现代液相色谱技术导论自动进样器
自动进样器的优点
自动进样器在生化分析仪器，色谱分析仪器中有着广泛应用，它的运行可靠性和性直接影响着分析结果。
液相色谱系统大多使用自动进样器引入样品，正确使用自动进样器是液相色谱系统分离度的基本条件，用自动进样器注入适当体积的标准样品可为峰高和峰面积的测量提供小于1%的标准偏差。
对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。
自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。
此外，今天还为大家搜集整理了常见的三种自动进样器设计，下面一起来看看它们各自的优缺点吧。
一、吸入式自动进样器这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环，早期这种设计因其简单可靠而非常流行，后来随着另两种设计的出现而走向没落。
注射器连在废液排出口，采样针和相应的管路连在进样口，针进入样品瓶中，接着，注射器回吸直到样品充满样品环，转子旋转将样品进样。
这种设计非常简单，只有针沿一个轴运动(上/下)，通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。
有一种简化设计更加简单——将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环，取消了另一端的注射器。
如果简单是吸入式自动进样器的优点，那么浪费样品就是其缺点。
样品在进入样品环之前，首先必须充满采样针和相连的管路，就造成10-100ul的样品被浪费，这种情况的影响取决于总的样品量。
由于简单的设计，多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样，同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。
二、推入式自动进样器推入式设计的自动进样器更为常见，这种技术和手动进样极为相似。
注射器移至样品瓶，吸入预定量的样品，再移至进样口，将样品注入样品环。
这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。
注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的，可以达到很高的精密度和度，正常情况下装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。
推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能，比如：任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。
自动进样器的原理及流程
自动进样器的原理及流程
自动进样器是一种用于实现自动化样品进样的仪器设备，其原理及流程如下：
原理：
自动进样器通常由进样器、进样针、载样器、样品输送系统、样品盖、控制系统等组成。
其工作原理主要是通过控制系统的指令驱动进样器执行进样操作。
流程：
1. 准备样品：将待分析的样品按照要求制备好，通常是液体或固体样品。
2. 载样：将样品放置在载样器或样品盖内。
3. 进样器定位：根据实际需要，将进样器定位到相应位置。
4. 进样针操作：通过控制系统的指令，进样针向载样器或样品盖中下降，接触到样品。
5. 吸取样品：进样针通过负压吸取样品，通常使用活塞泵、气动泵等方式。
6. 进样针提起：进样针提起，使样品离开载样器或样品盖，并将进样针定位到进样器的进样孔口。
7. 进样：进样针将样品注入分析设备中，通常通过注射器或阀门进行控制。
8. 清洗：完成进样后，进样器需进行清洗操作，以防止污染和交叉污染。
9. 下一个样品：重复上述操作，继续进行下一个样品的进样。
需要注意的是，不同的自动进样器可能在具体的原理和流程上有所差异，但总体来说，自动进样器的工作原理都是通过控制系统对样品进行自动进样操作，提高
实验的自动化程度和效率。
解决液相色谱仪自动进样器故障的方法
解决液相色谱仪自动进样器故障的方法自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障，说明自动进样器有了问题。
本文主要讲了三种常见的液相色谱仪自动进样器故障，如何解决。
一、进针深度的调节样品量足够多时，不必考虑这一问题。
但对于痕量分析而言，进针深度的调节问题将较为突出。
理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部，这样可以最大限度地利用样品。
当可用的样品体积有限时，可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。
如果进针过深，可能插入样品瓶的底部，甚至导致针尖阻塞。
如果进针深度不足，样品只及针尖部分，针将不能抽取足够量的样品，部分空气取而代之。
对于进针深度的调节，一般采用机械或电动的方法，目前大部分厂商可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。
无论采用哪种方法，实验之前都必须认真调节，更换样品瓶类型时还需要重新调整。
二、样品瓶过满如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。
其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。
