皮蛋中铅含量的测定
无铅皮蛋也含铅孕妇、儿童要少吃
无铅皮蛋也含铅孕妇、儿童要少吃天气渐渐热起来了，皮蛋是人们餐桌上常见的凉菜。
不过近期食品频频爆出重金属污染，让很多消费者有些担心，这爱吃的皮蛋会不会铅含量超标呢？市场上标“无铅工艺”的皮蛋真的可信吗？5种无铅皮蛋都含微量铅实验样品：从超市、菜市场、批发市场购买的5种皮蛋，来自全国不同产地实验地点：北京智云达食品安全检测消费者体验中心实验过程：智云达实验人员把皮蛋剥壳，用剪刀剪碎皮蛋，称取2.5克，然后在提取瓶中加入10ml蒸馏水，用吸管搅匀，静置10分钟，吸1ml的上清液到玻璃比色管中，分别依次加入4种试剂，再混匀，此时比色管里的5种皮蛋溶液显示出浅咖啡色。
随后，实验人员将它们与标准比色卡进行对比。
“皮蛋里如果铅含量越高，红色就越深，如果不含铅，则溶液就完全呈现蓝色”，智云达科技有限公司技术工程师于勇告诉记者，通过对比比色卡，可初步判断这5种皮蛋的铅含量大约在0.2mg/kg这个范围，远远低于国家标准0.5mg/kg。
可以说，这些皮蛋的铅含量是极其微量的，消费者不用过于担心。
专家支招皮蛋斑点多重金属含量高中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅说，铅、铜等重金属含量比较高的皮蛋，通常斑点会比较多，消费者要留心。
释疑:微量含铅也能叫无铅皮蛋既然已经采用了无铅工艺，皮蛋中为什么还会检出微量铅？中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅解释说，无铅工艺是指在皮蛋加工的过程中不使用铅化合物，无铅皮蛋并不代表皮蛋完全无铅。
因为我们生活的自然界中，空气、土壤、水中都会含有微量的铅，皮蛋绝对无铅几乎是做不到的，只要排除不是人为过量添加铅就行。
实际上，根据我国标准规定，铅含量低于0.5mg/kg的皮蛋，可以称为“无铅皮蛋”。
长期食用铅超标食品可致儿童患多动症智云达食品安全检测消费者体验中心技术工程师于勇介绍，铅以及化合物对人体是有害的。
经常食用含铅量超标的食品，造成铅在人体中的蓄积，对人体的神经系统、免疫系统、肾脏等产生危害，特别对儿童的认知和行为功能有一定的影响，可致使儿童患上多动症。
单扫描示波极谱法测定皮蛋中微量铅的方法研究
一
种 传 统 食 品 ， 是 在 重 金 属 类 食 品 污 染 名 单 中 ， 铅 量 较 但 含
高 的皮 蛋 位 列 其 首 ， 平 均 含 量 超 过 国 家 标 准 限 量值 的 １ ２ 铅 ．
～
８ ０倍 。因 此 ， 要 有 效 的 方 法 检 测 皮 蛋 中 铅 含 最 是 含 ． 需
铅 广 泛 存 在 于 环 境 中 ， 而铅 会 对 人 体 多 种 组 织 器 官 产 然 生 危 害 ， 果 长期 食 用 含 铅 量 过 高 的食 品 会 引 起 慢 性 积 累 性 如 中毒 ， 尤其 是 对 于 儿童 的影 响更 为 严 重 ｍ 。 目前 铅 污 染 对 人 类 健 康 产 生 的危 害 已引 起 人 们 的高 度 重 视 ， 定 铅 含 量 已成 测 为 环 保 和食 品检 测 中不 可缺 少 的 指 标 。皮 蛋 是 人 们 喜 爱 的
杨 习居 罗 望 李 颖娜 ， ，
（ 山学 院 ａ 专 科 教 育 部 管 理 系 ；． 唐 ． ｂ 环境 与化 学工 程 系 ， 北 唐 山 ０ ３０ ） 河 ６ ０ ０
摘要 ： ０ Ｏ ／ 在 ． １ｇ ｍＬ碘 化钾 ， ． １ ／ ０ ０ ６ｇ ｍＬ酒 石酸 钾钠 ， ． ０ ／ ０ ０ １ｇ ｍＬ抗 坏血 酸 ， ． ４ｍｏ／ 酸底 ０ ２ ｌＩ 盐
ｇｅ ｈｅｗａ ｅ ｏ ｅ ｄ ａ ｔ ｓ ｉ ｔｔ ｖ ｆｌａ ｎｄ ｐｏ ａ ｓｕｍ ｏ ｃ ｍｐｌ ｘ ａ ｓ ｒ ｉ ｎ ｔ ｒ ｃ ｅ ｄ ｍ ｅ ｓ ｒ ｍｅ ． Ｔｈｅｐａ ｅ ｓ ｅ ｄ ｏ ｐｔｏ ｏ ｔ ａ ｅ ｌａ ａ ｕ ｅ ｎｔ ｐ ｒｄｉ— ｃ ｓ ｓ ｔ ｓ ｇ ｏ ａ ｓ ｕ ，ｔ ｒ ａ ｉ ｃｄ ｐ ａ ｓｕ ｓ ｉ ｍ ，ａ ｃ ｒ ｃ ａ ｉ ｎｄ ｈｙ ｏ ｈｌ ｉ ｕｓ ｅ ｈｅ ｄｏ ａ ｅ ｏｆ ｐ ｔ ｓ ｉ ｍ ａ ｔ ｒｃ ａ ｉ ｏｔ ｓ ｉ ｍ ｏｄ ｕ ｓ ｏ ｂｉ ｃｄ ａ ｄｒ ｃ ｏｒｃ
统计学习题库答案
练习题(一)一、填空题1、连续型资料的整理采用_组距式__ 分组法；间断性资料的整理采用单项式__ 分组法。
2、方差分析的三个前提条件是 正态性 、 可加性 、 和 同质性 。
3、随机变量x ～N （μ，σ2），通过标准化公式u ＝ （x-_μ）/_δ 。
可将其转换为u ～N （0,1）。
4、在某地随机抽取13块样地，调查得到每块样地的玉米产量如下（单位：斤）：1080、 750、1080、850、960、1400、1250、1080、760、1080、950、1080、660，其众数为 1080 ，中位数为 1080 。
5、多重比较的方法很多，常用的有 LSD 和 LSR 两种，后者又包括 SSR 法 和 q 法。
6、直线回归方程的一般形式为 ；其中 a 是回归截距， b 是回归系数。
7、χ2检验主要有三种用途，即同质性检验、 适合性 和 独立性 。
8、方差分析应该满足三个基本假定，正态性 、 可加性 、 和 同质性 。
若上述假定不能满足，则须采取数据转换，常用的转换方法有对数法 、平方根法和 反正弦法 。
9、在随机变量服从的正态分布中，当µ= 0 ，σ= 1 时，则为标准正态分布。
10、试验设计的三大基本原则是 随机 、 重复 和 局部控制 。
