原子吸收法测定重金属_化学_自然科学_专业资料
10种重金属检测方法
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。
阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原理:原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展:现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法(AFS)原理:原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
原子吸收光谱法测定土壤中重金属Pb、Cu含量的测量结果不确定度评定
用 HC : -O3 1: I HN 为 3的消解液提取 ,过 滤后定容到 5 0 mL 的容量瓶 中, 以原子吸收光谱火焰法测定土壤样 品消解液中的 P 、C 含量 。 b u
De g Xu r n n eo g
( a s n et e trS uhC ia iesyo cn lg , u n z o 6 0 C ia An l ia dT s C ne, o t hn v ri f eh oo y G ag h u5 4 , hn ) y s Un t T 1 0
[ 要】 对火焰原子吸收法测定土壤中 P 、c 摘 文中 b u含量的 不确定度来源进行了详细分析,包括 标准溶液引入的不确定度、样品称量引 入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度g入的不确定度、校准曲线弓入的不确定度和测量的重复性引入构不确定度,并按 l f 数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度 。结果表明:标准物质的稀释过程、曲线的校准和样鼎重复性试验为不确 定 度魄 主要来源 。 【 词】 子吸 收光谱 ;土壤 ;重金 属 不确定 度的 评定 关键 原 【 审图分 类号 ]6 05 f 献标识 码 】 文 A 【 文章编 号]o 716(0 00 '2 1 3 l0 —8 52 1)500 — 0
Un e t i y Ev l to ft eH e v e a n Sols h a a n ppe c ra nt a ua i n o h a yM t l i uc sLe d a d Co i rby At m i o cAbs pto pe t o or i n S c r pho o e e tm tr
21 0 0年 第 5 期 第 3 卷 总第 2 5 7 0 期
广
石墨炉原子吸收光谱法测定重金属实验步骤
6
0.5
357.9
100℃(30s)-500℃(20s)1400℃(3s)2500℃(3s)
表(2)火焰法原子吸收测定铜的测定条件
元素
Element
灯电流
Lamp current//mA
狭缝
Slit//nm
波长
Wavelength//nm
燃烧器高度
Height//mm
乙烯流量
Flow//L/min
4.标准曲线的绘制。吸取各元素的单元素溶液,用1%的HNO3溶液依次稀释为各浓度梯度,按表1,2项下条件测定吸收,以浓度C(ug/L)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
5.供试品的测定。供试品的制备照4方法测定。
A.铜,铅,镉,镉含量的测定
表1.用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中镉,铬,铅的测定条件
1.
夫人之相与,俯仰一世,或取诸怀抱,晤言一室之内;或因寄所托,放浪形骸之外。虽取舍万殊,静躁不同,当其欣于所遇,暂得于己,快然自足,不知老之将至。及其所之既倦,情随事迁,感慨系之矣。向之所欣,俯仰之间,已为陈迹,犹不能不以之兴怀。况修短随化,终期于尽。古人云:“死生亦大矣。”岂不痛哉!
每览昔人兴感之由,若合一契,未尝不临文嗟悼,不能喻之于怀。固知一死生为虚诞,齐彭殇为妄作。后之视今,亦犹今之视昔。悲夫!故列叙时人,录其所述,虽世殊事异,所以兴怀,其致一也。后之览者,亦将有感于斯文。
石墨炉原子吸收光谱法测定青风藤片中镉铬铅铜四种重金属元素的测定步骤
1.将青风藤片用研钵研成粉末
2.供试品溶液的制备。取青风藤片粉末0.1g精密称定,置于四氟乙烯消解罐内,加硝酸5ml,混匀,置于适宜的微波消解炉进行消解。
微波炉消解
3.放冷,置电热板上缓缓加热使NO蒸气挥尽,并持续缓缓浓缩至2-3ml,放冷,加1%HNO3(v/v)定容至25ml,摇匀,待测,样品平行处理3份,同时做样品空白。
