矿石中铅含量的测定
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
火焰原子吸收测定矿石中铅含量
在硝酸(1+49)介质中,采用空气–乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量吸光度。
每毫升溶液中，分别含2.5mg铜、锌、钼、铋、锡、铁，1.0mg钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉，0.5mg氧化镁，氧化钙，0.2mg砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、铬均不干扰测定。
在10g/L柠檬酸溶液中，可允许2.5mg/mL的钨。
盐酸、硝酸、高氯酸小于（1+9）对铅的测定无影响。
本法适用于矿石及冶金产品中0.05%～2%铅的测定。
仪器及试剂
原子吸收光谱仪：配备空气–乙炔燃烧器，铅空心阴极灯。
铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（99.99%）于250mL 烧杯中，加20mL硝酸（1+1），盖上表皿加热使其完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。
分析步骤
称取0.1000～0.5000g试样于250mL烧杯中，加15mL 盐酸，加热数分钟，加入5mL硝酸，蒸至近干，冷至室温后加入4mL硝酸（1+1），加热至沸，使盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，以水定容。
将澄清的或干过滤的溶液，在原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处，用空气–乙炔火焰，以水调零，测量吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。
工作曲线的绘制：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液，分别置于一组容量瓶中，各加入4mL硝酸（1+1），以水定容。
以“零”标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列的吸光度。
以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
ICP-OES测定矿石中镍、铅、锰的含量
当代化工研究Modern Chemical Research151 2021•01科研开发ICP-0ES测定矿石中镣、铅、镒的含量*李文有李青（云南华联锌锢股份有限公司云南663701）摘耍：本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中鎳、铅、猛元素的含量.实验通过称取粒度小于200目曲矿石试样于盛装有过氧化钠飽刚玉绘塢中，高温熔融，取出冷却至室温，将刚玉址塢放入盛有蒸馅水的小烧杯中浸取，在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中铢、铅、猛餉含量.该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小，能满足E)常生产检测分析要求.关键词：矿石；快速测定；ICP-OES中图分类号：TQ文献标识码：ADetermination of Nickel,Lead and Manganese in Ore by ICP-OESLi Wenyou,Li Qing(Yunnan Hualian Zinc&Indium Stock Co.,Ltd.,Yunnan,663701)Abstract:In this paper,inductively coupled plasma(ICP-OES)was used f or the rapid,continuous and accurate determination of nickel, lead and manganese in ores.In the experiment,an ore sample with the particle size less than200meshes was weighed into a corundum crucible containing sodium peroxide,melted at high temperature,taken out and cooled to room temperature,and the corundum crucible was put into a small beaker containing distilled water f or leaching.The contents of n ickel,lead and manganese in the ore were continuously and rapidly determined by inductively coupled p lasma(ICP-OES)in hydrochloric acid pared with the atomic absorption method,the method has the advantages of high analysis efficiency and low labor intensity,and can also meet the requirements of r outine production detection and analysis.Key words：ore；rapid determination^ICP-OES1.前言随着我国矿企选矿水平的快速发展，在含有多金属的选矿厂，一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。
金精矿、铅精矿中铅量的测定分析
金精矿、铅精矿中铅量的测定分析摘要：化学成分分析是研究矿石组成、矿石质量等方面的一个重要指标。
