原子吸收法测定重金属废水中的铅含量

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原子吸收法测定水样中铅、镉的含量

原子吸收法测定水样中铅、镉的含量

3 、取Pb、Biblioteka d混合标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、 10.00ml,放入6个100ml容量瓶中,用0.2%HNO3稀释定容。
4、绘制标准曲线并计算结果。
Pb工作曲线
Cd工作曲线
谢谢O(∩_∩)O
采样后用hno3酸化至ph2取100ml水样加05mlhno3电热板蒸至10ml左右加入5mlhno32mlhclo4消解至1ml左右冷却后加水溶解于100ml容量瓶中并稀释定容同时做空白样和加标样
郭逸诚
实验原理· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 主要仪器与试剂· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 实验步骤· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 数据记录与分析· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·
实验原理:
主要仪器与试剂
1、原子吸收分光光度计 2、容量瓶 3、电热板 4、Pb、Cd标准贮备液 1.00mg/ml 5、硝酸 6、高氯酸 7、硝酸溶液 8、Pb、Cd标准混合溶液 100ug/ml
实验内容:
1、前期实验准备:制备方案,药品配置,准备仪器。
2、水样的采集与保存:采样后用HNO3酸化至PH<2, 取100ml水样,加0.5mlHNO3,电热板蒸至10ml左右, 加入5mlHNO3,2mlHCLO4,消解至1ml左右,冷却后, 加水溶解于100ml容量瓶中并稀释定容,同时做空白样和加标样。

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收,实验结果表明,精密度较好,准确度、灵敏度较高,是测定水中铅的好方法。

关键词:铅;硝酸;石墨炉在所有已知毒性物质中,书上记载最多的是铅。

铅是一种积累性毒物,易被肠胃吸收,通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。

过量铅的摄人将严重影响人体健康,主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。

因此,铅在环境中的含量,特别是环境水样中的含量,是环境监测控制的一个重要指标。

近年来,随着科学技术的发展,出现了很多水样中铅含量的测定方法,如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。

但当水中铅含量较低,有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。

而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L,是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。

石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高,与火焰原子吸收分光光度法相比,具有较高的灵敏度,但是由于石墨管内部空间小,因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加,这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会,产生的气相干扰要比火焰法严重得多。

而且环境水样基体复杂,在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物,基体干扰特别严重。

另外,有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。

为了消除基体干扰,可在石墨炉或试液中加入基体改进剂,通过化学反应使基体的温度特性发生变化,避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。

近年来,快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析,大大缩短了分析周期,提高了分析效率。

一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。

2、试剂实验用水:去离子水。

硝酸:优级纯。

硝酸:0.2%。

过氧化氢溶液。

硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸,用水定容至500ml。

石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量

石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量

实验四石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量【目的要求】1. 掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法原理。

2. 熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。

3. 了解血液样品的预处理方法及基本改进剂的作用。

【方法原理】样品用纯水稀释后直接注入石墨管中,通过程序升温将样品灰化及原子化。

在λ=283.3 nm条件下测定铅基态原子蒸气的吸光度,在一定实验条件下,其吸光度与溶液中铅的浓度成正比,即A=Kc,据此进行定量分析。

【仪器与试剂】1.仪器:原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯;全热解石墨管;1.5 ml具盖聚乙烯塑料离心管;微量移液器,涡旋混合器。

2.试剂:100μg/ml铅标准溶液(国家标准物质中心),临用时配制成100μg/L铅标准应用液;Mllipore超纯水(18.2MΩ、25℃)。

【操作步骤】1. 血清样品处理用微量移液器抽取血清100μl置于1.5ml的塑料离心管仲,加入0.9ml 的纯水,在涡旋混合器上充分振摇均匀。

2. 仪器工作条件λ=283.3 nm,灯电流为10mA,狭缝宽度为0.4 nm,氘灯背景校正,氩气流量0.6 L /min。

石墨炉工作条件使用仪器推荐条件(灰化温度改为550℃)。

进样体积20μl,读数方式为峰面积。

3. 工作曲线的绘制将100μg/L的铅标准溶液放入自动进样器,用稀释液稀释到10、20、30、40μg/L,以稀释液作标准空白,依次进样测定,得到工作曲线。

4. 样品测定按仪器测定条件测定血清样品和试剂空白(取100μl去离子水,加入0.9ml 稀释剂,在涡旋混合器上充分振摇混匀)。

【实验结果】1.数据记录2.结果计算按下式计算血液中铅的浓度x c c ⨯=稀释倍数式中:c x 为血清中铅的浓度,μg /L ;c 为由标准工作曲线求得稀释血样中铅的浓度 μg /L 。