原子吸收法测定重金属
光路系统
灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流,可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象,使灯光强度不稳定。灯电流过低,又会使灯的光强度减弱,导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。
雾化系统
毛细管是否有堵塞 雾化器是否漏液 缩空气的压力是否太低
系统
氘灯校正
塞曼校正
原子吸收光谱分析中的干扰及消除
原子吸收常见故障的分析处理
燃气不纯。因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中,当压力降到0.05兆帕,丙酮的挥发将使火焰发红,使结果不稳定,此时应更换新瓶。 燃气不稳。此时应检查助燃气及燃气通道是否有漏气现象。
吸光度及能量不稳定
样品不进入仪器
温度太低,喷雾器无法正常工作。一般环境温度应在10 ℃~30 ℃之间,最低不得低于5 ℃,提高室内温度 毛细管堵塞
测定条件的选择
石墨炉原子化
通过电加热技术实现目标元素原子化,进行定量测定的分析手段。
添加标题
01
以石墨管为电阻发热体,通电后迅速升温。
添加标题
02
升温速度快,最高可达3000℃。
添加标题
03
自动进样器的调整、进样针在石墨管中的深度。
添加标题
04
选择合适的干燥、灰化、原子化温度。
添加标题
05
石墨炉原子化器由电源、炉体、石墨管组成。用通电的方法加热石墨管。SOLAAR采用纵向加热。 纵向加热石墨炉系统,石墨管中间开有一小孔,用于自动进样器加入样品。充当载气的惰性气体从石墨管两端流入,从中间的孔流出,从而避免样品蒸气经由石墨管两端的扩散,增加原子蒸气的停留时间。 石墨管通过固定在仪器上的左右两个石墨锥的压力使得两者紧密接触。当在两个石墨锥上加上一个数伏的电压时,由于石墨管电阻很小,产生很大的电流,电能瞬间转换成热能,体现出温度的变化。 石墨管原子化温度不宜升得很高,不适用测高温元素。 横向加热的石墨管呈蝶状。纵向的呈圆柱状。 石墨管目前广泛使用的有:普通石墨管和热解涂层石墨管两类。两者区别在于后者表面有涂层,孔隙小,少,减少原子蒸气损失,提高灵敏度,使得峰形尖锐,延长石墨管寿命,适用日常分析中遇到的中温元素铜、锰、镍等。
火焰原子吸收法测重金属操作流程
火焰原子吸收法测重金属操作流程
好的,下面我将用口语化的方式描述火焰原子吸收法测重金属
的操作流程,同时确保每个段落风格各异。
咱们先来聊聊这火焰原子吸收法测重金属吧。
简单来说,就是
用火把这金属烧得发光,然后看光有多强,就知道这金属有多少了。
这可不是烧火棍那么简单,得用专业的仪器来烧。
第一步,得准备个样品。
这样品可不是随便来的,得确保它代
表性强,比如你要测土壤里的重金属,那就得取个有代表性的土样。
然后还得处理一下,比如磨碎、烘干,让金属都露出来。
接下来,就是关键的“烧”步骤了。
把样品放到那火焰里,就
像烤肉串一样,不过这次烤的是金属。
火焰一烧,金属就发出特定
的光。
这时候,就得用到那个专业的仪器——原子吸收光谱仪了。
这光谱仪可神奇了,它能专门识别那种金属发出的光。
而且,
光越强,就说明金属越多。
就像你晚上看到星星越亮,就知道它离
我们越近一样。
光谱仪就负责测量这光的强度,然后告诉你样品里
有多少重金属。
不过,光测还不行,还得对比。
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用上海市奉贤区上海市奉贤区环境监测站 2014992摘要:根据原子吸收光谱法的测量基本原理、组成研究、优缺点分析和水质监测的运用,同时对原子吸收光谱法的具体步骤、精确性和自动化技术发展趋势开展深入分析,展现了水质监测中原子吸收光谱法的发展潜力。
我坚信,伴随着原子吸收光谱法的持续提升和发展,它将在我国重金属污染水质检测中发挥更加关键的作用,为我国重金属污染水质的处理给予精确的信息适用,也可间接性检测水质中的有机化合物,推动我国水质的协调发展。
关键词:测量原理;组成研究;优点和缺点;影响;重金属1原子吸收光谱法的测定基本原理原子吸收光谱法虽然在很早以前就有了理论支撑,但碍于对光源苛刻的条件,该方法被束之高阁。
在发明了空心阴极灯之后,测量重金属元素所需要的锐线光源得到满足,由此原子吸收光谱法的技术开始应用到重金属检测领域。
空心阴极灯发射光源,当不同元素吸收不同波长的入射光时,其外层电子发生跃迁,这一过程会将入射光的能量吸收,使得入射光的强度减弱,进而产生吸收光谱。
待测元素的浓度会影响到对光线的吸收程度,被测元素的含量就可以根据这种原子吸收现象测得。
