哈希试剂配方
哈希水质分析手册总磷27426-45
测试准备工作
仪器型号
DR 5000 DR 2800 DR 2700 DR/2500 DR/2400
表1 仪器详细说明
遮光罩型号
— LZV 646 LZV 646
— —
适配器型号
— — — — 5945700
测试开始前：
针对型号为DR 2800 和DR 2700的仪器：测试前请在适配器模块上方安装上遮光罩。 为了测试结果更加准确，每一批新的试剂都应该测定试剂空白值。试剂空白的测定同样按照测试步骤进行，只是把样品换成了去
数量/每次测量 1 1 1 1
1
1
推荐使用的标准样品
标准样品名称及描述
饮用水无机混合指标标准溶液，用于F-、NO3、PO4、SO4 磷Voluette® 安瓿瓶标准溶液，浓度为50 mg/L PO4 3-，10 mL 磷标准溶液，浓度为1 mg/L PO4 3磷标准溶液，浓度为3 mg/L PO4 3-
50 /pkg
1000 /pkg
12 /pkg 100 /pkg
0.06 mg/L PO4 3-
0.06 mg/L PO4 3-
方法解释
分析测试前，有机和浓缩的无机形式的磷酸盐(偏、焦或多磷酸盐)必须转化为可以反应的正磷酸盐。用酸和加热的样品预处理可 以提供浓缩的无机形式的磷酸盐发生水解作用的条件。有机磷酸盐在酸液和过硫酸盐溶液中加热后可以转化为正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸盐在酸性介质中发生反应，生成一种混合的磷酸盐/钼酸盐配合物。抗坏血酸还原此含钼配合物使溶液呈深蓝色。 测试结果是在波长为880 nm的可见光下读取的。
4. 按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好
哈希试剂配方
4.2.1 硫酸汞溶液下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。
1、往1 升的量杯中投入100 克物质B（硫酸汞(II) ACS）。
2、然后缓慢地加入800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2小时。
3、用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
4、现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环。
5、使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。
COD<20mg/L 1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750 毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
3、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。
COD>20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
3、在1 升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌24 小时。
4、用抽滤器（烧结玻璃DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀。
5、往其中缓缓加入750 毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液。
6、继续搅拌，并往其中小心地加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS）。
7、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。
4.2.2 重铬酸钾溶液1、首先往1 升的量杯中加入700 毫升的蒸馏水。
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入95 毫升的物质A（硫酸5-97% ACS）。
3、一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。
哈希(HACH)COD消解液的配制与改进
哈希(HACH)COD消解液的配制与改进
罗陪
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2022(49)5
【摘要】哈希COD消解液是哈希公司生产的国内外广泛使用的快速测定水中COD的试剂,结合工厂实际水质状况,自行配制消解液,并对使用效果进行验证,自行配制的试剂,对工厂的高氯离子废水检测适应性更强,准确度达到标准要求。
自行配制试剂,降低了检测费用,提高工厂废水COD监测的准确度和精密度,为适应今后严格的国家环保要求打下基础。
【总页数】3页(P47-49)
【作者】罗陪
