3-2 食品中铅的测定(NO2)
食品中铅的测定
食品中铅的测定一、目的与要求：1.掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。
2.熟悉72工型分光光度计的工作原理和使用方法。
二、原理：样品经消化后，在PH8.5-9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。
三、试剂：l、1：1氨水；、2、6N盐酸：量取100毫升盐酸，加水稀释至200ml。
3、酚红指示液：0.1％乙醇溶液。
4、20％盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调PH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加6N盐酸呈酸隆，加水至100毫升。
5、20％柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，加l：1氨水，调PH至8.5-9.0，用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10-20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250毫升。
6、10％氰化钾溶液；7、三氯甲烷；不应含氧化物。
(1)检查方法：量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸过的水，振摇3分钟，静置分层后，取10ml水液，加数滴15％碘化钾溶液及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
(2)处理方法：于三氯甲烷中加人工1／10-1／20体积的20％硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的l／10馏出液，收集中间馏出液备用。
8、淀粉指示液：称取0.5克可溶性淀粉，加5ml水搅匀后，慢慢倒入lOOml沸水中，随到搅拌，煮沸，放冷备用。
用时配制。
9、1％硝酸：量取1ml硝酸，加水稀释至100ml。
10、双硫腙溶液：0.5％三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。
称取0.5克研细的双硫腙，溶于50ml三氯甲烷中，如不全溶；可用滤纸过滤于250m1分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100ml，将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20ml，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。
食品添加剂中铅的测定操作规程
食品添加剂中铅的检验方法范围：适用于食品添加剂中铅的检测。
四、内容：1．试剂：硝酸+高氯酸（4+1）混合酸、盐酸溶液（1+1）、草酸溶液（10g/L）、铁氰化钾溶液（100g/L）、硝酸（GR）、铅标准溶液。
铅标准储备液：购买含铅1mg/ml标准溶液，移取1ml至100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度(浓度为10mg/L)。
从10mg/L溶液中移取1ml至100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度（此浓度为0.1mg/L）。
2.仪器设备：PF6-M1非色散原子荧光光度计、封闭式电炉。
3.试样处理：3.1称取试样1.0g,置于50ml锥形瓶中，然后加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸5ml摇匀浸泡，放置过夜。
次日置于电炉上加热消解，至消化液呈淡黄色或是无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸继续消解），稍冷加入20ml水再继续加热赶酸，至消解液0.5ml-1.0ml 止，冷却后用少量水转入25ml容量瓶中,并加入盐酸(1+1)0.5ml,草酸溶液(10g/L)0.5ml,摇匀,再加入铁氰化钾(100g/L)1.0ml,用水准确稀释定容至刻度,摇匀,放置30min后测定,同时做试剂空白.3.2标准系列制备：取25ml容量瓶7支，依次准确加入铅标准应用液（1.00μg/ml）0.00ml、0.125ml、0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml(各相当于铅浓度0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/ml，用少量水稀释后加入盐酸（1+1）0.5ml、草酸(10g/L)0.5ml摇匀，再加入铁氰化钾(100g/L)1.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后待测)100ml容量瓶中,在用0.5％盐酸+0.04％草酸溶液定容至刻度，备测。
3.3测定：3.3.1仪器参数条件：载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器温度：180℃；负高压：280V；灯电流：A主灯：30A，辅灯30A；第一次载液进样量：1.5ml，第二次载液进样量：1.5ml，样品进样量1.0ml；载液为：0.5％盐酸+0.04％草酸，还原剂：1.5％铁氰化钾+1％硼氢化钾。
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
食品中铅的测定
式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。
6、说明
（1）三氯甲烷不应含氧化物。 （2）淀粉指示液需临时配制。 （3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
X
( 0 ) V 1000 m 1000
式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液中铅的浓度，μg/mL； ρ0----试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
（一）石墨炉原子吸收光谱法
1、原理
样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉 经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含 量成正比，与标准系列比较定量分析。
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→仪器 参考条件的选择→ 标准曲线的绘制→样品测定
仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
食品中铅的测定国标
食品中铅的测定国标
植物性食品（指蔬菜、水果类）中铅的检测是国家质量检验检疫总局规定的餐饮食品
中外源污染指标之一，国家标准的检侧体系为：GB/T5009.191-1996植物性食品中铅的测定。
1 样品的制备