2原子吸收光谱仪的构成光源:通常由空心阴极灯提供测量所需的锐线光源。
原子化器:1.通过火焰将待测样品雾化的火焰原子化器。
2.通过电加热将待测样品原子化的石墨炉。
单色器:窄缝、反光镜和光栅组成的色散系统。
检测器由光电探测器和电子计算机监测系统构成。
3原子吸收光谱法的优点和缺点在原子吸收光谱法的发展历史上,束缚其发展的是原子吸收的波长范围十分狭窄但这也是成为了这一方法的优势。
狭窄的光谱谱线使得该方法在抗干扰方面有得天独厚的优势,本身光谱的干扰就非常小,仅有的干扰也十分容易通过各种手段消除。
在灵敏性、准确性以及操作的便捷性上,原子吸收光谱法也占有十分大的优势。
鉴于火焰法对于雾化的效率不高,产生的废液特别多,由石墨炉产生的无火焰法横空出世。
重金属测定方法
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定;重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定1 土壤消化(王水+HClO4法)称取风干土壤(过100目筛)0.1 g(精确到0.0001 g)于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3(或加入配好的王水4~5mL),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。
加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。
冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。
注:最高温度不可超过130℃。
消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。
如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。
2植物消化(HNO3+H2O2法)称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。
加入 1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。
冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。
注:植物消化完全为透明液体,无残留。
植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。
3土壤中重金属有效态的提取铅、锌、铜、镉有效态的提取:提取液为0.1mol/L的HCl砷有效态的提取:提取液为0.5mol/L的NaH2PO4水土比:10:1~20:1提取步骤:称取1g(精确的0.0001g)土壤样品于100mL锥形瓶中,加入15mL提取液(以水土比为15:1计),震荡120min,过滤,定容至25mL,转移至60mL白色塑料瓶中(如定容后仍有浑浊,此转移步骤为过滤),待测。
原子吸收光谱测定重金属影响因素分析[1]
第19卷 第4期环境研究与监测2006年12月分析测试(35~36)原子吸收光谱测定重金属影响因素分析刘晶(大连市环境监测中心,辽宁大连 116023)摘要:阐述了原子吸收光谱测定微量元素的过程中,实验环境、水和试剂的纯度、器皿清洁度以及原子化器等诸多因素均会对测定结果的准确性产生影响.对以上影响因素逐一分析并提出改进建议,以减少分析误差提高测试准确性.关键词:原子吸收;影响因素;准确性中图分类号:X132 文献标识码:A 文章编号:(G)06060(2006)0420035202 原子吸收光谱分析通常用来测定微量元素,同其他微量分析法一样,对实验过程中的污染防治就显得尤为重要.特别是光焰原子吸收法是痕量和超痕量分析技术,它提供了测量低至10-12g金属元素的方法.对于大多数金属元素,石墨炉的灵敏度和检出限要比火焰分析技术好2至3个数量级,并且具有取样量少和在石墨炉中直接处理样品的特点,因此目前常采用石墨护原子吸收法测定试液中微克级或更低的痕量和超痕量元素.在实际分析工作中发现空白值常常偏高,曲线相关性较差,精密度较低,影响实验分析结果的准确性,现结合工作实践,对其可能的影响因素进行分析,并提出改进建议供大家参考.1 实验环境的影响实验环境是影响分析质量的重要因素.实验室环境是经常的污染源,其中较多的是来自空气的污染.一般实验室的空气,多数未经滤除杂质,而空气中普遍含有许多悬浮尘埃粒子,每个尘埃粒子都含有杂质,对测量痕量元素颇有影响,仅由于尘埃的沾污,足能使测定值及空白值增高而且不规律.大气尘埃中主要含有硅酸盐及其所吸附的无机金属、有机物及其他盐类.