(王晖)。

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅

实验三十九火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅一、实验目的1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用2. 进一步熟悉仪器的操作技术。

二、实验原理原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时,被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。

在控制合理的分析条件下,吸光度与原子浓度关系服从朗伯-比尔定律。

工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素,测定前一般要进行消化预处理,处理方法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。

取样量视其含量而定,如果是天然水则需要预富集后才能测定。

三、仪器试剂1.仪器日立2-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯,仪器工作参数见表5.43。

容量瓶:50mL2个,25mL7个;吸量管:2mL1支、1mL1支。

2.试剂铜、铅标准贮备液:1.0mg/mL(由准备室配制);使用液:Cu 50μg/mL,Pb 100μg.mL-1(均加入3滴1+1HNO3酸化)。

四、实验步骤1.制作校准曲线在4个25mL容量瓶中,各加入2滴1+1HNO3,按表39-2的量配制混合标准系列,用去离子水稀至刻度,摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定,把测量的吸光度与对应的浓度作图,绘制铜、铅的校准曲线。

或者利用仪器浓度直读操作程序,自动绘制校准曲线。

2.水样预处理及测定量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中,加入5mLl+1HN03在电炉上加热至微沸并蒸发到约20mL,如果溶液清亮,盖上表面皿加热回流几分钟,取出冷却至室温,转移至25mL容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀,按表39-1的条件进行测定,将测得的数据查校准曲线,计算其含量(用μg/mL表示);若用浓度直读,则读出结果转换成原样品含量,请注意水样浓缩或稀释体积。

注意,如果水样消化不清亮或有悬浮物,需要用硝酸反复消化至清亮为止,最后用砂芯过滤器过滤后再测量。

火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉

火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉

火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉【摘要】将水样浓缩4倍处理,用火焰原子吸收分光光度法直接测定废水中铅和镉的含量。

通过精密度、最低检出限及加标回收实验,对实验方法进行评估。

本方法操作简单、快速,易于掌握。

【关键词】火焰原子吸收分光光度法;废水;铅;镉【Abstract】The concentrated water samples four times the processing,direct determination of lead and cadmium in water content by flame atomic absorption spectrophotometry.By precision,detection limit and spiked recovery experiments,the experimental method for evaluation.The method is simple,fast,and easy to master.【Key words】FAAS;waste water;Cd;Pb0.前言重金属铅和镉都是对人体有害的元素,铅随血掖流入脑组织,损伤小脑和大脑的皮质细胞,干扰代谢活动,使营养物质和氧气供应不足,引起脑内小毛细血管内皮细胞肿胀,进而发展成为弥漫性的脑损伤。

镉被人体吸收后,在体内形成镉蛋白,选择性地蓄积于肾和肝,影响肾、肝器官中酶系统的正常功能。

人体中铅和镉的主要来源于污染的水体及食品,因此检测排放污水中铅和镉的含量对于人体健康具有很重要的意义。

目前国内测定水中铅和镉的方法主要有原子吸收分光光度法[1]。

由于水样中含铅、镉量少,直接测定往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定[2],但这些方法分析过程复杂,操作繁琐。

采取水样富集浓缩4倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中铅和镉[3],可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简单,易于掌握,适用于排放污水的日常检测。

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉的研究

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉的研究

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉的研究发表时间:2018-02-28T13:32:19.807Z 来源:《防护工程》2017年第29期作者:郑凌云[导读] 镉和铅被广泛应用于工业和制造业,一旦污染环境,将对人体产生系统性的损害,甚至致命。