铅精矿和金精矿是两种在生产和生活中使用最多的矿物，它们是铝合金的主要原材料，而金精矿则可以入药，可以制作出平肝、安神等功效，还可以用于制作各种金属，所以它们的用途非常大，需求量非常大。
但是，在两种矿物的应用中，铅的含量太高，必然会影响到矿石的使用安全，所以，提高铅的检测质量具有重要的意义。
金精矿、铅精矿中铅含量的传统测量方法复杂，检测精度不高，对检测工作有一定的负面作用。
关键词：金精矿；铅精矿；含铅量；分析测定引言通过采用专用铅含量测量技术，可以准确地检测出金精矿和铅精矿中的铅，为后面两种矿石的冶炼和处理工作提供了一定的依据。
目前常用的方法有 X射线荧光法、火花源原子发射法、原子吸收法等。
这些方法在测定铅的过程中，过程较为繁琐，精度也不高。
EDTA滴定法更为直接且高效，它可以迅速地进行分析，方便了金精矿和铅精矿中铅含量的检测分析，但是在检测方面还有很大的改进余地。
1EDTA滴定法的具体应用步骤和设备分析1.1EDTA滴定法检测所需仪器、试剂EDTA滴定法在具体应用过程中需要使用到火焰原子吸收光谱仪以及滴定管等设备。
除此之外还会使用到硫酸盐酸以及硝酸等溶液，不同类型的溶液的浓度是不同的，例如柠檬酸钠溶液以及二甲酚橙指示剂溶液分别为（100g/L）、（5g/L）。
这种方法在具体应用之前要准备好所需要的仪器以及试剂；国药化工公司的醋酸钠、柠檬酸钠等产品的相关产品。
制备乙酸-乙酸钠溶液：在水中溶解500克的无水乙酸钠（也可使用结晶乙酸钠，但需要更具方程式中H2O含量进行换算，稀释到1500毫升，充分搅拌，使其溶于水中，然后向该溶液中加入36毫升冰乙酸，并充分搅拌混匀。
1.2EDTA滴定法具体操作步骤在250毫升的烧杯中，称取0.2g试样，对被测的金精矿、铅精矿进行测试，并进行相应的测试。
要严格按照相应的步骤进行操作，这样才能够保证整体结果的精确。
铋矿石中高含量铅的测定方法
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 杂 质对 铅的 测定 的影 响
样品中除了主要含有铅 、铋外 ，还含有砷 、锑 、铜 、 锡 、铁 、铝 、锌等元素，其中有些杂质元素能与
Ｅ Ｄ Ｔ Ａ络 合反 应 ，使 得测 试结 果偏 高 。表 １ 是在 纯铅 溶液 中加入 杂质元 素后 铅 的测试结 果 。
２ ０ １ ５ 年 第３ ４ 卷 第３ 期 ４ ８ ０ ～ ４ ８ ３ 页
云 南 地 质
Ｃ Ｎ ５ ３ — １ ０ ４ １ ／ Ｐ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ １ ０ ０ ４ — １ ８ ８ ５
铋 矿 石 中高 含量 铅 的测 定方 法
方 文韬 ，史旭峰 ，朱 克聪
（ 云南省有色地质局 ３ ０ ８队测试 中心 ，云南 个 旧 ６ ６ １ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：在铋精 矿中 ，由于硫 酸铅沉淀过滤会与铋元素共 同沉淀 ，从 而使铅 的测 定结果偏 高。本方法在
铅 的测定结果／ ｍ ｇ
从 表 １可 以看 出 ：铋 会干 扰测 定 ，少量 砷 、锑 、铜 、锡 、铁 、铝 、锌不 干扰铅 的测 定 ，含锑 、锡 高 的 试样 ，在 加人盐 酸 分解试 样 时 ，可加 入 （ １＋１ ） 氢 溴 酸一盐 酸 排 除锑 ，加 入 硝 酸赶 尽 多 余 的氢 溴 酸 ，然 后 加入 硫 酸 冒烟 。冷 却后 可加 入适 量 的草 酸 和 酒 石 酸 。硫 酸 冒烟 时温 度 不 宜 太 高 ，时 间 不 宜过 长 ，否 则
从表 ３可以看 出 ，在 铋矿 石 中 ，对 于快速 沉淀法 测定铅 含 量与静 置 隔夜 沉 淀测定铅 的测定结 果基 本一 致 ，说 明快 速沉淀 法基 本不 影响铅 的测 定 。
２ ． ４ 掩 蔽剂 的用量 对铅 测定 的影 响 ，
滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜
滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜摘要：随着国家经济的不断发展，各行各业对有色金属的需求量也不断增加。
有色金属矿石的质量直接影响着企业的经济效益，因此，矿石中各种金属含量的分析显得尤为重要。
铅锌矿是重要的有色金属矿物，它的主要组成成分是铅、锌、铜。
铅、锌和铜在不同的矿石中含量不等，有的含量高达50%以上，有的含量低至1%以下。
用滴定法连续测定铅锌矿中的铅、锌和铜，能更好地保证测定结果的准确性和可靠性，也便于进行综合分析。
关键词：铅锌矿；铅、锌、铜；测定方法；滴定法；连续测定引言：铅锌矿中铅、锌和铜的分析测定方法主要有重量法、容量法（包括滴定重量法、容量法）和滴定法。
重量法是根据化学方程式计算出铅、锌、铜的含量，重量法测定相对误差大，不能满足大批量样品检测的要求；容量法操作复杂，不适合于实验室长期连续分析；滴定法是将铅锌矿中的铅、铜分离出来，并通过一定的化学方程式计算出其含量。
滴定法操作简单，反应快，重现性好，能满足分析质量控制和管理的需要。
一、方法原理铅锌矿中的铅、锌和铜在氧化反应中发生分解，生成氧化铅、氧化锌、氧化铜等。
这些氧化物和铅、锌、铜都有络合物的存在，在分析前可先用硫酸溶解，除去部分有色物质。
铅、锌、铜含量越高，络合物越多，分析时先用硫酸将溶液中的铅锌络合生成氧化铅，然后用硫酸溶液溶解氧化铜和氧化铜，将沉淀过滤后，溶液中含有铅的成分除去。
通过分析试样中所含的铅，根据不同的化学方程式计算出各种金属的含量。
如：用硫酸溶解样品时，在水浴锅上加热后，溶液中生成较多的氧化铅和铜离子。
通过比较不同量的硫酸溶液和硫酸沉淀中含有的铅、锌、铜含量，即可计算出矿石中含铅量。
此外还可以通过氧化铅滴定锌（或铜）的终点速度来计算：先以硫酸溶解样品后加入硫酸溶液，然后滴定终点时滴定速度为10 mL/min。
滴定终点时如果出现了沉淀生成，就说明所用硫酸量不足。
二、仪器与试剂仪器：电热套（温度：20±1）℃；电热板（温度：90±1）℃；三用石英比色皿。
分光光度法测定矿石中的铅
