《实用肿瘤学杂志》招聘兼职审稿人
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２ ． ９样 品 的 测 定
２ ． ３样 品 溶 液 的 处 理
用上述方法对 ５个批次的样品 （ 批号 ： ２ ０ １ ０ ０ １ ０ ８ 、 ２ ０ １ ０ ０ ３ １ １ 、
精 密 称取 １ ． ０ ｇ的二 花 三草 合 剂 ， 用混酸 （ ４份 硝 酸： １份 高氯酸） １ ０ ｍｌ 浸泡 １ ２ ｈ过 夜 ， 然 后 置 电炉上 小 火 （ 温度 不 超 过 １ ４ ０ ＂ （ ２ ） 加热 ， 直 至 不 冒 黄烟 ， 消 化液 呈 无 色 透 明 或 略带 黄
ＲＳ Ｄ为 ２ ． ８ ３ ％， 表 明其精 密度 良好 。
２ ． ６稳 定 性 实 验
２ ０ ０ ８ ， ２ ８ （ ￣： ３ ３ — ４ １ ． ［ ４ ］丁秀雯． 石 墨 炉原 子 吸收 法 测 定 葛 根 中微 量 元 素 铁 、 铅、 铜、 锰含量［ Ｊ 】 ． 海峡药学， ２ ０ ０ ９ ， ２ １ （ ９ ） ： ５ ６ － ５ ７ ．
精密 量 取 １ ｐ ． ｇ ／ ｍ ｌ 的 铅 标准 溶 液 ５ ． ０ ｍｌ ， 置于 １ ０ ０ ｍｌ 容 量瓶 中 ， 用２ ％硝酸 溶液 稀 释定 容至 刻度 ， 在 已设 定 的测 定 条 件 下 重 复 测 定 ５次 ．测 得 铅 含 量 的平 均 值 为 ０ ． ０ ５ ３ ｐ ． ｇ ／ ｍｌ ，
・
药 品鉴定 ・
表 １ 钨 舟 型 原 子 化 测 定铅 含 量 升 温 程序
２ ０ １ １年 ７月第 ８卷第 ２ ０期
明铅标 准溶 液 在考 察 的 ２ ４ ｈ内稳 定 。
２ ． ７加 样 回 收 实 验
精 密称 取二花 三草合剂 １ ｇ于锥形瓶 中 ， 分别 加入 １￣ ｇ ／ ｍｌ 的铅 标 准溶 液 ２ ． ０ 、 ２ ． ５ 、 ３ ． ０ ｍｌ 各 ３份 ， 按“ ２ ． ３ ” 项 下方 法 进 行 操 作 测定 ， 以测 得 的铅 吸光度 值 代人 上 述 回归 方程 计算 回收 率， 结 果 其 平均 回收 率 为 １ ０ ３ ． ３ ％， ＲＳ Ｄ为 ４ ． ３ ５ ％（ ｎ ＝ ９ ） ， 表 明 其 回收 率 良好 。
作条 件 下 ， 用微 量 取液 器 取 各标 准 系列 溶 液样 品 ４ ０ ｌ ， 置 于
能干 扰测 定结 果 。我们 采用 浸泡 １ ２ ｈ过夜 的 方法 虽然 耗 时 ，
但得 到 的消化 液 比直 接加 热消 化 的液体 澄清 度要 好 。加热 的 温度要控制在 １ ４ ０ ％以下 ， 否则会 影响消化液 的澄清度 ， 影 响测
２ ０ １ ０ ０ ９ ２ ５ 、 ２ ０ １ ０ １ １ ０ ５ 、 ２ ０ １ ０ １ ２ １ ２ ） 进行测定 ， 结 果 其 铅 的 含 量
分别 为 ０ ． ５ ２ ４ 、 ０ ． ４ ８ ９ 、 ０ ． ６ ９ ５ 、 ０ ． ７ ８ ５ 、 ０ ． ５ ３ ２ ｔ ｘ ｇ ／ ｇ ， 其 ＲＳ Ｄ 分 别 为
浓 度 范 围内线 性 关系 良好 。
２ ． ５精 密 度 实验
【 参 考 文献】
