食品中铅的测定方法
食品中重金属铅的检测方法
食品中重金属铅的检测方法
1、原子吸收光谱法：该方法是目前最常用的检测铅的方法之一。
先取样品并转化成滴定液，再通过原子吸收光谱仪读取吸收光谱，最后据此推算出样品中的铅含量。
2、电感耦合等离子体质谱法：该方法是目前最常用的检测多种重金属的方法之一。
此种方法通过转化成高温等离子体状态使样品中的铅离子产生电荷，再经过质谱进行检测。
3、X射线荧光光谱法：该方法目前在实验室中已被广泛运用，通过样品中铅离子和X射线进行相互作用，并引起荧光辐射，最后通过检测荧光光谱确定样品中铅的含量。
4、常规分析法：常规分析法包括色谱法、显微分析法、化学分析法等等，通过这些方法分析铅化合物，定量分析样品中的铅含量。
注意：食品中铅含量的检测不仅仅需要全面而严格的检测，同时要贯穿检测的始终，确保食品的安全和健康。
实验八食品中铅的测定火焰原子吸收法
实验八食品中铅的测定（火焰原子吸收法）（－）目的意义通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样品是否符合国家规定的卫生标准。
（二）原理样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。
（三）仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。
3．6N硝酸量取38ml硝酸，加水稀释至100ml。
4．0.5％硝酸量取lml硝酸，加水稀释至200ml。
5．10％硝酸量取10.0ml硝酸，加水稀释至100ml。
6．0.5％硫酸钠称0.5g无水硫酸钠，加水至100m1溶解。
7．铅标准溶液准确称取1.000g金属铅（99．99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1mg铅。
8．铅标准使用液吸取10.0ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于ug铅。
（四）操作步骤1．样品处理下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。
（1）谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。
称取1.0～5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，500℃灰化1h，取出放冷，再加lml硝酸浸湿灰分，小火蒸干。
称取2g 过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化20min，冷却后取出，以0.5％硝酸溶液少量多次洗入10m1容量瓶中，稀释至刻度，备用。
取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。
（2）水产类：取可食部分捣成匀浆。
称取 1.0～5.0g，以下按（1）自“置于石英或瓷坩祸中”起依法操作。
（3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取2g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加lml l：1硝酸，加热溶解后，移人10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量;试剂硝酸：优级纯;高氯酸：优级纯;硝酸L：取硝酸加入50ml水中,稀释至100ml;硝酸1mol/L：取硝酸加入50ml水中,稀释至100ml;磷酸二氢铵溶液20g/L：称取磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100ml;混合酸：硝酸+高氯酸4+1;取4份硝酸与1份高氯酸混合;铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供;铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液于100ml容量瓶中,加硝酸L或硝酸1mol/L至刻度;如此经多次稀释成每毫升含,,,,铅的标准使用液可根据样品所含浓度进行配制;仪器所用玻璃仪器均需以硝酸1+5浸泡过液,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净;原子吸收分光光度计附石墨炉及铅空心阴极灯;消化装置可调式电热饭、可调式电炉;操作试样预处理在采样和制备过程中,应注意不使试样污染;粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用;蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用;试样消化湿式消解法：称取试样～于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10ml混合酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入视消化后试样的盐分而定10ml～25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定至刻度,混匀备用；同时作试剂空白;测定仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态;参考条件为波长,狭缝～,灯电流5mA～7mA,干燥温度120℃,20s；灰化温度450℃,持续15s～20s,原子化温度1700℃～2300℃,持续4s～5s,背景校正为氘灯或塞曼效应;标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液,,,,ml或μl各10μL,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程;试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量;基体改进剂的使用：对于干扰试样,则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液20g/L一般为5μl或与试样同量消除干扰;绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液;结果计算试样中铅含量按式1进行计算;C1-C0×V×1000X= ---------------------m×1000式中：X——试样中铅含量,单位为微克每千克或微克每升μg/kg或μg/L；C1——测定样液中铅含量,单位为纳克每毫升ng/mL；CO——空白液中铅含量,单位为纳克每毫升ng/mL；V——试样消化液定量总体积,单位为毫升mL；m——试样质量或体积,单位为克或毫升g/mL;计算结果保留两位有效数字;精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%;。
