食品中铅的测定
食品中铅的含量测定培训PPT
称取固体试样 0.2 g~2 g(精确至 0.001 g)或准确移取液体试样 0.50 mL~5.00 mL于消解内罐中，含乙 醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入 5 mL ~ 10 mL 硝酸（可根据试样 的称样量、性质调整硝酸使用量）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于 140 ℃~160 ℃下 保持 4 h~5 h。冷却后缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于 140 ℃ ~160℃赶酸至近干。 冷却后将消化液转移至 10 mL 或 25 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖 2次~3 次，合并洗涤液于容 量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。
按压力罐消解“称取固体试样·.··放在可调式电热板上于 140 C~160 C赶酸至近”步骤操作,冷却后用乙酸钠溶液(2 mol/L)洗涤内罐和 内盖 2次~3 次,合并洗涤液于 25 mL 容量瓶中并用乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用(定容后溶液 pH 4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。 B.2 铅的分离 B.2.1 固相萃取柱的活化
2. 铅标准中间液(10.0 mg/L):准确吸取标准储备液(1 000 mg/L)1.00 mL 于 100 mL 刻度，混匀。
容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀。 2. 铅标准中间液(1.00 mg/L)：准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
食品中铅的测定作业指导书
1原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为G B/T 6682 规定的一级水。
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
2.1 硝酸：优级纯。
2.2高氯酸：优级纯。
2.3 硝酸（0.5 m o l/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
2.4硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
2.5磷酸二氢铵溶液（5 g/L）：称取0.5 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
2.6 铅标准储备液： 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.7 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（2.3）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含5.0 ng，10.0 ng，15.0 ng，20.0 ng，25.0 ng 铅的标准使用液。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
3 仪器和设备3.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
3.2 天平：感量为1 mg。
3.3压力消解器、消解罐。
3.4 可调式电热板、可调式电炉。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2 试样消解4.2.1 湿式消解法：称取试样0.5 g～1g（精确到0.001 g）于消化管中，加入10ml硝酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120 ℃保1h～2h、升温至140℃2h～4h、必要时加入2.0ml 高氯酸升温至180℃～200℃）。
若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，加热赶酸至近干，取出消化管，冷却后用水定容至10 mL～25 mL 容量瓶中，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中铅的测定国标
食品中铅的测定国标
植物性食品（指蔬菜、水果类）中铅的检测是国家质量检验检疫总局规定的餐饮食品
中外源污染指标之一，国家标准的检侧体系为：GB/T5009.191-1996植物性食品中铅的测定。
1 样品的制备
根据样品的大小或特殊性，用藤签把物料蘸取称量，放入50ml四口烧杯中，加入3g
洗衣粉，把容量补充到20〜25ml，加热至沸，煮沸半小时，收放备用。
2 样品的沉淀
取四口烧杯中上清液，蒸馏以去除盐酸，然后再加热，拉延放凉，等待沉淀完全，待
沉淀完毕后取出视外清洗干净，置于烧杯中，加水把残留物洗涤，洗涤液称量备用。
3 混合溶液制备
将洗涤液滴定至pH=7，加入3.2ml硫酸亚铁液，稀释至容量的20ml，搅拌均匀。