根据样品的大小或特殊性，用藤签把物料蘸取称量，放入50ml四口烧杯中，加入3g
洗衣粉，把容量补充到20〜25ml，加热至沸，煮沸半小时，收放备用。
2 样品的沉淀
取四口烧杯中上清液，蒸馏以去除盐酸，然后再加热，拉延放凉，等待沉淀完全，待
沉淀完毕后取出视外清洗干净，置于烧杯中，加水把残留物洗涤，洗涤液称量备用。
3 混合溶液制备
将洗涤液滴定至pH=7，加入3.2ml硫酸亚铁液，稀释至容量的20ml，搅拌均匀。
4 热风石墨炉分解
把混合溶液均匀添加到玻璃分离管内，在热风石墨炉中加热，保持855℃，时间为1
小时。
5 干化分析
热风石墨炉分析完毕后，转入现场小型野外煤烟分析仪中（xrf1801型），同步进行
湿分析和干化分析，Pb的测定在波长178.0nm处。
其中，干化分析时将分离管置干化机中，干化温度在165℃，时间为10分钟；湿化分析时将分离管置在野外小型煤烟分析仪中，用层析对Pb进行测定。
6 检测结果
检测结果采用SPSS17.0进行数据统计，餐饮食品中铅检测值与国家标准值
（GB/T5009.191-1996）比较，如果测定值低于 or 等于国家标准，表明合格，否则不
合格。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
食品中铅的测定
中国根据国内实际情况和科学风险评估，对多种食品中的铅含量制定了严格的限量标准。这些标准不仅规定了不 同食品的铅含量上限，还明确了检测方法和判定依据。
05
食品中铅测定的实际应用
蔬菜中铅的测定
蔬菜是人们日常饮食中重要的组成部分，铅含量 过高会对人体健康造成危害。因此，测定蔬菜中 铅的含量对于保障食品安全具有重要意义。
06
结论
食品中铅的测定意义
保障食品安全
准确测定食品中的铅含量，有助于确 保食品的安全性，防止铅含量超标的 食品流入市场，保障消费者的健康。
指导食品加工
测定食品中的铅含量，有助于了解食品 加工过程中铅的来源和污染情况，为改 进加工工艺和降低铅含量提供指导。
评估环境污染
食品中的铅含量可以反映环境污染状况， 通过测定食品中的铅含量，可以评估环境 铅污染的程度，为环境保护提供依据。
详细描述
CAC对不同食品中的铅含量制定了严格 的限量标准，旨在保护消费者的健康。 这些标准基于科学的风险评估，并考虑 到不同国家和地区的实际情况。
欧盟标准
总结词
欧盟对食品中铅的限量标准制定得较为 严格，旨在确保食品的安全性和可靠性 。
VS
详细描述
欧盟对多种食品中的铅含量进行了限制， 包括谷物、蔬菜、水果、肉类、乳制品等 。这些标准不仅基于科学风险评估，还考 虑了欧盟成员国的实际情况和消费者需求 。
测定肉类中铅的常用方法包括原子吸收光谱法、 原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法和分光光 度法等。这些方法同样具有较高的灵敏度和准确 性，能够满足测定要求。
在肉类中铅的测定中，可以采用不同的前处理方 法，如湿法消解、干法消解和微波消解等，将肉 类样品中的铅元素提取出来。
测定肉类中铅的含量时，同样需要注意控制实验 条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法石墨炉原子吸收光谱法1.原理样品经灰化或酸消解后，样液注入原于吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅原子吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。
2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。
（1）过硫酸铵。
（2）过氧化氢(30％)。
（3）高氯酸、硝酸。
（4）硝酸溶液 (1+1)。
（5）硝酸溶液 (0.5mol/L)：取3.2ml硝酸，加入水中稀释至l 00ml。
（6）硝酸溶液 (1.0mol/L)：取6.4ml硝酸，加入水中稀绎至100ml。
（7）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。
取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（8）混合酸：硝酸 + 高氯酸 (4+1)。
（9）铅标准溶液 (自己配制或由国家标准局标准物质研究中心购买铅标准溶液)A. 铅标准贮备液：精密称取1.000g 金属铅 (99.99％) 分次加少量硝酸 (1+1) 加热溶解，总量不超过37ml，移入l000ml容量瓶，加水至刻度。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
B. 铅标准贮备液：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加10ml l.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
C. 铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为10mg／ml (用亚沸蒸馏水逐级稀释)；石墨炉法铅标准使用液浓度为100ng／ml，用0.5mol/L 硝酸逐级稀释。
3.仪器（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。
（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（3）马弗炉或恒温干燥箱（4）瓷坩埚或压力消化器（5）微波消解装置4.操作方法4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
食品中铅的测定—石墨炉原子吸收光谱法(二)
食品中铅的测定—石墨炉原子吸收光谱法（二）6.1.1 在采样和制备过程中，应注重不使试样污染。
6.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
6.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
6.2 试样消解(可按照试验室条件选用以下任何一种办法消解) 6.2.1 压力消解罐消解法：称取1g～2g试样(精确到0.001g,干样、含脂肪高的试样1g,鲜样＜2g或按压力消解罐用法解释书称取试样)于内罐，加(4.1)2mL～4mL浸泡过夜。
再加(4.3)2mL～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢大衣，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h,在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
6.2.2 干法灰化：称取1g～5g试样(精确到0.001g,按照铅含量而定)于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6h～8h,冷却。
若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸(4.9)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化彻低，放冷，用(4.6)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
