原料等。
P111表6－1、表6－2。
二、 化学原料生产分析
原料分析：成分分析为主.测定原材料的组成、杂 质等 ，以确定其质量对生产工艺的影响(如投料配比、 产品、副产品等)。
中间产品分析：中控分析，对分析精度要求低， 而对时间要求快速。现代化工企业一般在线分析：自 动采样－－自动分析－－计算机处理－－结果反馈－
• 2．逆王水溶解法
• 2.1 方法原理 • 试样经逆王水溶解,其中硫化物中的硫被氧化生成
硫酸,同时硫酸盐被溶解,其反应为： FeS2+5HNO3+3HCl＝2H2SO4+FeCl3+5NO↑+2H2O • 为防止单质硫的析出，溶解时应加入一定量的氧 化剂氯酸钾，使单质硫也转化为硫酸。
S+KClO3+H2O＝H2SO4+KCl • 用氨水沉淀铁盐后，加入氯化钡使SO42-离子生成
硫酸钡沉淀，由硫酸钡质量即Baidu Nhomakorabea计算总硫含量。
第六章化工生产分析
注意：试样溶解时，温度过高，逆王水分解反应 快，对试样的溶解和氧化作用会降低。所以，应在不 高于室温的条件下使溶解及氧化反应缓慢进行。
试样中总硫质量分数按下式计算：
(S ) m10.1374
m
式中，m1：灼烧后硫酸钡的质量，g； m：试料的质量，g；
第二节 硫酸生产分析
一、 概述(录相)
硫酸是许多工业的重要原料，在国民经济中占有 重要地位。在硫酸生产中，分析的主要对象是原 料矿石（硫铁矿和硫精矿），炉渣，中间气体及 成品硫酸。主要项目有：原料矿石中有效硫和水 分的含量；砷、氟的含量；矿渣中有效硫含量； 净化前后，转化前后以及吸收后气体中的二氧化 硫，三氧化硫含量；成品硫酸的质量。
第六章化工生产分析
(一) 二氧化硫浓度的测定—碘淀粉溶液吸收法
1．方法原理
• 气体中的二氧化硫通过定量的含有淀粉指示剂的碘 标准滴定溶液时被氧化成硫酸，反应式为：
化工产品包括基础化学原料和化学制品，按国家 标准又可分为九大类：无机酸类、氯碱类、化肥类、 无机精细产品类、石油炼制品类、石油化工产品类、 有机精细产品类、食品类和油脂类。
化工产品的特征：①种类多，性能差异大，更新 换代快；②往往具有不稳定性，易分解、挥发、发生 副反应；③多数有毒、易燃、易爆。
第六章化工生产分析
0.1374：硫酸钡对硫的换算系数。
第六章化工生产分析
三、生产过程中二氧化硫和三氧化硫的测定
在硫酸生产过程中，焙烧炉出口气、尾气、厂 房空气等气体中都同时存在二氧化硫、三氧化硫气 体。测定焙烧炉气中二氧化硫含量可检验焙烧炉的 运转情况。测定转化炉出口气体中的二氧化硫和三 氧化硫的含量，即测定二氧化硫的转化率，也是检 验转化炉运转是否正常的依据。不同的生产环节， 两种气体的含量有较大差异，应视其含量的不同选 择不同的测定装置、试剂浓度和取样量。
H2SO4+2NaO第H六=章化N工a生2产S分O析4+2H2O
有效硫含量测定装置示意图
5、温度控制器；７、去离子水；9、冲洗支管；10、吸气瓶；11、气体洗涤器；14、 氢氧化钠标准溶液；15、气体净化器第；六1章9、化工碱生液产排分放析口；24、废液存贮瓶。
• 有效硫的质量分数按下式计算：
• 式中
1cV M(S) (S) 2
m1000
• c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
•
V—氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积；mL
• M(S)—硫的摩尔质量，32.07g/mol；
•
m—试料的质量，g。
第六章化工生产分析
（二）总硫的测定
• 测定总硫通常采用硫酸钡重量法。分解试样的 方法有烧结法和逆王水溶解法。
－调整工艺。(3.18) 第六章化工生产分析
产品分析：对产品中各个技术指标进行分析测 定，包括对主成分和对杂质(水分、氯化物、硫酸盐、 铁、砷及水不溶物等)的检测，以及产品的某些物理 性质如浊度、色度、熔点、密度等。