4 热风石墨炉分解
把混合溶液均匀添加到玻璃分离管内，在热风石墨炉中加热，保持855℃，时间为1
小时。
5 干化分析
热风石墨炉分析完毕后，转入现场小型野外煤烟分析仪中（xrf1801型），同步进行
湿分析和干化分析，Pb的测定在波长178.0nm处。
其中，干化分析时将分离管置干化机中，干化温度在165℃，时间为10分钟；湿化分析时将分离管置在野外小型煤烟分析仪中，用层析对Pb进行测定。
6 检测结果
检测结果采用SPSS17.0进行数据统计，餐饮食品中铅检测值与国家标准值
（GB/T5009.191-1996）比较，如果测定值低于 or 等于国家标准，表明合格，否则不
合格。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
铅的含量测定方法
铅的含量测定方法铅是一种普遍存在于环境中的重金属元素，长期暴露在铅中可能对人体健康产生不良影响。
因此，对于水、土壤、食品等中的铅含量进行测定是十分重要的。
测定铅的含量可以采用多种方法，下面将介绍几种常用的含量测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）：原子吸收光谱法是一种普遍应用的重金属元素测定的方法之一。
该方法利用样品中的铅原子吸收特定波长的光线来进行测定。
在进行测定之前，需要先将样品进行溶解处理，然后利用火焰、石墨炉等装置进行原子化，最后用特定波长的光源进行吸收测定。
原子吸收光谱法操作简单、准确度较高，适用于各种类型的样品测定。
二、原子荧光光谱法（AFS）：原子荧光光谱法是一种敏感度较高的测定方法，可以用于测定水、土壤、食品等中的铅含量。
该方法是利用样品中的铅原子受激光激发后发出特定波长的荧光来进行测定。
原子荧光光谱法具有高选择性和灵敏度，适用于痕量铅测定。
三、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的测定方法，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
该方法是将样品中的铅离子通过电感耦合等离子体产生并通过质谱仪进行检测。
电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度和准确度，是痕量铅测定的理想方法。
四、色谱法：色谱法是一种利用色谱柱分离目标物质并进行定量分析的方法。
可以根据色谱法的不同类型，包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。
色谱法操作简单、分辨率高，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
除了上述的几种方法外，还有电化学方法、荧光光谱法、X射线荧光光谱法等多种测定方法可以用于测定铅的含量。
需要根据具体的样品性质和要求选择合适的测定方法。
总的来说，对于环境中铅含量的测定，可以根据样品性质和要求选择合适的测定方法，从而确保测定的准确性和可靠性。
在进行测定时，需要注意样品的前处理、仪器的选择和操作标准，以确保测定结果具有可比性和可信度。
希望以上介绍的方法可以对大家有所帮助。
食品中的铅的测定
食品中的铅的测定
国标中规定了谷类、豆类、薯类、蔬菜、水果、肉类、水产类、蛋类、乳、茶叶及果酒等食品中的铅含量卫生标准。
分别是：
谷类不高于0.2mg/kg，豆类不高于0.2mg/kg，薯类不高于0.2mg/kg，禽畜肉类不高于0.2mg/kg，可食用禽畜不高于0.5mg/kg，鱼类不高于0.5mg/kg，甲壳类不高于0.5mg/kg，软体贝类不高于1.0mg/kg，水果不高于0.1mg/kg，小水果、浆果、葡萄不高于0.2mg/kg，蔬菜(球茎、叶菜、食用菌类除外)不高于0.1mg/kg，球茎蔬菜不高于0.3mg/kg，叶菜类不高于0.3mg/kg，鲜乳不高于0.05mg/kg，婴儿配方粉(乳为原料，以冲调后乳汁计)不高于0.02mg/kg，鲜蛋不高于0.2mg/kg，果酒不高于0.2mg/kg，果汁不高于0.2mg/kg，茶叶不高于
5mg/kg。
食品中铅的测定
中国根据国内实际情况和科学风险评估，对多种食品中的铅含量制定了严格的限量标准。这些标准不仅规定了不 同食品的铅含量上限，还明确了检测方法和判定依据。
05
食品中铅测定的实际应用
蔬菜中铅的测定
蔬菜是人们日常饮食中重要的组成部分，铅含量 过高会对人体健康造成危害。因此，测定蔬菜中 铅的含量对于保障食品安全具有重要意义。
06
结论
食品中铅的测定意义
保障食品安全
准确测定食品中的铅含量，有助于确 保食品的安全性，防止铅含量超标的 食品流入市场，保障消费者的健康。
指导食品加工
测定食品中的铅含量，有助于了解食品 加工过程中铅的来源和污染情况，为改 进加工工艺和降低铅含量提供指导。
评估环境污染
食品中的铅含量可以反映环境污染状况， 通过测定食品中的铅含量，可以评估环境 铅污染的程度，为环境保护提供依据。
详细描述
CAC对不同食品中的铅含量制定了严格 的限量标准，旨在保护消费者的健康。 这些标准基于科学的风险评估，并考虑 到不同国家和地区的实际情况。
欧盟标准
总结词
欧盟对食品中铅的限量标准制定得较为 严格，旨在确保食品的安全性和可靠性 。
VS
详细描述
欧盟对多种食品中的铅含量进行了限制， 包括谷物、蔬菜、水果、肉类、乳制品等 。这些标准不仅基于科学风险评估，还考 虑了欧盟成员国的实际情况和消费者需求 。