分光光度法测定矿石中的铅摘要：近年来铅的光谱分析检测研究工作进展非常迅速，特别是仪器的硬件水平得到很大的提高，各种不同的仪器、方法互相渗透，联合应用，提高了检测技术的灵敏性、准确性以及自动化程度。
本文就针对分光光度法对铅精矿中铅的测定展开讨论。
关键词：分光光度法矿石铅一、实验原理概述所谓吸光光度法是以物质会对光进行选择性吸收这一特性为基础而建立的分析方法，其具体包括比色法、可见和紫外吸光光度法、红外光谱法等等。
吸收光谱又分为原子吸收光谱及分子吸收光谱。
由于原子外层的电子会对一些特定波长的电磁波进行选择性吸收，因此引起原子吸收光谱，原子吸收分光光度法就是基于这一原理而建立的。
相对而言，因为分子的结构相对比较复杂，所以分子吸收光谱也就复杂。
理论上可以把波长相同的光称为单色光，而由各种波长混合而成的光则为复合光。
紫外光的波长范围在200nm~400nm之间，而肉眼能感受到的可见光光波长大概在400nm~750nm范围内，其由各种色光按照相应的比例混合而成。
由于色光的波长范围不等，物质对不同波长的光进行选择性吸收，从而在物质表面生产颜色。
而分光光度法由于其实验设备简单、仪器成本低，且检测方便，检测灵敏度比较高，所以广泛应用于铅的分析检测领域。
二、实验过程1.实验仪器及测定条件仪器有：GGX-9火焰原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯。
而测定的条件经过实验确定为：波长：283.3nm；狭缝的宽度为1nm；燃烧头的高度为6mm；灯电流值为1.2A；空气的流量为每分钟8L；乙炔的流量为每分钟1.5L。
主要的试剂包括：铅标准储备液1.0000g/L Pb，其将高纯铅粒根据常规的制备方法配制而成，介质为0.18mol/L 的HNO3；铅标准系列：300，400,500mg/L铅，其由上述铅标准储备液配制而成，其介质保持为0.12mol/L的HNO3。
2.试验方法试验过程中，先将0.1000g样品量取至盛装有100mL聚四氟乙烯的烧杯中，添加少许蒸馏水进行湿润，再添加了HCl 10mL加盖表面皿。
矿石中铅含量的测定
矿石中铅含量的测定一、原理试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。
二、试剂盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)，二甲酚橙溶液(2 g/L)，乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)：称取200 g 乙酸钠溶于水后，加9 mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL 。
铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定：a)EDTA 标准溶液配制：称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。
b)EDTA 标准溶液标定：分取20 mL 铅标准溶液三份，分别置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g 抗坏血酸，加水稀释至100 mL ，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA 标准溶液滴定至由红色变为亮黄色为终点。
取三份溶液数据的算术平均值。
并同时进行空白试验。
按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。
B B 0VT V V ρ=-式中T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg ／mL)；ρB: 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg ／mL)；V B: 分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
EDTA滴定法测定铅
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟EDTA 滴定法测定铅一、方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，pb2+与so42-作用生成pbso4 沉淀与其他元素分离.再在ph5~6 白勺hac-naac 缓冲溶液中，将pbso4 转化成pb(ac)2。
以二甲酚橙为指示剂，用edta 标准溶液滴定。
sb、bi 含量较高时，易水解并夹杂于pbso4 沉淀中，可加入酒石酸络合以消除干扰，ba 大于10mg，由于生成复盐pbso4-bas04 沉淀，使pb 结果偏低。
本法适用于一般矿石中w(pb)/10-21 白勺测定。
二、试剂配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph5~6):称取200gch3coona-3h2o 溶于水，加10ml 冰乙醇，用水稀释至1000ml，混匀。
铅标准溶液:称取1.0000g 金属铅(99.99%)于20ml 烧杯中，加入20mlhno3(1+1)，低温溶解，冷后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
edta 标准液:c(c10h14n2o8na2-2h2o)=0.015mol/l。
称取5.60gedta 二钠盐溶于水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定如下:吸取含25mgpb 白勺标准溶液于250ml 烧杯中，加25~30mlhac-naac 缓冲溶液，用水稀释至70~80ml，加3 滴5g/l 二甲酚橙指示剂，用edta 标准溶液滴定至亮黄色为终点。
按通则中式(11)计算edta 标准溶液对pb 白勺ft 值。