… 金海 丽 ． 铅 毒 性 的研 究 进 展 Ⅲ． 广东微量元素科学， ２ ０ ０ ４ ， １ １ （ １ ０ ） ： ９ — １ ４ ． ［ ２ ］ 国 家药 典委 员 会 ． 中 国药 典 ［ Ｓ 】 ． 一部． 北京： 中 国医 药 科 技 出 版 社 ， ２ ０ １ ０ ． 『 ３ ３ １李燕 群． 原 子吸 收光谱法 在重 金属铅镉 分析 中的应 用ｌ Ｊ １ ． 冶金分 析，
中． 用 ２ ％硝酸 溶 液稀 释定 容 至刻 度 ， 配制 成浓 度 为 ０ 、 ０ ． ０ ２ ５ 、
测 定 的结 果 均符 合规 定 。 传统 的消解 方法 有 干 消解法 和湿 消解 法 ， 十 消解 法 耗 电
多， 且造 成重 金属 元素 的挥 发损 失 也较 大 。 本 实验 采用 硝 酸一
３ ． ４ ９ ％、 ４ ． １ ３ ％、 ３ ． １ ５ ％、 ３ ． ５ ０ ％、 ４ ． ３ ６ ％。二 仡三 草合 剂 中重 金属 铅 的含量 符合 相Байду номын сангаас 规 定 。
３讨 论
色， 取下 冷 却 ， 用２ ％硝 酸定 容 于 ２ ５ ｍ１ 容量瓶中， 摇匀 ， 即得
供 试 品溶 液 。同 时制 备试 剂空 白溶 液 。
２ ． ８重 现 性 实 验
按 上述 方法 ， 对 同一 批 号 （ 批号 ： ２ ０ １ ０ １ ２ １ ２ ） 样品， 分 别取
样 平行 测定 ５次 ， 测 得铅 含 量 的平均 值 为 ０ ． ５ ４ ５ ｇ ， Ｒ Ｓ Ｄ 为 ４ ． ２ ７ ％。 表 明其 重现 性 良好 。
Ｗ Ｍ２－ ２ ０ ０ １ ．
将“ ２ ． ５ ” 项 下 的 铅 标 准 溶 液 置 室 温放 置 ０… ２ ４ ６ 、 ８ 、 １ ６ 、
２ ４ ｈ后 ． 在 已设 定 的 测定 条 件 下 进行 测 定 ， 测 得铅 含 量 分 别
为 ０ ． ０ ５ ０、 ０ ． ０ ５ ２ 、 ０ ． ０ ５ １ 、 ０ ． ０ ４ ８ 、 ０ ． ０ ４ ９￣ ｇ ／ ｍｌ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ３ ． １ ６ ％， 表
（ 收 稿 日期 ： ２ ０ １ ｌ 一 ０ ５ — ２ ５ ）
１ ０ ６巾国医药异报
ＣＨＩ Ｎ Ａ ＭＥ ＤＩ ＣＡＬ Ｈ Ｅ Ｒ ＡＬ Ｄ
定结 果 。
盛有 Ｂ Ｈ２ １ ０ ０专 用稀 释溶 液 ０ ． ３ ６ ｍｌ 的带 盖离心 管 中 ， 充分 振
摇， 混匀后 进 行 测定 ， 读 取 吸光 度 ， 以吸光 度值 （ １ ， ） 为纵 坐标 ， 加 入铅 浓 度 （ ） 为 横坐 标 ， 绘 制标 准工 作 曲线 ， 得 线性 回归方 程： ， ， ＝ ０ ． ０ ０ ０ ５ Ｘ＋ ０ ． ０ ０ １ ２ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ５ 。表 明其 在 ０ ～ ０ ． １ ５ ０￣ ｇ ／ ｍｌ
高 氯 酸 系统 做 消 化液 可 有 效 除去 样 品 中有 机成 分 对 测 定 的 干扰 ， 得 到 的消化 液 澄清 ， 也 避免 了对 仪 器 的影 响 。 优 质 的试