【作者单位】江西铜业集团有限公司贵溪冶炼厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ
【相关文献】
1.自配消解液应用HACH微回流法测定水中COD的探讨与改进
2.哈希COD快速消解分光光度法的改进
3.哈希（HACH）COD消解液的配制
4.哈希COD测定仪替代消解液的开发
5.美国哈希公司（HACH）正式发布在线COD分析仪
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
水质-20分钟消解COD预制管试剂100-1000mgL和15-100mgL高低量程的配方(适合哈希DR-900便携式多参数比色计)
（编制）水质20分钟消解COD预制管试剂100-1000mg/L 和15-100mg/L（高、低量程）的配方（适合哈希DR 900便携式多参数比色计）本配方适合哈希DR 900便携式多参数比色计检测化学需氧量COD的预制管试剂；DRB 200消解器。
COD预制管试剂原装的一盒100支，售价就要差不多要2000元左右，才只能测试100个待测COD样品，成本太高。
本配方已经做过多次实验并用COD标准溶液校准，相对误差也是跟原装管测试的结果一样，都在±10%以内。
本配方只需前期花一天的时间准备配置以上的溶液，可以根据你的试管量自己安排时间根据各个溶液的配比准确吸取混合，注意：最好是同一个人操作（要求有化学检验工资质较好，能保证每批次的偏差低，误差在允许范围内），初次实验需购买COD标准溶液进行人员的校准，样品很多的时候真的很省钱啊，成本不到3元就能测一个样，本人去年测试COD时，样品很多，半年时间都省下超过一万买原装管试剂的钱了。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为超纯水。
➢超纯水。
➢硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL（优级纯）。
➢硫酸溶液，（1+9）。
将100mL浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
➢硫酸银-硫酸溶液，ρ（Ag2SO4）=10g/L。
将5g硫酸银加入到500mL浓硫酸中，静置1d~2d，搅拌，使其溶解。
➢硫酸汞溶液，ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将48g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（1+9）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
➢重铬酸钾（K2CrO7)，优级纯。
将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重，冷却保存至干燥器中。
重铬酸钾标准溶液：➢重铬酸钾标准溶液，c（1/6 K2CrO7）=1.00mol/L。
准确称取24.5158g重铬酸钾置于烧杯中，加入300mL水，搅拌下慢慢加入50mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
哈希水质监测专用试剂
程复杂，并接触有毒化学品；后者操作简单，无毒无害，是一种先进的国家
•
硬度测试试剂：1452-01（1-20 mg/L）只能在数字滴定计 上使用
一定要根据用户现有的仪器及需要进行选择！
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可以从那些渠道获知试剂和仪器的匹配？
︽ 实 验 室 与 便 携 仪 器 卷 ︾
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《方法手册》
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2、选择合适的方法
绝大多数参数，HACH都提供2种以上的测量方法供用户选择。有些可能测试 比较精确，但价格昂贵或步骤复杂；有些测量精度稍差但价格便宜且符合国家 标准。这些都要根据用户的不同情况进行选择。 例如：测试氨氮有钠氏试剂法、水杨酸法。前者是最经典的国标法，但操作过
22725-00
24453-00 24448-00 24480-00 24481-00 24478-00 24479-00 24473-00 24474-00 24472-00 24475-00 22722-00 24492-00 24493-00 22723-00 24602-00 22724-00 24396-00
•
•
操作简单，测试结果准确。
适用于DR2800、DR3800和DR5000。
使用方法：
• 基本步骤同预装管试剂，但无需准备空白样品 ，预处理（消解等）后将加有水样的预装管试 剂（TNTplus）插入DR2800 、DR3800或 DR5000中，30秒内即可读取结果。
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现场水质测试组件（非仪器类）试剂