三、分析步骤称取0.1~0.5g(精确至0.000lg)试样于250ml 烧杯中，用水润湿，加入15mlhcl，盖上表皿，加热溶解5~6min 后，加入5mlhno3，继续加热至试样完全分解，加20mlh2so4(1+1)，加热至冒浓厚so3 白烟，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁后再加热至冒烟，取下冷却。
加入50ml 水，搅匀(试样中含sb、bi 时，5ml200g/l 酒石酸溶液)，加热煮沸5~1omin 使可溶盐溶解，流水冷却4h(若加入10ml 乙醇只需流水冷却2h，铅含量低时须放置过夜)，以定量慢速滤纸过滤，以h2so4(5+95)洗至无fe3+(以kscn 溶液检查).再将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加入25~30mlhac-naac 缓冲溶液和25ml 水(铅量高可再多加10ml 缓冲溶液)，。
铅、锌量测定
6.2.8 铅、锌量测定6.2.8.1 硫酸铅沉淀-EDTA配位滴定法测定矿石中铅量(1) 方法提要矿样用盐酸和硝硫混酸分解，在硫酸溶液中铅生成硫酸铅沉淀，过滤使其与共存元素分离。
然后将硫酸铅沉淀溶解于pH为5～6的乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配位滴定铅。
含锑、铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中影响测定，若矿样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除影响。
大量二氧化硅阻碍乙酸盐溶液溶解硫酸铅沉淀，可在分解矿样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅挥发。
10mg以上的钨，也能阻碍乙酸盐溶液溶解硫酸铅沉淀，使结果偏低。
有钡离子存在时，形成难溶解于乙酸盐溶液的PbSO4·BaSO4复盐，10mg以上的钡即可使结果偏低。
为消除钡的影响，可在氨性溶液中加入过量EDTA标准溶液，加热溶解PbSO4·BaSO4复盐，然后再在pH 为5～6的乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用乙酸铅溶液回滴定过量EDTA标准溶液，计算铅含量。
在酸性溶液中，由于钡与EDTA形成的配合物远不如铅与EDTA形成的配合物稳定，故不影响铅的测定。
若PbSO4沉淀中夹杂少量Fe3＋、Al3＋，可在滴定时加入氟化钾掩蔽，少量Fe3＋也可用抗坏血酸还原消除干扰。
矿样中含砷量高时，可在硫酸发烟时加氢溴酸除去。
10mg锡、10%左右的钙不影响测定。
本法测定范围：w(Pb)/ %≥1.0。
(2) 试剂硫酸溶液：1＋1。
硫酸溶液：2%(V/V)。
氨水溶液：1＋1。
硫氰酸钾溶液：50g/L。
酒石酸溶液：200g/L。
抗坏血酸。
氟化钠。
氟化钾溶液：200g/L。
二甲酚橙溶液：5g/L。
乙酸钠缓冲溶液：称取230g 乙酸钠CH 3COONa·3H 2O(或140g 无水乙酸钠CH 3COONa)溶解于200mL 水中，用冰乙酸调节pH 为5～6，加水稀释至500mL 。
EDTA容量法测定矿石中铅的方法改进
１ 引 言
ＥＤＴＡ容量 法 是测 定铅 矿 石 中铅 含 量 的经 典 方 法 ¨Ｊ］，其结 果 准 确 度 高 、重 现 性 好 ，但 分 析 周 期 长 ， 流程 繁 杂 ，较 难 掌握 。笔 者查 阅 大量 文献 ，经 过多 年 的试 验 ，对 原有方 法 整合 ，改进 ，使 操作 更 加简捷 ，分 析 准确性 更 高 ，重现 性更 好 ．本 方 法适 用 于铅 含量 大 于 １％的样 品 的测定 。
第 ４期
王振宇：ＥＤＴＡ容量法测定矿石中铅的方法改进
１ ｌ５
标定 。 所用 试 剂 均 为西 陇科 学 分 析 纯 以上 ，实验 用 水
为超 纯水 。 ２．２ 实 验 方 法
称 取 １０５ ｏＣ烘 干 的 试 样 ０．１—１ ｇ（准 确 至 ０．０００１ ｇ），置 于 ２５０ ｍＬ烧 杯 中 ，用水 润 湿 ，加 人 ｌ５ ｍＬ盐 酸（１）。盖上 表面皿 ，在 电热板 上 ２５０℃ 加 热 １５ ｒ ａｉｎ后 ，再加 入 ５ ｍＬ硝 酸（２），加 热 至试样 完 全溶 解 。 继续 蒸发 至体 积 为 ２～３ ｍＬ左 右 ，取下 冷 却 ，用水 冲 洗表 面皿 及杯 壁 ，用水 稀 释 至 ３０～４０ ｍＬ，加 热 使 可 溶盐 全部 溶 解 。冷 却 后 加 入 硫 酸 钾 溶 液 （３）２０ ｍＬ， 硫 酸（４）４ ｍＬ．无 水 乙醇（５）１０ ｍＬ．搅 拌 １～２ ｍｉｎ，置 于 冷水 中 ，流水 冷 却 静 置 １ ｈ，然 后 用 脱 脂 棉 过 滤 ，以 ２％硫 酸洗 液 洗 涤 沉 淀 ８～１０次 ，至 无 三 价 铁 离 子 （用 硫氰 酸 铵 检 验 ）。将 沉 淀及 脱 脂 棉 置 于 原 烧 杯 中 ，加入 ３０ ｍＬ乙酸 一乙 酸钠 缓 冲溶 液（６），微 沸 ２～３ ｍｉｎ，取 下冷 至室 温 。用 水稀 释至 １５０ ｍＬ左 右 ，加入 ０．１ ｇ抗 坏血 酸（７），加 ２滴 二 甲酚橙 （９），用 乙二 胺 四 乙酸二钠 标 准溶液 滴 定至 由红 色变 为亮 黄色 即为 终点 。随 同试 样做样 品空 白。
使用原子吸收分光光度法测定铅精矿中的含铅量
使用原子吸收分光光度法测定铅精矿中的含铅量摘要:通过选择铅的灵敏度,采用原子吸收分光光度法测定铅矿中铅量,其中共存离子不干扰测定。
平均回收率为99.80%,其RSD符合国标要求。
关键词:原子吸收分光光度法;铅精矿;铅量Use atomic absorption spectrophotometry determined the amount of lead in the lead concentratesGuangdong zhaoqing city 526000 WenHan skinAbstract: through the choice of lead sensitivity, using atomic absorption spectrophotometry in the lead of lead, including coexistence ion doesn't interfere with determination. The average recovery is 99.80%, RSD conform to the national standard. Keywords: atomic absorption spectrophotometry; Lead concentrates; Lead quantity 铅精矿是从铅锌矿、铅矿或铅、铜、锌等多金属矿石中浮选而得,其铅含量(质量分数,w)在60%左右。