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
食品中铅的测定
式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。
6、说明
（1）三氯甲烷不应含氧化物。 （2）淀粉指示液需临时配制。 （3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
X
( 0 ) V 1000 m 1000
式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液中铅的浓度，μg/mL； ρ0----试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
（一）石墨炉原子吸收光谱法
1、原理
样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉 经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含 量成正比，与标准系列比较定量分析。
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→仪器 参考条件的选择→ 标准曲线的绘制→样品测定
仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
液体饮料等食品中铅含量的简易测定法
液体饮料等食品中铅含量的简易测定法
1、准备试剂：氢氟酸、碳酸钠、乙二醇、硫酸铅2%
2、将灌装过程中取得的液体饮料（或者食品）等样品，每种样品取10ml，加到
50ml的容量瓶中，每瓶加入10ml 的氢氟酸，搅拌均匀
3、采用滴定法测定铅含量，将每瓶中加入10ml的碳酸钠溶液，缓慢滴加乙二醇，直至出现稳定的淡黄色，用滴定管表读取液体的铅含量
4、比较读数，比较每种样品的铅含量，最后得出测定结果
5、将结果记录在实验结果表中，并将测得的铅含量与国家标准值进行比较。
6、如果国家标准值超出，应立即淘汰样品，把符合国家标准值的样品放入储存，
以便将来使用。
7、将最后结果记录在实验报告书中，并上报相关主管部门。
8、经过实验结果，确定零售商品的铅含量是否超标，对超出排放标准的产品，应
及时处理并记录处理情况。
9、定期对测定的液体饮料（或者食品）样品进行复核，以复核结果表明是否处理
正确。
10、及时做好日常使用样品的样品收集，及时归档，以做好后续实验或者复核工作。
食品中铅的测定操作规程
目的：建立食品中铅测定的操作规程。
范围：食品中铅的测定。
责任：QC相关人员。
依据：GB/T 5009.12－2003。
内容：食品中铅的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法1.试剂1.1 硝酸（优级纯）。
1.2 盐酸（优级纯）。
1.3 高氯酸（优级纯）。
1.4 铅标准溶液：1000μg/mL的铅标准溶液，来源，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
2.仪器2.1 可调式电热板。
2.2 微波消解仪及其配件。
2.3 原子吸收分光光度计。
3.实验步骤3.1 实验准备：实验过程所用的全部容器都应是用20%的硝酸浸泡过夜的，用纯化水冲洗干净，晾干。
3.2 样品预处理：称取固体样品0.3-0.5g或者液体样品5-10mL，精密称定，置3.1步骤处理晾干后的消解罐中，加入硝酸10ml，于电热板上100℃预处理10-30分钟。
视所需消解样品的性质，可用混酸，常见组合有：盐酸：硝酸=1：4（这里指体积比，下同）和硝酸：高氯酸=1:4。
加盐酸是为来消解一些金属成分带来的钝化作用。
高氯酸提高混酸的沸点，适合消解一些较难消解的样品。
3.3 微波消解：微波消解处理样品，消解至样品透明澄清即消解完全。
消解过程应当注意安全，严格按照微波消解仪操作规程操作。
3.4 放气赶酸：待微波消解仪显示罐体温度低于100℃即取出消解罐，缓缓打开放气螺栓，释放压力。
将消解罐上盖残留的消解液，洗入消解杯内，在电热板上，130-150℃赶酸至，杯内液体残留约1-2ml。
3.5 样品溶液:样品溶液用纯化水定容至10ml即可。
3.6 空白：同法从3.2至3.5步骤，用一空白消解杯，作为空白。
3.7 标准曲线：用1000μg/ml标准铅溶液，用2%（体积比）硝酸稀释成0.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0 ng/mL,30.0ng/mL,40.0ng/mL,60.0ng/mL的标准溶液。
3.8 测量：用原子吸收分光光度计自动进样进行测量，绘制标准曲线，同时进样空白和样品，测量样品浓度。
食品中铅的测定国标
食品中铅的测定国标
植物性食品（指蔬菜、水果类）中铅的检测是国家质量检验检疫总局规定的餐饮食品
中外源污染指标之一，国家标准的检侧体系为：GB/T5009.191-1996植物性食品中铅的测定。
1 样品的制备
根据样品的大小或特殊性，用藤签把物料蘸取称量，放入50ml四口烧杯中，加入3g
洗衣粉，把容量补充到20〜25ml，加热至沸，煮沸半小时，收放备用。
2 样品的沉淀
取四口烧杯中上清液，蒸馏以去除盐酸，然后再加热，拉延放凉，等待沉淀完全，待
沉淀完毕后取出视外清洗干净，置于烧杯中，加水把残留物洗涤，洗涤液称量备用。
3 混合溶液制备
将洗涤液滴定至pH=7，加入3.2ml硫酸亚铁液，稀释至容量的20ml，搅拌均匀。
4 热风石墨炉分解
把混合溶液均匀添加到玻璃分离管内，在热风石墨炉中加热，保持855℃，时间为1
小时。
5 干化分析
热风石墨炉分析完毕后，转入现场小型野外煤烟分析仪中（xrf1801型），同步进行
湿分析和干化分析，Pb的测定在波长178.0nm处。
其中，干化分析时将分离管置干化机中，干化温度在165℃，时间为10分钟；湿化分析时将分离管置在野外小型煤烟分析仪中，用层析对Pb进行测定。
6 检测结果