11、相关系数的取值范围是 【-1，1】 ；决定系数的取值范围是 【0，1】 。
12、随机抽取256个海岛棉和陆地棉杂交种单株，获得单铃籽棉平均重3.01克，标准差为0.27克，推断总体平均数的0.95置信区间 2.977～3.04。
13、两相关变量x 与y ，其SP xy = 0.36，SS X = 0.2， SS Y = 0.8，则其回归系数为1.8 。
14、对于总观察数n 为500的2⨯2列联表的资料做χ2检验，其自由度为 1 。
15、设x 服从正态分布N(4，16)，则P(x≥-1)等于 0.87493 。
bx a y +=ˆ16、在一组数据中，如果一个变量10的离均差是2，那么该组数据的平均数是8 。
铂丝富集—火焰原子吸收光谱检测皮蛋中痕量铅
吸光 率 将 达 到 一个 极 大 值 （ 表 ３ ． 见 ）
Ｓ ｐ．２ ０ ｅ ０２
分 析 测 试 新 方 法 （７ ～１７ １４ ７ ）
铂 丝 富 集 一 焰 原 子 吸 收 光 谱 火 检 测 皮 蛋 中 痕 量 铅
黄 燕
（ 阳 师 范 学 院 化 学 化 ＿ 系 ，湖 南 岳 阳 岳 Ｔ － ４ ４０ ） １００
摘 要 ： 种 运 用 火 焰 原 子 吸 收 测 定 皮 蛋 中 铅含 量 的 灵 敏 方 法 ， 是 通过 用 Ａ 一 它 眦
聚 苯 乙烯 的化 学 方 法 修 饰 铂 丝 基
质 来 实 现 的 ．预 浓 缩 铅 溶 液 后 。 修 饰 的 铂 丝 基 质 ， 置 在 火 焰 燃 烧 器 上 ， 便 直 接 雾 化 并 测 定 ， 将 放 以 在溶 液 中 铅 的 浓 度
为５ ０ ～５０呕／ Ｌ范 围 内一 般 呈 线 性 ， 测 的 极 限 是 ０ ６ ， Ｌ 这 种 方 法 既 灵 敏 又 方 便 ． ｍ 检 ．５￣／ ， ｍ
维普资讯
第 ３期
黄
燕 ： 丝 富 集 ． 焰 原 子 吸 收 光 谱 检 测 皮 蛋 中 痕 量 铅 铂 火
１５ ７
２ 结果 与 讨 论
２ ．１ 预 浓 缩与 测 量
的 实 验 表 明 当 １ ０ ％ （ 量 百 分 比 ） Ａ Ｄ 和 ． 质 的 ＰＣ １ ０％（ 量 百 分 比 ） 聚 苯 乙 烯 各 １ 止 时 ， ． 质 的 ０
唧 ｐｒ ｌ ｉ ｄｔｉ ａ ａ ａ ）将 铅 萃 取 到 ＭＩＫ ｙ ｏｉ ｎ ｉ ｏ ｒ ｍ ｔ ｒ ｄ ｅ ｈｅｂ ｅ Ｂ 乙烯 加到 铂丝 螺 旋 上 ， 修饰 的 铂 丝 基 质 在 一 个 红 外 等 使 灯 下烘 干 ， 个 薄 的 Ａ ｃ 复 合 膜 在 铂 丝 基 质 上 形 一 ＰＣ
皮蛋加工工艺的研究分析
皮蛋加工工艺的研究分析摘要：皮蛋为我国特有的蛋加工食品，具特殊风味。
但是目前皮蛋的传统制作方法还存在一定的安全隐患。
通过研究皮蛋加工过程中的潜在危害和关键技术的改进，有效地提高皮蛋的品质，保证消费者的健康安全。
关键词：皮蛋；加工工艺；改进Abstract: Preserved egg for Chinese endemic egg processing food, Special flavor. But now the traditional production method of eggs still exist certain security hidden danger. Through the research preserved egg processing process of the potential danger and key technique of improvement, effectively improve the quality of the eggs, guarantee the health of consumer safety. Keywords: preserved egg; processing technology; improvement皮蛋，又称为松花蛋、变蛋、彩蛋等，是我国传统禽蛋加工风味蛋制品之一，其味香醇可口，回味悠长，是一种色、香、味俱全的蛋类产品。
皮蛋含有丰富的营养成分，以及大量人体所必需的优质蛋白质、类脂质、脂肪、维生素和微量元素，并且其易吸收的特性，使得皮蛋成为良好的营养源。
它还具有清热解毒的食疗作用，一直是深受大家喜欢的传统食品。
皮蛋的质量成为人们关注的焦点，质量是否过关对商家和消费者都影响甚大，生产和食用品质优良的皮蛋是商家和消费者共同的期望。
皮蛋质量不仅与皮蛋加工的方法和手段有很大关系，也与加工的环境息息相关。
为了完善皮蛋生产工艺，对其工艺的各个环节对皮蛋品质的影响进行了相应的研究。
单扫描示波极谱法测定皮蛋中微量的铅
基磺 酸钠 （ ６×１ ～ｔ ｌ・ ） 铅离 子 的二 阶导数 波峰 电位 为 一 ４ ｍ 检 出限为 ０ ０ ｇ・ ｌ 线 性 回归方 ０ ｏ ｏ ｌ ， ５ Ｖ， ．１ ｕ ｍ ～， 程 为 ：ｙ ４ ．９ ｘ＋ ．３ 其 中 ｃ Ｉ： ４Ｃ ４５（ ｘ为铅 离 子 的浓度 ） ｒ ０ ９９ ． 此 法 对皮 蛋 中铅 进 行测 定 ， 标 准加 入 ， ＝ ．９８ 用 用 法测 得样 品 的 回收 率在 ９ ． ％ 一１３９ 之 间 ， ８４ ０ ．％ 方法 快 速 、 敏 、 确 ， 灵 准 而且 不 用 剧 毒 的氰 化 物 做掩 蔽 剂 ， 结
果令 人满 意．
１ 材 料 与 方 法
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｊ一 ３ Ｐ ０ 型极谱分析仪 （ ３ 成都仪器厂） 三电极系统 ： ； 滴汞 电极为工作 电极 、 饱和甘汞电极为参 比电极， 铂