6.2.3 灰化法：称取1g～5g试样(精确到0.001g)于瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸(4.1)浸泡lh以上，先小火炭化，冷却后加2.00g～3.00g(4.2)盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃±25℃恒温2h,再升至800℃,保持20min,冷却，加2mL～3mL硝酸(4.7),用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品添加剂中铅的测定
食品添加剂中铅的测定一、食品添加剂中铅的测定的重要性哎呀，小伙伴们，咱今天来唠唠食品添加剂中铅的测定这事儿。
你想啊，咱们每天吃的好多东西里都有食品添加剂，这铅要是超了标，那可不得了。
铅这东西进入人体后，就像个小恶魔，会捣乱我们的身体机能，影响神经系统、血液系统啥的。
咱可不能让这些超标的铅在食品添加剂里偷偷潜伏着，所以测定铅的含量那是相当重要滴。
二、测定铅的常用方法1. 原子吸收光谱法这方法就像个超级侦探，它能很灵敏地发现铅的踪迹。
它的原理呢，就是让铅原子吸收特定波长的光，然后根据吸收的程度来确定铅的含量。
操作起来也不是特别复杂，不过得有专门的仪器设备。
这仪器就像是个精密的小城堡，要小心操作，才能得到准确的结果。
2. 双硫腙比色法这个方法就比较传统啦。
它是利用双硫腙和铅发生反应，然后根据反应后的颜色深浅来判断铅的含量。
就像看一幅画的颜色深浅来猜里面有多少铅元素一样。
不过这个方法相对来说没有原子吸收光谱法那么精准，但是它比较适合一些小型实验室或者对精度要求不是超级高的情况。
三、测定过程中的注意事项1. 样品的采集与处理采集样品的时候一定要有代表性哦。
就像你从一堆苹果里挑出几个来代表整堆苹果的质量一样。
处理样品也不能马虎，要按照标准的程序来，把杂质去掉，把样品处理成适合测定的状态。
要是样品处理不好，那后面的测定结果可就不靠谱啦。
2. 仪器的校准与维护那些测定用的仪器就像我们的小宠物一样，得好好照顾。
要定期校准，保证它们的准确性。
要是仪器不准，那就像你用一把不准的尺子去量东西，得出的结果肯定是错的。
而且在使用仪器的时候，要按照操作手册来，不能乱搞一通。
四、测定的意义与影响测定食品添加剂中的铅含量，对我们的食品安全可是有着大大的意义呢。
这不仅能保障我们消费者的健康，也能让食品生产企业规范自己的生产流程。
如果发现某个食品添加剂铅含量超标，那就能及时采取措施，避免更多的危害。
这就像在一座桥上发现了一个小裂缝，及时修补就能避免桥塌掉一样。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)之欧阳引擎创编
食品中铅的测定：欧阳引擎（2021.01.01）第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取 6.4 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取 2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取 9 份硝酸与 1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取 1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过 37 mL，移入 1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为 1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样 1 g～5 g（精确到 0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)只是分享
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2过硫酸铵。
4.3过氧化氢（30% ）。
4.4高氯酸：优级纯。
4.5硝酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中。
4.6硝酸（0.5 mol/L ）:取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.7硝酸（I mo1/L）:取6.4 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.8磷酸二氢铵溶液（20 g/L ）:称取2.0 g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9+ 1）。
取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4.10铅标准储备液：准确称取1.000 g金属铅（99.99%）,分次加少量硝酸（4.5）,加热溶解，总量不超过37 mL ,移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng, 20.0 ng, 40.0 ng, 60.0 ng, 80.0 ng铅的标准使用液。
5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2马弗炉。
5.3天平：感量为1 mg。
5.4干燥恒温箱。
5.5瓷坩埚。
5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7可调式电热板、可调式电炉。
6分析步骤6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1湿式消解法：称取试样 1 g〜5 g （精确到0.001 g ）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸（4.9）,加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL〜25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物-原
6、说明 、
本方法最低检出浓度为5µg/kg。 。 本方法最低检出浓度为
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） 食品中 含量的测定
二、二硫腙比色法
1、原理 、
样品经消化后， 样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与双硫腙 时 生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵， 生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰 化钾和盐酸羟胺等，防止铁、 锌等离子干扰， 化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于 510nm处与标准系列比较定量。 处与标准系列比较定量。 处与标准系列比较定量