检测结果采用SPSS17.0进行数据统计，餐饮食品中铅检测值与国家标准值
（GB/T5009.191-1996）比较，如果测定值低于 or 等于国家标准，表明合格，否则不
合格。
食品安全中铅测定
2）压力罐消解法
称取1g ~ 5g （精确到
0.001g）试样于聚四氟乙烯压力消解内罐中，加 入5ml硝酸，盖上内盖，旋紧外罐置于恒温干燥
箱中消解（消解参考条件参见表1），消解完毕
冷却后，取出内罐，赶酸，将消化液转移至10ml
或25ml容量瓶中，并用少量水多次洗涤消解内罐，
合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时做试剂
个样品用铅标准溶液检查仪器的稳定性。
12
五、计算
试样测定结果按公式计算
式中：
(c c 0 ) V X f m 1000
X ——试样中铅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c ——测定样液中铅的含量，单位为纳克每毫升（ng/ml）； c0 ——空白液中铅的含量，单位为纳克每毫升（ng/ml）； V ——样品消化液的定容总体积，单位为毫升（mL）； m ——试样质量或体积，单位为克或毫升（mL）；
6
表1 消解参考条件
消解方式 步骤 1 微波消解 2 3 控制温度℃ 140 170 190 升温时间 10min 5min 5min 恒温时间 5min 10min 20min
1 压力罐消解
2 3 1 湿式消解 2 3
80
120 160 120 180 200
/
/ / / / /
2h
2h 4h 1h 3h 2h
31
■ 冻鱼类：室温解冻，取鱼样的可食部分四分法分 成二份，一份留样（>100g),另一份（>50g)用捣碎 机捣碎后供分析用。
（ 2 ）冻禽畜肉类：包括冻鸡肉、冻鸭肉、冻猪肉、
冻 羊肉、冻牛肉等
■ 冻禽肉类：室温解冻，在每一块样上取出可食
部分四分法分成二份，一份留样（ >100g), 另一份
火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅
火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅食品中铅的检测办法除了石墨炉原子汲取光谱法外，常用的分析办法还有：火焰原子汲取光谱法、二硫腙比色法。
火焰原子汲取光谱法允许相对误差≤20％。
(一)原理样品经处理后，铅离子在一定pH条件下与DDTC形成络合物，经4一甲基戊酮一2萃取分别，导入原子汲取光谱仪中，火焰原子化后，汲取283．3 nm共振线，其汲取量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
(二)试剂本试验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。
(1)硝酸+高氯酸(4+1)。
(2)硫酸铵溶液(300 g／L)：称取30g硫酸铵[(NH4)2SO4]，用水溶解并加水至1.0 mL。
(3)柠檬酸铵溶液(250 g／L)：称取25 g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100 mL。
(4)溴百里酚蓝水溶液(1 g／L)。
(5)二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50 g／L)：称取5 g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。
(6)氨水(1+1)。
(7)4一甲基戊酮一2(MIBK)。
(8)铅标准溶液：①铅标准储备液：精确称取1．000 g金属铅(99．99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37 mL，移入l 000 mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.O mg铅。
②铅标准用法液：如此经多次稀释成每毫升含10．O、20．O、40．O、60．0、80．O ng铅的标准用法液。
(三)仪器 (1)原子汲取分光光度计附火焰原子化器。
(2)马弗炉。
(3)干燥恒温箱。
(4)瓷坩埚。
(5)压力消解器、压力消解罐。
(6)可调式电热板、可调式电炉。
(四)分析步骤 1．样品处理 (1)饮品及酒类取匀称样品10．0～20．0 g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸去酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入硝酸一高氯酸(4+1)消化彻低后，转移、定容于50 mL容量瓶中。
(2)谷类去除其中杂物及尘土，须要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀，称取5.O～10．O g，置于50 mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移人马弗炉中，500℃以下灰化16 h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干枯，须要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚第1页共2页。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法石墨炉原子吸收光谱法1.原理样品经灰化或酸消解后，样液注入原于吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅原子吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。
2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。
（1）过硫酸铵。
（2）过氧化氢(30％)。
（3）高氯酸、硝酸。
（4）硝酸溶液 (1+1)。
（5）硝酸溶液 (0.5mol/L)：取3.2ml硝酸，加入水中稀释至l 00ml。
（6）硝酸溶液 (1.0mol/L)：取6.4ml硝酸，加入水中稀绎至100ml。
（7）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。
取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（8）混合酸：硝酸 + 高氯酸 (4+1)。