由于这种真空作用，注射器不能够吸取足够量的样品体积。
在极端的情况下，对于挥发性稀溶液样品，针内甚至会出现气泡，影响分析工作的正常进行。
有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题，但这种方法并不常用。
最简单的解决办法为不要使样品瓶过满。
一般装样量在样品瓶的1／2到3／4之间较为适宜。
三、滞后体积高效液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积，对于低压混合系统，也包括泵体积。
滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。
通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。
滞后体积中最重要的部分为自动进样器的定量环体积。
只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。
液相进样器结构
高效液相色谱仪进样器的种类较多，不同类型的进样器具有不同的结构和特点。
以下是几种常见液相进样器的结构介绍：
- 隔膜进样：将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内，可将样品直接送到柱头填充床的中心，死体积几乎等于零，可以获得较佳的柱效，但不能在高压下使用，隔膜容易吸附样品产生记忆效应，使进样重复性较差。
- 停流进样：可避免在高压下进样，但在 HPLC 中由于隔膜的污染，停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”，保留时间也可能不准。
- 阀进样：一般 HPLC 分析常用六通进样阀，其关键部件由圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）组成。
六通阀的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。
- 部分装液法进样：进样量应不大于定量环体积的50%（最多75%），并要求每次进样体积准确、相同。
此法进样的准确度和重复性取决于注射器取样的熟练程度，而且易产生由进样引起的峰展宽。
- 完全装液法进样：进样量应不小于定量环体积的5~10倍（最少3倍），这样才能完全置换定量环内的流动相，消除管壁效应，确保进样的准确度及重复性。
不同的液相进样器具有不同的优点和适用范围，在实际应用中，应根据具体的分析需求和条件选择合适的进样器。
液相色谱仪进样操作介绍课件
数据可视化：将处理后 的数据以图表或图形的
形式展示
数据分析：对数据进行 分析，得出结论和结果
数据存储：将处理后的数 据存储到数据库中，方便
后续查询和调用
液相色谱仪进样操作注意 事项
样品处理
01
样品的预处理： 包括样品的溶解、
过滤、稀释等
02
样品的保存：需 要低温保存的样 品，应提前取出
并恢复至室温
03
样品的称量：根 据仪器要求，精
确称量样品
04
样品的溶解：根 据仪器要求，选 择合适的溶剂溶
解样品
05
样品的过滤：根 据仪器要求，选 择合适的滤膜过
滤样品
06
样品的稀释：根 据仪器要求，选 择合适的稀释液
稀释样品
07
样品的注射：根 据仪器要求，选 择合适的注射器
注射样品
进样器维护
定期清洁进样 器，保持进样 器内部清洁
特点：高效、快速、准确、灵敏， 可同时分析多种组分
进样原理
液相色谱仪进样操作原理是基于色谱分离技术，利用不同物质在流动相和固 定相之间的分配系数差异进行分离。
进样操作过程中，样品被注入到色谱柱中，在流动相的推动下，样品中的各 组分在色谱柱中分离，然后依次流出色谱柱进入检测器进行检测。
进样操作过程中，需要控制进样量、进样速度、进样时间等参数，以保证样 品的准确分离和检测。
进样操作完成后，需要对色谱数据进行处理和分析，以获得样品中各组分的 含量和性质等信息。
进样方式
01
手动进样：通过手动操作进样阀，将样品注入色谱柱
02
自动进样：通过自动进样器，实现样品的自动注入
03
气动进样：利用气体压力将样品注入色谱柱
自动进样器技术参数及要求
自动进样器技术参数及要求一、技术参数：1.体积精度：自动进样器应具有较高的进样精度，能够控制样品的体积在较小的误差范围内，一般要求体积精度在0.1%以内。
2.进样速度：自动进样器的进样速度需要满足用户的需求和实验要求，常见的进样速度为每秒1-10毫升。
3.进样模式：自动进样器可以具有多种进样模式，包括微量进样、柱前进样、分割进样等，可以根据实验需求选择适当的进样模式。
4.样品保存：自动进样器需要具有样品保存功能，能够在进样过程中保持样品的稳定性和完整性。
5.温度控制：对于一些热敏样品，自动进样器需要具有温度控制功能，能够控制样品的温度在一定的范围内，以避免样品的损失和分解。
6.进样管道：自动进样器的进样管道需要具备良好的化学稳定性和耐腐蚀性，以确保样品不会受到污染和变质。
7.进样容量：自动进样器的进样容量需要满足不同实验的需求，一般为几微升至几毫升。
8.进样方式：自动进样器可以根据实验需求采用不同的进样方式，包括液体进样、气体进样、固体进样等。
9.进样精度：进样精度是自动进样器的重要指标之一，它与体积精度密切相关，一般要求进样精度在1%以内。
二、技术要求：1.准确性和可靠性：自动进样器需要具有较高的准确性和可靠性，能够准确地控制进样体积，避免样品的损失和变化。
2.稳定性：自动进样器需要具有较好的稳定性，能够在长时间的使用过程中保持稳定的工作状态。
3.灵敏性：自动进样器需要具有较高的灵敏性，能够对样品的微小变化做出快速响应。