大埔县环境保护监测站 514299摘要:镉和铅被广泛应用于工业和制造业,一旦污染环境,将对人体产生系统性的损害,甚至致命。

目前在对水体中铅和镉的分析测定中,原子吸收分光光度法因其快速性和准确性而被广泛采用。

本文主要论述了在原子吸收分光光度法测定过程中,近年来对水体中铅和镉的分离富集方法以及最新进展。

关键词:原子吸收分光光度法,重金属,铅,镉,分离富集1引言随着经济的发展,生活污水,工业废水引起河流水库等水体环境不断恶化。

重金属污染具有隐蔽性,不仅不易被微生物降解,而且很容易随生态链富集。

镉和铅被广泛应用于工业和制造业,一旦污染环境,将对人体产生系统性的损害,甚至致命。

目前在对水体中铅和镉的分析测定中,原子吸收分光光度法因其快速性和准确性而被广泛采用。

在金属铅和镉的测定过程中,为了更准确有效地得到检测结果,首要环节就是对水体中铅和镉的分离富集。

通过富集样品中低含量的重金属,可以大大提高分析测定的准确性。

同时,样品的分离富集还可以去除样品中的干扰组分,达到样品净化的功能。

因此对重金属的分离富集在样品检测中至关重要,能够为分析结果的准确性奠定基础。

2原子吸收分光光度法测定水中铅和镉的分离富集方法现状近年来,对于水体重金属铅和镉的分析检测主要有以下几种分离富集方法。

2.1共沉淀法共沉淀法主要通过沉淀反应有选择地将某些痕量金属离子沉淀进而达到分离的目的。

对于水体中重金属离子铅和镉的分离,主要有氢氧化镁共沉法、氢氧化钠沉淀法、硫化物沉淀法以及加入二乙基二硫代氨基甲酸钠作为共沉淀剂使铅和镉离子富集的方法。

优点:操作简便。

2.2离子交换法离子交换法是通过与溶液中的离子发生交换从而使离子分离。

水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。

其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。

本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。

一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。

该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。

通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。

二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。

原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。

2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。

通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。

3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。

利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。

4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。

原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。

三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。

铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。

四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。

原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。

化工毕业论文 原子吸收光谱法测定废水中铅、镉的研究

化工毕业论文 原子吸收光谱法测定废水中铅、镉的研究

原子吸收光谱法测定废水中铅、镉的研究1.绪论随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。

铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。

已有大量材料证实铅对造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。

镉对大多数生物也是有毒的,研究表明,慢性镉中毒会引起肾功能障碍,长期摄入微量镉,在器官累积后,可能引起疼痛病或骨软化症。

最典型的例子就是1931年日本富山县神通州河流的镉污染使当地居民遭受毒害造成了震惊世界的十大公害之——疼痛病[1]。

由于这两种元素在低浓度时都会对人体产生毒害,因此铅和镉对人体健康的危害越来越被人们重视,特别是欧洲议会和理事会所颁布的《关于电气电子设备中限制使用某些有害物质指令》(ROHS)以及《关于废弃电气电子设备的指令》(WEEE),对有害物质的检测无疑是近期国际分析化学界所关注的焦点。

因此,快速、准确测定重金属含量与了解最新的动态变化,对采取相应措施和控制手段,保护环境显得至关重要,而建立土壤、环境、生物、食品等类样品中铅、镉的分析方法,对铅、镉含量的准确测定具有十分重要意义。

1955年, 原子吸收分光光度计诞生后,迅速应用于分析化学的各个领域,国内大规模的应用在20世纪90年代开始,应用最广泛的是冶金、地质勘探、质检监督、环境监测、疾病控制等[2]。

原子吸收光谱法由于具有灵敏度高,应用成熟以及相对便宜等优点,是目前测定重金属含量最主要的方法,在重金属元素分析中得到了广泛的应用。

本文从样品的预处理、分离富集和测定方法等方面对原子吸收光谱法在重金属铅、镉分析中的应用作了概述并以实例说明不同的分析方法对样品的最终测定结果造成的影响,最终可以得到较好的分析方法。

2 样品前处理目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。

2.1干灰化法干灰化法是传统的样品处理方法之一。

准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化810 h至样品呈灰白状,冷却,~用稀酸溶解灰分。

水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析

水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析

水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析水是人类生存不可缺少的重要物质。

然而,在不断发展的工业化进程中,水环境面临越来越严峻的污染问题,尤其是重金属的污染。

重金属的污染会直接影响人类的健康和生态环境的稳定性。

因此,准确测定水中的重金属含量,对于环境保护和人类健康具有重要意义。

本文将介绍一种常用的重金属测定方法——原子吸收光谱法,并探讨其在水质检测中的应用。

原子吸收光谱法是一种精密的分析方法,能够检测水中各种重金属的含量。

该方法利用了各种元素的特定吸收光谱线,可以通过测量这些光谱线的强度来确定样品中的元素浓度。

其原理是:经过加热或电燃氧化的样品转变为基态原子,然后通过特定波长的光源照射样品,样品中的原子吸收了光子并发生电子跃迁,光谱仪通过检测光谱的衰减来计算出样品中的元素含量。