特别易受灰尘沾污的元素是Mg、Na、Ca、Si、Al和Zn.实验室中的气体污染物可被飘尘、墙壁、天花板所吸附.而当空气中该物质浓度降低或室温升高时,被吸附物质又被释放出来.在实验操作过程中的沾污,空气就起到运载、贮存的作用.收稿日期:2006209221.作者简介:刘晶,工程师,现从事仪器分析测试工作.实验室内也可受到工作人员的污染,分析者本身可成为痕量元素的来源,包括衣着、皮屑、汗液、唾沫、化妆用品、吸烟以及带入实验室的物品等.曾有报道,人体皮屑中含有Cu、Pb、Zn等多种金属.汗液中含有大量的无机盐及有机物质.化妆品中含有Al、Be、Ca、Mg、K、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr、Hg等.烟中含有Pb、Cd、Fe等等.加强实验室的管理,注意实验室环境的整治,是减少实验沾污行之有效的办法.放置原子吸收光谱仪器的实验室应与前处理间分开,避免由于酸消解试样带来的污染.实验室内禁用扫帚扫地,只能使用水浸拖布或用除尘器除尘.要留心钢铁制品的锈蚀剥落,实验室所涂油漆、所用的胶布、橡胶制品,尽可能不含有Pb、Zn、Hg等金属杂质.除此之外,实验员自身也要避免人为的污染,特别是分析者的双手,它广泛接触环境物质,同时又必须接触样品和仪器用具,是转移污染物的重要媒介,应时刻注意清洗.2 蒸馏水纯度的影响实验室的蒸馏水用量很大,超过一切试剂用量的总和.蒸馏水的纯度直接决定空白值的高低.作为痕量分析,追求低空白值是至关重要的,它不仅关系方法的最低检出限和灵敏度,也影响着测定结果的准确度.因此,纯水的质量优劣直接影响分析质量.一般来说,在原子吸收光谱分析中稀释用的水应是不接触任何金属表面的去离子水或蒸馏水.实验室中普通的去离子水或蒸馏水常常是不够纯净的,普遍遇到的沾污是Na、Ca、Zn、Mg、Si及Fe,可通过强酸2强碱混合床离子交换柱使实验室去离子水或蒸馏水再次“纯化”.然而值得注意的是,影响纯水质量的主要因素有三个,即空气、容器、管路.在实验室中制备纯水,一般不难达到纯度指标.但是一经放置,特别是接触空气,电导率会迅速下降,导致空白值显著增高.玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属即硅酸盐,有机物较少;聚四氯乙烯容器所溶出的无机物较少,但有机物比玻璃容器略多.因此盛装纯水尽量选用惰性塑料制成的容器,并且缩短纯水与空气接触的时间,取用新制备的纯水,有研究者指出贮存在特氟隆或聚乙烯容器中的水,30d后某些痕量元素的含量增加5~10倍.3 试剂纯度的影响试剂污染程度与试剂用量和纯度有关.用量越多,纯度级别越低,污染也就越大.分解试样或酸化溶液,应选用高纯度的酸.盐酸、硝酸、硫酸和高氯酸等可用蒸馏方法提纯,采用B YT-120A型石英亚沸高纯水蒸馏器能得到超纯试剂.将氯化氢溶解在高纯水中也可得到高钠盐酸,也可用等温扩散方法提纯盐酸,据纯后的酸应贮存在聚四氟乙烯或聚乙烯容器中.现在市场上有售“高纯”试剂,一般就可满足原子吸收光谱分析的要求.为消除化学干扰或电离子扰而加入的试剂,纯度也应充分注意,否则会造成污染.陈旧试剂杂质较多,容易引起污染,最好不用.4 器皿清洁度的影响在微量元素分析中,器皿的材质不同,污染程度也不相同,因此,要特别注意器皿的选择、清洗及贮存.通常在常规清洗的基础上,用1∶1~1∶10的热硝酸、稀盐酸浸泡数小时或更长的时间,再用水充分洗涤.最后用2次蒸馏水或高纯蒸馏水冲洗2~3次后即可使用.对于新的硼硅玻璃器皿,在使用前可以用6mol/L的硝酸煮沸20min,再浸泡12h,然后用去离子水冲洗干净方可使用.若暂时不用,不要贮于蒸馏水中.从沾污的角度考虑,新的器皿虽经处理,但不如用过多次的器皿对实验结果影响小.在原子吸收分析中,应按待测元素的不同,选用不同材质的玻璃器皿.例如,测定砷时,应选用无砷玻璃器皿.铬酸容易残存在器皿表面难于完全除去,一般不用铬酸清洗器皿.对于要求精密的分析,则应根据玻璃材质、分析对象等对器皿专门进行实验,选择最好的洗涤方法和贮存条件,最大限度地避免器皿对测定的吸附与解吸.在某些情况下,可选用石英玻璃器皿、聚乙烯或聚四氯乙烯器皿,有的还选用白金容器、石墨坩埚等.洗净的器皿要妥善贮存,以免被尘埃或气体沾污.各种玻璃器皿要避免长期受潮,以免玻璃变质影响使用.因此,长期不用的器皿不要在水中浸泡,也不能长期贮存在酸、碱溶液中.5 气体纯度的影响使用火焰原子吸收法测定时,要注意所用气体(燃气和助燃气)对测定产生的污染.例如:用乙炔2空气火焰测定钙时,由于乙炔中常含有钙和钠,因此需将乙炔纯化以免造成污染.如用石墨炉等光焰法测定时,则要注意惰性保护气体的纯度,将污染程度降到最低.6 原子化器的影响火焰原子吸收法最常用的原子化器是预混合燃烧器,通常是采用空气2乙炔火焰,试液在雾化室中雾化成细微的雾滴,然后在高温火焰中原子化,雾化室和燃烧头是最容易形成污染的地方.