4.易操作性：自动进样器应具有简单易操作的特点，能够方便用户进行使用和调节。
5.易维护性：自动进样器应具备易维护性，能够方便用户进行清洗、维修和更换部件。
6.安全性：自动进样器需要具有较高的安全性，能够保证操作人员和实验样品的安全。
7.兼容性：自动进样器应具有较好的兼容性，能够适用于不同类型的分析仪器和实验方法。
总结起来，自动进样器的技术参数和要求对于保证实验的准确性和可靠性非常重要。
现代液相色谱技术导论
现代液相色谱技术导论
现代液相色谱技术是一种高效、灵敏、准确的分析技术，它可以
用来分离、鉴定和定量分析混合物中的各种成分。
它是一种综合
性的分析技术，可以用来分析复杂的混合物，并且可以在短时间
内完成分析。
现代液相色谱技术的基本原理是将混合物中的各种成分分离出来，然后用检测器测量每个成分的浓度。
液相色谱技术的基本组成部
分包括柱、检测器、泵和计算机。
柱是液相色谱技术的核心部分，它由一种吸附剂组成，可以将混合物中的各种成分分离出来。
检
测器是用来测量每个成分的浓度的，它可以根据每个成分的特性
来测量它们的浓度。
泵是用来将混合物送入柱中的，它可以控制
混合物的流速，从而控制分离的效果。
计算机是用来控制整个液
相色谱系统的，它可以控制柱、检测器和泵的运行，并且可以将
测量的数据进行处理和分析。
现代液相色谱技术的应用非常广泛，它可以用来分析各种混合物，如药物、食品、环境样品等。
它可以用来分离、鉴定和定量分析
混合物中的各种成分，并且可以在短时间内完成分析。
此外，它
还可以用来检测混合物中的有毒物质，从而为食品安全提供可靠
的保障。
现代液相色谱技术的发展也受到了许多因素的影响，如柱材料、
检测器、软件等。
柱材料的发展使得液相色谱技术可以分离更复
杂的混合物，检测器的发展使得液相色谱技术可以检测更灵敏的
成分，软件的发展使得液相色谱技术可以更快地完成分析。
综上所述，现代液相色谱技术是一种高效、灵敏、准确的分析技术，它可以用来分离、鉴定和定量分析混合物中的各种成分，并且可以在短时间内完成分析。
液相色谱仪技术参数
液相色谱仪（紫外检测器）1．应用范围：广泛用于制药、食品、环保、化工行业的研发及各种常规分析2．配置要求：2.1四元梯度泵（内置脱气系统）1台2.2自动进样器1台2.3柱温箱1个2.4紫外检测器1台2.5变色龙色谱软件1套2.6色谱柱（规格C18,5UM,4.6x250MM）1根2.7保护柱1个2.8保护柱芯2个2.9样品瓶200个2.10品牌电脑工作站1套2.11激光打印机1台3、技术要求3.1四元泵3.1.1流量范围：0.001~10.000 mL/min，步进0.001 mL/min★3.1.2最大压力62Mpa3.1.3流量准确度：<0.1%★3.1.4流量精密度：<0.05%3.1.5 梯度混合精确度：< 0.15%3.1.6 溶剂种类：4种3.1.7泵清洗系统：主动式单独流路清洗柱塞3.1.8液滴计数器：自动监控泵漏液情况和泵清洗液情况3.2 自动进样器：★3.2.1 兼容孔板及常规样品瓶3.2.2 进样方式：无样品损失，无残留3.2.3 进样体积：0.01~100μL3.2.4 进样体积准确度：≧0.5%★3.2.5 交叉污染：0.004%★3.2.6自动防沉淀振摇及侧移功能3.2.7 在线稀释和在线衍生功能3.3 柱温箱3.3.1安全性能：具备防止误开门功能，内置温度、湿度、气体传感器，在线监测泄露情况。
3.3.2温控范围：5~80℃3.3.3温度准确度：优于±0.5℃3.3.4温度稳定性优于±0.5℃3.3.5温度精度：优于±0.5℃★3.3.6容量：最多12支色谱柱★3.3.7预留额外的六通阀或十通阀位置，可用于在线样品前处理等应用3.4 紫外检测器3.4.1频带宽度：6 nm at 254 nm3.4.2 波长范围：190-900 nm★3.4.3 波长精确度：±0.1 nm3.4.4灯：氘灯、钨灯（可选配），均具温度监控功能，自动识别包括序列号在内的所有信息★3.4.5 数据采集频率：100HZ★3.4.6 自动校正：D-alpha线法自校正，氧化钬滤光器验证★3.4.7 流通池具备自动温度调节功能3.5 软件:3.5.1操作系统:可兼容Windows XP和windows Vista★3.5.2色谱控制分析数据库:通过高性能USB方式和电脑进行数字信号传输,可编制分析方式和顺序，兼容Microsoft Access、Oracle、Microsoft SQL Server多种数据库平台。
液相色谱仪3大系统
液相色谱仪3大系统液相色谱分离技术是分析化学中一种常用的分离技术，它在许多领域中有广泛的应用。
其基本原理是样品在液相中与固相进行分离。
液相色谱仪是实现液相色谱分离技术的主要仪器设备之一。
它由三个主要系统组成：进样系统、色谱柱系统和检测系统。
进样系统进样系统是液相色谱仪中一个重要组成部分，它的作用是将样品引入色谱柱进行分离。
进样系统通常由自动进样器、手动进样器与进样针等组成。
1.自动进样器自动进样器是一种常见的进样系统，它可以自动实现多个样品进样，从而提高分析效率。
其工作原理是将样品放置在样品盘中，根据设定的进样量进行进样。
不同的自动进样器具有不同的功能，例如对样品进行初步处理、自动稀释等。
2.手动进样器手动进样器是一种简单的进样系统，适用于处理少量的样品。
其工作原理是使用手动进样器吸取样品，然后手动将进样器与液相色谱仪连接。
3.进样针进样针是一种不常用的进样系统，适用于处理极少量的样品。
通过手动将进样针插入进样口，然后将样品注入进样器中。
色谱柱系统色谱柱系统是液相色谱仪中最重要的系统之一，它的作用是实现样品分离。