测定肉类中铅的常用方法包括原子吸收光谱法、 原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法和分光光 度法等。这些方法同样具有较高的灵敏度和准确 性，能够满足测定要求。
在肉类中铅的测定中，可以采用不同的前处理方 法，如湿法消解、干法消解和微波消解等，将肉 类样品中的铅元素提取出来。
测定肉类中铅的含量时，同样需要注意控制实验 条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法石墨炉原子吸收光谱法1.原理样品经灰化或酸消解后，样液注入原于吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅原子吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。
2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。
（1）过硫酸铵。
（2）过氧化氢(30％)。
（3）高氯酸、硝酸。
（4）硝酸溶液 (1+1)。
（5）硝酸溶液 (0.5mol/L)：取3.2ml硝酸，加入水中稀释至l 00ml。
（6）硝酸溶液 (1.0mol/L)：取6.4ml硝酸，加入水中稀绎至100ml。
（7）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。
取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（8）混合酸：硝酸 + 高氯酸 (4+1)。
（9）铅标准溶液 (自己配制或由国家标准局标准物质研究中心购买铅标准溶液)A. 铅标准贮备液：精密称取1.000g 金属铅 (99.99％) 分次加少量硝酸 (1+1) 加热溶解，总量不超过37ml，移入l000ml容量瓶，加水至刻度。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
B. 铅标准贮备液：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加10ml l.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
C. 铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为10mg／ml (用亚沸蒸馏水逐级稀释)；石墨炉法铅标准使用液浓度为100ng／ml，用0.5mol/L 硝酸逐级稀释。
3.仪器（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。
（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（3）马弗炉或恒温干燥箱（4）瓷坩埚或压力消化器（5）微波消解装置4.操作方法4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
食品添加剂中铅的测定
食品添加剂中铅的测定一、食品添加剂中铅的测定的重要性哎呀，小伙伴们，咱今天来唠唠食品添加剂中铅的测定这事儿。
你想啊，咱们每天吃的好多东西里都有食品添加剂，这铅要是超了标，那可不得了。
铅这东西进入人体后，就像个小恶魔，会捣乱我们的身体机能，影响神经系统、血液系统啥的。
咱可不能让这些超标的铅在食品添加剂里偷偷潜伏着，所以测定铅的含量那是相当重要滴。
二、测定铅的常用方法1. 原子吸收光谱法这方法就像个超级侦探，它能很灵敏地发现铅的踪迹。
它的原理呢，就是让铅原子吸收特定波长的光，然后根据吸收的程度来确定铅的含量。
操作起来也不是特别复杂，不过得有专门的仪器设备。
这仪器就像是个精密的小城堡，要小心操作，才能得到准确的结果。
2. 双硫腙比色法这个方法就比较传统啦。
它是利用双硫腙和铅发生反应，然后根据反应后的颜色深浅来判断铅的含量。
就像看一幅画的颜色深浅来猜里面有多少铅元素一样。
不过这个方法相对来说没有原子吸收光谱法那么精准，但是它比较适合一些小型实验室或者对精度要求不是超级高的情况。
三、测定过程中的注意事项1. 样品的采集与处理采集样品的时候一定要有代表性哦。
就像你从一堆苹果里挑出几个来代表整堆苹果的质量一样。
处理样品也不能马虎，要按照标准的程序来，把杂质去掉，把样品处理成适合测定的状态。
要是样品处理不好，那后面的测定结果可就不靠谱啦。
2. 仪器的校准与维护那些测定用的仪器就像我们的小宠物一样，得好好照顾。
要定期校准，保证它们的准确性。
要是仪器不准，那就像你用一把不准的尺子去量东西，得出的结果肯定是错的。
而且在使用仪器的时候，要按照操作手册来，不能乱搞一通。
四、测定的意义与影响测定食品添加剂中的铅含量，对我们的食品安全可是有着大大的意义呢。
这不仅能保障我们消费者的健康，也能让食品生产企业规范自己的生产流程。
如果发现某个食品添加剂铅含量超标，那就能及时采取措施，避免更多的危害。
这就像在一座桥上发现了一个小裂缝，及时修补就能避免桥塌掉一样。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)只是分享
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2过硫酸铵。
4.3过氧化氢（30% ）。
4.4高氯酸：优级纯。
4.5硝酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中。