在实际工作实践中,试液总是或多或少地带一些杂质,在雾化室中雾化,杂质就会残存在雾化室中;在燃烧过程中,燃烧头缝口上会析出盐类结晶,因此定期清理雾化室和燃烧头是保证测定结果准确性的一项重要工作.对于石墨炉原子吸收分光光度计,则应及时更换石墨管.7 结语综上所述,在运用原子吸收光谱测定微量元素的过程中,实验环境、蒸馏水和试剂的纯度、器皿的清洁度以及分析仪器、气体的纯度等等诸多因素都会影响测定结果的准确性,因此必须重视测定的整个过程,把好每个环节,只有这样才能进一步提高分析结果的准确度.63环境研究与监测第19卷。
原子吸收光谱法测定重金属铬的含量分析
试验与检测幸福生活指南 196 幸福生活指南 原子吸收光谱法测定重金属铬的含量分析张丽莉 张 伟南通市如东生态环境监测站 226400摘 要:采用火焰原子吸收光谱检测铬(Cr)元素含量,解读雾化器、乙炔、氧化剂流量等对重金属检测结果形成的影响。
本次试验研究结果表明,通过完善实验条件,有益于提升校正系数。
本文建立的检测方法有效弥补原子吸收光谱检测阶段敏感度偏低的现实问题,有操作过程简单快捷、灵敏度及精确度高等特征,具有较高的推广价值。
关键词:火焰;原子吸收光谱;重金属;铬元素重金属广泛存留于食品及食品加工制造过程中,绝大部分重金属对机体能形成毒害作用,因为其可以累积在机体内,故而长期进食重金属含量偏高的食物将会对机体生命健康造成损伤,甚至增加某些疾病发生的风险。
铬(Cr )广泛存在于聚集在生态环境与十五链条,对机体呼吸道、胃肠道功能等均可能形成一定损伤[1]。
这就预示着我们应加大Cr 含量偏高产品质量的把关力度,严禁Cr 含量超标产品销售。
过往多采用火焰原子吸收光谱法检测Cr 含量,但检测结果不够理想。
本文基于多种实验验证,完善部分条件,拟定一套较为完善的检测方法。
1.试验研究 1.1试样预处理 选择的测试对象有平菇、茶树菇等,使用匀浆机吧新鲜蘑菇打制成匀浆,将其储留在塑料瓶内,保管在低温环境(4℃冰箱)内以备用,剔除干蘑菇内参杂的杂物以后磨碎,经过20目筛以后备用。
1.2仪器和试剂 AA800原子吸收仪;HY-4振荡器;ZFQ-B5A 型旋转蒸发仪;SG2-3-12坩埚电炉。
分析纯选定为十二烷基磺酸钠;100μg/mL 铬标准液;实验用水均是实验室自行配制的超纯水,要抵达实验I 级标准;硝酸;过硫酸铵 1.3试验方法 (1)样品灰化 利用电子天平精确量取两份试样,将其分别安防在容积为25mL 的瓷坩祸内,于450℃高温条件将其安放于马弗炉装置内,连续进行1d 灰化处理,目的是剔除有机质,灰化完成后把坩祸静置于干燥器中自然冷却以后,再次称量其重量,灰化处理阶段中全部称重结果均要精确到0.10mg 。
检测重金属的方法
检测重金属的方法
检测重金属可以采用多种方法,常用的方法包括:
1.原子吸收光谱法:使用原子吸收光谱仪测定样品中重金属元素的含量。
该方法准确、灵敏度高,可以同时测定多种重金属元素。
2.荧光光谱法:根据重金属元素在荧光光谱中产生的特征峰进行定性和定量分析。
该方法准确性较高,监测速度快,适用于野外环境调查。
3.电感耦合等离子体质谱法:利用质谱仪测定样品中重金属元素的含量。
该方法准确性和灵敏度均较高,适用于常规分析和痕量元素分析。
4.原子荧光光谱法:利用原子荧光光谱仪对重金属元素进行快速定性和定量分析。
该方法分析速度快,准确性高,适用于大批量样品分析。
5.电化学方法:利用电化学分析技术测定重金属元素的含量,例如极谱法、阻抗谱法等。
该方法操作简单,分析速度快,适用于水体、土壤等样品的分析。
以上仅列举了部分常用的检测重金属的方法,选择合适的方法需要考虑样品类型、检测要求和实验条件等因素。
原子吸收分光光度法测定重金属铅
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。
对照品浓度(ug/ml)
0.000
0.05
0.2
0.4
0.6
0.8
曲线方程
对照品吸光度A
相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度(ng/ml)
标准曲线的制备分别精密量取砷标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷Ong、5ng、10ng,20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度(ng/ml)
供试品浓度(ng/ml)
供试品称样量g
供试品的砷限度(ppm)