收稿 日期 ： ０ ７—０ ０ ２０ ７— ５ 基金项 目： 江苏省高校 自然科学研究指导性项 目（６ Ｊ ５０ ５ ． ０ Ｋ Ｄ１０ ０ ） 作者简介 ：宗水 珍（ ９ ４ ） 女 ， １６ 一 ， 江苏昆山人 ， 常熟理工学 院化学 与材料工程 系教授 ， 硕士
Ｖ ・ ０ ０ ｏ２ Ｎ． ｌ１ １ ｏＬ２ ７ ，０ ０
单 扫 描 示 波 极 谱 法 测 定 皮 蛋 中微 量 的 铅
宗水珍 ， 肖邢 ， 徐 汪学英 ， 庄丽 霞
（ 常熟 理工 学 院化学 与材 料工 程 系 ， 江苏 常 熟 ２５０ ） １５ ０
皮蛋中铅含量的测定
实验二、皮蛋中铅含量的测定GB5009. 12 — 2017食品中铅的测定一、实验目的1了解并掌握火焰原子吸收法测定皮蛋中的铅含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、仪器基本原理在试样经处理后,将铅离子在一定pH 条件下处理，与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,之后经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,并将其放入原子吸收光谱仪中,经过火焰原子化之后在283.3nm处测定其吸光度。
并在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
三、仪器和试剂1.仪器名称：原子吸收分光光度计-日本-AA6800；马弗炉；天平：感量为1mg；干燥恒温箱；瓷坩埚；压力消解器或压力消解罐或压力溶弹；可调式电炉。
2.试剂:甲基-2-戊酮(MIBK,C6H12O)、硝酸溶液(5+95)、硝酸溶液(1+9)、硫酸铵溶液[(NH4)2SO4](300g/L)、柠檬酸铵[C6H5O7(NH4)3](250g/L)、溴百里酚蓝(C27H28O5SBr2)(1g/L)、二乙基二硫代氨基甲酸钠[DDTC,(C2H5)2NCSSNa·3H2O](50g/L)、氨水(NH3·H2O)优级纯(1+1)、盐酸(HCl)优级纯(1+11)、硝酸铅[Pb(NO3)2、铅标准储备液(1000mg/L)、铅标准使用液(10.0mg/L)四、仪器条件五、实验步骤1样品处理方法：准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120 ℃/0.5h~1h;升至180 ℃/2h~4h、升至200 ℃~220 ℃)。
若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
（可采用锥形瓶,）于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
贵港市常见食品中铅镉污染状况调查
份 、食用菌 类 １ 、果 汁 ２ 、茶叶 ７ 、皮蛋 ４ ４份 份 份
份。
１２ 样 品处 理 ．
称取 样 品 １５ ．ｇ 消化 管 中 ， ． ～２ ５ 置
分别 加入 １ｍ 硝 酸 ＋高 氯酸 （ ＋１ ０ｌ ６ ）湿式 消化至 消
ｋ，超标率 为 ３ ．％ ；食用菌 超标 １ 份 ， 高含量 ｇ ７５ ２ 最 １１９ｍ ／ ｇ超 标率 ７ ．％ ； ．００ ｇ ｋ ， ８５ 其他食 品超标 率为 ０ ，
【 关键词】 食 品； ； ；调查 铅 镉
食 品污染物 中铅镉 污染 主要来 自某些 地 区特殊 自然环境 中的高本底含 量 ，由于人 为 因素的环 境污 染造成有 毒有 害金属对 食 品的污染 ，食 品生产 加工 过程 中含 有铅镉 污染 食品 …。长期 摄入有 害重 金属 元 素污染 的食 品对人体 产生 的危 害性较 大 。为 了了 解 贵港 市常见食 品 中铅 镉 的污染情 况 ，掌握食 品 中
见 表 ２ 。
３ 讨论
化 液 澄 清 无 色 或 微 带 黄 色 ， 用 去 离 子 水 定 溶
２ ．ｍ ， ５ ０ ｌ同时做空 白试验 不少 于 ３ 。 个 １３ 检测 方法 ． 按 国标 Ｇ ／Ｔ ０ ９ １ —２ ０ 、 Ｂ Ｂ ５０ ．２ ０ ３ Ｇ ／
Ｔ０９ １ —２０ 食 品 中铅 、镉 的测 定方法 ～石墨炉 ５０ ．５ ０３ 原子 吸收光谱 法 。
随机采集农 贸市场大 在所检的
米、 面粉等 １ Ｏ类主要食品 １０ ， ３ 份 按照 Ｇ ／ ５０ ．２ ０ ３ Ｇ ／ ５０ ．５ ０ ３ Ｂ Ｔ ０９ １ —２０ 和 Ｂ Ｔ ０９ １ —２０ 检测样 品中铅镉含量 。 结果 ７ ．％。皮蛋铅含量最高达 ４９ ８ｍ ／ ￣ 超标率达 ２ ％。结论 ８５ ．５ ｇｇ ， ５
皮蛋中铅含量的测定
皮蛋中铅含量的测定与预防皮蛋又称松花蛋、变蛋等，是我国传统的风味蛋制品，不仅为国内广大消费者所喜爱，在国际市场上也享有的盛名。
皮蛋，不但是美味佳肴，而且还有一定的药用价值。
皮蛋是中国独特的蛋加工品，也是一种碱性食品。
腌制皮蛋所需的材料有盐、茶以及碱性物质（如∶生石灰、草木灰、碳酸钠、氢氧化钠等）。
皮蛋之所以有特殊风味，是因为经过强碱作用后，原本具有的含硫胺基酸被分解产生硫化氢及氨，再加上浸渍液中配料的气味，就产生特有的味道了。
而皮蛋的颜色则是因蛋白质在强碱作用下，蛋白部分会呈现红褐或黑褐色，蛋黄则呈现墨绿或澄红色。
蛋黄本身含有许多矿物质，如铁、铜、锌、锰等。
皮蛋里含铅，铅是重金属，是有毒的，据测定，当人体内血铅尝浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛、月经不调等症状。