剂 是保 证 测定 结果 的前 提 ， 否 则 试剂 中本身 含 有 的重 金属 可
０ ． ０ ５ ０ 、 ０ ． ０ ７ ５ 、 ０ ． １ ５ ０￣ ｇ ／ ｍｌ 的铅标 准 系列 溶液 。在上 述 仪器 工
２ ． ４标 准 溶 液 配 制 及 标 准 曲 线 制 备
根据《 药 用 植 物 及 制 剂 进 出 口行 业 绿 色标 准》 的规 定
（ 铅 ≤５ ． ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ ） ， 对 制 剂重 金属 铅 的含量 进 行评 价 ， ５个 样 品
精密 量取浓度为 １ ｍ咖 １ 的铅标准工 作液 １ ． ０ ｍｌ 于１ ０ ０ ｍ ｌ 容量 瓶 中 ， 用２ ％硝 酸溶 液稀 释定 容 至刻 度 ， 然 后 再 精密 量 取 １ ０ ． ０ ｍｌ 于１ ０ ０ ｍｌ 容 量瓶 中 。 用２ ％硝 酸溶 液稀 释定容 至 刻度 ， 配制 成 浓 度 为 １ Ｉ ． ｚ ｇ ／ ｍ ｌ 的 铅 标 准溶 液 。再 分 别 吸取 １￣ ｚ ｇ ／ ｍ ｌ 的铅 标 准 溶 液 ０ 、 ２ ． ５ 、 ５ ． ０ 、 ７ ． ５ 、 １ ５ ． ０ ｍｌ ， 分别置 １ ０ ０ ｍ ｌ 容 量 瓶
『 ５ １林林． 石 墨 炉 原 子 吸收 分 光 光 度 法 检 测 双 黄 连 注 射 液 中铅 元 素 的 含
量叫． 黑龙江医药， ２ ０ ０ ９ ， ２ ２ （ ２ ） ： １ １ ４ － １ １ ５ ． ［ ６ ］ 国家 对 外 贸 易 经 济 合 作 部 ． 药 用 植 物 及 制 剂 进 出 口绿 色 行 业 标 准 ｆ ｓ 】 ．
２ ． ３样 品 溶 液 的 处 理
用上述方法对 ５个批次的样品 （ 批号 ： ２ ０ １ ０ ０ １ ０ ８ 、 ２ ０ １ ０ ０ ３ １ １ 、
精 密 称取 １ ． ０ ｇ的二 花 三草 合 剂 ， 用混酸 （ ４份 硝 酸： １份 高氯酸） １ ０ ｍｌ 浸泡 １ ２ ｈ过 夜 ， 然 后 置 电炉上 小 火 （ 温度 不 超 过 １ ４ ０ ＂ （ ２ ） 加热 ， 直 至 不 冒 黄烟 ， 消 化液 呈 无 色 透 明 或 略带 黄
ＲＳ Ｄ为 ２ ． ８ ３ ％， 表 明其精 密度 良好 。
２ ． ６稳 定 性 实 验
２ ０ ０ ８ ， ２ ８ （ ￣： ３ ３ — ４ １ ． ［ ４ ］丁秀雯． 石 墨 炉原 子 吸收 法 测 定 葛 根 中微 量 元 素 铁 、 铅、 铜、 锰含量［ Ｊ 】 ． 海峡药学， ２ ０ ０ ９ ， ２ １ （ ９ ） ： ５ ６ － ５ ７ ．
精密 量 取 １ ｐ ． ｇ ／ ｍ ｌ 的 铅 标准 溶 液 ５ ． ０ ｍｌ ， 置于 １ ０ ０ ｍｌ 容 量瓶 中 ， 用２ ％硝酸 溶液 稀 释定 容至 刻度 ， 在 已设 定 的测 定 条 件 下 重 复 测 定 ５次 ．测 得 铅 含 量 的平 均 值 为 ０ ． ０ ５ ３ ｐ ． ｇ ／ ｍｌ ，
・
药 品鉴定 ・
表 １ 钨 舟 型 原 子 化 测 定铅 含 量 升 温 程序
２ ０ １ １年 ７月第 ８卷第 ２ ０期