计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均砷限度(ppm)
标准规定:砷≤2mg/kg报告值----------- mg/kg结论;□符合规定
检验人:复核人:
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。
对照品浓度(ng/ml)
0.000
2
原子吸收分光光度法测定水中重金属
原子吸收分光光度法测定水中重金属摘要:最近几年,随着社会经济的发展,重金属污染的水平也在不断地提高,在水质分析过程中,做好重金属的检测工作是非常重要的,在目前的水质检测中,原子吸收光谱是一种重要的检测手段,它具有选择性强、灵敏度高等优点。
因此,本文重点对原子吸收光谱技术火焰法在水中重金属元素测定中的有效性进行了研究,以期对后续的测定工作有所帮助。
关键词:原子吸收光谱法;水质;重金属引言各种工业废水以及污水等随着我国工业化的不断发展而排放到了水中,造成了水中重金属的浓度不断升高,那样的话,不但会破坏生态,还会影响到人体的健康。
随着人们对环境保护意识的提高,对水体中重金属的污染进行了更多的检测,不过,由于重金属离子的种类很多,很可能会发生各种化学反应,因此,制作的难度很大,但在此基础上引入原子吸收光谱技术,能有效地提高检测的精度,并取得了显著的效果。
1原子吸收光谱法的原理现在,原子吸收分光光度计已得到了广泛的应用,从原理上来看,它是通过吸收波长光辐射,来实现电子的转变,来对元素进行分析的。
另外,又称原子吸收光谱,具有很好的探测效果。
我们都知道,每种物质的原子都有自己的原子结构和电子排布,原子在受到某些因素的影响下可能会被激发,在此过程中电子会出现跃迁现象。
由于每个元素都有一个相应的光谱线,因此,我们可以用定性的方法来判断其类型。
此外,当光源的光线穿过样本时,其外层的电子还会吸收样本中的同种元素的特性光谱,对比吸收前后信号波动产生吸光值,吸光值与浓度成正比,利用该方法,可对样品中的元素进行定量测定。
2原子吸收光谱法的优缺点从比较分析可以看出,原子吸收光谱法有很多优点,但也有可能会被其它因素影响。
第一个是对被探测元素的选择,它的外层的电子吸收比较窄,在此条件下,中空阴极灯能发出特殊波长的发光,并能消除其它元素对其探测的影响;第二,它的通用性,这类检测方法在本质上可以适用于多个元素的分析,经过统计和分析,目前的原子吸收光谱法能够测定的元素种类已经超过了数十种,并且无需等探测元素激发,可以对较少的元素和超微量的元素进行测量。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
原子吸收光谱法在测定食品重金属含量中的应用
食品中重金属元素一旦超标,将会给人类身体健康带来极大的危害,因此,我国质检机构一直高度重视对食品安全的监测和检验力度,尤其是在重金属的检测方面,广泛采用检测类型多、识别性强、灵敏度高的原子吸收光谱法,以提升检测的精准度,确保食品安全。
1 原子吸收光谱法应用原理原子吸收光谱法(AAS)是一种通过待测元素的基础形态原子对蒸汽谱线的吸收特征和程度,来定量检测和分析待测元素的方法。
在食品重金属含量检测时采用AAS,就是利用了气态原子能够吸收光辐射的原理,根据检测基本要素的不同,当前应用最多的有冷原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和氢化物原子吸收光谱法4种方法[1]。
在应用AAS检测食品重金属含量时的基本流程是:科学配制样品溶液→明确不同浓度标准溶液所对应的吸光度→绘制与吸光度相对应的标准曲线→测定样品吸光度→比对标准曲线和样品吸光度→得出样品重金属的浓度。
2 原子吸收光谱法在食品重金属检测中的实际应用2.1 检测果蔬中重金属含量在种植过程中,不少菜农、果农为了防止病虫害、提高产量或提高产品表面质量而施用大剂量的农药,导致果蔬中特别是果皮上蔬菜表面会产生部分农药残留,而农药中又含有大量的重金属元素,可运用AAS严格检测果蔬中重金属的含量,以确保果蔬类食品安全,如可以利用火焰原子吸收光谱法测定苹果中Ca、Fe、Cu、Zn等各种微量元素的具体含量利用石墨炉原子吸收光谱法测定洋葱、西瓜中的Pb、Cu、Cd、Cr等元素含量,在样品实施前需要采取闭口微波消解法进行处理;利用氢化物原子吸收光谱法测定苹果中Hg、As等元素含量,明确该两种元素的平均加标加收率分别为100.7%和97.84%[2]。
科学的检测可有效避免因食用重金属超标的食品对身体带来的伤害,提升产品的安全性。
2.2 检测粮食中的重金属含量民以食为天,粮食安全至关重要。
由于粮食在种植过程中会受空气、周边水源、环境的影响,其重金属元素含量需要检测后判定;在生产阶段,受吸收作用、光合作用的影响,可能会吸入一定的重金属,且为了防止病虫害和促进生长,往往会施加化肥和农药,这也为重金属含量超标埋下了隐患。