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） 食品中 含量的测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法 原子荧光光谱法、 腙比色法、氢化物 原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
4、操作方法 、
样品处理（湿法或干法） 系列标准溶液的制备 系列标准溶液的制备→ 样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备 仪器参考条件的选择→ 仪器参考条件的选择 标准曲线的绘制 样品测定
仪器参考条件的选择：波长， 仪器参考条件的选择：波长， 283.3nm；灯电流，5~7mA；狭缝， ；灯电流， ；狭缝， 0.7nm；干燥温度，120℃，20s；灰化温度，450 ℃ ，20s；原子化温 ；干燥温度， ℃ ；灰化温度， ； 度，1900 ℃ ，4s；背景校正为氘灯。其它条件按仪器说明调至最佳 ；背景校正为氘灯。 状态。 状态。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)之欧阳道创编
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至 100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至 100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取 1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过 37 mL，移入 1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为 1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中铅的测定
食品安全国家标准食品中铅的测定1范围本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体质谱法㊁火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法㊂本标准适用于各类食品中铅含量的测定㊂第一法石墨炉原子吸收光谱法2原理试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3n m处测定吸光度㊂在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3磷酸二氢铵(N H4H2P O4)㊂3.1.4硝酸钯[P d(N O3)2]㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,缓慢加入到950m L水中,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+9):量取50m L硝酸,缓慢加入到450m L水中,混匀㊂3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100m L,混匀㊂3.3标准品硝酸铅[P b(N O3)2,C A S号:10099-74-8]:纯度>99.99%㊂或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液㊂3.4标准溶液配制3.4.1铅标准储备液(1000m g/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000m L容量瓶,加水至刻度,混匀㊂3.4.2铅标准中间液(1.00m g/L):准确吸取铅标准储备液(1000m g/L)1.00m L于1000m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00m g/L)0m L㊁0.500m L㊁1.00m L㊁2.00m L㊁3.00m L 和4.00m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L㊁5.00μg/L㊁10.0μg/L㊁20.0μg/L㊁30.0μg/L和40.0μg/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度㊂4仪器和设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量0.1m g和1m g㊂4.3可调式电热炉㊂4.4可调式电热板㊂4.5微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.6恒温干燥箱㊂4.7压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样前处理5.2.1湿法消解称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸和0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~1h;升至180ħ/2h~4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10m L,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至10m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至10m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂5.3测定5.3.1仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态㊂参考条件见附录B㊂5.3.2标准曲线的制作按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.3.3试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中铅的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑVmˑ1000(1)式中:X 试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);ρ0 空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L);1000 换算系数㊂当铅含量ȡ1.00m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量<1.00m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%㊂8其他当称样量为0.5g(或0.5m L),定容体积为10m L时,方法的检出限为0.02m g/k g(或0.02m g/L),定量限为0.04m g/k g(或0.04m g/L)㊂第二法电感耦合等离子体质谱法见G B5009.268㊂第三法火焰原子吸收光谱法9原理试样经处理后,铅离子在一定p