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计数滴定器
•
使用计数滴定器，只需在样 品中加入显色剂，然后用滴 定管滴定，直至颜色发生变 化，通过计算得出测量结果 。该产品价格低廉，快速可 靠，适用于部分用滴定法测 定的参数。
水质检测方法如何检测水质
水质检测方法-如何检测水质水质的检测水质的分析1 方法来源西北轻工业学院《皮革分析检验》。
2 适用范围适用于井水、自来水的测定。
3 测试方法硬度单位水的硬度单位在化学分析上常以每一百万份水中所含碳酸钙的份数来表示，简写为ppm。
至于水中其它杂质如镁盐等都折合成相当于CaCO3量来计算。
硬水和软水的区分：CaCO3含量：15 ppm 极软水15～50 ppm 软水50～100 ppm 略硬水100～200 ppm 硬水＞200 ppm 极硬水总硬度的测定原理乙二胺四乙酸二钠是一种溶解度好、对钙、镁离子具有优良的螯合能力的螯合剂，它与钙、镁离子形成稳定、无色可溶的螯合物。
试剂EDTA标准溶液：/L。
配制：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠溶于300ml温蒸馏水中，冷却，稀释至1L，此溶液浓度约为/L。
标定：准确称取分析纯锌粒，溶于mL 1:1 HCl中，用蒸馏水稀释至1L，即为/L锌基准液。
用移液管吸取于250mL 锥形瓶中，加25mL蒸馏水，用分析纯氨水中和至微碱性，再加5mLNH4OH-NH4Cl缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，用中配制的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
EDTA标准溶液浓度的计算按式计算EDTA标准溶液的浓度：c1 = c2×V2V …………………………………….1式中：c1 ———— EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1 ————滴定锌基准液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；c2 ————锌基准液摩尔浓度，mol/L；V2 ————锌基准液体积，mL。
NH4OH-NH4Cl缓冲溶液：pH=10称取20g NH4Cl，溶于适量的蒸馏水中，加入100mL 25%的氨水，再用蒸馏水稀释至1L。
此缓冲溶液pH＝10。
铬黑T指示剂溶液：%称取铬黑T，溶于40mL无水乙醇中，再加入60mL 25%的氨水，即为深蓝色铬黑T指示剂。
此溶液有效期略一个月。
用下法配制的指示剂可以较长期保存：称取铬黑T，加100g固体氯化钠，研磨均匀，紧塞备用。
哈希试剂国标
哈希试剂国标
摘要：
一、哈希试剂国标简介
1.哈希试剂的定义
2.国标的重要性
3.哈希试剂国标的作用
二、哈希试剂国标的内容
1.哈希试剂的分类
2.哈希试剂的技术要求
3.哈希试剂的检验方法
三、哈希试剂国标的应用
1.实验室分析
2.工业生产
3.环境监测
四、哈希试剂国标的发展趋势
1.标准的更新与完善
2.国际化合作与交流
3.我国在哈希试剂国标领域的地位
正文：
哈希试剂国标是对哈希试剂进行规范化管理的依据，对保证试剂质量、提高分析检测准确性和可靠性具有重要意义。
一、哈希试剂国标简介
哈希试剂，又称快速检测试剂，是一种能够在短时间内对样品进行定性或定量检测的化学试剂。
我国制定并实施哈希试剂国标，旨在规范哈希试剂的生产、检验和使用，确保其质量满足检测需求。
二、哈希试剂国标的内容
哈希试剂国标根据试剂的成分、性质和用途，将其分为多个类别。
技术要求方面，标准规定了试剂的物理、化学、生物性能指标，以及试剂的稳定性、可靠性等方面的要求。
在检验方法上，标准明确了各类试剂的检测方法和指标。
三、哈希试剂国标的应用
哈希试剂国标在实验室分析、工业生产和环境监测等领域具有广泛应用。
通过国标的指导，可确保哈希试剂在各种应用场景下发挥稳定、可靠的作用。
四、哈希试剂国标的发展趋势
随着科技的进步和检测需求的不断增长，哈希试剂国标将不断更新和完善。
此外，我国还将加强与国际间的合作与交流，提高哈希试剂国标的国际影响力。
哈希水质监测专用试剂
无测试的交叉污染。因每个安瓿瓶都可以作为比色
皿直接比色，所以无需转移至专用的比色皿中，也 就不会因为测量多个样品而反复润洗比色皿，从而
避免交叉污染
10
安瓿瓶试剂
安瓿瓶的使用方法
1、将安瓿瓶放入水样中，用拇指按下安瓿瓶底，折断安瓿瓶的瓶颈，由于安瓿瓶为真 空包装，水样虹吸进入瓶体，然后混匀水样与试剂，等待反应完成或试剂显色。 2、真空包装的安瓿瓶与HACH公司的分光光度计/比色计匹配使用，能在显色后放入仪 器中直接读数。安瓿瓶本身就可是HACH分光光度计的比色皿。放入仪器后．直接读 出以mg/L计的数值。
(1)哈希实验室类试剂
• 光度计系列试剂
• 现场水质测试组件（非仪器类）试剂
(2)哈希在线类试剂
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光度计系列试剂