原子吸收光谱法测定大气降尘中的重金属
1141
4184
01737
1151
316
213
015
213
厂
1138
5111
01729
1155
1146
4192
01736
1147
参考文献 1 国家环保局《水和废水监测分析方法》编
委会 1 水和废水分析方法 1 第三版 ,北京 ∶中国环境科学出版社 ,1989
— 60 —
2 魏复盛 ,齐文启 1 原子吸收光谱及其在环 境分析中的应用 1 北京∶中国环境科学出 版社 ,1988∶328
原子吸收光谱法 测定大气降尘中的重金属
陆 梅 潘海燕 (江苏省淮阴市环境监测中心站 淮阴 223001)
摘 要 本文使用双氧水和硝酸消解样品 ,火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收 法测定样品中重金属铜 、铅 、镉 、铁含量 。实验发现该方法简单 、快捷 ,能很好满足要 求 ,值得广泛采用
关键词 双氧水 消解 原子吸收光度法
对已知两个降尘样品进行 Cu 、Pb 、Cd 、 Fe4 种金属元素加标回收测定 ,其回收率在 93~106 %范围内 ,符合方法和测定要求 ,见 表 3。
表 3 元素 Cu Pb Cd Fe
样品名称
电化厂 制革厂 电化厂 制革厂 电化厂 制革厂 电化厂 制革厂
样品加标回收测定结果
样品含量 (mg/ L)
017
2
10
24813 4
017
2
8
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— 51 —
表 2 元素
Cu Pb Cd
原子吸收光谱法测定重金属步骤
文章主题:原子吸收光谱法测定重金属步骤一、引言原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。
在环境监测、医学检验和工业生产中都有广泛的应用。
其中,用于测定重金属元素的原子吸收光谱法尤为重要。
本文将围绕原子吸收光谱法测定重金属的步骤展开深入的探讨,帮助读者全面了解这一分析技术。
二、原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是一种利用原子吸收外部能量的分析技术。
其基本原理是通过将样品原子或离子激发到高能级,使其吸收特定波长的光线,然后测量吸收光谱的强度来确定样品中金属元素的含量。
在测定重金属元素时,首先需要将样品进行前处理,将其中的干扰物质去除或转化为易于检测的形式。
然后将样品溶解成溶液,使用原子吸收光谱仪进行测定。
三、测定重金属元素的步骤1. 样品前处理在进行原子吸收光谱法测定重金属元素之前,需要对样品进行前处理。
这一步骤的目的是去除样品中的杂质,并将金属元素转化为易于检测的形式。
通常采用酸溶解、氧化、还原等方法进行前处理。
2. 样品溶解经过前处理的样品需要经过溶解才能进行后续的分析。
溶解的方法通常取决于样品的性质和分析要求,可以采用酸溶解、碱熔、高温消解等方法。
在此过程中,需要注意选择合适的溶解剂和溶解条件,以避免对金属元素的损失和转化。
3. 原子吸收光谱仪测定经过前处理和溶解后的样品溶液将被送入原子吸收光谱仪进行测定。
在测定过程中,要根据样品中所含重金属元素的不同选择合适的分析条件,如光源波长、吸收池和检测器参数等。
4. 结果分析与数据处理测定完成后,得到的吸收光谱数据需要进行分析与处理。
通常采用标准曲线法、内标法等方法对测定结果进行定量分析,计算得到样品中重金属元素的含量。
四、总结与回顾在本文中,我们对原子吸收光谱法测定重金属的步骤进行了深入的探讨。
从样品前处理到溶解再到原子吸收光谱仪测定,每一个步骤都至关重要。
只有严格按照标准操作流程进行,才能确保测定结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果分析也是不可忽视的环节,它直接关系到最终的测定结果。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属1. 引言1.1 石墨炉原子吸收分光光度法的原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术,主要用于检测和测定样品中的重金属元素。
其原理是基于原子吸收光谱技术,通过将样品原子化成气体原子状态,然后利用特定波长的光源对其进行照射,测量样品溶液中吸收光线的强度。
当特定波长的光线通过气体原子时,只有与原子吸收光线能量相符的原子才能被激发至高能级,然后从高能级跃迁至低能级时吸收光能,从而产生吸光信号。
