食品中铅的测定

2、主要试剂
（1）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比） （2）0.5mol/LHNO3
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
（3）20g/L磷酸铵 （4）硝酸（1+1） （5）铅标准储备液：此溶液每毫升含1.0mg铅。 （6）铅标准使用液：该溶液含铅100μg/mL。 3、主要仪器 原子吸收分光光度主，带石墨炉自动进 样系统。
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→ 仪器参考条件的选择→ 标准曲线的绘制 样品测定
仪器参考条件的选择：波长， 283.3nm；灯电流，5~7mA；狭缝， 0.7nm；干燥温度，120℃，20s；灰化温度，450 ℃ ，20s；原子化温 度，1900 ℃ ，4s；背景校正为氘灯。其它条件按仪器说明调至最佳 状态。
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
（一）石墨炉原子吸收光谱法
1、原理
样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉 经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含 量成正比，与标准系列比较定量分析。
6、说明
本方法最低检出浓度为5μg/kg。
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食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
二、二硫腙比色法
1、原理
样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与双硫腙生 成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化 钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于 510nm处与标准系列比较定量。
2、试剂
（1）氨水： 1：1 （2）盐酸：1：1 （3）酚红指示剂：0.1％乙醇溶液 （4）20％盐酸羟胺溶液 （5）20％柠檬酸铵溶液
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食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 （6）10％氰化钾溶液； （7）淀粉指示液 （8）硝酸（1+99） （9）0.5g/L二硫腙-三氯甲烷溶液：不应含氧化物 （10）二硫腙使用液 （11）硝酸-硫酸混合液（4+1） （12）铅标准溶液：此溶液每毫升相当于1.0mg铅。 （13）铅标准使用液：此溶液每毫升相当于10.0μg铅。 3、主要仪器 分光光度计
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→仪器 参考条件的选择→ 标准曲线的绘制→样品测定
仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。
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食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
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5、结果计算
(m1 m2 ) V1 1000 X m V2 1000
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食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
X
( 0 ) V 1000 m 1000
式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液中铅的浓度，μg/mL； ρ0----试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL。
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式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。
6、说明
（1）三氯甲烷不应含氧化物。 （2）淀粉指示液需临时配制。 （3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。