– HACH 公司提供的DR系列分光光度计（ DR5000、DR2700、DR2800等）和比色计（ DR890等），与水质监测专用试剂配套使用，可 使水样分析更加简便、快捷
① ② ③ ④
2 、根据操作手册加入样品以及相 应的缓冲液或指示剂。
3、拿掉试剂筒的帽子安上引流管，如果是手持 滴定使用 180 度引流管，如果使用滴定架选择 90 度引流管。排除气泡后使滴定器归零。
4 、将引流管头部侵入样品液面以 下，转动手柄开始滴定至滴定终 点。
5、 根据数字滴 定器读数换算 成所测参数的 浓度值。
HACH专用试剂包特点：
USEPA认证的高科技的测试方法——国际通用标准 最小的前处理和最短的准备时间——降低时间成本 更精确的测试结果和更好的数据重现性——确保测试精度 更少的依靠个人技术与更简捷的操作方法——提高工作效率 更少的接触化学危险品和更少的废液处理——安全环保健康
哈希说明书
消解时间：
3、5、10、20、30、40、60、80、100或120分钟可选
测量间隔时间:
3、4…24 小时或连续，也可由MODBUS触发仪器
校准:
自动校准的时间间隔可人工选择(自动校准的持续时间大约 为60分钟)
用户维护:
每月仅需1小时的维护时间
试剂容量:
在连续测量、消解时间为30分钟、校正时间间隔为24小时的 情况下，每套试剂可用1个月
4.2 危害信息……………………………………………………………………………… 20
第五章 试运行分析仪………………………………………………………………………22
5.1 拆卸安全面板………………………………………………………………………… 22 5.2 安装试剂……………………………………………………………………………… 23 5.3 暂停操作……………………………………………………………………………… 25
第十章 附件列表…………………………………………………………………………… 50
第2页
安全预防措施
尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明。否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的 严重损伤。 为确保设备本身提供的保护不被损坏，请勿使用任何本手册中未说明的方式安装该设备。
预防标志
仔细阅读设备上所有的标签，否则可能会导致设备的损伤。 如果设备上标记了该符号，请参照指导手册和/或安全信息进行操作。
输出:
模拟电流输出：0/4-20 mA, 最大负载500 Ω 2个多功能输出继电器: 24 V 1A 服务界面： RS 232 仪器自带MODBUS通讯协议
环境温度:
+ 5° C～+ 40° C
电源要求:
哈希dr300测试流程
现场测试法1 范围本标准规定了用二氧化氣现场测定法测定生活饮用水中残留二氧化氣。
木法适用于经二氧化氣消毒后的生活饮用水中二氧化氯质量浓度为0 mg/1.——5.50 mg/L.的水样直接测定。
超出此范围的水样稀释后会造成水中二氧化氧损失。
本法最低检测质量浓度为0.01 mg/I2 原理水中二氧化氯与N,N-乙基对二胺（DPD）反应产生粉色，其中二氧化氯中20%的氣转化成亚氧酸盐，绿色反应与水中二氧化氯含量成正比，于528nm 波长下比色定量，甘氢酸将水中的氯离子转化为氯化氨基乙酸而不干扰二氧化氧的测定。
3 试剂和材料3.1 DPD试剂或含DPD试剂的安酒，3.2 酸溶液（100 g/I.），4 仪器4.1 分光光度计或单项比色计。
4.210 ml.比色杯。
4.350 ml.烧杯。
5 分析步骤5.1 将待测样品倒入10 ml.比色杯巾，作为空白对照，将此比色杯置于比色池中，盖上器具盖，按下仪器的ZERO键，此时显示0.00。
5.2 取水样10 mL于10 mL.比色杯中，立刻加人4滴甘氨酸试剂，摇勾。
加人1包DPD试剂（3.1），轻摇20 s,静置30 s使不溶物沉于底部。
或于50 mL.烧杯中取40 mL水样，加人16滴甘氢酸试剂，摇匀。
将含有DPD）试剂的安瓶（3,1）倒置于待测水样的烧杯巾（毛细管部分朝下），用力将毛细管部分折断，此时水将允满安瓶，待水完全充满后，快速将安瓶颠倒数次混匀，擦去安瓶外部的液体及手印，静置30s使不溶物沉于底部，操作见图2。
图2 操作示意图5.3 将装有样品的比色杯或安瓶放置于比色池中，盖上器只盖，按下仪器的READ键，仪器将显示测定水样中二氧化筑的质量浓度（以mg/1.为单位）。
ii1:安严格掌握反应时间，样品静置后的比色测定应在1 min内完成。
注2;二氧化氧在水中稳定性很差，故最好现场取样立即测定。
2.1 干扰去除GB/T 5750.11-2006色生成或生成的颜色立即视色，用0.5 mol/L硫酸标准溶液或1 mol/1.氢氧化钠标准溶液将水样中和至pH6——7,测定结果要进行体积校正。
哈希CODMax试剂配方
4.1 试剂和标准溶液的准备危险与化学品接触和吸入都会有危险。
只有经过训练的合格的人员才能执行手册中本章节所描述的工作。
警告与化学品接触和吸入都会有危险。