明铅标 准溶 液 在考 察 的 ２ ４ ｈ内稳 定 。
２ ． ７加 样 回 收 实 验
精 密称 取二花 三草合剂 １ ｇ于锥形瓶 中 ， 分别 加入 １￣ ｇ ／ ｍｌ 的铅 标 准溶 液 ２ ． ０ 、 ２ ． ５ 、 ３ ． ０ ｍｌ 各 ３份 ， 按“ ２ ． ３ ” 项 下方 法 进 行 操 作 测定 ， 以测 得 的铅 吸光度 值 代人 上 述 回归 方程 计算 回收 率， 结 果 其 平均 回收 率 为 １ ０ ３ ． ３ ％， ＲＳ Ｄ为 ４ ． ３ ５ ％（ ｎ ＝ ９ ） ， 表 明 其 回收 率 良好 。
作条 件 下 ， 用微 量 取液 器 取 各标 准 系列 溶 液样 品 ４ ０ ｌ ， 置 于
能干 扰测 定结 果 。我们 采用 浸泡 １ ２ ｈ过夜 的 方法 虽然 耗 时 ，
但得 到 的消化 液 比直 接加 热消 化 的液体 澄清 度要 好 。加热 的 温度要控制在 １ ４ ０ ％以下 ， 否则会 影响消化液 的澄清度 ， 影 响测
２ ０ １ ０ ０ ９ ２ ５ 、 ２ ０ １ ０ １ １ ０ ５ 、 ２ ０ １ ０ １ ２ １ ２ ） 进行测定 ， 结 果 其 铅 的 含 量
分别 为 ０ ． ５ ２ ４ 、 ０ ． ４ ８ ９ 、 ０ ． ６ ９ ５ 、 ０ ． ７ ８ ５ 、 ０ ． ５ ３ ２ ｔ ｘ ｇ ／ ｇ ， 其 ＲＳ Ｄ 分 别 为
浓 度 范 围内线 性 关系 良好 。
２ ． ５精 密 度 实验
【 参 考 文献】
… 金海 丽 ． 铅 毒 性 的研 究 进 展 Ⅲ． 广东微量元素科学， ２ ０ ０ ４ ， １ １ （ １ ０ ） ： ９ — １ ４ ． ［ ２ ］ 国 家药 典委 员 会 ． 中 国药 典 ［ Ｓ 】 ． 一部． 北京： 中 国医 药 科 技 出 版 社 ， ２ ０ １ ０ ． 『 ３ ３ １李燕 群． 原 子吸 收光谱法 在重 金属铅镉 分析 中的应 用ｌ Ｊ １ ． 冶金分 析，
中． 用 ２ ％硝酸 溶 液稀 释定 容 至刻 度 ， 配制 成浓 度 为 ０ 、 ０ ． ０ ２ ５ 、
测 定 的结 果 均符 合规 定 。 传统 的消解 方法 有 干 消解法 和湿 消解 法 ， 十 消解 法 耗 电
多， 且造 成重 金属 元素 的挥 发损 失 也较 大 。 本 实验 采用 硝 酸一
３ ． ４ ９ ％、 ４ ． １ ３ ％、 ３ ． １ ５ ％、 ３ ． ５ ０ ％、 ４ ． ３ ６ ％。二 仡三 草合 剂 中重 金属 铅 的含量 符合 相Байду номын сангаас 规 定 。
３讨 论
色， 取下 冷 却 ， 用２ ％硝 酸定 容 于 ２ ５ ｍ１ 容量瓶中， 摇匀 ， 即得
供 试 品溶 液 。同 时制 备试 剂空 白溶 液 。
２ ． ８重 现 性 实 验
按 上述 方法 ， 对 同一 批 号 （ 批号 ： ２ ０ １ ０ １ ２ １ ２ ） 样品， 分 别取
样 平行 测定 ５次 ， 测 得铅 含 量 的平均 值 为 ０ ． ５ ４ ５ ｇ ， Ｒ Ｓ Ｄ 为 ４ ． ２ ７ ％。 表 明其 重现 性 良好 。
Ｗ Ｍ２－ ２ ０ ０ １ ．
将“ ２ ． ５ ” 项 下 的 铅 标 准 溶 液 置 室 温放 置 ０… ２ ４ ６ 、 ８ 、 １ ６ 、