主成分分析要求用标准分析方法；杂质分析对 含量较高的也要求用标准分析方法，含量较低时采 用限量分析(用标准或公认可靠的分析方法确定杂质 含量低于某一规定限度)。
第六章化工生产分析
二、原料矿石和炉渣中硫的测定
• 硫铁矿（其主要成分为FeS2）还有少量单质硫在 焙烧时产生二氧化硫，这一部分硫称为有效硫。 一部分硫以硫酸盐形式存在，不能生成二氧化硫。 有效硫和硫酸盐中硫之和称为总硫。在硫酸生产 分析检验中，主要测定硫铁矿及残留于炉渣中的 有效硫。由于在焙烧过程中可能有部分的有效硫 转变为硫酸盐，致使有效硫烧出率的计算结果发 生偏差，所以还定期测定总硫。
1．烧结分解—硫酸钡沉淀重量法
1.1 方法原理
试样中FeS2与烧结剂Na2CO3+ZnO混合，经烧结 后生成硫酸盐，与原来的硫酸盐一起用水浸取 后进入溶液。在碱性条件下，用中速滤纸滤除 大部分氢氧化物和碳酸盐。然后在酸性溶液中 用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以 硫酸钡的形式称量。
第六章化工生产分析
第六章化工生产分析
限量分析
• 生产化学试剂的单位，必须检验试剂的含量， 进行各种杂质的限量分析。试剂的含量用定量 分析法确定。各种杂质的限量分析是将成品按 国家标准配成溶液与各种标准溶液进行比色或 比浊，以确定杂质的含量范围。如果成品溶液 的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含 量低于某一规定的限度，所以这种分析方法又 叫“限量分析”。
第六章化工生产分析
(一) 有效硫的测定 • 试样在850℃空气流中燃烧，单质硫和硫化物
中硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢溶 液吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基兰为 混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定即 可计算有效硫含量。反应式为：
4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑ SO2+ H2O2=H2SO4
第六章 化工生产分析
第一节 概述 第二节 硫酸生产分析 第三节 碳酸钠（钾）生产分析 第四节 工业乙醇分析 第五节 工业双氧水分析 第六节 通常项目检测
第六章化工生产分析
第一节 概述
化学工业包括：化学肥料、化学农药工业、食品 和饲料添加剂工业、无机物工业、基本有机原料工业、 医药工业、军用化学品工业和化学试剂工业等十八个 部门。
一、 基础化学原料
基础化学原料包括无机酸、碱、盐、单质和氧化 物及有机化学原料等。
P111表6－1、表6－2。
二、 化学原料生产分析
原料分析：成分分析为主.测定原材料的组成、杂 质等 ，以确定其质量对生产工艺的影响(如投料配比、 产品、副产品等)。
中间产品分析：中控分析，对分析精度要求低， 而对时间要求快速。现代化工企业一般在线分析：自 动采样－－自动分析－－计算机处理－－结果反馈－
• 2．逆王水溶解法
• 2.1 方法原理 • 试样经逆王水溶解,其中硫化物中的硫被氧化生成
硫酸,同时硫酸盐被溶解,其反应为： FeS2+5HNO3+3HCl＝2H2SO4+FeCl3+5NO↑+2H2O • 为防止单质硫的析出，溶解时应加入一定量的氧 化剂氯酸钾，使单质硫也转化为硫酸。
S+KClO3+H2O＝H2SO4+KCl • 用氨水沉淀铁盐后，加入氯化钡使SO42-离子生成
硫酸钡沉淀，由硫酸钡质量即Baidu Nhomakorabea计算总硫含量。
第六章化工生产分析
注意：试样溶解时，温度过高，逆王水分解反应 快，对试样的溶解和氧化作用会降低。所以，应在不 高于室温的条件下使溶解及氧化反应缓慢进行。
试样中总硫质量分数按下式计算：
(S ) m10.1374
m
式中，m1：灼烧后硫酸钡的质量，g； m：试料的质量，g；