由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果。
4.2 试剂的组分由专业人员准备化学试剂。
危险！为安全起见，请遵守下列规则：∙穿上安全服（实验工作服）∙戴上安全眼罩/面罩∙佩戴橡胶手套∙工作的实验室必须有换气扇∙本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
∙确保安装之后，所有的瓶子都是通气的。
∙确保遵守当地适用的事故预防法规。
∙正确地处置物质，并遵守当地适用的法规。
4.2.1 硫酸汞溶液基本原料CAS No.数量A硫酸，95~97% ACS7664-93-9100 mLB硫酸汞（II）ACS7783-35-9100g下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。
1、往1升的量杯中投入100克物质B（硫酸汞(II) ACS）。
2、然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌 2小时。
3、用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
4、现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。
5、使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。
COD<20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
3、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。
COD>20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300毫升蒸馏水。
哈希磷酸盐试剂测定方法
哈希磷酸盐试剂测定方法1. 引言1.1 哈希磷酸盐试剂测定方法的意义哈希磷酸盐是一类重要的生物分子，在生物体内扮演着重要的生物功能和代谢调控作用。
哈希磷酸盐的测定方法具有重要的意义。
哈希磷酸盐试剂测定方法可以帮助科研人员更加深入地了解生物体内哈希磷酸盐的含量和代谢情况，从而揭示生物体内的代谢途径和生物功能。
哈希磷酸盐试剂测定方法在医学诊断领域有着广泛的应用。
通过检测哈希磷酸盐的含量，医生可以判断患者的健康状况和疾病情况，为医学诊断提供重要依据。
哈希磷酸盐试剂测定方法在食品安全监测和环境污染检测等领域也有着重要的应用价值。
研究和发展哈希磷酸盐试剂测定方法不仅可以深化对生物体内哈希磷酸盐的理解，还可以推动医学诊断、食品安全和环境保护等领域的进步。
1.2 哈希磷酸盐试剂测定方法的发展1. 传统方法：最早的哈希磷酸盐试剂测定方法是通过化学反应的方式进行测定，如重量法、酸碱滴定法等。
这些方法虽然简单，但是存在着操作繁琐、耗时长、结果不够准确等缺点。
2. 光度法：随着光电技术的发展，光度法逐渐成为哈希磷酸盐试剂测定方法的主流。
光度法通过测量样品吸收或发射光线的强度来确定哈希磷酸盐的浓度，具有快速、精准、灵敏度高等优点。
常见的光度法有分光光度法、荧光光度法等。
3. 电化学法：电化学法是利用电化学原理对哈希磷酸盐进行测定的方法。
主要包括极谱法、电位滴定法等。
电化学法具有响应快、灵敏度高、样品处理简单等优点。
4. 生物传感器：近年来，生物传感器在哈希磷酸盐试剂测定方法中得到了广泛应用。
利用生物分子对哈希磷酸盐的高特异性识别能力，结合传感器技术进行测定，具有灵敏度高、快速响应、无需标记等特点。
随着科技的不断进步和创新，哈希磷酸盐试剂测定方法在发展过程中不断完善，不断提高测定的准确性和效率，为哈希磷酸盐的检测提供了更多选择和更好的解决方案。
2. 正文2.1 哈希磷酸盐试剂测定方法的原理哈希磷酸盐试剂测定方法的原理是基于哈希磷酸盐与金属离子或有机物之间的化学反应。
HACH哈希在线仪表试剂配方
HACH 试剂配方美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方试剂与校准标液的准备注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果（见备件清单。
硫酸汞溶液危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
有累积效应的危险。
会引起严重的烧伤。
对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。
如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。
这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。
请参考特殊指导/安全数据清单。
下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。