，这很多人都知道，所以大家买无铅皮蛋以为这样就可以放心食用了。
其实，无铅松花蛋同样含铅，在我国传统的皮蛋加工配方中，都加入了氧化铅，去皮后的皮蛋(黄丹粉)，因为铅是一种有毒的重金属元素，有些国家作出了禁销规定，而影响了我国出口皮蛋的销路。
根据国家规定，每1000克松花蛋铅含量不得超过3毫克，符合这一标准的松花蛋又叫无铅松花蛋。
所以，“无铅松花蛋”并不是说不含铅，而是指含铅量低于国家规定标准。
所以我们可以通过原子吸收分光光度计测定皮蛋里的铅含量，就知道哪些是合格的，哪些的含量超过国家的规定，而不能吃。
原子吸收分光光度计测定皮蛋中铅的含量的具体步骤：1.我们要配制不同浓度的铅的标准液：10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50.0ng 每毫升。
2.样品采集和制备样品在采集和制备过程中，应不使样品污染"取皮蛋搅碎，保存备用。
取1.000g 样品于三角瓶中，放数粒玻璃珠，加入10mL 混合酸，加盖浸泡过夜"置电炉上加热消化，若变棕黑色，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色，取下冷却，将消化液转入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用"同时作试剂空白。
分光光度法测定松花蛋中几种金属元素
花蛋 。
Ｈ ５ Ｃ６ Ｈ ５
２ ． ３ ． ２ 钙与 Ｅ ＤＴＡ 反 应 原 理
Ｃ ａ ＋［ 一 ＯＯｃ—ＣＨ 一Ｃ Ｈ（ ＮＨ ） 一ＣＨ（ ＮＨ。 ） 一
铅对人体有很多危害 ， 如果 铅 大 量 进 入 人 体 后会 导
ｐ Ｈ 值 到 ９左右 ， 此时 Ｐ ｂ 与 双硫腙 形成 红色 配合物 ； 加 盐 酸 经胺 还 原 Ｆ ｅ ”， 并用 柠檬酸 胺掩蔽 Ｆ ｅ 。 、 Ｓ ｎ 、 Ｃ ｄ 、 Ｃｕ ２ ＋等 ， 用 ｃ Ｈｃｌ 。萃取 后 ， 铅 的双 硫 腙 配 合 物 萃
取 人 ＣＨＣ ｌ 。中 ， 干 扰 离 子 则 留在 水 溶 液 中 。
２ ０ １ ３年 １ ０月
第 １ Ｏ期
分光光度法测定松花蛋 中几种金属元素
吴艳
（ 宿 迁经 贸高等职 业技 术学校 ， 江 苏 沭阳 ２ ２ ３ ６ ０ ０ ）
摘要： 对 苏北 某 县 部 分 菜 场销 售 的松 花 蛋 进 行 随机 取 样 ， 在 实验 选 定 适 合 的 测 定 条 件 下 ， 通 过 分 光 光 度 法
胃， 促进食欲 ， 助消化 ， 且 因加 工 时 使 用 了 碱 、 草灰、 黄 大
茶、 黄泥等材料 ， 使 松 花 蛋 矿 物 质 的 含 量 有 所 增 加 。另
由于 双硫 腙 是 一 种 广 泛 配 位 剂 ， 用它 测定 Ｐ ｂ 离
子时 ， 必 须 考虑 其 他 金 属 离 子 的 干 扰 作 用 ， 通 过 控 制 溶
一
处 理及 保 存 一 样 品测 定 一 结果 分析 。
练 掌 握 了松 花 蛋 的 制 作 方 法 。其 味道 鲜 美 ， 营养丰 富，
成都市售皮蛋中重金属铅、锌含量的分析
ｗａ ｓ ｏ ｆ ３． ００ Ｉ ｘ ｇ ／ｇ．ｗｈ ｉ ｌ ｅ ｔ ｈ ｅ ｈ ｉ ｇ ｈｅ ｓ ｔ Ｚｎ ｃ ｏ ｎｔ ｅ ｎｔ ｆ ｏ ｒ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｐｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｅ ｓ ｗａ ｓ ２ ０ Ｉ ｘ ｇ ／ｇ ．Ｃｏ ｍｐａ ｒ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎ ｄａ ｒ ｄ ｏ ｆ
Ａｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｒ ｅ ｌ ｅ ｖ ａ ｎ ｔ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ，ｔ ｈ ｅ ｈ ｉ ｇ ｈ ｅ ｓ ｔ Ｐ ｂ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｒ ｖ ｅ ｄ ｅ ｇ ｇ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ
ｌ ｅ ａ ｄ ａ ｎ ｄ ｚ ｉ ｎ ｃ ｉ ｎ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｒ ｖ ｅ ｄ ｅ ｇ ｇ ｗ ａ ｓ ｉ ｎ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ０ ． ２ ０ ～０ ． ３ １ Ｉ ． Ｌ ｇ ／ ｇ ａ ｎ ｄ １ １ ． ３ ９—１ ７ ． ０ ２ ｇ ／ ｇ ，ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ．
线性扫描溶出伏安法测定松花蛋中铅的含量
第一作者简介 ： 李学琴（ １ ９ ７ ５ 一） ， 女， 山西省 曲沃县人 ， 昌吉学院化 学与应 用化 学系， 副教授 ， 研究方向 ： 应用分析。
６８
昌吉 学 院学报
１ ． ２ ． １电极 的处理
２ ０ １ ３ 年第 ５ 期
１ ． ２ ． ６ 标 准 曲线 的绘制 １ ） 取６ 个１ ０ ０ ｍ Ｌ的容 量 瓶 ， 分别加入 ５ ｍＬ蒸