（9）铅标准溶液 (自己配制或由国家标准局标准物质研究中心购买铅标准溶液)A. 铅标准贮备液：精密称取1.000g 金属铅 (99.99％) 分次加少量硝酸 (1+1) 加热溶解，总量不超过37ml，移入l000ml容量瓶，加水至刻度。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
B. 铅标准贮备液：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加10ml l.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
C. 铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为10mg／ml (用亚沸蒸馏水逐级稀释)；石墨炉法铅标准使用液浓度为100ng／ml，用0.5mol/L 硝酸逐级稀释。
3.仪器（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。
（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（3）马弗炉或恒温干燥箱（4）瓷坩埚或压力消化器（5）微波消解装置4.操作方法4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)只是分享
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2过硫酸铵。
4.3过氧化氢（30% ）。
4.4高氯酸：优级纯。
4.5硝酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中。
4.6硝酸（0.5 mol/L ）:取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.7硝酸（I mo1/L）:取6.4 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.8磷酸二氢铵溶液（20 g/L ）:称取2.0 g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9+ 1）。
取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4.10铅标准储备液：准确称取1.000 g金属铅（99.99%）,分次加少量硝酸（4.5）,加热溶解，总量不超过37 mL ,移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng, 20.0 ng, 40.0 ng, 60.0 ng, 80.0 ng铅的标准使用液。
5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2马弗炉。
5.3天平：感量为1 mg。
5.4干燥恒温箱。
5.5瓷坩埚。
5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7可调式电热板、可调式电炉。
6分析步骤6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1湿式消解法：称取试样 1 g〜5 g （精确到0.001 g ）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸（4.9）,加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL〜25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
最新食品中铅、镉、砷的测定(国标)
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物-原
6、说明 、
本方法最低检出浓度为5µg/kg。 。 本方法最低检出浓度为
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） 食品中 含量的测定
二、二硫腙比色法
1、原理 、
样品经消化后， 样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与双硫腙 时 生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵， 生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰 化钾和盐酸羟胺等，防止铁、 锌等离子干扰， 化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于 510nm处与标准系列比较定量。 处与标准系列比较定量。 处与标准系列比较定量
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） 食品中 含量的测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法 原子荧光光谱法、 腙比色法、氢化物 原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
4、操作方法 、
样品处理（湿法或干法） 系列标准溶液的制备 系列标准溶液的制备→ 样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备 仪器参考条件的选择→ 仪器参考条件的选择 标准曲线的绘制 样品测定
仪器参考条件的选择：波长， 仪器参考条件的选择：波长， 283.3nm；灯电流，5~7mA；狭缝， ；灯电流， ；狭缝， 0.7nm；干燥温度，120℃，20s；灰化温度，450 ℃ ，20s；原子化温 ；干燥温度， ℃ ；灰化温度， ； 度，1900 ℃ ，4s；背景校正为氘灯。其它条件按仪器说明调至最佳 ；背景校正为氘灯。 状态。 状态。
食品中铅的测定