常用的光源包括空心阴极灯和自吸收弧光等。

光谱仪可以是单光束光谱仪或双束光谱仪。

(图一)原子吸收光谱分析仪原子吸收光谱法测定重金属含量的步骤主要包括:样品处理、标准曲线的拟合以及测量样品。

其中,样品处理是非常重要的步骤,它涉及到提取样品中目标元素的有效成分。

样品处理方法有多种,如酸消解、溶解、萃取等,其选择应根据所需检测的元素性质、样品属性和检测结果的精确度等因素进行优化。

在进行样品测量前,需要先制作标准曲线。

标准曲线是通过不同浓度的标准溶液制成的。

常见的标准溶液有单元素溶液和混合溶液。

单元素溶液是单个元素在水中的溶液,可用于制作单一元素的标准曲线;混合溶液则是将多个元素混合在一起制成的溶液,可用于制作多元素标准曲线。

通过光谱仪测量标准曲线,在不同光谱线下绘制出吸光度-浓度曲线,该曲线即为标准曲线。

(图二)标准曲线制作测量样品时,会在光源中选择相应的波长,以便使得目标元素吸收尽可能多的光子。

通常情况下,光源的波长与标准曲线中对应元素的光谱线相同。

通过测量样品光谱的强度和标准曲线中对应浓度的吸光度值,可以算出样品中目标元素的浓度。

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅含量

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅含量

分析与检测原子吸收分光光度法在测量重金属污染物程度方面发挥着重要的作用,具有简便、快速、准确的特点,因此能够得到较为广泛的应用与推普。

但在测量过程中,由于受到多余信号的干扰,各项灵敏性较低,无法获得较准确的结果。

在这个过程中,通过不断完善各种制度,推动测量的发展,提高各种灵敏度高,同时采取小量表的方法,最终推动各种技术的发展。

在原子测量过程中,各种原子结构与外层电子结构具有不同的构造,只有不断优化原子内部结构,才能最大限度完成各种能量的激活,推动当前测量技术的改进,同时,在能量吸收过程中,通过促进元素能量的提升,改变当前各种共振要素,才能凸显各类测量仪器的显著特征。

因此,在该类共振过程中,不断提高各种测量技术,尤其从原子要素的角度出发,才能触碰到原子结构的关键特点,同时推动各种测量技术的改进。

根据相关研究,在原子光谱的独特位置上,不同光谱之间具有相应的区间。

在本研究中采用稀土等金属涂层进一步提高原子吸收的灵敏性与重现度。

因此,采用钨盐和铜盐处理普通石墨管,通过改变各种化学溶液的比例,不断改进各种应用技术的,形成最佳原子化温度、灰化温度、净化温度等实验条件。

通过分析地下水、地表水和低浓度废水,不断完善各种检测方法,最大限度地满足各种环境质量的改进,推动技术的可操作性与适用性。

原子吸收光谱的概述原子吸收光谱的性质原子吸收光谱的波长和吸收相应数量的原子,该类技术对的各种辐射有着十分重要的意义,这也是由各类原子结构决定的。

因此,原子吸收光谱的频率可不断改进各种能量的构造,改善不同的层级差,促进各种原子波长的改进,促进原子能量的释放。

原子化技术原子化系统主要指在原子化过程中,不断提高原子能量,包括原子吸收光谱法对共振现象的测量。

因此,原子化系统主要通过相关测量的要素,不断推动测量效率的提高,同时促进测量技术的改进,完善测量过程。

因此,在原子化方面主要通过对各种原子要素进行改进,其中包括技术方法,利用当前的化学火焰,通过不断改善各种测量手段,才能激活各类原子结构重组,同时也能更好推动各种元素的应用,提高原子吸收光的发展与完善。