饱 和甘汞 电极为参 比电极 ， 铂 丝电极 为对 电极 ， 使用Ｌ Ｋ ９ ８ ＢＩ Ｉ 微 机 电化 学分析 系统 对松 花蛋 中痕量铅进行测 定。实验讨论 了底液 、 沉积 电位 、 扫描 速度 对实验结果的影响。结果表 明： 在抗坏血酸存在 下０ ． ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 硝酸钾
为底液 ， 沉积电位 为－１ ． ５ Ｖ， 扫描速度为 Ｏ ． ５ Ｖ ／ ｓ ， 铅 的溶 出峰 电位为一 ０ ． ４ ３ Ｖ， 铅浓度在 ３ ． ０ ２ ｘ １ ０ ３ ． ０ ２ ｘ １ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 范 围内与峰 高呈现 良好 的线 性关 系， 测得松 花蛋 中铅 的含 量为 ３ ． ６ ３ ０ ｘ １ ０ 一 ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 该方法的 回收率 为 １ ０ ３ ％－ １ １ ４ ． ２ ％。而采用 国标法测得松 花蛋 中铅的含量 为３ ． ３ ７ ９ ｘ １ ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 两种 方法的相对误 差较 小。且线性扫描 溶 出伏 安法具有操作 简便 ， 重现性好 ， 灵敏度 高等优点。
１ 实验部 分
１ ． １ 仪 器 与 试 剂
Ｌ Ｋ ９ ８ Ｂ １ Ｉ 微机 电化 学 分 析 系统 （ 天津 市 兰 力 科 化学 电子高 科技 有 限公 司 ） ； 三 电极 系统 ： 银 基 汞 膜 电极 为 指 示 电极 ， 饱 和 甘 汞 电极 为 参 比 电
油条、皮蛋中铅含量的测定参考资料
油条、皮蛋中铅含量的测定组长：张宏龙组员：陈贵芳、阚泽源、刘星、林镇楠、宗喜龙摘要：研究发现，在硫酸介质中，抗坏血酸存在下，铅对澳酸钾氧化甲基橙褪色反应有显著催化用，且在一定范围内催化褪色反应程度与铅的量成正比，据此建立了测定痕量铅的催化动力学光度法。
用这种方法来测量油条、皮蛋中的含铅量。
用1cm比色皿，以水做参比，在505nm处分别测定催化和非催化体系的吸光度A和A○值，并计算△A=A○-A。
用此方法绘制工作曲线图〔Pb〕-△A【1】。
关键词：催化动力学炭化灰化铅溴酸钾甲基橙一、概述这次我们的实验分为三个阶段。
第一阶段:准备阶段。
这一阶段大家分工合作收集资料，为实验做好理论准备。
买药品、买样品，为实验做好物质准备。
这一阶段主要就是做了一些实验原理的探讨，主要仪器和眼皮试剂的准备工作。
第二阶段：试验阶段。
这一阶段大家积极准备试验药剂的配置以及把样品配置成试剂的工作，在实验中大家积极改进我们的方案，使其更加完善。
这一阶段大家主要做的是试验方法的确定，包括工作曲线的绘制、样品含铅量的测定。
第三阶段：实验总结阶段。
这一阶段大家主要是整理自己这次试验的所思所得所想，挖掘我们的优缺点，积极改造我们的方案，使其更适应我们所处的情景。
二、实验部分1.实验原理研究发现，在硫酸介质中，抗坏血酸存在下，铅对澳酸钾氧化甲基橙褪色反应有显著催化用，且在一定范围内催化褪色反应程度与铅的量成正比，据此建立了测定痕量铅的催化动力学光度法。
2. 主要仪器和试剂仪器：分光光度计;恒温槽。
试剂：铅标准储备溶液:1.6293g硝酸铅，1.00g /L，用分析纯硝酸铅配制，用时稀释成0.1 mg Pb标准工作溶液;KBr03溶液:0.1 mol/L;甲基橙溶液:1.0 x 10-3mol/L;H2SO4:1 m ol/L;抗坏血酸(VC)溶液:0.01 mol/L所用试剂均为分析纯以上，水为二次蒸馏水。
3. 实验方法（1）工作曲线的绘制取两支50m L具塞比色管，分别加入4mL甲基橙溶液、3 mL 1 mol/L H2SO4,2 mLVC溶液、2 mL KBrO3溶液，其中一支加人适量铅标准工作溶液，另一支不加，用水稀释至刻度，摇匀。
皮蛋中铅含量测定的样品预处理方法比较
关键词 ：皮蛋 ；铅测定 ；样 品预处理 ；方法 比较
皮蛋也称松花蛋 ，是我国人民的传统食 品，以其风
料泥，剥去外壳，小心分开蛋 白和蛋黄 ，将 蛋白部分用
味独特 、口感好 、保存期长等诸多优点而受到人们 的青
睐。但近年媒体 不断报道 ，在 重金属类 食品污染名 单 中，易造成铅污染 的皮蛋尤为严重 ，其 中铅平均含量超 过国家标 准限量值的 １ ～８ 倍 ［ 。制作加工原料 中使 ． ． １ ２ ０ １ 用铅丹 （ 氧化铅 ）是导 致皮蛋 中铅 含量过高 的主要原 因。铅可对 人体多种组织器官产生危害 ，因此 ，检测食 品中的铅含量是否符合 国家标准直接关系着人体健康 。 在食品的检验 中，样品的预处理是一个很重要的环节 。 本实验对皮蛋样 品的两种预处理方法进 行了比较。
消化 完全 ，放冷 ，用硝 酸 （． ｌ ）使灰分溶解 至 ０５ ／Ｌ ｍｏ 样液澄清 ，将试样消化液移人５ ｍｌ ０ 容量瓶 中，用水少量 多次洗涤瓷坩锅 ，洗液合并于容量瓶 中并定容至刻度 ， 混匀备用 ；同时做试剂空 白。
２ ２ 湿法消解 ．
１ 材料
１１ 试剂 ． 硝 酸 ，过 氧化氢 ，去离子水 ，１ １ ＋ 硝酸 （ 均为分析
３ １ 仪器工作条件 ．
波长２３２ｍ，狭缝０ ｎ ８． ｎ ． ｍ，灯 电流７ Ａ；干燥温度 ７ ｍ
在集 贸市场购买的松花蛋６ 个，洗去其外壳上 的 ～８
作者简介 ：杨艳杰 （９ ５ ） １６ ～ ，女，河南漯河人 ，副教授 ，从事食 品分析检验 的教学及研究 。