H条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(D D T C)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮(M I B K)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3n m处测定的吸光度㊂在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量㊂10试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂10.1试剂10.1.1硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.2高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.1.3硫酸铵[(N H4)2S O4]㊂10.1.4柠檬酸铵[C6H5O7(N H4)3]㊂10.1.5溴百里酚蓝(C27H28O5S B r2)㊂10.1.6二乙基二硫代氨基甲酸钠[D D T C,(C2H5)2N C S S N a㊃3H2O]㊂10.1.7氨水(N H3㊃H2O):优级纯㊂10.1.84-甲基-2-戊酮(M I B K,C6H12O)㊂10.1.9盐酸(H C l):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入到950m L水中,混匀㊂10.2.2硝酸溶液(1+9):量取50m L硝酸,加入到450m L水中,混匀㊂10.2.3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.6 D D T C溶液(50g/L):称取5g D D T C,用水溶解并稀释至100m L,混匀㊂10.2.7氨水溶液(1+1):吸取100m L氨水,加入100m L水,混匀㊂10.2.8盐酸溶液(1+11):吸取10m L盐酸,加入110m L水,混匀㊂10.3标准品硝酸铅[P b(N O3)2,C A S号:10099-74-8]:纯度>99.99%㊂或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液㊂10.4标准溶液配制10.4.1铅标准储备液(1000m g/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000m L容量瓶,加水至刻度,混匀㊂10.4.2铅标准使用液(10.0m g/L):准确吸取铅标准储备液(1000m g/L)1.00m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂11仪器和设备注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,附铅空心阴极灯㊂11.2分析天平:感量0.1m g和1m g㊂11.3可调式电热炉㊂11.4可调式电热板㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样前处理同5.2.112.3测定12.3.1仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态㊂参考条件参见附录C㊂12.3.2标准曲线的制作分别吸取铅标准使用液0m L㊁0.250m L㊁0.500m L㊁1.00m L㊁1.50m L和2.00m L(相当0μg㊁2.50μg㊁5.00μg㊁10.0μg㊁15.0μg和20.0μg铅)于125m L分液漏斗中,补加水至60m L㊂加2m L柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调p H至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10m L,D D T C溶液(1g/L)10m L,摇匀㊂放置5m i n左右,加入10m L M I B K,剧烈振摇提取1m i n,静置分层后,弃去水层,将M I B K层放入10m L带塞刻度管中,得到标准系列溶液㊂将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂12.3.3试样溶液的测定将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125m L分液漏斗中,补加水至60m L㊂加2m L柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调p H至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10m L,D D T C溶液(1g/L)10m L,摇匀㊂放置5m i n左右,加入10m L M I B K,剧烈振摇提取1m i n,静置分层后,弃去水层,将M I B K层放入10m L带塞刻度管中,得到试样溶液和空白溶液㊂将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量㊂13分析结果的表述试样中铅的含量按式(2)计算:(2)X=m1-m0m2式中:X 试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);m1 试样溶液中铅的质量,单位为微克(μg);m0 空白溶液中铅的质量,单位为微克(μg);m2 试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当铅含量ȡ10.0m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量<10.0m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留两位有效数字㊂14精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%㊂15其他以称样量0.5g(或0.5m L)计算,方法的检出限为0.4m g/k g(或0.4m g/L),定量限为1.2m g/k g (或1.2m g/L)㊂第四法二硫腙比色法16原理试样经消化后,在p H8.5~9.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷㊂加入柠檬酸铵㊁氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁㊁铜㊁锌等离子干扰㊂于波长510n m处测定吸光度,与标准系列比较定量㊂17试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂17.1试剂17.1.1硝酸(H N O3):优级纯㊂17.1.2高氯酸(H C l O4):优级纯㊂17.1.3 氨水(N H 3㊃H 2O ):优级纯㊂17.1.4 盐酸(H C l ):优级纯㊂17.1.5 酚红(C 19H 14O 5S )㊂17.1.6 盐酸羟胺(NH 2O H ㊃H C l )㊂17.1.7 柠檬酸铵[C 6H 5O 7(N H 4)3]㊂17.1.8 氰化钾(K C N )㊂17.1.9 三氯甲烷(C H 3C l,不应含氧化物)㊂17.1.10 二硫腙(C 6H 5N HN H C S N=N C 6H 5)㊂17.1.11 乙醇(C 2H 5O H ):优级纯㊂17.2 试剂配制17.