4.6硝酸（0.5 mol/L ）:取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.7硝酸（I mo1/L）:取6.4 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.8磷酸二氢铵溶液（20 g/L ）:称取2.0 g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9+ 1）。
取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4.10铅标准储备液：准确称取1.000 g金属铅（99.99%）,分次加少量硝酸（4.5）,加热溶解，总量不超过37 mL ,移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng, 20.0 ng, 40.0 ng, 60.0 ng, 80.0 ng铅的标准使用液。
5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2马弗炉。
5.3天平：感量为1 mg。
5.4干燥恒温箱。
5.5瓷坩埚。
5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7可调式电热板、可调式电炉。
6分析步骤6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1湿式消解法：称取试样 1 g〜5 g （精确到0.001 g ）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸（4.9）,加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL〜25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
膨化食品中铅含量的测定
膨化食品中铅含量的测定膨化食品是一种深受人们喜爱的零食，但由于不当加工和存储等问题，很容易出现化学污染物质的问题，其中最为常见的就是重金属铅。
铅是一种极为有害的物质，尤其对于儿童和孕妇来说，铅中毒会严重影响身体健康和智力发育。
因此，对膨化食品中铅含量的测定具有非常重要的意义。
一、测定原理测定膨化食品中铅含量采用单位质量中铅的重量来表示，测定方法主要基于铅离子和左乙拉西坦钠的络合反应。
左乙拉西坦钠作为络合剂，可将溶液中的铅离子与左乙拉西坦钠形成的络合物分离，以获得纯净的铅离子，再用原子吸收分光光度法或荧光光度法测定。
二、测定步骤1. 样品准备将膨化食品样品取3g，在烘箱中干燥至恒定质量，再将样品放入研钵中，加入10mL的硝酸和2mL的盐酸，煮沸并持续加热20分钟，冷却后用去离子水稀释到50mL。
2. 萃取在萃取漏斗中加入25mL左乙拉西坦钠溶液，再将上述稀释后的样品溶液加入漏斗中，加入5mL的盐酸，配合二乙醚萃取，离心5分钟，将上清液留取备用。
3. 原子吸收分光光度法（AAS）测定将萃取液用氮气吹干，加入10mL水稀释至25mL，用空白对照组做法同样的处理。
将样品溶液转移到玻璃石英吸收池中，使用AAS技术来测定溶液中的铅含量。
在标准溶液的指导下，按照曲线插值法来计算出样品中的铅含量。
4. 荧光光度法测定取用萃取液，将滤液加入3~4mL HNO3缓冲溶液，在470~550nm波长范围内，按照荧光光度法测定膨化食品样品中的铅含量，自动计算出含量浓度。
五、测定结果分析根据测定结果分析膨化食品中的铅含量，如果结果超过国家标准，说明此批膨化食品含铅过多，超标严重，不适合食用。
如果结果在国家标准范围内，可作为食用的膨化食品。
但要注意，由于铅具有累积作用和生物放大作用，连续摄入含铅过多的食品，也会对人体健康产生不可逆的影响，因此还需合理控制食用量。
六、注意事项1. 在采样时要正确把握比例和数量，避免抽样不足或抽样过多的情况发生。
GB 5009.75-2003 食品添加剂中铅的测定
Ｃ ５３
督昌
Ｇ ／ ５ ０ ． －２ ０ Ｂ Ｔ ９ ５ ０ ３ ０ ７
代替 ＧＢ ８ ９ －９ ７ Ｔ ４ － １８ ／ ４
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食 品添加剂 中铅的测定
Ｄｅｅ ｍｉ ｔｏ ｏ ｌａ ｉ ｆ ｏ ａ ｄ ｔｖ ｓ ｔｒ ｎａ ｉｎ ｆ ｄ ｏ ｄ ｄ ｉｉｅ ｅ ｎ
本标准与Ｇ ／ ８４－１８ 相比主要修改如下： Ｂ Ｔ ９ ９７ ４ － 修改了标准的中文名称， 一 一 标准中文名称改为《 食品添加剂中铅的测定》 ； — 按照Ｇ ／ ２０１４ ０１标准编写规则 第 ４ ＢＴ ０． ０《 ０ －２ 部分： 化学分析方法》 对原标准的结构进行了
修改。
双硫踪使用液 ： 吸取 １０ ． ｍＬ双硫腺储备溶液 ， ９ 加 ｍＬ三抓甲烷 ， 混匀 。用 １ 比色杯， ｃ ｍ 以三抓甲
烷调节零点， 于波长 ５０ １ｎ ｍ处测吸光度（ ）用式（） Ａ， １算出配制 １０ ０ｍ Ｌ双硫踪使用液（０ ７％透光率） 所
需双硫踪储备溶液的毫升数（ ， Ｖ） １ （ 一ｌ７ ） ０ ２ ｇ０
称取 ２ ｇ 盐酸经胺， ４ ｍＬ水溶解， ２ ０ 加 ０ 加 滴酚红指示液， 加氨水（＋１调节 ｐ （ ） １ Ｈ至 ８５ ．（ ．－９０ 由
黄变红， 再多加２ ， 滴）用双硫踪三抓甲 烷溶液提取数次， １ ｍ －２ ｍ ， 每次 ０ ０ 至三抓甲 Ｌ Ｌ 烷层绿色不变