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉
强的抗干扰能力,广泛的应用范围, 样本使用量较小,在一般情况下主要 就单元素实施定量分析 [1]。
1 实验部分
1. 才 实验仪器及试剂 实验所需仪嚣时、 Cd 空心阴极灯、
原子吸收分光光度计 σAS-990 型)。 实验试剂: Pd、 Cd 标准溶液
(1 OOOlJg/mL, )、 HN03 (优级纯)、 MgCI2 '6H20、 NaOH (分析纯) ,实
浓硝酸,用超纯水稀释至 100m L..
HN03 溶液 (1%) :取 10mL 浓硝酸,
用超纯水稀释至 1000m L.. NaOH 灌
液 (200 g/L) :称取 20 g NaOH ,用 超纯水溶解稀释至 100 mL.. MgCh 溶 液 (100 g/L) :都取 10 g MgC12' 用
超纯水溶解稀释至 100mLo 2.2 标准工作曲线的绘制
E制 pb 系列标准溶液,浓度分别
为: nro、offi. lll.O.创.5. nll!l&fmL..
E制 Cd 系列标准溶液,浓度分别 为: 0.000、 0.010、 0.020、 0.030、 0.040μg/m L..
通过用火焰原子吸收分光光度法 来对港液的吸光庭边行计算,得出: 铅标准曲线方程如=O.0267C-+().∞127 , 相关系数为 0.9998; 锦标准曲线方程 时1.6200C-+{}.0则,相关系数为 0.99ω。 2.3 试样的测定
量, 2016(29):1188-1190. [2] 胡耀星.火焰原子吸收分尤尤
度法测定水样中的锡、铅、铜川 . 国外 医学:卫生学分册,2012(3) : 64-65.
A川18 创翩翩翩TY 75

原子吸收法测定环境水样中的铅含量

原子吸收法测定环境水样中的铅含量

原子吸收法测定环境水样中的铅含量【摘要】本文建立一种原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法,重点探讨了PH值、H2PO4--HPO42-缓冲溶液、5-Br-PADAP用量、TritonX-114用量、平衡温度、平衡时间和离心时间等因素对环境水样中铅萃取的影响,并总结试验结果,为铅含量的测定提供科学的依据。

【关键词】原子吸收法;PH值;TritonX-114用量;参数选择随着我国社会经济建设步伐的加快,城市工业得到进一步的发展,工业污水废弃物排放量日益增加,重金属及其化合物的影响也越来越大。

铅是城市水环境中常见的一种重金属污染物,不仅会影响到水生生物的生长和发育,而且还可能通过食物链对人和动物的安全和健康构成威胁,铅污染近年来也成为了危害人们健康的一大公害。

目前水环境铅含量的测定方法有很多,主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。

本文建立了原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法,测得环境水样中铅浓度在0~30μg/mL范围内呈线性关系,检测限为 1.7ng/mL;相对标准偏差为 2.7%,加标回收率为97.5%~102.5%,并希望此实验成果对类似研究有多帮助。

1.试验部分1.1 主要试剂与仪器1%(v/v)TritonX-114溶液;0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液;pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液;1000μg/mL的铅标准储备溶液;10μg/mL的铅标准工作溶液。

工作条件:测定波长:283.3nm;灯电流:2.5mA;狭缝宽度:5nm;乙炔流量:2.0L/min,空气流量:6.0L/min。

主要设备为SYC-15超级恒温水浴;TGL-16高速离心机;PHS-3pH计;AA370原子吸收分光光度计。

1.2 测定方法取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中,依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL,0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL,pH=8.0的缓冲溶液1mL,用超纯水稀释至10mL,摇匀,置于40℃恒温水浴中,加热15min后,以4000r/min 离心15min至相分离。

原子吸收法测定铅元素

原子吸收法测定铅元素

原子吸收法测定铅元素作者:孙鹏炜来源:《中国化工贸易·下旬刊》2019年第10期摘要:在本研究中主要分析了利用原子吸收法的方式检测水质中的铅元素,利用具有超高灵敏度的217纳米谱线,将其还原钯作为集体改进剂,通过研究发现,使用还原钯作为集体改进剂时,能够达到较高的灰化温度,可使其达到1000℃,能够显著降低背景吸收值,避免其他基体的干扰,最终该物质检出限每升达到0.024μL,精密度为1.9%-6.1%,回收率为96%-104%,采用这种方法,进行水中铅含量的测定,无需经过化学预处理,具有较高的密度,适用于水质中铅含量的测定。

