仪器分析习题Y6习题の色谱分析法导论-气相色谱

仪器分析习题Y6习题の色谱分析法导论-气相色谱选择题1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是( )A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是( )A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为( )A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定C溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力DA、B和C4.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？( )AH2BHe CAr DN25.试指出下列不是气相色谱法常用的载气是( )A氢气B氮气C氧气D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生3倍噪声峰高信号时( )A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中，良好的载体为( )A粒度适宜、均匀，表面积大B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度DA、B和C8.热导池检测器是一种( )A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？( )AH2BHe CAr DN210.下列因素中，对气相色谱分离效率最有影响的是( )A柱温B载气的种类C柱压D固定液膜厚度B、D、A、D、A1~5：A、D、D、A、C；6~10：B、D、A、D、A ******************************************************************11.气-液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是( ):A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则( ):A.n越大，h越小；B.n越小，h越大;C.n越大，h越大；D.n越小，h越小13.根据范第姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是( ):A.当u较小时，分子扩散项；B.当u较小时，涡流扩散项；C.当u比较小时，传质阻力项；D.当u较大时，分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为( ):A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15.要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应31~35：C、A、A、C、B*************************************************************** ****** 16.填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为。

分配系数2．为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了理论。

塔板3．在线速度较低时，项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量的气体作载气，以提高柱效。

分子扩散，大4．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)，从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为。

死时间5．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经分离，然后各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电学参数变化输给记录仪，描绘成色谱图。

色谱柱，检测器6．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是。

如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是。

分配系数，容量因子7．描述色谱柱效能的指标是，柱的总分离效能指标是。

理论塔板数，分离度8．气相色谱的仪器一般由、、、、组成。

气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统9．分配比又叫或，是指。

容量因子，容量比，在一定温度和压力下当两相间达到分配平衡时，被分析组分在固定相和流动相中质量比。

10．气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于。

TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质；前者对载气有响应，而后者没有。

############################################# ########################判断题1.试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。

（）2.组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。

（）3.热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。

（）4.速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

（）5.在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。

（）6.分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。

（）7.某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。

（）8.分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。

（）9.组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。

（）10.气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。

（）1~5：?、√、?、√、?；6~10：√、?、?、√、?@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ 11.色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比，组分的保留时间越长，色谱柱理论塔板数越大，t R值越大，分离效率越高。

（）12.在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。

（）13.可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。

（）14.检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。

（）15.气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。

（）16.采用相对分子质量大的气体作为载气，有利于降低分子扩散，提高柱效，但热导检测器灵敏度较低。

（）17.根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。

（）18.柱效随载气流速的增加而增加。

（）19.速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。

（）20.氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。

（）11~15：?、√、?、?、√；16~20：√、?、?、√、√@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@21.根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。

（）22.色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。

（）23.将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱（如梅花形）要比通常的圆形柱具有更高的柱效。

（）24.色谱分离时，增加柱温，组分的保留时间缩短，色谱峰的峰高变低，峰宽变大，但峰面积保持不变。

（）25.控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。

（）26.有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比。

（）27.当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。

（）28.当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。

（）29.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

（）30.色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。

（）11~15：√、√、√、?、?；16~20：?、?、?、√、√@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ 31.色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

（）32.FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。

（）33.电子俘获检测器对含有S，P元素的化合物具有很高的灵敏度。

（）34.毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。

（）35.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。

（）30~35：√、?、√、√、√@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以：（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?答：k=KV S/V M，而分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。

故：(1)柱长增加分配比不变化，(2)固定相量增加分配比增加，(3)流动相流速减小分配比不改变，(4)相比增大分配比减小。

5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。

答：（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2，Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2，He)，同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。