物理化学实验溶解热的测定
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物理化学实验—溶解热的测定
3.4.测定完毕后,切断电源,打开量热计,检查KNO3是否溶完,如未 全溶,则必须重作;溶解完全,可将溶液倒入回收瓶中,把量热器等器 皿洗净放回原处。 3.5.输入每次的样品的质量、样品分子量、水的质量、电流值、电压 值,点击“计算”。则在每次样品的相应的框里显示时间值、Q值、n 值。本实验装置和微型计算机联用时,微机作出的“溶解热-数据采集 及计算界面”和“图1-2 溶解热Q-N曲线图”如图Ⅱ-2-5及图Ⅱ-2-6所示 。 6.如需保存这次实验的值,点击“保存”,则把图形、每次样品的 相应值和实验的初始值保存下来。如需打开实验数据,点击“打开” ,则在相应的框里显示相应的数据。如需打印实验数据,点击“打印 ”。
本实验采用绝热式测温量热计,它是一个包括量热器、电磁搅拌 器、电加热器、直流电源和SWC-ⅡD型数字贝克曼温度计、微型电 子计算机等量热系统。
先测定体系的起始温度T,溶解过程中体系温度随吸热反应进行 而降低,再用电加热法使体系升温至起始温度,根据所消耗电能求 出热效应Q。
Q I 2 Rt IUt
(2)曲线A点的切线斜率等 于该浓度溶液的微分冲淡热。 =AD/CD (3)切线在纵轴上的截距等 于该浓度的微分溶解热。 可见,欲求溶解过程的各种热效 应,首先要测定各种浓度下的积 分溶解热,然后作图计算。
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3.测量热效应是在“量热计”中进行。
实验过程中,要求P=IV稳定,因加热时加热器阻值会少量变
化,故若发现P不为初始值,应适当调节WLS-2A的细调电位 器,使得P=IV为初始值。(这一步要求操作稍快,以避免杜 瓦瓶内蒸馏水升温过高而使其与环境温度相差过大而造成较大 的误差)
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含溶剂为n02时的热效应,亦即为某两浓度溶液的积分溶解热之差,以
Qd
表示。
微分冲淡热:在恒温恒压下,一摩尔溶剂加入某一确定浓度的无限量的 Q 溶液中产生的热效应,以 Q
n 1 T , P ,n2 表示,简写为
n 1 n2
。
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八、思考题 1.本实验的装置是否可测定放热反应的热效应?可否用来测 定液体的比热、水化热、生成热及有机物的混合等热效应? 2.对本实验的装置、线路你有何改进意见? 3、本实验过程中,误差的来源是那些方面?如何避免或者减 小误差?
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图Ⅱ-2-5 溶解 热-数据采集及 计算
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图Ⅱ-2-6 溶 解热Q-N曲 线图
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本实验的关键部分
1.加第一份样品。
3.2 第1个样品2.5g,等候量热器中温度加热到高于环境温度 0.5℃左右时,将量热器加料口打开,迅速加入1样品,同时按 采零键并锁定,同时点击“开始计时”。 3.3 计算机在计时的同时并在绘图区开始绘图。此时温差开始变 为负温差。称量以后个样品,等待… 当温差仪温差显示为零时,迅速加入第二份样品。此时温差 开始变负,待温差变为零时,再加入第三份样品,依次重复,直 至所有样品加完测定完毕。 第8个样品加入后,温差回到0时(大于0),停止计时。
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七、数据处理
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4.将以上数据列表并作QS—n0图,并从图中求出n0=80,100, 200,300和400处的积分溶解热和微分冲淡热,以及n0从80→100,
100→200,200→300,300→400的积分冲淡热。
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图Ⅱ-2-4 溶解热数 据采集及 计算初始 界面
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3.正式开始实验
3.1 将WLS-2粗调、细调旋纽逆时针旋到底,打开WLS-2电源。
调节WLS-2电流使得电流I和电压V的乘积P=IV为2.5W左右。 一般情况下,调节V=4.2~4.5。
1台
1台 1台 1台 托盘天平 电子天平(1/10000 ) 研钵 1台 1台 1个
SWC-Ⅱc型数字温差仪
500ml杜瓦瓶
1台
1个
2.药品
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KNO3(CP. or AR. )。
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五、实验部分
1.打开电脑,温差仪,仪器连接按照下图进行。
图Ⅱ-2-3 SWC-RJ溶解热测定装置实验连接图
2.每次样品的加入。
3.搅拌速度宜快。
注意
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六、注意事项
1.实验过程中要求I、V值恒定,故应随时注意调节。 2.搅拌速度宜快。
3.固体KNO3易吸水,故称量和加样动作应迅速。固体KNO3在实验前务
必研磨成粉状,并在110℃烘干。 4.量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关,实验过程中要注意盖好 ,减少热损失。 5.记下每次加入样品的时间(时,分,秒)
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二、三人同时操作。1人采零,按锁定;1人点“开始计时” ,同时记下“标准北京时间”;1人加料。
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注意
软件操作中 串口设置为:COM1
在温差=-0.001时,加入下一个样品
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2.积分溶解热(QS)可由实验直接测定,其它三种热效应则通过 曲线求得。
Qs n0
推导过程略, 结果图见右。
图Ⅱ-2-1 Qs-n0关系图
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(1)在图中, AB与FG分别为一摩尔溶质溶于n01和n02摩尔溶剂时 的积分溶解热QS, FE表示在含有一摩尔溶质的溶液中加入溶剂 ,使溶剂量由n01摩尔增加到n02摩尔过程的积分冲淡热Qd。
(Ⅱ-2-16)
本实验采用电热补偿法,测定KNO3在水溶液中的积分溶 解热,并通过图解法求出其它三种热效应。
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物理化学实验—溶解热wk.baidu.com测定
四、仪器药品
微型计算机
SWC-RJ溶解热测定装置 WLS-2型可调式恒流电源(1A,0V~ 15V) 速度可调磁力搅拌器 1.仪器
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2.实验预备部分 2.0 打开温度温差仪,记下环境温度。 2.1在电子台称上称取 216g 水于量热器中。放入磁力搅拌子。 2.2 打开搅拌器电源,调节转速,让转速尽量快。 2.3 估算8个样品需要的用量(40-50g),将其在研钵中研细,存 放于磨口瓶中备用。注意防止潮解。 2.4双击溶解热软件图标,启动软件界面,如图Ⅱ-2-4。软件 界面符号说明参见表Ⅱ-2-1。 2.5 用称量纸称取前3个样品,备用
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Q n 2 T , P ,n1
表示,简写为
Q n 2
n1
。
冲淡热:在恒温恒压下,一摩尔溶剂加到某浓度的溶液中使之冲淡所产 生的热效应。冲淡热也可分为积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热两 种。
积分冲淡热:在恒温恒压下,把原含一摩尔溶质及n01摩尔溶剂的溶液冲淡到
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