液相色谱柱通常由柱体、填充物、联接管等组成。
1.柱体柱体是液相色谱柱的主要组成部分，它通常由不锈钢或玻璃制成。
其内部通过填充物将样品分离。
2.填充物填充物是液相色谱柱的核心部分，常用的填充物有C18、卡宾和氨基等。
填充物的种类直接影响液相色谱分离的效果。
3.联接管联接管是连接液相色谱柱各个部分的重要组成部分，它需要具备密封性和耐高温性能。
一般采用不锈钢或PTFE（聚四氟乙烯）制成。
检测系统检测系统是液相色谱仪中的最后一个系统，它的作用是检测样品分离后不同组分的强度和时间。
液相色谱仪中常见的检测系统有紫外检测器、荧光检测器和电化学检测器。
1.紫外检测器紫外检测器是最常用的检测系统之一，它通过测量不同波长的光吸收来检测样品分离后的强度和时间。
2.荧光检测器荧光检测器是另一种常用的检测系统，它能够检测荧光素、类胡萝卜素等荧光化合物。
安捷伦液相进样原理
安捷伦液相进样原理
安捷伦（Agilent）液相进样是一种常用的样品处理技术，用于
将待测样品引入液相色谱（HPLC）或气相色谱（GC）系统中进行分析。
液相进样的原理可以从以下几个角度来解释：
1. 体积进样原理，液相进样器通常由一个样品容器、进样针和
进样阀组成。
样品通过进样针吸取，并通过进样阀控制进入色谱系统。
进样针的体积可以根据需要调整，从而控制进样的样品量。
2. 自动进样原理，现代液相进样器通常具有自动化功能，可以
通过连接到计算机或色谱仪控制软件进行远程操作。
用户可以预先
设置进样体积、进样速度和进样次数等参数，使进样过程更加精确
和可重复。
3. 进样方式原理，液相进样器有多种进样方式，包括定量进样、进样回收和进样分析等。
定量进样是指按照预定的体积或质量进样，用于定量分析。
进样回收是指将进样后的样品回收，用于进一步的
分析或保存。
进样分析是指将进样后的样品直接送入色谱系统进行
分析。
4. 进样精度原理，液相进样器的精度取决于多个因素，如进样
针的准确度、进样阀的稳定性和进样体积的控制等。
为了提高进样
精度，可以采用微量进样器、自动校准进样器等技术手段。
总的来说，液相进样的原理是通过控制进样体积和速度，将待
测样品引入色谱系统进行分析。
进样方式和精度的选择取决于具体
的分析需求和仪器性能。
安捷伦作为一家知名的分析仪器制造商，
其液相进样器具有高精度、稳定性和自动化功能，广泛应用于科研、制药、环境监测等领域。
液相色谱仪进样器使用说明书
液相色谱仪进样器使用说明书1. 简介液相色谱仪进样器是液相色谱仪中的关键组件之一，用于将待测样品送入色谱柱进行分析。
本使用说明书将详细介绍液相色谱仪进样器的组成结构、使用方法及注意事项，以帮助用户正确操作和维护进样器，以确保色谱分析的准确性和稳定性。
2. 组成结构液相色谱仪进样器主要由以下组成部分构成：(1) 进样口：位于进样器顶部，用于将样品注入进样器。
(2) 进样针：连接进样口，负责控制进样体积和速度。
(3) 进样器根座：支撑并固定进样器。
(4) 注射阀：控制进样器和色谱柱之间的连接与断开。
(5) 进样器阀门：用于控制样品进入进样器或者排出进样器。
(6) 进样器采样室：容纳样品，并且通过进样针向色谱柱注射样品。
3. 使用方法以下为液相色谱仪进样器的正确使用方法：(1) 准备样品：根据实验要求准备样品，并将其储存在适当的容器中。
(2) 连接进样器：将进样器根座与液相色谱仪正确连接，并确保连接牢固。
(3) 开启注射阀：根据色谱仪的操作说明，打开注射阀，使进样器与色谱柱连接。
(4) 设置进样条件：根据实验要求，在液相色谱仪的控制面板上设置进样器的进样体积和速度。
(5) 注射样品：将待测样品注射到进样器采样室内。
(6) 关闭进样器阀门：注射完成后，关闭进样器阀门，防止样品泄漏。
(7) 开始分析：按照液相色谱仪的操作流程，开始样品的分析和检测。
4. 注意事项为了确保液相色谱分析的准确性和稳定性，使用液相色谱仪进样器时需注意以下事项：(1) 样品准备：样品应满足实验要求，并确保储存条件适宜，避免样品受到污染或变质。
(2) 注射体积：根据实验需求，准确设置进样器的进样体积，避免过量或不足的样品注射。
(3) 进样速度：根据样品特性和实验要求，选择合适的进样速度，保证样品在色谱柱中的均匀分散。
(4) 仪器维护：根据使用说明书，定期检查和维护液相色谱仪进样器，确保其正常运行和准确性。
(5) 清洗和保养：使用完毕后，根据仪器的清洗指南对进样器进行彻底清洗，并储存于干燥、洁净的环境中。
高效液相色谱的进样
高效液相色谱的进样高效液相色谱（HPLC）在现代分析化学中得到了广泛的应用，而进样是影响HPLC分析结果的重要环节。
一个合适的进样可以减少分析误差，提高分析精度和灵敏度，因此进样技术的研究和应用一直是HPLC技术研究的热点之一。
HPLC进样器的类型和结构HPLC进样器主要分为两种类型：自动进样器和手动进样器。
自动进样器通常包括进样器和进样针两部分，可以自动完成进样过程，有助于提高分析效率和减少误差。
手动进样器通常只有进样针，需要手动操作完成。
HPLC进样器的结构也因进样器类型的不同而不同。
自动进样器通常采用微处理器控制采样、进样、清洗等操作，同时还可以配备自动稀释器等辅助设备。
手动进样器结构相对简单，采用手动操作完成进样，通常不需要太多的辅助设备。
进样量的控制与优化进样量是影响分析结果的重要因素之一，进样量过多容易引起柱塞、色谱柱等设备的破坏，进样量过少则可能出现分析结果不稳定、检测信号太弱等问题，因此进样量的控制和优化是很重要的。
通常，进样量应该尽可能的少，以保证结果的准确性和重复性。
当进样量超过最大容量时，可以适当减轻进样压力，降低色谱柱的压力，避免设备的过载。