关键词:原子吸收法;测定;铅;元素;水质金属铅是一种多亲和性以及具有一定累积性的有害元素,在水质检验中常被认为是一项重要水质检测项目,当前水中铅测定包括火焰原子吸收比色法,无火焰原子吸收等多种方法,然而由于水质中的铅含量是比较低的,采用其他方法时灵敏度以及精确度无法达到理想状态,而过去的研究提出采用无火焰原子吸收法进行测定时采用石墨管,且谱线尾283.3纳米,在该条件下很难进行测定,因此在本研究中采用谱线尾217纳米,且石墨管为热解涂层,能够对水质中无火焰原子吸收进行探讨,该方法具有一定的灵敏度,能够提高方法检出限以及方法的精密度。

1 研究材料和方法1.1 材料在本研究中所使用的试剂包括1000mg/l的铅改进剂,准确称取0.1g氯化氢,溶于水中,再加入1mL浓盐酸加热后冷却处理,将其定容至50mL。

1%的抗坏血酸:称取1g抗坏血酸溶于水,将其最终定容于100mL。

铅的标准储备液:其浓度为1000mg/l。

1.2 分析步骤绘制标准曲线。

利用0.5%的硝酸配置50μg/l的铅母液,利用仪器进行标准曲线的绘制,样品测定,严格按照仪器的设定条件,在完成标准曲线设定之后进行样品测定,经酸化后的水样无需经过前处理,可直接进样检测。

2 研究结果在酸度选择上,当硝酸酸度为0.1%-2%,这一范围时此时对于金属铅吸光值影响不大,如果酸度较大时会从一定程度上影响石墨管的使用寿命,由于基本上样品保存酸度为0.5%,在实验室应当使用0.5%的硝酸进行标准系列物的配置,选择灰化温度,根据有关研究文献,在铅金属检测的过程中,仪器的背景吸收值是比较高的,因此大部分研究中可以将把溶液作为基体改进剂,此时可以也将灰化温度提高至1000℃,此时不会对铅元素产生影响,还可以从一定程度上推迟样品的出峰时间,因此在本研究中可以选择900℃作为安全温度值,高温条件下,虽然能够显著降低背景吸收值,然而当温度处于1100℃时,此时会显著减少样本中的铅约9%,在灰化温度为850~1100℃时,此时样品的背景吸收值会由0.0299逐渐降低至0.0228。

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要:本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨,通过结合具体的实验实例,对实验的方面作了详细的介绍,并对实验结果作了深入的论述和讨论,相信有关方面的需要能有一定帮助。

关键词:原子吸收分光光度法;水样;铅;镉铅和镉作为重金属,具有着极大的毒性,若水中含有大量此元素,不仅会对水环境造成严重的污染,更会威胁我们人体的健康。

因此,需要对铅和镉进行必要的测定,而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。

所谓的原子吸收分光光度法,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素含量的一种方法。

基于此,本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨,以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。

Pd、Cd标准溶液(1000μg/mL,)、HNO3(优级纯)、MgCl2?6H2O、NaOH (分析纯),实验用水全为去离子水。

所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上,然后用二次蒸馏水洗净,晾干后使用。

1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时,不同的元素灯要使用不同的工作条件,所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。

表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化,使被测元素转变为基态原子,被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时,发生选择性共振吸收而使光强减弱,吸收遵循Beer定律。

2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液(1+1):取50mL浓硝酸,用超纯水稀释至100mL;HNO3溶液(1%):取10mL浓硝酸,用超纯水稀释至1000mL;NaOH溶液(200g/L):称取20gNaOH,用超纯水溶解稀释至100mL;MgCl2溶液(100g/L):称取10gMgCl2,用超纯水溶解稀释至100mL。

铅含量测定实验报告

铅含量测定实验报告

一、实验目的1. 学习使用原子吸收光谱法测定铅含量。

2. 掌握铅标准溶液的配制方法。

3. 了解实验误差的来源及处理方法。

二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种利用特定波长的光被样品中待测元素原子蒸气吸收,通过测定吸光度来定量分析待测元素的方法。

本实验采用火焰原子吸收光谱法测定铅含量。

铅在火焰中原子化后,吸收特定波长的光,吸光度与铅的浓度成正比。

通过测定吸光度,可以计算出样品中铅的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、火焰原子化器、铅空心阴极灯、电子天平、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂:铅标准溶液(1000mg/L)、硝酸、盐酸、去离子水等。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确移取1.00mL铅标准溶液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,得到10.0mg/L铅标准溶液。

(2)准确移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液于5个100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,得到100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L铅标准溶液。