往1 升的量杯中投入100 克物质B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。
COD<20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。
COD>20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
哈希COD试剂配方
微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定方法1．概述用美国哈希专用试剂和仪器测定COD，方法简单,结果准确。
但其试剂价格较为昂贵，监测机构不可能大量使用，按照哈希公司提供的试剂配方，在制备上难以掌握，至使哈希测定COD这一简单准确的方法，在使用上受到了一定的限制。
为解决这一问题，我们对哈希提供的COD试剂配方进行了适当的调整。
调整后的配方容易操作，测定结果符合监测要求。
2．仪器2．1 DR/2010分光光度计。
2．2 COD加热器。
2．3 哈希COD测定试管。
3．试剂及试剂配方3．1 硫酸银，化学纯。
3．2 硫酸汞，化学纯。
3．3 硫酸，分析纯，ρ＝1.84g/ml。
3．4 硫酸－硫酸银试剂：向500ml硫酸（3.3）中，加入5g硫酸银（3.1），放置1～2天使之溶解，并摇匀。
3．5 C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液：将6.125g在105℃干燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，稀释至500ml。
3．6 COD测定管试剂配方（量程为0～700mg/l）：取清洁的哈希COD测定试剂管（2.3）若干支，每支分别依次加入0.03ｇ硫酸汞（3.2）、３.00ml硫酸－硫酸银试剂（3.4）、１.00ml C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液（3.5），盖上试管帽。
4．建立用户COD测定程序4．1 获取用户COD测定程序参数：取6支COD测定试管（3.6），分别加入2.00ml不同浓度的COD已知样，盖上试管帽，在COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。
测定结果见下表：COD浓度mg/l 0 25 50 75 125 250600nm处吸光度E 0 0.009 0.020 0.030 0.051 0.105校准曲线相关系数：γ＝0.9998 校准曲线方程： C＝2367E＋2.674．2 建立用户COD测定程序：将（4.1）测定的结果参数输入到DR/2010分光光度计的用户自建程序中，便获得了一个适合用户的COD测定程序。
仪器操作规程COD消解液的配制
哈希（HACH）COD消解液的配制广州市城市排水监测站曾德芬摘要：本文介绍了一种在国内广泛使用的哈希（HACH）COD消解液的配制方法。
并对自配试剂的使用效果进行了讨论。
关键词：消解液化学需氧量前言目前，美国哈希(HACH)公司COD测定仪分析COD的应用逐渐推广，该方法符合美国环保局(USEPA)标准。
许多监测分析部门采用这一方法，该方法与常规煮沸法相比有操作简单、节省试剂等特点。
但进口试剂价格昂贵，为此，就自配消解液代替进口消解液进行了一系列试验，并取得较好的结果。
1 实验部分1.1 主要仪器HACH公司COD消解反应器，DR／890比色计1.2 主要试剂1.2.1 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(S04)2·6H2O=0.1mol／L。
1.2.2 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗林(C12H8N2·H2O)，0.695g．硫酸亚铁（FeS04·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
1.3 HACH COD试剂成分的剖析在酸性介质下，以重铬酸钾为氧化剂测定化学需氧量CODcr的方法，参照国际上的标准方法和国家标准（GBll914-89），在该反应体系中消解液的成分应含：（1）氧化剂重铬酸钾；（2）Ag2SO4；（3）酸介质（通常H2SO4）；（4）干扰消除剂Hg2SO4组成。
因此，HACH试剂亦应由此几种组分组成。
并初步按照以下方法确定HACH试剂中各组分的含量。
1.3.1 K2Cr2O7（重铬酸钾浓度初步确定）准确吸取HACH COD试剂，适当稀释后加入指示剂，用硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O）标准液滴定。
求得HACH （0~150mg/L ）COD消解液浓度C（1/6 K2Cr2O7）=0.01652moL/L。
（0~1500 mg /L）COD消解液的浓度C （1／6 K2Cr2O7）=0.1652mol／L。
美国哈希 仪器专用试剂使用说明