此外，对于一些需要分离的复杂化合物、在不同溶剂中溶解度不同的化合物，则需要对进样量进行优化。
可以尝试不同的进样量、不同的进样溶剂，找到最佳的进样方案。
进样溶剂的选择进样溶剂的选择对于HPLC的分析结果有着直接的影响。
一般来说，进样溶剂应该与样品待测溶液的性质相似，以减小溶液的相互作用和背景噪音的影响。
如果样品中存在很多不同种类的化合物，则可以使用不同比例的混合溶剂进行进样。
对于分离结果不理想的样品，可以尝试不同的进样溶剂比例，以达到最佳的分离效果。
进样针的选用与清洗进样针的选择对于HPLC分析结果的准确性和灵敏度有着重要的影响。
通常，进样针的尺寸和类型需要根据进样溶液的性质、样品的种类和分析的目的进行选择。
在进样结束后对进样针进行清洗，以避免进样针积累杂质、附着样品等影响分析结果。
液相自动进样器原理
液相自动进样器原理
液相自动进样器是一种用于对溶液进行自动进样的仪器，它可以快速、准确地将待测溶液送入色谱仪或其他分析仪器中进行分析。
其工作原理可以简要描述为以下几个步骤：
1. 采样：液相自动进样器内设有一个样品池，待测溶液首先经过适当的前处理，如稀释、过滤等，然后使用注射器或其他采样装置从样品容器中抽取所需体积的溶液。
这个步骤通常由仪器自动完成，具有高精度和可重复性。
2. 进样：采样后的溶液被定量地送入进样针或进样管道中，并经过附带的流体控制装置调节进样的速度和时间，确保样品进入分析仪器时的稳定性和一致性。
3. 清洗：进样完毕后，自动进样器会自动进行清洗，以避免不同样品之间的交叉污染。
清洗一般采用反向冲洗法，即使用清洗液将进样针或管道内残留的样品清除干净。
4. 准备下一次进样：完成一次进样后，自动进样器会准备好下一次进样所需的条件，包括准备好新的样品容器、调节好进样体积等。
液相自动进样器可以通过使用不同的采样方式（如固定体积、定时进样等）、不同的进样方式（如注射器、气压推进等）以及不同的控制方式（如手动控制、自动控制等）来满足不同的进样需求。
它广泛应用于化学、生物、药物等领域的样品分析中，提高了实验效率和准确性。
液相色谱自动进样器操作流程
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自动进样器原理
自动进样器原理
自动进样器是一种常见的实验室仪器，它可以自动将样品进入分析仪器中进行分析。
自动进样器的原理是通过一系列的机械和电子装置，将样品从样品瓶中取出，然后输送到分析仪器中进行分析。
自动进样器的主要组成部分包括样品瓶、进样针、输送系统、控制系统等。
样品瓶中存放着待分析的样品，进样针则是将样品从样品瓶中取出的工具。
输送系统则是将进样针中的样品输送到分析仪器中进行分析的装置。
控制系统则是控制整个自动进样器的运行。
自动进样器的工作流程如下：首先，进样针会从样品瓶中取出一定量的样品。
然后，输送系统会将进样针中的样品输送到分析仪器中进行分析。
在整个过程中，控制系统会对进样器的运行进行控制和监测，确保进样器的正常运行。
自动进样器的优点是可以大大提高实验效率和准确性。
相比于手动进样，自动进样器可以更快速地完成进样过程，并且可以减少人为误差。
此外，自动进样器还可以进行多个样品的连续分析，从而提高实验的效率。
自动进样器的应用范围非常广泛，包括化学分析、生物分析、环境分析等领域。
在化学分析中，自动进样器可以用于分析样品中的化学成分，如有机物、无机物等。
在生物分析中，自动进样器可以用
于分析生物样品中的蛋白质、核酸等。
在环境分析中，自动进样器可以用于分析环境样品中的污染物、重金属等。
自动进样器是一种非常重要的实验室仪器，它可以大大提高实验效率和准确性，广泛应用于化学分析、生物分析、环境分析等领域。
Agilent 1200 液相色谱仪性能说明和技术指标
Agilent 1200 液相色谱仪性能说明和技术指标1. 溶剂输送系统（单元泵、二元泵、四元泵）相同指标串联双柱塞往复泵，专利伺服控制主动入口阀, 可变冲程（20µL～100µL）设计；用户自主溶剂压缩因子设置，保证在不同流速及不同流动相组成的最佳流速稳定性。
自动柱塞清洗装置，有效防止高盐浓度流动相对柱塞的磨损，实时维护泵的使用性能。
流速精密度：<0.07%RSD或≤0.02min SD流速准确度：±1%或10uL/min压力脉动：< 1%pH范围：1.0~12.51.1 单元泵（G1310A）流速范围：0.001~10.0mL/min, 0.001mL/min步进压力范围：0~40 Mpa（0~400bar，0~5880psi），<5mL/min；0~20 Mpa（0~200bar，0~2950psi），0~10mL/min功能扩展：可升级成为四元泵1.2 二元泵（G1312A/B）双高压泵头集成于同一组件中，最大限度减小系统延迟体积，并保证最佳梯度混合准确度及精密度。
流速范围：0.001~5.0mL/min, 0.001mL/min步进操作压力：G1312A0~40 MPa (0~400 bar, 0~5880psi)G1312B0~60 MPa (0~600 bar, 0~8700psi)梯度组成精密度：<0.15% RSD梯度组成准确度：±0.5%梯度延迟体积：G1312A180~480µL，600~900µL带混合器(与反压相关)G1312B120µL功能扩展：在线真空脱气机，溶剂选择阀。
1.3 四元泵（G1354A）通过专利高速比例阀控制形成低压四元梯度混合，标准配置在线真空脱气机。