2. 样品溶液的制备(1)准确称取一定量的样品于烧杯中,加入少量硝酸,加热溶解。

(2)冷却后,转移至100mL容量瓶中,用去离子水定容。

(3)根据样品浓度,准确移取一定量的样品溶液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。

3. 吸收光谱测定(1)开启原子吸收光谱仪,预热30分钟。

(2)调整仪器参数,使铅空心阴极灯发射的特定波长光通过火焰原子化器。

(3)依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。

4. 数据处理(1)以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

(2)根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查出对应的铅浓度。

(3)计算样品中铅的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以铅浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,线性范围为100mg/L~500mg/L。

原子吸收分光光度法测定重金属铅

原子吸收分光光度法测定重金属铅
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。
对照品浓度(ng/ml)
0.000
2
6
10
14
18
曲线方程
对照品吸光度A
相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度(ng/ml)
供试品浓度(ng/ml)
供试品称样量g
供试品的汞限度(ppm)
计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均汞限度(ppm)
标准规定:汞≤0.2mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定
□不符合规定
5.铜的测定(火焰法)
测定条件 检测波长为324.7nm,采用空气-乙炔火焰,必要时进行背景校正。
铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)lμg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng, 60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。
对照品浓度(ug/ml)
0.000
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原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。

因此,如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。

文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量,分析了不同条件对铅测定的影响,并得出了一些有益的结论,为重金属废水的铅含量测定提供参考。

【关键词】原子吸收光谱;测定;铅含量;回收试验
随着经济的快速发展,工业生产也得到了较快发展,大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中,对环境和人类的影响极大,这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。

其中铅是一种较为有害的重金属元素,据测定,当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时,就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状,严重时还会诱发癌症。

因此,如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。

下面,就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。

1.试验部分
1.1 主要试剂与仪器
1000μg/mL的铅标准储备溶液;10μg/mL的铅标准工作溶液;1%(v/v)TritonX-114溶液;0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液;pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。

SYC-15超级恒温水浴,TGL-16高速离心机,PHS-3pH计,AA370原子吸收分光光度计;工作条件:测定波长:283.3nm;灯电流:2.5mA;狭缝宽度:5nm;乙炔流量:2.0L/min,空气流量:6.0L/min。

1.2 测定方法
取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中,依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL,0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL,pH=8.0的缓冲溶液1mL,用超纯水
稀释至10mL,摇匀,置于40℃恒温水浴中,加热15min后,以4000r/min离心15min 至相分离。

分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃,使表面活性剂变为粘滞的液相,然后反转离心管弃去水相,加入0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4mL,以降低表面活性剂相的粘度,然后用原子吸收分光光度计进行测定。

2.结果与讨论
2.1 pH对铅萃取效果的影响
按试验方法,考察了pH在4.0~10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响。

从中可知:当pH在4.0~7.0时,吸光度随着pH的增加而增加;当pH在7.0~9.0时,吸光度基本不变且达到最大;当pH在9.0~10时,吸光度随着pH的增加而下降。

本实验选取pH为8.0作为实验的pH条件。

2.2 H2PO4--HPO42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响
按试验方法,考察了pH=8的缓冲溶液的用量在0.1~1.2mL范围内对铅浊点萃取效果的影响,当缓冲溶液的用量0.1~0.3mL时,吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加,当pH=8缓冲溶液的用量0.3~1.2mL时,吸光度值达到最大且基本恒定。

为了确保溶液pH在8.0,所以本实验选用缓冲溶液体积为1mL。

2.3 5-Br-PADAP的用量对铅萃取的影响
按试验方法,考察5-Br-PADAP的用量在0.0~1.0mL范围内对铅浊点萃取效果的影响。

当加入的5-Br-PADAP体积0~0.2mL时,吸光度值随着加入的5-Br-PADAP体积的增加而增大;当加入的5-Br-PADAP体积在0.2~1.0mL时,其吸光度达最大且基本不变。

说明当5-Br-PADAP的用量为0.2mL时,5-Br-PADAP能与铅完全螯合,萃取完全,本实验选用5-Br-PADAP溶液的用量为0.5mL。

2.4 TritonX-114的用量对铅萃取的影响
按试验方法,考察了TritonX-114的用量在0.1~1.2mL范围内对铅浊点萃取的影响,当加入TritonX-114的体积在0.1~0.3mL时,吸光度随着TritonX-114体积的增加而增加。