USEPA认证的高科技的测试方法——国际通用标准 最小的前处理和最短的准备时间——降低时间成本 更精确的测试结果和更好的数据重现性——确保测试精度 更少的依靠个人技术与更简捷的操作方法——提高工作效率 更少的接触化学危险品和更少的废液处理——安全环保健康
哈希试剂类别
20636-00
20639-00（总硬 度和钙硬度）
20631-00
20633-00
24218-00
数字滴定器
1、选择相应的试剂筒，将试剂筒旋转固定在滴 2、根据操作手册加入样品以及相
定器上。
应的缓冲液或指示剂。
3、拿掉试剂筒的帽子安上引流管，如果是手持 滴定使用 180 度引流管，如果使用滴定架选择 90 度引流管。排除气泡后使滴定器归零。
哈希公司还提供多种现场水质测试组件（非仪器类），这些 测试组件使用不同的方法和化学试剂进行水样的测定，产品 简单、操作方便、测量精度高。
哈希公司提供的测试组件包括： ① 试纸 ② 比色柱 ③ 比色盘 ④ 计数滴定器 ⑤ 数字滴定器
试纸
• 哈希公司提供的水质测试试 纸是一类非常简单、经济的 水质测试产品，可对多个参 数作半定量分析。
粉枕试剂
• 易得到精确的结果：HACH 公司通过严格
的质量管理和先进的生产工艺，保证每个批 次的试剂都具有良好的重现性
• 最小的废液处理量：由于预制试剂为每种
特定反应提供了准确剂量的试剂，所以没有 过量的试剂需要处理，因此可以降低废液处 理的费用，减少与有毒化学品接触的机会• 一次性包装：每次测来自只需一个粉枕包，无比色柱
• 比色柱使用方法如下：先将预 制试剂和水样在立体柱中混合 ，然后将产生的颜色同五个不 同色阶对比即可得到测量结果 。
哈希水质分析手册总氮2672245
% 回收率 = 测得的浓度 × 100 25
请参见下面的表格 回收率 。
表4 回收率
标准物质名称
最低回收率%
对甲苯磺酸铵 Ammonium – PTSA
1. 读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。
2. 在仪器菜单中选择标准添加程序：
仪器型号
菜单选择
DR 5000
选项/ 更多/ 标准添加
DR 2800
选项/ 更多/ 标准添加
DR 2700
选项/ 更多/ 标准添加
DR/2500
选项/ 标准添加
DR/2400
选项/ 标准添加
3. 按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好 后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。
9. 盖上盖子，上下摇晃试剂管 15秒。
10. 启动仪器定时器。计时反 应3分钟。
11. 计时时间结束后，将试剂 管的盖子打开，分别向两个试 剂管中各加入一包TN B 总氮 B试剂粉枕包。
12. 盖上盖子，上下摇晃试剂 管15秒。试剂粉末可能不能完 全溶解，但这不会影响测试的 结果的准确性。此时溶液应开 始变成黄色。
注意：仪器用空白值调零 后可以进行同一组的多个样品 的测试。
20. 按下“Read(读数)”键读取 总氮含量，结果以mg/L N为单 位。
比色法的空白值测定
空白值试剂最长可以保存7天，在此期间可以用此空白值测定同组的多个样品。将空白值保存在阴暗处，温度保持在室温(18 – 25 ℃)。如果一周内，空值白试剂出现少量的白色絮凝物，请舍弃这个并重新配制新的空值白试剂。
配制COD试剂替代美国哈希COD试剂
配制COD试剂替代美国哈希COD试剂Municipal Construction 市政建设1 实验原理与方法1.1 实验原理在强酸性溶液中以银盐作为催化剂，加入硫酸汞去除氯离子干扰，经过高温消解，重铬酸钾氧化水样中还原物质，反应生成的Cr（Ⅲ）和溶液中剩余的Cr（Ⅵ）分别在610nm和420nm吸收波长处测定其吸光度。
利用反应后溶液COD浓度与吸光度成线性关系，可测出水样的化学需氧量（CODCr）。
1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器DR890型便携式分光光度计（美国HACH公司）DRB200型COD数字反应器（美国HACH公司）COD反应测定管（美国HACH公司）1.2.2 试剂与溶液配制重铬酸钾溶液：称取预先在120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾49.03g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。
硫酸银-硫酸溶液：称取25g硫酸银溶于2500ml浓硫酸中，放置1-2d，不时摇动使其溶解。
HR-COD消解液（高浓度）：量取上述重铬酸钾溶液100mL于1000mL烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入500mL硫酸银-硫酸溶液，搅拌均匀，放冷。
LR-COD消解液（低浓度）：吸取上述重铬酸钾溶液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