２ ４ ｈ后 ． 在 已设 定 的 测定 条 件 下 进行 测 定 ， 测 得铅 含 量 分 别
为 ０ ． ０ ５ ０、 ０ ． ０ ５ ２ 、 ０ ． ０ ５ １ 、 ０ ． ０ ４ ８ 、 ０ ． ０ ４ ９￣ ｇ ／ ｍｌ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ３ ． １ ６ ％， 表
（ 收 稿 日期 ： ２ ０ １ ｌ 一 ０ ５ — ２ ５ ）
１ ０ ６巾国医药异报
ＣＨＩ Ｎ Ａ ＭＥ ＤＩ ＣＡＬ Ｈ Ｅ Ｒ ＡＬ Ｄ
定结 果 。
盛有 Ｂ Ｈ２ １ ０ ０专 用稀 释溶 液 ０ ． ３ ６ ｍｌ 的带 盖离心 管 中 ， 充分 振
摇， 混匀后 进 行 测定 ， 读 取 吸光 度 ， 以吸光 度值 （ １ ， ） 为纵 坐标 ， 加 入铅 浓 度 （ ） 为 横坐 标 ， 绘 制标 准工 作 曲线 ， 得 线性 回归方 程： ， ， ＝ ０ ． ０ ０ ０ ５ Ｘ＋ ０ ． ０ ０ １ ２ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ５ 。表 明其 在 ０ ～ ０ ． １ ５ ０￣ ｇ ／ ｍｌ
高 氯 酸 系统 做 消 化液 可 有 效 除去 样 品 中有 机成 分 对 测 定 的 干扰 ， 得 到 的消化 液 澄清 ， 也 避免 了对 仪 器 的影 响 。 优 质 的试
剂 是保 证 测定 结果 的前 提 ， 否 则 试剂 中本身 含 有 的重 金属 可
０ ． ０ ５ ０ 、 ０ ． ０ ７ ５ 、 ０ ． １ ５ ０￣ ｇ ／ ｍｌ 的铅标 准 系列 溶液 。在上 述 仪器 工
２ ． ４标 准 溶 液 配 制 及 标 准 曲 线 制 备
根据《 药 用 植 物 及 制 剂 进 出 口行 业 绿 色标 准》 的规 定
（ 铅 ≤５ ． ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ ） ， 对 制 剂重 金属 铅 的含量 进 行评 价 ， ５个 样 品
精密 量取浓度为 １ ｍ咖 １ 的铅标准工 作液 １ ． ０ ｍｌ 于１ ０ ０ ｍ ｌ 容量 瓶 中 ， 用２ ％硝 酸溶 液稀 释定 容 至刻 度 ， 然 后 再 精密 量 取 １ ０ ． ０ ｍｌ 于１ ０ ０ ｍｌ 容 量瓶 中 。 用２ ％硝 酸溶 液稀 释定容 至 刻度 ， 配制 成 浓 度 为 １ Ｉ ． ｚ ｇ ／ ｍ ｌ 的 铅 标 准溶 液 。再 分 别 吸取 １￣ ｚ ｇ ／ ｍ ｌ 的铅 标 准 溶 液 ０ 、 ２ ． ５ 、 ５ ． ０ 、 ７ ． ５ 、 １ ５ ． ０ ｍｌ ， 分别置 １ ０ ０ ｍ ｌ 容 量 瓶
『 ５ １林林． 石 墨 炉 原 子 吸收 分 光 光 度 法 检 测 双 黄 连 注 射 液 中铅 元 素 的 含
量叫． 黑龙江医药， ２ ０ ０ ９ ， ２ ２ （ ２ ） ： １ １ ４ － １ １ ５ ． ［ ６ ］ 国家 对 外 贸 易 经 济 合 作 部 ． 药 用 植 物 及 制 剂 进 出 口绿 色 行 业 标 准 ｆ ｓ 】 ．