铅精矿中铅含量的测定,通常采用国标分析法,即EDTA-Na2容量法。
该法准确度高,但操作繁琐、流程较长,不适宜大面积推广使用;经过大量科学实验,选择Pb灵敏线,将燃烧头进行约20旋转,用火焰原子吸收分光光度计直接测定铅精矿中高含量铅。
从而方便、快速、准确的达到试验目的,其实用性强,效果令人满意。
1实验部分1.1仪器和测定条件WXF-210B火焰原子吸收分光光度计(北京瑞利公司)。
铅锌矿中铅锌快速连续测定(1)
铅锌矿中铅锌快速连续测定一、实验目的1.掌握铅锌矿石的熔样方法；2.掌握测定铅锌含量的方法二、实验原理采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离。
以慢速滤纸过滤，滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后,在pH5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铅量.三、主要试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
盐酸(1.19 g/mL) ;硝酸(1.42 g/mL) ;硫酸(1+1);硫酸(2+98);二甲酚橙指示剂(5g/L);氨水(1+1);硝酸(1+1);硝酸(1+3);酒石酸饱和溶液;无水乙酸钠;氯化铵;过硫酸铵;氨水(p0。
9 g/mL); 氟化铵硫脲饱和溶液;碘化钾;乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将150 g无水乙酸钠溶于水中，加入50 mL乙酸，用水稀释至1000 mL，混匀;乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(0。
01 mol/D)。
乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA) 标准滴定溶液(0.025 mol/L: 称取9.4g Na2EDTA (C10H14N2O8Na2·2H2O)于500 mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
铅的标定:按规程准确称取0。
2000g金属铅(≥99.99 %)3份于3个300 mL烧杯中，加入20 mL稀硝酸(1+3)，盖上表面皿，加热溶解完全。
用水吹洗表面皿及杯壁，低温煮沸驱除氮的氧化物，冷却。
以氨水(1+1)调节溶液pH5.5~6(以精密pH试纸检查)，加30 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)，用水稀释体积至约150mL，加入2~3滴二甲酚橙指示剂(5 g/D，用0.025 mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点锌标准溶液:称取1.0000 g金属锌(99.99 %)，置于300 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(1+1)，置于电热板上微热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
ＥＤＴＡ络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅
!"结果与讨论
实际样品对钡和铅的比例不易掌握#因此采用 化学试剂进行试验方法的研究#然后用实际样品对 方 法 进 行 验 证$ 准 确 称 取 #*%^## )& 精 确 至 #*###% )' 基准铅粉于 ?^# IG烧杯中#加入 !# I) 的 \,& 以 \,;5? 形式加入' #吹少量水#摇散试样$ 后 续按 %*? 节实验方法处理$ !*F"盐酸对硫酸铅钡复盐的溶解效果
%
&*$S
!*?#
?
%?*%
?*B?
!
!*$^
$^*?
$
^*B?
$%*&
;& <X' eD
4NRH容量法& 未除去钡离子的干扰' ?*^? ?*%? !C*B !B*?
钡铬酸铅容量法 !*%# ?*^B $^*% $%*B
本法 !*%S ?*BB $^*? $%*B
本法的精确度 3>NeD
#*^ #*S #*% #*%
$"结语
本文建立了一种含钡铅矿石样品中铅的快速测 定方法#在盐酸体系中用硫酸沉淀分离可溶性钡#然 后将酸溶液蒸干#用硫酸溶液沉淀铅#将铅与其他杂 质分离#硫酸铅沉淀用乙酸 @乙酸钠缓冲溶液溶解 后用 4NRH络合滴定法测定样品中铅的含量$ 本方 法沉淀放置时间只需 ?# I(0#与国家标准方法和其 他方法的沉淀放置 $ 6 或过夜相比较#简便快捷#用 时较短#简化了以往含钡样品中测定铅方法耗时)繁 杂的流程#适用于含钡铅锌矿山企业中选冶生产现 场样品的快速检测$
4NRH络合滴定法测定铅的含量 分析结果表明盐酸用量为 $# IG^#D硫酸用量为 ? 滴时可以消除钡对
矿石中铅的快速测定方法研究
矿石中铅的快速测定方法研究作者：叶蓓蓓来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第06期摘要：本方法以硫酸钾为沉淀剂，以硫酸溶解试样，减少了溶解矿样的时间，从而提升了化验结果的速度，与其他容量法测定值比较，测定的结果相一致，分析误差在允许误差之内，且测定时间可缩短3h。
关键词：铅精矿；容量法；滴定1 前言铅是人类利用较早的金属，在地壳中的平均含量为0.0016%，除形成铅矿物外，少量铅广泛分布于自然界中。