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１ Ｏ 分装 于２ ｍｌ 量瓶 中，用硝 酸 （ ．ｍｏ／）定 ． ｍ１ Ｏ ５ 容 ０５ ｌ １
阻抑动力学光度法测定皮蛋中铅的研究
析 中的应用 Ｅ益广 泛 ， ｌ 具有灵 敏度 高 、 选择 性好 、 备 简单 以及操 作简便 等特点 ， 应用于测 定铅 的报道 设 但
不 多 。
本文研 究发 现 ， Ｎａ ｃＨＡｃ 冲介 质 中， 量 Ｃ （ Ｉ 对 Ｈ： 氧化茜 素红 Ｓ ＡＲ ） 在 Ａ— 缓 微 ｒ Ｖ） ０。 （ Ｓ 褪色 反应 具有
铅是重 要 的工 业 原料 ， 冶金 、 在 化工 、 材料科 学等行 业 中有着广 泛的 用途 ； 也是重 要的生 物毒性元 铅 素， 它进入 体 内后 不易排 出而 引起 积 累性 中毒 ， 肝和 肾 的危害更 为 严重 ， 量铅 的摄入 会严 重 影响人 对 过 体健 康Ｌ 。 因此 ， ｌ ｊ 无论 是在 工业生产 过程 还是在 卫生 、 环保等 领域 ， 铅是需 要经 常调查 测定 的元 素之 一 。 目前有 关铅 的 测定 方法 研究 较 多 的有原 子 吸收光 谱 法Ｌ 、 ２ 原子 荧光 光谱 法 － 、 光 光度 法［ 、 化学 分 ３分 ４电 析 方法Ｌ 等 ， ｓ 这些 方法 各有 优缺点 。 化动力学 光度法 是 以测量反 应物浓 度 与反应 速率之 间的定量 关系 催
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第２ ６卷第 ２期
２０ ０ ８年 ３ 月
佛 山科学技 术学 院学报 （ 自然科 学版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｏ ｈ ｎＵｎｖ ｒｉ Ｎａｕ ａ Ｓ ｉｎｅＥ ｉｏ ） ｏ ｒａ ｏ ｓ ａ ｉｅｓ ｙ（ ｔ ｒｌ ｃ ｃ ｄｔ ｎ Ｆ ｔ ｅ ｉ
Ｖｏ ． ６ Ｎｏ ２ １２ ．
Ｍ ８． ０ ． ２ ０８ ｒ
孩子最好不吃皮蛋
孩子最好不吃皮蛋儿童最好不吃含铅皮蛋，即使是无铅皮蛋也少吃或不吃为妙。
铅是一种有毒的重金属，食用含铅量超过国家标准的皮蛋，容易引起铅在人体内的蓄积。
长期食用可导致人体铅中毒，对人体的神经系统、免疫系统、肾脏等产生危害，尤其是儿童。
因为儿童对铅非常敏感，肠道内的吸收率高达50％，因而铅对儿童的损伤更大。
孩子不吃皮蛋为妙皮蛋的制作过程中蛔加入一定量的氧化铅里，所以皮蛋中含有较多铅，所以大家都喜欢买无铅皮蛋，以为这样就可以放心食用了。
其实，无铅皮蛋同样含铅，但量很微小，根据国家规定，每1000克皮蛋铅含量不得超过3毫克，符合这一标准的皮蛋又叫无铅松花蛋。
所以无铅松花蛋并不是说不含铅，而是指含铅量低于国家规定标准。
成人吃没问题，对于儿童还是少吃为妙。
无铅皮蛋即使含铅量很低，还是会存留在肝、肺、肾、脑等组织及红细胞中，还会使骨骼与牙齿中的钙流失。
经常大量食用无铅松花蛋会引起儿童出现骨骼和牙齿发育不良、食欲减退、胃肠炎等，还会影响智力发育。
铅超标影响生长发育过量的铅会造成多脏器损伤，最主要的是神经系统损伤，铅一旦进入人体后，80%～90%储存在骨骼中，另有一部分则随血液流进大脑、肝脏、肾脏等。
铅中毒对儿童的影响多是神经系统和生长发育方面，对儿童的认知和行为功能有影响。
常见的症状表现为注意力不集中、多动、学习成绩下降等。
家长要定期给孩子进行血铅检测，通常可以半年或者一年进行一次。
家长要注意观察孩子，孩子出现性情、行为方面的问题，应带孩子去医院进行血铅检查。
如脾气暴躁、爱发脾气、啃手指、逃学、旷课等。
有些孩子还表现出体格生长发育受影响，如不长个、身材瘦小、免疫力低下、腹痛、腿痛等。
含铅过量的危害有哪些?铅引起的智力损害是不可逆转的。
即经过驱铅治疗后，血铅下降，但智力损害无明显恢复。
铅中毒危害以神经系统受损最严重，可导致小儿烦躁不安，易冲动，腹痛，食欲下降，注意力不集中，性格改变，反应迟钝，智力下降，记忆力下降等。
2022年我国皮蛋食品行业标准政策分析
2022年我国皮蛋食品行业标准政策分析松花皮蛋是中华民族的宏大创造,中医认为,皮蛋是凉爽解热的传统食品。
“皮蛋拌豆腐”、“皮蛋瘦肉粥”等菜肴美传天下。
皮蛋好吃,但其是否含铅却让人心有顾忌。
记者了解到,“皮蛋国家新标准”已经正式实施,新国标要求:皮蛋一律采纳无铅工艺生产,这是否意味着有铅皮蛋工艺从今将退出历史舞台?还是“雷声大,雨点小”呢?而“无铅工艺”就意味着“无铅”吗?执行标准混乱几乎没有标注含铅量家住番禺某小区的姚阿姨告知记者,凉拌皮蛋做起来便利味道也很好。
但是对于皮蛋的健康和平安,姚阿姨也感到担忧。
“知道含铅量高的皮蛋吃多了对身体不好,但皮蛋里毕竟有多少铅,谁也说不清晰。
”据了解,我国首次发布针对皮蛋的国标是在1988年,编号为GB/T9694-1988,这项标准目前已经废止,取而代之的是新国标GB/T 9694-2022,新国标于2022年12月1日起实施。
新国标指出:“本标准与GB/T9694-1988《皮蛋》相比,改写了‘铅、铜、砷、锌’指标为‘污染物指标总砷、铅、总汞和镉应符合GB2762的规定’,并删去铜和锌的指标要求。
”同时,新“国标”删去了“对于传统工艺生产的溏心皮蛋铅含量应当小于等于3毫克/千克”的规定,而是根据GB2762关于污染物的指标要求,规定新生产的皮蛋含铅量必需在0.5毫克/千克以下。
执行不力标准混乱按要求,凡从2022年12月1日起生产的皮蛋产品都必需根据新国标执行。