食品安全国家标准食品中铅的测定1范围本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体质谱法㊁火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法㊂本标准适用于各类食品中铅含量的测定㊂第一法石墨炉原子吸收光谱法2原理试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3n m处测定吸光度㊂在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3磷酸二氢铵(N H4H2P O4)㊂3.1.4硝酸钯[P d(N O3)2]㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,缓慢加入到950m L水中,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+9):量取50m L硝酸,缓慢加入到450m L水中,混匀㊂3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100m L,混匀㊂3.3标准品硝酸铅[P b(N O3)2,C A S号:10099-74-8]:纯度>99.99%㊂或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液㊂3.4标准溶液配制3.4.1铅标准储备液(1000m g/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000m L容量瓶,加水至刻度,混匀㊂3.4.2铅标准中间液(1.00m g/L):准确吸取铅标准储备液(1000m g/L)1.00m L于1000m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00m g/L)0m L㊁0.500m L㊁1.00m L㊁2.00m L㊁3.00m L 和4.00m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L㊁5.00μg/L㊁10.0μg/L㊁20.0μg/L㊁30.0μg/L和40.0μg/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度㊂4仪器和设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量0.1m g和1m g㊂4.3可调式电热炉㊂4.4可调式电热板㊂4.5微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.6恒温干燥箱㊂4.7压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样前处理5.2.1湿法消解称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸和0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~1h;升至180ħ/2h~4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10m L,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至10m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至10m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂5.3测定5.3.1仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态㊂参考条件见附录B㊂5.3.2标准曲线的制作按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.3.3试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中铅的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑVmˑ1000(1)式中:X 试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);ρ0 空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L);1000 换算系数㊂当铅含量ȡ1.00m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量<1.00m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%㊂8其他当称样量为0.5g(或0.5m L),定容体积为10m L时,方法的检出限为0.02m g/k g(或0.02m g/L),定量限为0.04m g/k g(或0.04m g/L)㊂第二法电感耦合等离子体质谱法见G B5009.268㊂第三法火焰原子吸收光谱法9原理试样经处理后,铅离子在一定p H条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(D D T C)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮(M I B K)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3n m处测定的吸光度㊂在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量㊂10试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂10.1试剂10.1.1硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.2高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.1.3硫酸铵[(N H4)2S O4]㊂10.1.4柠檬酸铵[C6H5O7(N H4)3]㊂10.1.5溴百里酚蓝(C27H28O5S B r2)㊂10.1.6二乙基二硫代氨基甲酸钠[D D T C,(C2H5)2N C S S N a㊃3H2O]㊂10.1.7氨水(N H3㊃H2O):优级纯㊂10.1.84-甲基-2-戊酮(M I B K,C6H12O)㊂10.1.9盐酸(H C l):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入到950m