流速范围：0.001~10mL/min, 0.001mL/min步进压力范围：0~40 Mpa（0~400bar，0~5880psi），<5mL/min；0~20 Mpa（0~200bar，0~2950psi），0~10mL/min梯度组成精度：<0.20% SD（0.2及1mL/min）梯度组成比例范围：0~95% 或5~100%梯度延迟体积：800~1100µL（与反压相关）2．在线真空脱气机（G1322A/G1379B）四通路在线真空膜过滤技术，内置真空泵，压力传感器，实时监控真空腔压力变化，保证及时高效的脱气操作。
液相色谱仪技术参数
液相色谱仪技术参数1．四元泵1.1串联双柱塞，主动电磁阀设计*1.2可变冲程：20－100ul可调1.3带在线真空脱气机1.4流速范围：0.2-10ml/min, 0.001ml/min 增量*1.5流量精度：≤0.3% RSD(一般为0.15%)，在流速为1ml/min下测定1.6流量准确度：±1％or 10ul/min1.7压力范围：0-40 MPa (0-400 bar, 0-5880psi)1.8梯度混合精度：≤0.2% SD at 0.2ml/min and 1ml/min1.9梯度混合准确度：±0.5%1.10控制：流速，梯度时间表（流速、组成、梯度模式）2．自动进样器*2.1可进行编程进样，用于进行柱前衍生等复杂进样方式。
2.2可根据样品的粘度，调节取样及进样速度。
2.3进样范围：0.1~100L，0.1ul的增量*2.4进样精度：< 0.5% RSD 5～100μL ,1%RSD 1-5ul2.5最小取样体积：0.1μL2.6控制：进样体积，自动洗针程序，柱前自动衍生程序，取样及进样速率3．柱温箱*3.1控温范围：室温下10℃～80℃，宏命令可控制至90℃3.2控温速率：室温加热至40℃，5min；40℃降温至20℃，10min3.3控温精度：0.15℃3.4柱容量：30cm×33.5 GLP性能：柱识别器记录色谱柱的使用次数及使用方法4．二极管阵列检测器（DAD）*4.1光源：氘灯和钨灯*4.2波长范围：190～950nm*4.3二极管个数：10244.4可编程狭缝宽度：1、2、4、8、16nm4.5检测通道：实时监测并输出8个波长处的色谱图；实时观测紫外光谱图4.6基线噪音： 1.0 10-5AU, 1mL/min甲醇4.7光谱功能：3D光谱，等吸收图，任意波长处的色谱图，光谱库的自构建及检索4.8可编程时间表：波长，峰宽，氘灯、钨灯开/关，信号自动回零，峰反转，光谱存储模式，采样阈值，采样时间5. 馏分收集器5.1 延迟体积：50 uL5.2 最大流速范围：10 mL/min5.3最大可收集溶液高度：48mm6. 仪器控制及数据处理系统6.1参数输入：仪器控制参数，数据采集及计算处理参数的设定；6.2报告：内置多种报告格式，可自动生成系统适应性报告、峰纯度报告、光谱检索报告等；用户也可编辑个性化的报告模板；6.3在线帮助及教程：每个对话框，均有在线帮助，提示用户设定适合的参数；内置30余套培训教程以供用户自主学习工作站操作；6.4在线诊断：内置多项对各组件的自动测试程序，用户可根据仪器使用情况，随时检查仪器性能；内置多种色谱常见问题及其解决方案；6.5早期维护预警（EMF）：提供消耗元件累计使用情况，以便及时进行系统预防性维护；6.6安装验证（IQ）：仪器软、硬件的自动认证；6.7操作认证和性能验证（OQ/PV）: 按照GLP、ISO9000和其它法规要求制定规程和文件；6.8电子日志：实时记录仪器使用操作情况，随时查阅仪器状态。
高效液相色谱仪自动进样器的验证研究
Ｎ ＝６ 。
打开 电源 ， 将液相色谱仪 和 自动进样 器连接 好 ， 使
仪器处于正常工作状态 。用 液相色谱 仪的标 准品 ： １×
否 符合 规定 。
一
ｌ ０ Ｉ ４ ｇ ／ ｍ ｌ 萘 一甲醇 标准 溶液作 为 测定 物质 ， 将 标准 溶 液置于 自动进样 器 内样 品瓶 中 ， 将 自动进样 器 分别 设 置为 ５ ｕ ｌ 、 １ ０ ｕ ｌ 、 １ ５ ｕ ｌ 、 ２ ０ ｕ ｌ 、 ２ ５ ｕ ｌ 的体积进行进 样 ， 每个 体 积重 复 进 样 ６次 ， 记 录保 留 时 间和 峰 面积 ， 计 算 Ｒ Ｓ Ｄ ％、 线性方程和 回归系数 。
重要内容 ， 也是确保药 品生 产质 量的一 种科学 的 、 先进
（ ２ ） ４ ０ ％ 甲醇水溶液做流动相 （ ３ ） 波长 ２ ５ ４ ｎ ｍ
（ ４ ） 流速 １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ
（ ５ ） 温４ Ｏ ℃
三、 实验 方 法 及 结 果
的科学管理手段 ， 具有 合格 的检 测手段 ， 才 是生产合 格 产品的保证 。 中 国药 品 Ｇ ＭＰ验证 要 求对所 有 药 品检 验 仪器 进 行 验证 ， 自动进样器作为高 效液 相色谱 仪的一部 分 ， 其 作用相 当重要 ， 进 样 的准 确性 直接 影 响样 品测 定 的结 果 。所 以对 自动进样器进样量 的准确 度及 线性 的验证
具有重要的意义 。
１ ． 用１ ． ０×１ ０ ｓ ／ ｍ ｌ 萘 一甲醇标准溶液来测定。
２ ． 实验方法
（ １ ） 重复性
高效液相色谱仪将 自动进 样器进样 量分别 设置 为 ５ ｕ ｌ 、 １ ０ ｕ ｌ 、 １ ５ ｕ ｌ 、 ２ ０ ｕ ｌ 、 ２ ５ ｕ ｌ ， 每个 体 积用 １ ． ０×１ ０“ｓ ／ ｍ ｌ
液相色谱仪自动进样器故障排除方法
液相色谱仪自动进样器故障排除方法液相色谱仪自动进样器是实验室中常见的色谱仪配置之一，它可以实现自动、快速地进行进样分析。
然而，在使用自动进样器的过程中，难免会遇到各种故障和问题，这些问题不仅会影响实验进度，还可能造成数据错误。