然而记者在多家超市看到,货架上摆放了多个品牌的皮蛋,配料栏一般都写着:“鲜鸭蛋、水、食用碘盐、茶叶、氢氧化钠”等,一些明示了采纳“无铅工艺”,一些则没有相关标识,而各品牌皮蛋采纳的标准更是五花八门。
如,九珠皮蛋标出的执行标准为“Q/HBJZ0002S”,圣迪乐村皮蛋执行“Q/XR0002S”,沃野皮蛋一些产品执行“Q/CJ0001S”,一些产品则还在执行“GB9694-1988”。
总体来说,采纳各自企业标准的居多,超市售卖的皮蛋中,无铅工艺皮蛋也许占一半,而农贸市场出售的散装皮蛋,以及电商平台上销售的“传统手工松花蛋”,则更加无从推断。
皮蛋中铅含量的测定 最终版
2012级化教专业《仪器分析实验》设计性实验摘要皮蛋是人们喜爱的传统食品，近年来不断有媒体报道，皮蛋中铅含量超过国家标准。
铅对人体多种组织器官产生危害，如果长期食用含铅量过高的食品会引起慢性积累性中毒，因此，检测食品中的铅含量是否符合国家标准直接关系着人体健康。
食品中铅的检测方法主要有原子荧光法，ICP-MS，电位法和原子吸收法，本文主要以原子吸收法为检测方法，检测市售皮蛋中重金属元素铅的含量。
关键词皮蛋；铅测定；原子吸收法Abstract：Preserved egg is a favorite traditional foods for many people, in recent years there have been media reports taht the amount of lead inpreserved egg is more than the national standards. Lead do harm to a variety of human organs .The long-term consumption of excessive amounts of lead in food can cause chronic accumulation of poisoning, therefore, whether the determination of lead in food conforms to national standards is directly related to human health. Methods for determination of lead in foods mainly are atomic fluorescence spectrometry, ICP-MS, potential and atomic absorption method. this paper mainly use atomic absorption spectrophotometry as the detection method to test the content of heavy metals lead in preserved egg sale test city.Key word：Preserved egg;Determination of lead;Atomic Absorption Method一、引言在重金属类食品污染名单中，易造成铅污染的皮蛋尤为严重，其中铅平均含量超过国家标准限量值的1.2～8.0倍。
皮蛋吃多了会怎么样呢
皮蛋吃多了会怎么样呢
皮蛋在我们的生活中再熟悉不过了，在生活做菜，煮粥都是会常常用到的，有些人知道皮蛋是非常好吃的，但是很多的人们还是不喜欢吃的，当然知道它的营养的人们则会吃很多，这样的吃法都是不好的，因为过量吃的话会还会带来一定伤害的，因此在吃皮蛋的时候还是建议要适量为好，避免造成不必要的伤害出现。
传统的皮蛋在腌制过程中，常在浸渍液中添加铅或铜等重金属，以使蛋白质凝固。
按照台湾卫生署规定，皮蛋含铅量不得超过2ppm、含铜量不得超过8ppm，且农政单位也辅导业者生产优良皮蛋，使含铅量不得超过0.3ppm、含铜量不得超过5ppm，所以合格厂商的浸渍液多不添加重金属，或是含量很少。
目前市售的皮蛋有鸭蛋皮蛋或鸡蛋皮蛋，可依个人喜好选择。
购买皮蛋时，可以注意是否有质量认证标志。
此外铅、铜含量高的皮蛋，蛋壳表面的斑点会比较多，剥壳后也可看到蛋白部份颜色较黑绿或偶有黑点，不宜选购。
传统方式制造的皮蛋，有些会在蛋壳表面包裹着红土及稻草等，其实并不卫生，也不方便由外观判断含铅量，并不适合购买，建议应选购包装完整、标示清楚的产品。
购买时也要注意制造日期，并且回家保存时也要注意保存的方式及期限。
如果选的皮蛋不好的话，吃多了是坏处多多的。
皮蛋对于大家来说是不陌生的，也是生活中常见的一种蔬菜，在我们的日常生活中做菜的时候是经常用到的，但是市面上很多
的皮蛋则是不健康的，含有一定铅的，对我们大家的身体是不健康的额，因此在吃的时候还是需要注意的，在吃的时候尽可能的要适量为好。
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实验二、皮蛋中铅含量的测定
GB5009. 12 — 2017食品中铅的测定
一、实验目的
1了解并掌握火焰原子吸收法测定皮蛋中的铅含量的方法与原理；
2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、仪器基本原理
在试样经处理后,将铅离子在一定pH 条件下处理，与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,之后经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,并将其放入原子吸收光谱仪中,经过火焰原子化之后在283.3nm处测定其吸光度。