L水中,混匀㊂10.2.2硝酸溶液(1+9):量取50m L硝酸,加入到450m L水中,混匀㊂10.2.3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.6 D D T C溶液(50g/L):称取5g D D T C,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.7氨水溶液(1+1):吸取100m L氨水,加入100m L水,混匀㊂10.2.8盐酸溶液(1+11):吸取10m L盐酸,加入110m L水,混匀㊂10.3标准品硝酸铅[P b(N O3)2,C A S号:10099-74-8]:纯度>99.99%㊂或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液㊂10.4标准溶液配制10.4.1铅标准储备液(1000m g/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000m L容量瓶,加水至刻度,混匀㊂10.4.2铅标准使用液(10.0m g/L):准确吸取铅标准储备液(1000m g/L)1.00m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂11仪器和设备注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,附铅空心阴极灯㊂11.2分析天平:感量0.1m g和1m g㊂11.3可调式电热炉㊂11.4可调式电热板㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样前处理同5.2.112.3测定12.3.1仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态㊂参考条件参见附录C㊂12.3.2标准曲线的制作分别吸取铅标准使用液0m L㊁0.250m L㊁0.500m L㊁1.00m L㊁1.50m L和2.00m L(相当0μg㊁2.50μg㊁5.00μg㊁10.0μg㊁15.0μg和20.0μg铅)于125m L分液漏斗中,补加水至60m L㊂加2m L柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调p H至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10m L,D D T C溶液(1g/L)10m L,摇匀㊂放置5m i n左右,加入10m L M I B K,剧烈振摇提取1m i n,静置分层后,弃去水层,将M I B K层放入10m L带塞刻度管中,得到标准系列溶液㊂将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂12.3.3试样溶液的测定将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125m L分液漏斗中,补加水至60m L㊂加2m L柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调p H至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10m L,D D T C溶液(1g/L)10m L,摇匀㊂放置5m i n左右,加入10m L M I B K,剧烈振摇提取1m i n,静置分层后,弃去水层,将M I B K层放入10m L带塞刻度管中,得到试样溶液和空白溶液㊂将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量㊂13分析结果的表述试样中铅的含量按式(2)计算:(2)X=m1-m0m2式中:X 试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);m1 试样溶液中铅的质量,单位为微克(μg);m0 空白溶液中铅的质量,单位为微克(μg);m2 试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当铅含量ȡ10.0m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量<10.0m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留两位有效数字㊂14精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%㊂15其他以称样量0.5g(或0.5m L)计算,方法的检出限为0.4m g/k g(或0.4m g/L),定量限为1.2m g/k g (或1.2m g/L)㊂第四法二硫腙比色法16原理试样经消化后,在p H8.5~9.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷㊂加入柠檬酸铵㊁氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁㊁铜㊁锌等离子干扰㊂于波长510n m处测定吸光度,与标准系列比较定量㊂17试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂17.1试剂17.1.1硝酸(H N O3):优级纯㊂17.1.2高氯酸(H C l O4):优级纯㊂17.1.3 氨水(N H 3㊃H 2O ):优级纯㊂17.1.4 盐酸(H C l ):优级纯㊂17.1.5 酚红(C 19H 14O 5S )㊂17.1.6 盐酸羟胺(NH 2O H ㊃H C l )㊂17.1.7 柠檬酸铵[C 6H 5O 7(N H 4)3]㊂17.1.8 氰化钾(K C N )㊂17.1.9 三氯甲烷(C H 3C l,不应含氧化物)㊂17.1.10 二硫腙(C 6H 5N HN H C S N=N C 6H 5)㊂17.1.11 乙醇(C 2H 5O H ):优级纯㊂17.2 试剂配制17.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50m L 硝酸,缓慢加入到950m L 水中,混匀㊂17.