为止， 再用三抓甲烷洗两次， 每次 ５ ， ｍ 弃去三抓甲烷层， Ｌ 水层加盐酸（＋”呈酸性， （ １ 加水至 １０ ， ０ ｍＬ ３９ 氛化钾：０ ｇＬ溶液。 ． １０ ／ ３１ 二苯基硫巴踪（ ．０ 双硫踪）：． ００ ％三氯甲烷溶液， ５ 保存于冰箱中， 必要时按下述方法纯化。称取 ０５ ． ｇ 研细的双硫踪， ５ ｍ 溶于 ０ Ｌ三氯甲烷中， 如有残渣， 可用滤纸过滤于 ２０ ５ ｍＬ分液漏斗中， 用氨水 ０＋９） ９提取三次， １０ ． 每次 ０ ｍ ， ｌ 将提取液用棉花过滤至 ５０ ０ ｍＬ分液漏斗中， 用盐酸（＋１调至酸性， （ ） １ 将沉淀出的双硫踪用 ２０２０１０ ． ０ ， ，０ ｍｌ三氯甲烷提取三次， ０ 合并三氯甲烷层为双硫腺储备溶液。
实验十三食品中铅的测定
实验十三、食品中铅的测定1、目的与要求1.1 掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。
1.2 熟悉721或722型分光光度计的工作原理和使用方法。
2、原理 样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与双硫腙生成红色螯合物，可被三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂萃取，颜色的深浅与铅离子浓度成正比。
加入盐酸 羟胺、氰化钾、柠檬酸铵等，可防止铁、铜、锌等离子干扰。
3、仪器与试剂3.1 仪器721或722型可见分光光度计3.2 试剂3.2.1 酚红指示剂：称取0.1g 酚红，溶于100mL95%乙醇中，过滤。
3.2.2 20％柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，用1:1氨水调至微红色(pH8.5～9.0)，置于分液漏斗中，用双硫腙－三氯甲烷溶液分次提取，每次10mL ～20mL ，至溶剂层绿色不变为止。
弃去双硫腙三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL ，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL 。
3.2.3 20％盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50mL ，加2滴酚红指示液，用1:1氨水调至pH8.5～9.0(由黄变红，再多加2滴)，置于分液漏斗中，同试剂2处理除铅和除去残余双硫腙，将盐酸羟胺溶液用盐酸酸化(呈黄色)，加水至100mL 。
3.2.4 10％氰化钾溶液：称取10g 氰化钾，溶于100mL 水中。
如需除铅，称取20g 溶于100mL 水中，同试剂2处理除铅和残余双硫腙，最后稀释至200mL 。
3.2.5 0.05%双硫腙贮备液：称取精制的双硫腙0.05g ，加100mL 三氯甲烷溶解，贮备于冰箱中。
3.2.6 双硫腙使用液：吸取1.0mL 双硫腙贮备液，加三氯甲烷至10mL ，混匀，用1cm 比色杯，以三氯甲烷调节仪器零点，于波长510nm 处测吸光度(A)，用下式算出配制100mL 双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙贮备液的毫升数。
)(AA V 55.170lg 210=-= 3.2.7 铅标准溶液：精密称取0.1598g 硝酸铅，加10mL1%硝酸，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
食品中铅的测定
食品中铅的测定
1.采用原子吸收光谱法测定铅含量：将样品经过适当处理后，加入原子吸收灯，在一定的温度和压力条件下，测定样品中原子吸收的光谱强度，从而确定样品中铅的含量。
2.采用电感耦合等离子体质谱法测定铅含量：将样品经过适当处理后，加入电感耦合等离子体质谱仪，在一定的温度和压力条件下，测定样品中离子的质谱，从而确定样品中铅的含量。
3.采用X射线荧光光谱法测定铅含量：将样品经过适当处理后，加入X射线荧光光谱仪，在一定的温度和压力条件下，测定样品中X射线荧光的光谱强度，从而确定样品中铅的含量。
15铅测定的标准操作规程
1目的规范铅测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中铅的测定方法。
本标准适用于食品中铅的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定4.2 石墨炉原子吸收光谱法4.2.1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4.2.2试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.2.2.1 硝酸：优级纯。
4.2.2.2 过硫酸铵。
4.2.2.3 过氧化氢（30%）。
4.2.2.4 高氯酸：优级纯。
4.2.2.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.2.2.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.2.2.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.2.2.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.2.2.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.2.2.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.2.2.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