目前自然界中发现200多种铅矿物和含铅矿物，多以硫化物、碳酸盐、硫酸盐等形态存在。
铅矿石中铅的测定方法有很多种，其中EDTA容量法测定铅含量，因它具有操作简便准确度较高等而被广泛使用，一般高铅矿石中铅的分析方法，我们以盐酸，硝酸分解，在用硫酸冒烟使铅生成难溶的硫酸铅沉淀。
该方法消解试样所用时间过长，影响了实验结果的进度。
经过多次实验证明，以硫酸钾为沉淀剂，硫酸溶解试样减少了溶解矿样的时间，从而提升了化验结果的速度，与其他容量法测定值比较，测定的结果满意。
2 试剂①抗坏血酸；②硫酸；③硫酸钾；④乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5～6.0）：称取200g无水乙酸钠溶于水中，加入9mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，混匀；⑤二甲酚橙：0.2%水溶液；⑥EDTA标准溶液：c（EDTA）=0.01mol/mL，称取3.72g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水微热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水定容。
EDTA标准溶液标定：吸取20mL铅标准溶液（1.00mg/mL）置于250mL烧杯中，加入50mL HAc-NaAc缓冲溶液，搅拌，加入0.1g抗环血酸，加水稀释至100mL。
搅匀后，加入3～5滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴点至由红色变为亮黄色为终点。
由消耗的EDTA标准溶液的体积以及吸取铅标准溶液的浓度和体积，计算EDTA标准溶液对铅的滴定度（mg/mL）。
铅标准溶液p（Pb）=1.00mg/mL称取三份0.2000g铅（99.99%）分别置于250烧杯中，加入20mL硝酸（1+3），盖上表面皿，加热至完全溶解，取下稍冷，加入10mL硫酸加热至冒烟后取下，冷却，放置1h，以下按5.2分析步骤进行。
铅矿石中铅的测定
铅矿石中铅的测定原理试样用盐酸、硝酸分解，以硫酸沉淀分离铅，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5~6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液用紫红色变为亮黄色。
试剂1乙酸—乙酸钠缓冲溶液pH5.5~6 称取200克乙酸钠，用水溶解后，加入10毫升冰乙酸，用水稀释至1升，摇匀。
用pH试纸检验。
2 二甲酚橙指示剂5克/升3 酒石酸溶液200克/升4 氟化钾溶液200克/升5硫酸溶液（5+95）6 硫酸（1+1）6 盐酸7 硝酸8 氯酸钾9 铅标准溶液称取2.000克金属铅于400毫升烧杯中，加入20毫升硝酸（1+1),待剧烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1升容量瓶中，以水定容，混匀。
EDTA标准溶液≈0.01mol/L 称取3.74克乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1升容量瓶中，用水定容，混匀。
标定吸取20毫升铅标准溶液于250毫升烧杯中，加1滴甲基橙指示剂，用氨水（1+1）中和至溶液由橙黄色刚好显黄色，加入20毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加50毫升水，再加2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点。
标定时做空白试验。
方法称取0.2000克试样于250毫升烧杯中，加氟化钠0.5克，加7~10毫升盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至3~5毫升，加10~15毫升硝酸，盖上表面皿，继续加热数分钟，稍冷，加0.3~0.5克氯酸钾，加热使有机物完全氧化，加30毫升硫酸（1+1),蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5分钟，冷却，以水洗杯壁，加50毫升水，加3~5毫升200克/升酒石酸溶液，加热煮沸10分钟，冷至室温，放置30分钟，用慢速定量滤纸过滤。
用硫酸溶液（5+95）洗涤烧杯沉淀无铁离子，将滤纸与沉淀转入原烧杯中，加入25毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加25毫升水，加热煮沸3~5分钟，取下冷却，加入2毫升200克/升氟化钾溶液，少量抗坏血酸，加3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
EDTA滴定法测定铅矿石中的铅
EDTA滴定法测定铅矿石中的铅摘要：溶解试样采用盐酸-硝酸-硫酸-氟化铵，3 mL添加氟化铵200 g/L,10 ml硫酸（1+1),45分钟使硫酸铅沉淀。
通过调整 pH，采用 EDTA溶液对滤液进行分级滴定，再对滤液进行回收率分析，并与滴定结果进行比较，得出滤液中的含铅量在0.13%~0.27%之间。
结果表明，该方法的相对标准偏差分别为0.12%~0.15%、0.24%~0.43%。
方法可靠，准确。
关键词：EDTA滴定法；铅矿石；铅含量引言目前，对于含铅>5%的矿石，通常采用 EDTA容量法。
这种方法通常可分成两种：第一种是用酸溶解试料，加硫酸，使铅沉淀，滤除干扰成分，用乙酸-乙酸钠缓冲液进行沉淀，用 EDTA标准溶液滴定，以测定铅的百分数。
而在GB/T8152.1-2006标准中，采用了以原子吸收法对滤液和不熔渣进行测量的方式，这两种方法都是通过对主量硫铅的沉淀进行修正的。
1实验部分1.1仪器和试剂PinAAcle900火焰原子吸收分光计，带有铅的中空阴极灯（美国 PE）。
乙酸-乙酸钠缓冲液：用150克的无水醋酸和20毫升的冰醋酸，用水稀释到1升，搅拌均匀。
铅标准溶液 A (4.0000 g/L)：由含99.99%以上的金属铅制成，称量2.0000克，然后再添加25 mL的硝酸（1+3)，当金属完全溶解，氮氧化物被彻底溶解后，用水固定到500毫升容量的瓶子中，摇动。