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50m L 硝酸,缓慢加入到950m L 水中,混匀㊂17.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50m L 硝酸,缓慢加入到450m L 水中,混匀㊂17.2.3 氨水溶液(1+1):量取100m L 氨水,加入100m L 水,混匀㊂17.2.4 氨水溶液(1+99):量取10m L 氨水,加入990m L 水,混匀㊂17.2.5 盐酸溶液(1+1):量取100m L 盐酸,加入100m L 水,混匀㊂17.2.6 酚红指示液(1g /L ):称取0.1g 酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100m L 容量瓶中并定容至刻度,混匀㊂17.2.7 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L ):称取0.5g 二硫腙,用三氯甲烷溶解,并定容至1000m L ,混匀,保存于0ħ~5ħ下,必要时用下述方法纯化㊂称取0.5g 研细的二硫腙,溶于50m L 三氯甲烷中,如不全溶,可用滤纸过滤于250m L 分液漏斗中,用氨水溶液(1+99)提取三次,每次100m L ,将提取液用棉花过滤至500m L 分液漏斗中,用盐酸溶液(1+1)调至酸性,将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2次~3次,每次20m L ,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤两次,弃去洗涤液,在50ħ水浴上蒸去三氯甲烷㊂精制的二硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用㊂或将沉淀出的二硫腙用200m L ㊁200m L ㊁100m L 三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为二硫腙-三氯甲烷溶液㊂17.2.8 盐酸羟胺溶液(200g /L ):称20g 盐酸羟胺,加水溶解至50m L ,加2滴酚红指示液(1g /L ),加氨水溶液(1+1),调p H 至8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L )提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸溶液(1+1)至呈酸性,加水至100m L ,混匀㊂17.2.9 柠檬酸铵溶液(200g /L ):称取50g 柠檬酸铵,溶于100m L 水中,加2滴酚红指示液(1g /L ),加氨水溶液(1+1),调p H 至8.5~9.0,用二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L )提取数次,每次10m L~20m L ,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗二次,每次5m L ,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250m L ,混匀㊂17.2.10 氰化钾溶液(100g /L ):称取10g 氰化钾,用水溶解后稀释至100m L ,混匀㊂17.2.11 二硫腙使用液:吸取1.0m L 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L ),加三氯甲烷至10m L ,混匀㊂用1c m 比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510n m 处测吸光度(A ),用式(3)算出配制100m L 二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g /L )的毫升数(V )㊂量取计算所得体积的二硫腙-三氯甲烷溶液,用三氯甲烷稀释至100m L ㊂V =10ˑ(2-l g 70)A =1.55A(3)17.3 标准品硝酸铅[P b (N O 3)2,C A S 号:10099-74-8]:纯度>99.99%㊂或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液㊂17.4标准溶液配制同10.4㊂18仪器和设备注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂18.1分光光度计㊂18.2分析天平:感量0.1m g和1m g㊂18.3可调式电热炉㊂18.4可调式电热板㊂19分析步骤19.1试样制备同5.1㊂19.2试样前处理同5.2.1㊂19.3测定19.3.1仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态㊂测定波长:510n m㊂19.3.2标准曲线的制作吸取0m L㊁0.100m L㊁0.200m L㊁0.300m L㊁0.400m L和0.500m L铅标准使用液(相当0μg㊁1.00μg㊁2.00μg㊁3.00μg㊁4.00μg和5.00μg铅)分别置于125m L分液漏斗中,各加硝酸溶液(5+95)至20m L㊂再各加2m L柠檬酸铵溶液(200g/L),1m L盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液(1g/L),用氨水溶液(1+1)调至红色,再各加2m L氰化钾溶液(100g/L),混匀㊂各加5m L二硫腙使用液,剧烈振摇1m i n,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1c m比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长510n m处测吸光度,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂19.3.3试样溶液的测定将试样溶液及空白溶液分别置于125m L分液漏斗中,各加硝酸溶液至20m L㊂于消解液及试剂空白液中各加2m L柠檬酸铵溶液(200g/L),1m L盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液(1g/L),用氨水溶液(1+1)调至红色,再各加2m L氰化钾溶液(100g/L),混匀㊂各加5m L二硫腙使用液,剧烈振摇1m i n,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1c m比色杯中,于波长510n m处测吸光度,与标准系列比较定量㊂20分析结果的表述同13㊂21精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂22其他以称样量0.5g(或0.5m L)计算,方法的检出限为1m g/k g(或1m g/L),定量限为3m g/k g(或3m g/L)㊂。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法