并在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
三、仪器和试剂
1.仪器名称：原子吸收分光光度计-日本-AA6800；马弗炉；天平：感量
为1mg；干燥恒温箱；瓷坩埚；压力消解器或压力消解罐或压力溶弹；可调式电炉。
2.试剂:甲基-2-戊酮(MIBK,C6H12O)、硝酸溶液(5+95)、硝酸溶液(1+9)、
硫酸铵溶液[(NH4)2SO4](300g/L)、柠檬酸铵[C6H5O7(NH4)3](250g/L)、溴百里酚蓝(C27H28O5SBr2)(1g/L)、二乙基二硫代氨基甲酸钠
[DDTC,(C2H5)2NCSSNa·3H2O](50g/L)、氨水(NH3·H2O)优级纯(1+1)、盐酸(HCl)优级纯(1+11)、硝酸铅[Pb(NO3)2、铅标准储备液(1000mg/L)、铅标准使用液(10.0mg/L)
四、仪器条件
五、实验步骤
1样品处理方法：
准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和
0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120 ℃/0.5h~1h;升至
180 ℃/2h~4h、升至200 ℃~220 ℃)。
若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
（可采用锥形瓶,）于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
①定量方法：
X = (ρ-ρ0)×V/ m ×1000
X ——试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
ρ——试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);
ρ0 ——空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);
V ——试样消化液的定容体积,单位为毫升(mL);
m ——试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或 mL); 1000——换算系数。
当铅含量≥1.00 mg/kg(或 mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量。
2湿法消解称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样
0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调
式电热炉上消解(条件同上)。
若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
3.数据处理
①标准曲线的制作：分别吸取铅标准使用液 0 mL、0.250 mL、0.500 mL、
1.00 mL、1.50 mL 和
2.00 mL(相当 0μg、 2.50μg、5.00μg、10.0μg、
15.0μg和20.0μg铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。
加2mL柠檬酸
铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴-5滴,用氨水溶液(1+1)调pH 至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10 mL,DDTC 溶液(1g/L)10 mL,摇匀。
放置5 min左右,加入10 mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将 MIBK 层放入10mL带塞刻度管中,得到标准系列溶液。
并将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
②试样溶液的测定：将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液
漏斗中,补加水至60mL。
加2mL柠檬酸铵 GB5009.12—2017 6 溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴-5滴,用氨水溶液(1+1)调pH 至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,摇匀。
放置5min左右,加入10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将 MIBK 层放入10mL带塞刻度管中,得到试样溶液和空白溶液。
将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。
六、数据处理
七、注意事项
1.精密度：在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过
算术平均值的20％（结果保留两位有效数字）
2.以称样量0.5g(或0.5mL )计算,方法的检出限为0.4mg/kg(或0.
4mg/L),定量限为1.2mg/kg(或1.2mg/L)。