本文将介绍液相色谱仪自动进样器的常见故障及其排除方法。
常见故障及其排除方法进样针未插入或插入不良进样针未插入或插入不良是自动进样器最常见的问题之一，可能会导致进样失败或进样量偏差，需及时排除。
排除方法1.检查进样针是否插入到了自动进样器的底部；2.检查进样针是否没有被拧好；3.确认使用正确的进样针。
进样量偏差进样量偏差可能会导致实验数据的误差，需要排除。
排除方法1.检查进样器是否需要清洗或更换；2.调节进样器的体积或速度参数；3.检查进样器提供的数据类型是否与所需数据类型相匹配。
进样针损坏进样针可能会损坏，导致进样失败或进样量偏差。
排除方法1.更换损坏的进样针；2.检查进样针是否正确插入到了进样器中；3.检查进样器其他部件是否存在损坏并及时维修或更换。
进样针堵塞进样针可能会被样品堵塞，导致进样失败或进样量偏差，甚至可能损坏进样针。
排除方法1.清洗进样针，使用适当的溶剂进行清洗；2.更换被堵塞的进样针；3.调整进样针的温度参数。
进样器泄漏进样器泄漏会导致进样失败，可能会影响实验数据的准确性。
排除方法1.检查进样器密封件是否正常；2.检查进样器部件是否存在损坏；3.重新安装进样器并调整扣紧程度。
总结液相色谱仪自动进样器是实验室常见的分析仪器，它能够实现高效、准确的样品进样。
但在使用过程中，可能会遇到各种故障和问题，如进样针未插入或插入不良、进样量偏差、进样针损坏等。
本文介绍了常见故障及其排除方法，可以帮助读者解决自动进样器问题，并确保实验数据的准确性。
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现代液相色谱技术导论•自动进样器六通口进样阀六通口(SiX-PortinjeCtiOnVa1Ves)、回转阀是最常见的进样器类型。
阀门处在载样(1oad)的位置时，样品和废液的口分别与进样环(1oop)的两端连接，而泵和柱子则连接在一起。
为了进样样品，回转阀要移到进样(inject)的位置，此时进样环里所含的物质就被送入柱子中；同时，样品的入口和废液的出口连接在一起用于冲洗的目的，若有必要的话。
一个聚合物制成的同转密封垫圈用来连接三对接头。
阀门的回转密封垫圈通常是用含氟聚合物或者PEEK制成的，同时也包含其他额外的物质来提高结构的完整性。
用于制造回转密封垫圈的PEEK 混合材料与用在挤压PEEK管线的不同,所以不存在任何与四氢吠喃和氯化溶剂的兼容问题。
填充•进样环进样填充-进样环进样模式下，进样样品的体积是由样品进样环的体积来控制的。
假如样品的进样环被校正过而且能够被样品溶液装满，那么填充-进样环的进样方式就能非常准确和精确。
更换样品进样环非常不方便，因此如果进样的样品体积需要经常更换，那么填充-进样的进样操式一般就不适用了。
部分进样环进样这个操作的操作和填充-进样的模式是一样的，除了进样环的体积要比进样体积大，并且测量的样品量必须全部放在进样环之外。
在进入柱子之前，如果样品要流过进样环的大部分体积，就会出现不想要的谱带加宽的问题。
如果样品的吸取和进样环的注满是精确和准确的，而假如只有少于一半的进样环体积被使用了，那么部分进样环的进样也能非常精确和准确。
对于手动进样来说，最好能保持进样体积恒定不变，以进样W50%或者2200%进样环体积的样品来最大化准确度。
自动进样器的设计很多自动进样器能达到样品进样体积25μ1时峰面积的RSD<0.5%的效果。
进样-体积的准确度可能会低于这个水平，原因是样品进样器或者进样环的校正出现偏差。
由于层流效应导致的进样环填充不完全也可以引入体积差。
通常进样的精确度要比准确度重要，因为可以使用标准品或者校正品来弥补这个准确度的误差。
对于所有的方法，自动进样器最好能在恒定体积的进样模式里应用，这样每次进样的样品体积都会相同(虽然未必是准确的)，包括校正标准品和样品。
按照这个程序操作，进样的准确度就显得不那么重要，而极好的精确度就能给出令人满意分析结果。
在样品进样之后进行空白溶液的进样，假如空白溶液的色谱图中出现小的色谱峰，那么就表明分离中存在样品转移(carryover)的问题。
样品转移是前一次分离完成后由样品保留在HP1C系统内而造成的。
进样一个高浓度的样品之后紧接着进样低浓度样品，就尤其容易会发生这种问题。
很多自动进样器都具有在两次进样之间,清洗针头和样品接触通路的功能(为了避免成样品转移)。
使用清洗溶剂时，这些功能的范围包括了静态清洗样品瓶到主动冲洗的能力，清洗溶剂应能很容易溶解样品，而且和流动相也兼容。
样品的吸取主要是通过进样针在xyz轴方向上往样品瓶移动来实现的。
循环时间指的是自动进样器完成一次进样所需的时间，从它被给予开始信号的那一刻算起。
最少来讲，循环时包括捡起样品瓶的时间以及把样品进样到柱子的时间。
除此之外的清洗步骤或者其他程序会增加循环时间。
只要自动进样器的循环时间对样品的处理量没有显著的影响，那么它就不是什么重要的问题。
循环时间W5%的分离时间，通常被认为是可以接受的。
减少自动进样器循环时间的负面影响的其中一个方法是，使用某些系统的“提前-载样”功能。
使用这种功能时，自动进样器在前一个样品洗脱的过程中执行清洗循环和选定下一个样品的任务。
分离实验一旦完成后，自动进样器就可以执行进样，这样就能缩短有效的循环时间至几秒钟之短。
目前常用的三种自动进样器设计如下：・拉式填充拉式一注满自动进样器只有当样品量非常充裕的时候才最适合使用这种装置，比如用于监视生产过程的实验中。
这种设计非常简单和可靠，因为它使用一个填充过量而体积固定的进样环，能具有非常好精确度和准确度。