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50m L 硝酸,缓慢加入到450m L 水中,混匀㊂17.2.3 氨水溶液(1+1):量取100m L 氨水,加入100m L 水,混匀㊂17.2.4 氨水溶液(1+99):量取10m L 氨水,加入990m L 水,混匀㊂17.2.5 盐酸溶液(1+1):量取100m L 盐酸,加入100m L 水,混匀㊂17.2.6 酚红指示液(1g /L ):称取0.1g 酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100m L 容量瓶中并定容至刻度,混匀㊂17.2.7 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L ):称取0.5g 二硫腙,用三氯甲烷溶解,并定容至1000m L ,混匀,保存于0ħ~5ħ下,必要时用下述方法纯化㊂称取0.5g 研细的二硫腙,溶于50m L 三氯甲烷中,如不全溶,可用滤纸过滤于250m L 分液漏斗中,用氨水溶液(1+99)提取三次,每次100m L ,将提取液用棉花过滤至500m L 分液漏斗中,用盐酸溶液(1+1)调至酸性,将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2次~3次,每次20m L ,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤两次,弃去洗涤液,在50ħ水浴上蒸去三氯甲烷㊂精制的二硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用㊂或将沉淀出的二硫腙用200m L ㊁200m L ㊁100m L 三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为二硫腙-三氯甲烷溶液㊂17.2.8 盐酸羟胺溶液(200g /L ):称20g 盐酸羟胺,加水溶解至50m L ,加2滴酚红指示液(1g /L ),加氨水溶液(1+1),调p H 至8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L )提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸溶液(1+1)至呈酸性,加水至100m L ,混匀㊂17.2.9 柠檬酸铵溶液(200g /L ):称取50g 柠檬酸铵,溶于100m L 水中,加2滴酚红指示液(1g /L ),加氨水溶液(1+1),调p H 至8.5~9.0,用二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L )提取数次,每次10m L~20m L ,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗二次,每次5m L ,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250m L ,混匀㊂17.2.10 氰化钾溶液(100g /L ):称取10g 氰化钾,用水溶解后稀释至100m L ,混匀㊂17.2.11 二硫腙使用液:吸取1.0m L 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L ),加三氯甲烷至10m L ,混匀㊂用1c m 比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510n m 处测吸光度(A ),用式(3)算出配制100m L 二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L )的毫升数(V )㊂量取计算所得体积的二硫腙-三氯甲烷溶液,用三氯甲烷稀释至100m L ㊂V =10ˑ(2-l g 70)A =1.55A(3)17.3 标准品硝酸铅[P b (N O 3)2,C A S 号:10099-74-8]:纯度>99.99%㊂或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液㊂17.4标准溶液配制同10.4㊂18仪器和设备注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂18.1分光光度计㊂18.2分析天平:感量0.1m g和1m g㊂18.3可调式电热炉㊂18.4可调式电热板㊂19分析步骤19.1试样制备同5.1㊂19.2试样前处理同5.2.1㊂19.3测定19.3.1仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态㊂测定波长:510n m㊂19.3.2标准曲线的制作吸取0m L㊁0.100m L㊁0.200m L㊁0.300m L㊁0.400m L和0.500m L铅标准使用液(相当0μg㊁1.00μg㊁2.00μg㊁3.00μg㊁4.00μg和5.00μg铅)分别置于125m L分液漏斗中,各加硝酸溶液(5+95)至20m L㊂再各加2m L柠檬酸铵溶液(200g/L),1m L盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液(1g/L),用氨水溶液(1+1)调至红色,再各加2m L氰化钾溶液(100g/L),混匀㊂各加5m L二硫腙使用液,剧烈振摇1m i n,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1c m比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长510n m处测吸光度,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂19.3.3试样溶液的测定将试样溶液及空白溶液分别置于125m L分液漏斗中,各加硝酸溶液至20m L㊂于消解液及试剂空白液中各加2m L柠檬酸铵溶液(200g/L),1m L盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液(1g/L),用氨水溶液(1+1)调至红色,再各加2m L氰化钾溶液(100g/L),混匀㊂各加5m L二硫腙使用液,剧烈振摇1m i n,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1c m比色杯中,于波长510n m处测吸光度,与标准系列比较定量㊂20分析结果的表述同13㊂21精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂22其他以称样量0.5g(或0.5m L)计算,方法的检出限为1m g/k g(或1m g/L),定量限为3m g/k g(或3m g/L)㊂。