B (200微克/毫升）：将标准铅溶液 A的20倍稀释，以获得 B标准溶液 B。
Na2EDTA标准滴定法：将7.4克乙二胺四乙酸二钠加入水中，用水将其溶于1升容量的瓶子中。
放置2天后校准。
校准：将每组20.0毫升的铅标准溶液 A精确地取出，放入400毫升的锥形烧杯中，加入50毫升水，30毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液30毫升，二甲酚橙指示溶液4滴，混合，用Na2EDTA标准溶液滴定直至溶液从紫色变成明亮的黄色为止。
与校准一起进行空白试验。
矿石中铅量测定方法的补正
黄 金 ＧＯＬＤ
分 析 测 试 ７３
矿石中铅量测定方法的补正
姜 莹１，２，陈永红１，２，孟宪伟１，２，葛仲义１，２，关国军１，２
（１．长春黄金研究院有限公司；２．国家金银及制品质量监督检验中心（长春））
摘要：采用国标法测定矿石中的铅量时，存在测定结果偏低或流程长、操作繁琐等问题，研究建
收稿日期：２０１８－０２－０３；修回日期：２０１８－０４－２０ 作者简介：姜 莹（１９９０—），女，黑龙江伊春人，助理工程师，硕士，主要从事矿物分析测试及化学分析方法研究工作；长春市南湖大路 ６７６０号，长
春黄金研究院有限公司测试中心，１３００１２；Ｅｍａｉｌ：５０６１６１０４２＠ｑｑ．ｃｏｍ
７４ 分 析 测 试
中图分类号：Ｏ６５７．３１
文章编号：１００１－１２７７（２０１８）０６－００７３－０２
文献标志码：Ａ
ｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０１８０６１７
金 精 矿、铅 精 矿 中 铅 的 测 定 均 有 国 家 标 准 方 法 ［１－２］，金精矿中铅 的 测 定 流 程 较 短，但 结 果 一 般 偏 低，特别是铅含量越高的金精矿，其测定结果偏低越 明显。铅精矿中铅的测定提高了实验的准确度，但不 适用于低铅含量样品的测定，且存在流程长，不易操 作，劳动强度大等问题。对于未知种类的矿样，往往 因错用方法导致数据拖慢或偏低，因此方法的选择极 为重要。本文研究建立了矿石中铅量测定的补正方 法，采取简单有效的溶样方法，通过对标准物质和实 际样品的测定，验证了方法的精密度和准确度，结果 令人满意。
表 ２ 方法的精密度实验结果
标准物质 标准值 ／％
测定值 ／％
平均值 ／％ ＲＳＤ／％
ＢＹ０１１１－１
矿石中的铅锌EDTA滴定法连续测定
矿石中的铅锌EDTA滴定法连续测定摘要］采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离，用中速滤纸过滤，沉淀溶解于乙酸铵溶液中，在滤液中加入氨水，氯化铵，过硫酸铵使铁等干扰元素沉淀与锌溶液分离，用二甲酚橙作指示剂，EDTA分别滴定溶液中的铅和锌，根据EDTA标准溶液的用量分别计算铅锌的含量。
［关键词］矿石；铅、锌； EDTA滴定法；前言铅锌矿中，铅、锌单独测定的方法很多，而快速连续测定不多见。
目前，铅、锌单独测定的分析方法流程较长，手续繁杂，劳动强度大，成本高，经过长期实践，把方法加以改进，对样品一次称样，铅与锌沉淀分离，消除铁等干扰元素对锌的影响，实现了铅与锌的连续测定，在保证分析质量的同时缩短了分析流程。
1 实验部分1.1 主要试剂盐酸：p=1.19g/ml；硝酸：p=1.42g/ml；硫酸：p=1.84g/ml氨水：p=0.90g/ml；硫酸钾和草酸的饱和溶液；氯化铵；过硫酸铵；缓冲溶液：1500g乙酸铵溶于水，加150ml冰乙酸，加水至10L，混匀；硫脲：100g/L；氟化钾：100g/L；柠檬酸铵：250g/L；二甲酚橙：5g/L；甲基橙：5g/L；饱和氟化铵；抗坏血酸；氢溴酸；洗液：50g硫酸钾溶于水，加200ml硫酸，加水至10L，混匀；铅标准溶液：此溶液1ml含5mg铅；锌标准溶液：此溶液1ml含5mg锌；乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C C10H14N2O8Na2·2H2O=0.012mol/L]2 样品分析2.1 分析步骤称取0.2～0.3g样品，置于300ml烧杯中，加入少量水润湿，混匀，加5ml氢溴酸①、15～20ml盐酸、加1ml饱和氟化铵溶液，低温加热分解10～15min取下稍冷，加入10ml硝酸，继续加热分解至溶液约剩1～2ml，取下，用水吹洗表面及杯壁，加入7～8ml硫酸，20ml饱和溶液，盖表面，低温加热煮沸3分钟，取下，流水冷却，放置至清亮。
用加少量纸浆的中速定量滤纸过滤，用洗液洗杯壁1次，洗沉淀及滤纸5～8次，再用水洗沉淀及杯壁各1次。
铅精矿中铅的测定国标方法
铅精矿中铅的测定国标方法铅精矿是一种重要的铅矿石。
在工业生产中，准确测定铅精矿中铅的含量对于产品质量的控制至关重要。
为了确保测定结果的准确性和可靠性，国家制定了一套标准的方法和步骤来进行铅精矿中铅的测定，以确保测试结果的一致性和可比性。
本文将详细介绍国标方法：铅精矿中铅的测定方法。
测定铅精矿中铅的含量是工业分析中的一项重要工作。
铅精矿中铅的含量测定是控制产品质量的重要手段，对于铅精矿在冶金工业中的应用有着至关重要的作用。
根据国家标准，我们应该采用国标方法进行铅精矿中铅的测定，以确保测试结果的准确性和可靠性。
下面将详细介绍铅精矿中铅的测定国标方法的步骤和流程。
二、国标方法：铅精矿中铅的测定1. 样品准备首先，需要准备铅精矿样品。
样品应该是经过充分混匀的铅精矿矿石。
取样时应注意避免外界污染物的干扰，确保样品的纯净性。
2. 样品消解将取得的样品进行消解处理。
可以使用酸或者碱进行样品消解，以使样品中的铅转化为溶液中的形态。
3. 体积测定取适量的消解液转移到体积瓶中，加入稀盐酸，并加入适量的水，直至瓶口刚好溢出。
记录体积。
这一步是为了确定消解液中铅的体积。
取一部分体积瓶中的消解液，加入混合溶液进行与众多离子混合，以去除对铅测定有干扰的离子物质。
5. 总浓度测定采用分光光度计等仪器测定经过预处理后的消解液中铅的浓度。
这一步是为了确定测定的总铅含量。