移至1000mL烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入500mL硫酸银-硫酸溶液，搅拌均匀，放冷。
硫酸汞，分析纯。
1.3 实验方法取COD测定管，称入0.03g～0.04g硫酸汞，分别准确吸取2m L水样、3m L消解液依次加入试管中，盖上试管盖，摇匀，置D RB200型C O D数字反应器中，用150℃±2℃加热2h，冷至室温后，在DR890型分光光度配制COD试剂替代美国哈希COD试剂谭庆欢（广西绿城水务股份有限公司江南污水处理厂，广西南宁530031）摘要：化学需氧量（COD Cr）是水质监测中的常规监测项目，它反映了水中受还原性物质污染的程度，是我国实施排放总量控制的重要指标之一。
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4.2.1 硫酸汞溶液
下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。
1、往1 升的量杯中投入100 克物质B（硫酸汞(II) ACS）。
2、然后缓慢地加入800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2
小时。
3、用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
4、现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环。
5、使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。
COD<20mg/L 1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750 毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
3、待硫酸汞完全溶解后（溶液
澄清），加入纯净水至1 升。
COD>20mg/L
1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升
蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
3、在1 升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌24 小时。
4、用抽滤器（烧结玻璃DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀。
5、往其中缓缓加入750 毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮
液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液。
6、继续搅拌，并往其中小心地加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS）。
7、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。
4.2.2 重铬酸钾溶液
1、首先往1 升的量杯中加入700 毫升的蒸馏水。
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入95 毫升的物质A（硫酸5-97% ACS）。
3、一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。
4、继续搅拌同时往溶液中投入80 克的物质B（重铬酸钾ACS）。
5、待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。
4.2.3 硫酸
1、往5升的烧杯中加入2500 毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS）。
重要提示：一定不要往其中加水！
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入40 克的物质B（硫酸
银ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要2-3 小时）。
4.2.4 零点标准溶液
1、首先将400mL 蒸馏水加入到500mL 的量筒中。
2、在适用磁力搅拌棒混合期间，小心向溶液中加入0.5mL 的化合物B（硫酸95~97% ACS）。
3、混合完成之后，再加入蒸馏水，直到刻度达到500mL 为止。
4.2.5 标准溶液
1、往250 毫升的计量烧杯中加入200 毫升的蒸馏水。
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入0.31875 克的物质A（邻苯二钾酸氢钾）和物质B（硫酸95-97 % ACS）。
3、等邻苯二钾酸氢钾完全溶解后（溶液澄清），加入蒸馏水至250 毫升。
备注：使用邻苯二钾酸氢钾前，请将其置于烘箱中105 度烘干。