这是因为TritonX-114的量不足以将溶液中的铅与5-Br-PADAP形成的螯合物完全萃取,从而当TritonX-114的量增加时,其吸光度也随着增加。

当TritonX-114的体积在0.3~1.2mL时,吸光度达到最大且基本不变,这说明TritonX-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。

本实验选择TritonX-114溶液的用量为0.5mL。

2.5 平衡温度对铅萃取的影响
按试验方法,考察了平衡温度在20~50℃范围内对铅萃取的影响。

当平衡温度在20~30℃时,吸光度随着温度的升高而升高;而当平衡温度高于30~-50℃时,吸光度基本不变,本实验选择平衡温度为40℃。

2.6 平衡时间对铅浊点萃取的影响
考察了在40℃恒温水浴中放置5~30min范围内,平衡时间对铅萃取的影响。

当平衡时间达到10min时,吸光度达到最大,说明萃取完全。

平衡时间在10~25min时,吸光度基本不变,平衡时间大于25min时,吸光度下降。

为确保溶液中的铅完全萃取,本实验选择平衡时间为15min。

2.7 离心时间对铅萃取的影响
离心可以加快相分离,但离心时间过短,相分离不完全;而离心时间过长,因温度的降低,将导致表面活性剂的重新溶解,降低了萃取效率。

考察了离心时间在2~30min范围内对铅萃取的影响,结果表明:当离心时间为10min时,相分离完全。

为确保萃取完全,本实验选择离心时间为15min。

2.8 HNO3-CH3OH用量的选择
按试验方法,考察0.1mol/LHNO3-CH3OH溶液的用量在0.1~1.2mL范围内对测定
结果的影响,结果如图1。

当硝酸-甲醇量在0.1~0.3mL时,吸光度值随着硝酸-甲醇加入量的增加而增大;当硝酸-甲醇量在0.6~1.2mL时,吸光度值随着硝酸-甲醇量的增加而减小,当硝酸-甲醇量在0.3~0.6mL时,吸光度基本不变,本实验选择硝酸-甲醇溶液的量为0.4mL。

2.9 原子吸收光谱仪工作参数的选择
(1)采用的分析线波长为283.3nm。

一般铅有主灵敏线283.3nm和次灵敏线217.6nm。

在217.6nm处有1条220.4nm的非吸收线对光谱有干扰,同时还有强烈的背景吸收,而288.3nm的吸收线不受背景干扰。

(2)灯电流选择2.5mA,光电倍增管的负高压值选择480V。

因为这种条件下,光输出稳定,仪器灵敏度高,暗电流噪声小。

(3)选择乙炔流量为1.2L/min、空气流量为6.0L/min。

因为在富燃火焰中,没有氧化物生成,也不发生电离。

(4)原子吸收测铅时,为了消除铁的干扰,一般加入抑制剂氯化锶。

本方法允许铁的存量为8g/L,一般样品中的铁含量达不到8g/L,故本实验不需加抑制剂。

2.10 共存离子的影响
按1.2节中的试验方法对10μg/mL铅标准溶液进行干扰测定,当铅的相对误差不超过±5%时,下列离子不干扰测定(以g/L计):Be2+(2),Zr4+(5),Zn2+(15),Sn4+(2),Mg2+(10),Ti4+(5),Cr3+(6),Hg2+(2),Ni2+(8),Cu2+(5),Mn2+(5);Fe3+(8),K+(10),Na+(10),Ba2+(10),Co2+(5)。

2.11 工作曲线、检测限和标准加入回收试验
在选定的上述实验条件下,测得的线性范围0~30μg/mL。

由工作曲线求得回归方程为A=0.0091c(μg/mL)+0.0003,相关系数r=0.9995。

对含铅15.00μg/mL的溶液用
本法进行11次平行测定,得其相对标准偏差(RSD)为2.7%。

对空白溶液进行11次平行测定,按3σ/a,求得本法的检测限(3σ/a)为1.7ng/mL。

在水样中加入适量的铅标准溶液进行标准加入回收试验,结果表明:回收率为97.5%~102.5%。

3.结语
实验结果表明,原子吸收法测定重金属废水中的铅含量,操作容易,在理论和实践应用上是完全可行的。

可见,这种测定方法值得推广。

参考文献
[1] 梁敏娟.原子吸收光谱法测定水中铅含量的不确定度评定[J].农产品加工(学刊),2011年09期
[2] 陶健;蒋炜丽;王晖;肖汉;陈欣欣;郝莉花.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究[J].中国食品学报,2010年06期。

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