嘿，你问食品中铅的测定方法呀？那咱就来好好聊聊。
这食品里的铅可不是啥好东西，得好好测测，保证咱吃的东西安全呐。
先说说原子吸收光谱法吧。
这就像个超级侦探，能把食品里的铅给找出来。
把食品样品弄碎了，加点化学试剂，让铅变成一种特殊的状态。
然后用原子吸收光谱仪一照，就能知道里面有多少铅啦。
这方法挺准的，就是仪器有点贵，一般都是专业的实验室用。
再说说比色法。
这个就比较简单啦，就像玩颜色游戏一样。
把食品样品处理一下，加上一些特定的试剂，要是有铅的话，就会变色。
然后跟标准的颜色比一比，就能大概知道铅的含量了。
这方法虽然没那么准，但是便宜又好用，一些小实验室或者企业也能用。
还有一种叫电化学分析法。
这个就像个小电子警察，能检测出食品里的铅。
把食品样品弄成溶液，放在一个特殊的仪器里，通过电化学反应来判断铅的含量。
这方法也挺灵敏的，就是操作起来有点复杂。
我给你讲个例子哈。
有一次，我家附近的一个小食品厂被怀疑食品里有铅超标。
他们就用比色法来检测，把样品处理好后，加上试剂，结果颜色有点不对劲。
他们赶紧又送到专业的实验室用原子吸收光谱法检测，果然发现铅超标了。
后来他们就赶紧整改，把有问题的食品都处理了。
所以啊，食品中铅的测定方法有很多种，各有优缺点。
为了咱的健康，一定要认真检测食品里的铅，不能让那些坏东西进到咱的肚子里。
大家买食品的时候也得多注意，看看有没有检测报告啥的，这样才放心嘛。
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关键点
• （4）样品建议采用0.5mol/L 硝酸溶液溶解后，以 0.5mol/L硝酸溶液定容，以保证样品用酸量与标准 系列相同。或采用 2mL 浓硝酸溶解灰化，加水定 容 • （5）如采用了混合酸消解残渣，记录混合酸用量 ，以便在做空白试验时加入等体积的试剂。
4.2 试样消解
称样
4.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1.00g～5.00g试 样于瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h 小火炭化 以上，先小火炭化，冷却后加2.00g～ 3.00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不 过硫酸铵 冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升 500 ℃灰化 至800℃，保持20min，冷却，加2mL～ 3mL硝酸（1.0mol/L），用滴管将试样消 化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分 而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量 800 ℃灰化 多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容 至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品类别（名称）
限量（以 Pb 计） mg/kg 1.0 调味品（食用盐、香辛料类除外） 2.0 食用盐 3.0 香辛料类 0.5 食糖及淀粉糖 0.2 淀粉及淀粉制品 食用淀粉 0.5 淀粉制品 0.5 焙烤食品 0.01 mg/L 饮料类 包装饮用水 0.05 mg/L 果蔬汁类（浓缩果蔬汁（浆）除外） 0.5 mg/L 浓缩果蔬汁（浆） 0.3 mg/L 蛋白饮料类（含乳饮料除外） 0.05 mg/L 含乳饮料 0.3 mg/L 碳酸饮料类、茶饮料类 1.0 固体饮料类 0.3 mg/L 其他饮料类 0.2 酒类（蒸馏酒、黄酒除外） 0.5 蒸馏酒、黄酒
一、概述 • 引起血管痉挛：铅绞痛 • 破坏大脑皮质兴奋和抑制的平衡，并导致植物神 经功能紊乱
食品中铅限量指标（GB2762-2012）
食品类别（名称） 限 量 （ 以 Pb 计） mg/kg 0.2 谷物及其制品PaP[麦片、面筋、八宝粥罐头、带馅（料） 面米制品除外] 0.5 麦片、面筋、八宝粥罐头、带馅（料）面米制品 蔬菜及其制品 新鲜蔬菜（芸薹类蔬菜、叶菜蔬 0.1 菜、豆类蔬菜、薯类除外） 0.3 芸薹类蔬菜、叶菜蔬菜 0.2 豆类蔬菜、薯类 1.0 蔬菜制品 水果及其制品 新鲜水果（浆果和其他小粒水果 0.1 除外） 0.2 浆果和其他小粒水果 1.0 水果制品 1.0 食用菌及其制品
试剂说明
1. 因为铅的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低， 准确度越高。所以要求整个实验空白要很低，整个实验要 严格控制污染，玻璃仪器要用酸浸泡，其他设备也要尽可 能洁净。所用试剂应使用优级纯。水应使用蒸馏水再经离 子交换树脂处理的水，必要时用全玻蒸馏器重新蒸馏 2. 玻璃仪器如急用，可用10%~20%硝酸煮沸lh，然后用自来 水冲净，再用去离子水冲净。另外，浸泡器材的硝酸溶液 不能长期反复使用，因长期使用使溶液中铅等杂质增多， 反而造成污染 3. 对选用的试剂，以不沾污待测元素为基准。在 实践中， 如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元 素的吸收信号 ，就可认为所选用的试剂不沾污待测元素。如果没有符合 纯度要求的试剂，可采用化学法进行提纯，但在提纯过程 中，要注意避免溶剂二次沾污的可能性
4.2.2 干法灰化：称取1.00g～5.00g（根据铅含 量而定）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式 小火炭化 电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰 化6h ～ 8h时，冷却。若个别试样灰化不彻 500 ℃灰化 底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加 热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 （0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消 化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而 硝酸消解 定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次 洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度， 混匀备用；同时作试剂空白 转移定容
关键点
称样
硝酸
• 压力消解、微波消解时，由于消解罐的体 积限制，称样量不宜过大，在含量较高时 可采用该方法处理样品。
浸泡过夜
过氧化氢
密封消解
转移定容
4.2 试样消解
称样Βιβλιοθήκη 关键点• （1） 灰化建议采用石英坩埚，以减少吸附 • （2）炭化要求 炭化需在通风橱中进行，炭化时应盖上盖 子（不盖严），初始须小火加热，以避免样品燃烧起来， 无烟冒出后停止加热 • （ 3 ）灰化要求 灰化温度不宜过高，建议采用不超过 520℃，灰化6小时后根据观察灰化程度确定，可将石英坩 埚从炉内移至炉口稍冷后观察残渣颜色，如呈现灰白色或 白色即可。如呈现黑色，则采用混合酸继续消解