6. 原子吸收光谱仪测定将经过总浓度测定的样品溶液放入原子吸收光谱仪中进行测定。
根据光谱仪的读数，可以得知样品中铅的浓度。
7. 结果分析根据测定结果进行数据处理和分析，计算样品中铅的含量，并进行结果的评估和判断，以确定测定结果的准确性和可靠性。
铅精矿中铅的测定是确保产品质量的重要一环。
采用国标方法进行铅精矿中铅的测定，可以确保测试结果的准确性和可靠性。
文中我们详细介绍了铅精矿中铅的测定国标方法的步骤和流程，包括样品准备、样品消解、体积测定、预处理、总浓度测定、原子吸收光谱仪测定和结果分析等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
矿石中铅含量的测定
一、原理
试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素
分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，
用EDTA 标准溶液滴定。
二、试剂
盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)，
二甲酚橙溶液(2 g/L)，
乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)：
称取200 g 乙酸钠溶于水后，加9 mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL 。
铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL
称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧
杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL 容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定：
a)EDTA 标准溶液配制：称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。
b)EDTA 标准溶液标定：分取20 mL 铅标准溶液三份，分别置于250 mL 烧
杯中，加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g 抗坏血酸，加水稀释至
100 mL ，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA 标准溶液滴定至由红
色变为亮黄色为终点。
取三份溶液数据的算术平均值。
并同时进行空白试验。
按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。
B B 0V
T V V ρ=-
式中
T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg ／mL)；
ρB: 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg ／mL)；
V B: 分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；
V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后三位。
三、仪器
分析天平：三级，感量0.l mg。
四、试样
1、按照GB/T 14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97 μm。
2、试样在60℃～80℃烘箱中干燥2 h～4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
五、分析步骤
1、试料
根据试样中铅量，称取0.2 g～0.5 g试料，精确至0.l mg。
2、空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。
3、验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
4、试样分解
⑴将试料置于250 mL烧杯中，用水润湿，加入15 mL盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热溶解20 min，加入5 mL硝酸，继续加热溶解，待试料溶解后，用少量水洗表面皿，蒸发至5 mL，取下冷却。
⑵于烧杯中加入20 mL（1+1）硫酸加热至冒浓烟，取下冷却。
用水冲洗烧杯壁，再加热蒸发至冒浓烟，取下冷却。
加入50 mL水加热煮沸2 min，放置2h 或放置过夜。
注：低于1%的铅量沉淀不完全，在沉淀时加入10 mL乙醇，以降低硫酸铅的溶解度，加速沉淀，并放置过夜。
⑶用脱脂棉过滤（亦可用定性滤纸过滤），用硫酸（1+9）洗涤烧杯和沉淀各5次，将沉淀连同滤饼放回原烧杯中，加入50 mL乙酸-乙酸钠缓冲液搅拌加热至沸并保持5min，使硫酸铅沉淀完全溶解，取下拎却。
5、测定
在试液中加人0.1 g抗坏血酸[防止少量Fe3+封闭指示剂]，加水稀释至100 mL，搅匀后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA标准溶液滴至由红色变为
亮黄色为终点。
6、结果计算
铅量以质量分数w (Pb)计，数值以%表示，按下式计算； 3
10()10()100V V T Pb m
ω--⨯=⨯ 式中：
V 1：滴定试料溶液所消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V 0：滴定空白试验溶液所消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
T ：EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； m ：试料量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。