4.2.3 仪器和设备4.2.3.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
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式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。
6、说明
（1）三氯甲烷不应含氧化物。 （2）淀粉指示液需临时配制。 （3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。
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食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
X
( 0 ) V 1000 m 1000
式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液中铅的浓度，μg/mL； ρ0----试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL。
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食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
（一）石墨炉原子吸收光谱法
1、原理
样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉 经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含 量成正比，与标准系列比较定量分析。
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→仪器 参考条件的选择→ 标准曲线的绘制→样品测定
仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。
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食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
(m1 m2 ) V1 1000 X m V2 1000
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→ 仪器参考条件的选择→ 标准曲线的绘制 样品测定
仪器参考条件的选择：波长， 283.3nm；灯电流，5~7mA；狭缝， 0.7nm；干燥温度，120℃，20s；灰化温度，450 ℃ ，20s；原子化温 度，1900 ℃ ，4s；背景校正为氘灯。其它条件按仪器说明调至最佳 状态。
2、试剂
（1）氨水： 1：1 （2）盐酸：1：1 （3）酚红指示剂：0.1％乙醇溶液 （4）20％盐酸羟胺溶液 （5）20％柠檬酸铵溶液
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食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 （6）10％氰化钾溶液； （7）淀粉指示液 （8）硝酸（1+99） （9）0.5g/L二硫腙-三氯甲烷溶液：不应含氧化物 （10）二硫腙使用液 （11）硝酸-硫酸混合液（4+1） （12）铅标准溶液：此溶液每毫升相当于1.0mg铅。 （13）铅标准使用液：此溶液每毫升相当于10.0μg铅。 3、主要仪器 分光光度计
2、主要试剂
（1）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比） （2）0.5mol/LHNO3
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食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
（3）20g/L磷酸铵 （4）硝酸（1+1） （5）铅标准储备液：此溶液每毫升含1.0mg铅。 （6）铅标准使用液：该溶液含铅100μg/mL。 3、主要仪器 原子吸收分光光度主，带石墨炉自动进 样系统。
6ห้องสมุดไป่ตู้说明
本方法最低检出浓度为5μg/kg。
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食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
二、二硫腙比色法
1、原理
样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与双硫腙生 成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化 钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于 510nm处与标准系列比较定量。