3、仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜， 用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极 灯） 3.2 马弗炉 3.3 干燥恒温箱 3.4 瓷坩埚 3.5 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹 3.6 可调式电热板、可调式电炉
4、分析步骤
4.1 试样预处理 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染 4.1.1 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛， 储于塑料瓶中，保存备用 4.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类或蛋类等水分含 量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀 浆，储于塑料瓶中，保存备用
试样预处理说明
• 1 取样时要均匀和无污染，取样量要按照检测限 和卫生指标综合考虑 • 2 加过硫酸镀可以防止发生滞留作用，同时增加 氧化能力，加速样品灰化彻底 • 3 微波消解目前也是样品消解的一个很好的方法 之一，但取样量较少，一般固体样品小于1g，液 体样品小于2mL，样品消解前必须进行预处理(根 据样品实际情况放置冷消化和赶除乙醇等)，处理 完的消解液视情况决定是否需要赶除液体中的剩 余酸和氮氧化物(湿法消解也同样)等
食品类别（名称） 可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果 冷冻饮品 特 婴 幼 儿 （液态产品除外） 殊 配方食 液态产品 膳 品 食 用 婴 幼 儿 婴幼儿谷类辅助食品（添加鱼类、肝类、蔬菜类 食 辅 助 食 的产品除外） 添加鱼类、肝类、蔬菜类的产品 品 品 婴幼儿罐装辅助食品（以水产及动物肝脏为原料 的产品除外） 以水产及动物肝脏为原料的产品 果冻 其 他 膨化食品 类 茶叶 干菊花 苦丁茶 蜂产品 蜂蜜 花粉 a稻谷以糙米计
食品安全国家标准
•
食品中铅的测定
GB/T5009.12-2010
• •
一、概述 • 铅元素符号为Pb，是由拉丁语“plumbum”得来， 铅的英文名为lead，CA名称及编号：lead，743992-1 • 铅为重金属，灰白色，性软，有延展性，密度 11.34 g/cm3，熔点327℃，沸点1740℃。能溶于稀 硝酸。相对原子质量207.22．原子序数82，化合价 +2、+4。Pb4+很不稳定，极易变成Pb2+，因此PbO2 是强氧化剂 • Pb2+遇到Cl-、I-能生成PbCl2、Pbl2，但Cl-、I-存在过 量时则生成[PbCl4]2-、[PbI4 ]2-，这些阴络离子易溶 于有机相中，如易溶于甲基异丁基甲酮(MIBK)中， 用此原理可以浓缩样品中铅
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4.2 试样消解
4.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一 种方法消解） 4.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00g～2.00g试样 （干样、含脂肪高的试样1.00g，鲜样2.0g或按 压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙 烯内罐，加硝酸2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧 化氢（30%）2mL～3mL（总量不超过罐容积的 三分之一）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放 入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在 箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或 过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～ 25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合 并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时 作试剂空白
一、概述
• Pb(NO3)2易溶于水，但配制水溶液时应加少 量硝酸，否则易生成碱式硝酸铅 [Pb(OH)NO3]沉淀 • 碱式碳酸铅[Pb3(OH)2(CO3)2]有很强的覆盖力 ，是白色油漆原料，试验室多有应用，日 久变黄，成为硫化铅(PbS) • 四乙基铅应用于汽油中作防爆剂，因此汽 车尾气中多含有铅
限 量 （ 以 Pb 计 ） mg/kg 0.5 0.3 0.15 （以粉状产品 计） 0.02 （以即食状态 计） 0.2 0.3 0.25 0.3 0.5 0.5 5.0 5.0 2.0 1.0 0.5
GB/T 5009.12—2010 《食品中铅的测定》
第一法. 石墨炉原子吸收光谱法 第二法. 氢化物原子荧光光谱法 第三法. 火焰原子吸收光谱法 第四法. 二硫腙比色法 第五法. 单扫描极谱法 检出限0.005mg/kg 检出限0.005mg/kg 检出限0.1mg/kg 检出限0.25mg/kg
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食品类别（名称）
限量（以 Pb 计） mg/kg 0.2 豆类及其制品 豆类 0.5 豆类制品（豆浆除外） 0.05 豆浆 藻类及其制品（螺旋藻及其制品除外） 1.0（干重计） 0.2 坚果及籽类（咖啡豆除外） 0.5 咖啡豆 0.2 肉及肉制品 肉类（畜禽内脏除外） 0.5 畜禽内脏 0.5 肉制品 1.0（去除内脏） 水产动物及其 鲜、冻水产动物（鱼类、甲壳类、双壳类除外） 0.5 鱼类、甲壳类 制品 1.5 双壳类 1.0 水产制品（海蜇制品除外） 2.0 海蜇制品 乳及乳制品 生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、调制乳 0.05 0.5 乳粉、非脱盐乳清粉 0.3 其他乳制品 0.2 蛋及蛋制品（皮蛋、皮蛋肠除外） 0.5 皮蛋、皮蛋肠 0.1 油脂及其制品
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2、试剂
2.1硝酸 2.2 过硫酸铵 2.3 过氧化氢（30%） 2.4 高氯酸 2.5 硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入 50mL水中 2.6 硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入 50mL水中，稀释至100mL 2.7 硝酸（1mol/L）：取6.4mL硝酸加入 50mL水中，稀释至100mL