食品重金属检测常用的4种方法
上海千测认证网提供食品重金属检测常用的4种方法食品中重金属元素限量的检测方法有比色法、比浊法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。
有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。
以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。
1.食品中铅的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，它的原子化器为石墨炉原子化器，是将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温从而实现原子化，其检出限为Sug/kg。
火焰原子吸收光谱法，该法采用火焰原子化器，火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成，检出限为0.Img/kg。
单扫描极谱法，它是一种控制电位的极谱法，电极电位是时间的线性函数，因用示波器观察电流．电位曲线，故又称线性变位示波极谱法，该法检出限为0.085mg/kg。
二硫腙比色法，该法用二硫腙做显色剂，通过比较或测量溶液颜色深度来确定待测组分含量，检出限为0.25mg/kg。
氢化物原子荧光光谱法，原子荧光光谱法是介于原子发射光谱法和原子吸收光谱法之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般为蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限，其检出限为Sug/kg。
2.食品中镉的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为O.lug/kg;火焰原子吸收光谱法，检出限为Sug/kg;比色法，检出限为50ug/kg;原子荧光法，检出限为1.2ug/kg。
3.食品中总汞的常用检测方法原子荧光光谱分析法，检出限为o．15ug/kg；二硫腙比色法，检出限为25ug/kg。
甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法
嘿，你问食品中铅的测定方法呀？那咱就来好好聊聊。
这食品里的铅可不是啥好东西，得好好测测，保证咱吃的东西安全呐。
先说说原子吸收光谱法吧。
这就像个超级侦探，能把食品里的铅给找出来。
把食品样品弄碎了，加点化学试剂，让铅变成一种特殊的状态。
然后用原子吸收光谱仪一照，就能知道里面有多少铅啦。
这方法挺准的，就是仪器有点贵，一般都是专业的实验室用。
再说说比色法。
这个就比较简单啦，就像玩颜色游戏一样。
把食品样品处理一下，加上一些特定的试剂，要是有铅的话，就会变色。
然后跟标准的颜色比一比，就能大概知道铅的含量了。
这方法虽然没那么准，但是便宜又好用，一些小实验室或者企业也能用。
还有一种叫电化学分析法。
这个就像个小电子警察，能检测出食品里的铅。
把食品样品弄成溶液，放在一个特殊的仪器里，通过电化学反应来判断铅的含量。
这方法也挺灵敏的，就是操作起来有点复杂。
我给你讲个例子哈。
有一次，我家附近的一个小食品厂被怀疑食品里有铅超标。
他们就用比色法来检测，把样品处理好后，加上试剂，结果颜色有点不对劲。
他们赶紧又送到专业的实验室用原子吸收光谱法检测，果然发现铅超标了。
后来他们就赶紧整改，把有问题的食品都处理了。
所以啊，食品中铅的测定方法有很多种，各有优缺点。
为了咱的健康，一定要认真检测食品里的铅，不能让那些坏东西进到咱的肚子里。
大家买食品的时候也得多注意，看看有没有检测报告啥的，这样才放心嘛。
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食品中铅的测定方法
1.1 原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 试剂
1.2.1硝酸：优级纯。
1.2.2高氯酸：优级纯。
1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。
1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。
1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。
1.3仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。
1.3.2消化装置
1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。
1.4 操作
1.4.1 试样预处理
1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.2 试样消化
湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
1.4.3 测定
1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。
1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。
1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。
绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
1.4.4 结果计算
试样中铅含量按式（1）进行计算。
(C1-C0)×V×1000
X= ---------------------
m×1000
式中：
X——试样中铅含量，单位为微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；
C1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
CO——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g/mL）。
计算结果保留两位有效数字。
1.4.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。