图3・20拉式-填充自动进样器的设计（a）把样乩从样品瓶内转移到进样环;（b）进样p∙来自家的流动相;小流往柱子・推式填充推式一注满填充进样器推式•填充自动进样器可以用在填充-进样环或者部分填充-进样环的模式里。
在部分填充的模式里，精确度取决于注射器控制器的精确度。
因为几乎所有的样品都可以进样（到系统中），推式•填充自动进样器并不浪费很多样品，可能只有10μ1的品留在针头和连接的管线里。
推式-填充自动进样器设中使用了一个压力较低的针头密封垫，它很少带来麻烦。
密封垫图3∙21推式•填充自动进样器的设计.(a)把样品力样品瓶内转移至进样针头和注射器;(b)样品进样环的填充;(C)进样。
P，来自泵的流动相;以流往柱子;叫到废液池・进样针置于进样环之内(need1e-in-1oop)进样针-置于-进样环内的自动进样器因为针头的顶尖在液流里，并且进样针-置于一进样环内的自动进样器把从样品瓶里抽取的所有样品都进样到子里，所以这种进样技术不会浪费样品。
这也使得进样针-置于-进样环内的自动进样器最适合用在样品量非常小的情况里。
这种自动进样器通常使用一个IoOμ∣的样品头•进样环，对于大多数分析要求来说已足够。
如果需要较大的进样体积，必须装配体积更大的针头-进样环；这种类型的针头-进样环要比常规的样品进样环昂贵得多。
这种自动进样器依赖于样品针头和进样阀之间的高压密封,对于使用这种设计的某些装置来说这是一个弱点。
这种自动进样器是非常流行的设计，因为样品浪费比较少，而样品转移也很少。
图3-22进样针■宜于■进样环内的自动进样器的设计(a)把样品自样他瓶转移至进样针头-进样环里;(b)进样p∙来自泵的流动相小流往柱子;叫到废液池进样量大小的影响样品进样量的大小会影响色谱图的外观，不仅仅会表在峰高或者峰面积上，也会影响到保留时间和峰形。
谱带展宽受样品进样体积和进样溶剂相对于流动相的强度等影响。
进样体积进样体积对峰宽的影响：匕尸（[4∕3]V：+%严（2-27）式中.匕是观察到的峰体积,心是由于柱子内谱带扩展而产生的峰体积,匕是在等度分离中把流动相用作进样溶剂时的进样体积等式（2-27）可以用来计算对于一个给定的峰体积的增加量,最多可以进样的样品量是多少;如果我们能接受分离度损失5%,那么峰宽增加5%也能够被容表3-3中记载的各种可允许的进样体积，这些值是在不同的柱子和保留因子的基础上，以峰宽增加5%来计算的。
当柱子的体积较小，能给出较大的塔板数和（或）存在较早洗脱的色谱峰时，样品的进样体积也应较小，这些情况都能产生较窄的色谱峰。
大多数自动进样器在进样体积25μ∣时，产生的非精确度RSDWO.5%。
表3-3滑带加宽的限度为5%时所允许的进样体积柱子特征峰体积（选择体积）'（u∣）1(mm)⅛(mm)4(μm)Λ∕(h-3)fc=0.5k=2fc=2015() 4.6 5.0IOO(X)90^(107180(20)1270(130)150 2.1 5.0IO(MN)20(2)40(4)265(25)1∞ 4.6 3.0I1IOO6()(6)IIS(IS)KOO(<NnIOO 2.1 3.0I110012(2)25(15)170(20)I(M)11 1.8185009(1)20(2)130(15)50 1.0 1.8IR5002(<1)5(<1>30(3)50 4.6 3.0550040(4)MI(IO)565(60)50 2.1 3.055008(1)20(2)120(80)50 1.0 3.055002(<1)S(<1)25(3)50 4.6 1.8920030(4)M(7)44O<5O)50 2.1IX92007(1)IS(2)90(10)50 1.0 1.892002(<1)3(<1)20(2)•等式（2-27）."4,=却.”>;注■金遗祥体机工后寿（理论上）的值已拄械除以了I5.这是把样品女子,先迫徉坏时的犷散也计算&内的此果'球体枳（μj）进样体较（川）对于内径W2.1mm,填充颗粒大小23μm的柱子，自动进样器必须能够精确地进样体积非常小的样品。
在所有等度洗脱的例子里，峰宽随保留时间的增加而增加，因此保留时间较长的样品能够承受更大体积的样品进样量。
通过改良方法来增加样品的保留时间有助于最小化柱外的谐带展宽,但是这种方法较少采用这是因为以峰宽的减少和保留时间的增加作为交换条件往往是不值得的。
进样溶剂当进样溶剂和流动相不配时，等式（2-27）就不再有效。
如果进样溶剂比流动相弱很多，样品就会浓缩在柱子的头部（入口）。
由于流动B溶剂每改变10%,k值就会改变大约2.5倍，因此比流动相中的B溶剂弱10%的进样溶剂就应该能延迟样品进入色谱柱；溶剂-强度的差别越大越有效。
当样品的进样体积较大，用水稀释样品有助于进样更大量的样品。
使用比流动相强的进样溶剂会对较早洗脱的峰有负面应向，而对保留时间较强烈的峰的影响就比较小。
而且一定要确保标准品和样品的进样溶剂能互相匹配。
进样溶剂强于流动相就会倾向于把样品“冲洗”到柱子里，直到样品在流动相里完全被稀释。
当进样体积较大和（或）者柱子体积较小时，为了能了解结果是否可以被接受，最好的办法是把它与样品溶解在流动相里并且进样体积比较小的情况下所得的保留间和峰形相比较。
对于B溶剂＜50%的流动相来说，稀释溶解在1:1的100%B:水或者缓冲剂里的样品通常可增大样品的进样量而不会产生负面的结果。
阀门的其他应用自动进样阀门在自动进样器里使用最广泛，但是同样的阀门也有其他方面的应用。
这些应用包括・柱切换；二位阀（可用于样品富集）和多位阀（从三根色谱柱中选择一根）・样品片段的收集；分部收集器（制备色谱中常用）：以时间收集为基础运行或者只有当色谱峰被洗脱出来的时候样品片段的收集才会开始。
・废液导流。
用来保护检测器，以及在等度洗脱中用于流动相的循环使用。