通过测量吸光信号的强度,可以得到样品中特定元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法的原理基于原子吸收光谱原理,具有高灵敏度、高选择性、高精度和广泛线性测量范围等优点。
在水中重金属元素的测定中被广泛应用。
通过合理设计实验条件和优化参数设置,石墨炉原子吸收分光光度法能够准确、快速地测定水样中的微量重金属元素,为环境监测和水质评价提供了重要的技术支持。
1.2 重金属在水环境中的污染问题重金属污染是当前环境保护领域的一个严重问题,特别是在水环境中。
重金属是一类具有高密度和毒性的金属元素,包括铅、汞、镉、铬等。
这些重金属元素长期积累在水体中,很容易造成水质污染,对生态环境和人类健康造成严重危害。
铅污染会导致神经系统损伤,汞污染可能引起免疫系统异常,镉污染则会对肾脏造成损伤,铬污染则有致癌风险。
重金属在水环境中的主要来源包括工业废水、农药残留、生活污水等,这些不当排放和处理都会导致水体中重金属浓度超标。
而一旦水体中的重金属浓度过高,不仅会危害水生生物的生存,还会影响人类的饮用水安全,引发严重的公共卫生事件。
对水体中重金属污染的监测和治理变得尤为重要。
采用先进的分析技术,如石墨炉原子吸收分光光度法,能够准确、快速地检测水中重金属元素的浓度,为重金属污染防治提供科学依据。
【在石墨炉原子吸收分光光度法的应用中,我们可以更有效地监测和控制水中重金属污染的程度,确保水质安全。
】2. 正文2.1 石墨炉原子吸收分光光度法在重金属检测中的应用石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,被广泛应用于水中重金属元素的检测。
原子吸收光谱法测定土壤重金属含量实验
2 苏补 拽 ,马 建 疆 .石 墨 炉 原子 吸 收 固体 进 样 测 定 土壤 中 重 金 属 [J].
内蒙 古石 油化 工.2015(04):14—15. 3 房 超 .周 薇 .宋薇 .湿 法 消 解 一石 墨 炉 原 子 吸 收 标 准 加 入 法 测 定 土
壤 中 的镉 [J].化 学 分析 计 量 .2015,24(01):74—76.
达 标 ,该 基 地 的 土 壤 受 污 染 程 度 较 少 ,适 合 种 植 蔬 菜 。 关 键 词 土 壤 原 子 吸 收 微 波 消 解 重 金 属
中 图分 类号 :X53
文献 标识码 :A
文章编 号 :1672—9064(2018)02—085—02
土 壤 是 生 态 环 境 的 重 要 组 成 部 分 .是 蔬 菜 等 农 产 品 生 产 的 载 体 土 壤 质 量 的 优 劣 对 农 产 品 食 用 安 全 性 的 影 响 极 大 然 而 .随着工 业化生产 的发展而产 生的污染 物使得 土壤 的重 金 属 污 染 已 成 为 非 常 严 重 的 生 态 问题 土 壤 重 金 属 污 染 是 指 人 类 活 动 将 重 金 属 带 人 到 土 壤 中 .致 使 土 壤 中 重 金 属 的含 量 明 显 高 于 其 原 有 含 量 .并 造 成 生 态 环 境 质 量 恶 化 的 现 象 重 金 属 的 特 殊 威 胁 在 于 它 不 易 随 水 淋 溶 .不 能 被 微 生 物 所 分 解 ,相 反 地 ,生 物 体 可 以 富 集 重 金 属 元 素 ,并 且 可 能将 某 些 重 金 属 元 素 转 化 为 毒 性 更 强 的 金 属 有 机 化 合 物 .通 过 食 物 链 在 动 物 、人 体 内积 累 ,导致 各种 疾病 产生 ,严 重影 响人 体健 康 。 土 壤 的 这 种 污 染 具 有 比较 隐 蔽 、污 染 后 难 以恢 复 和 后 果 较 严 重 等 特 点 .土 壤 中 重 金 属 的 含 量 越 高 .说 明该 地 区 所 受 污 染 越 严 重 [ , 。
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,可以用于测定水中重金属的含量。
该方法利用原子吸收光谱仪对样品中的重金属进行检测,通过样品中的原子吸收光谱线的强度来确定其重金属的浓度。
在实际应用中,需要将水样中的重金属离子转化为可测量的形式。
常用的方法包括氢化和还原等。
然后将样品注入原子吸收光谱仪中,通过测量样品中的特定波长的原子吸收光强度,就可以计算出样品中重金属的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、精度高、准确性高等优点,在环境监测、水质检测、食品安全等领域得到广泛应用。
但同时也需要注意样品制备过程中的一些细节,如避免污染、样品稀释、标准曲线的制备等。
- 1 -。
原子吸收分光光度计测定重金属含量
分析检测 Analysis and Testing
果某一波长经过了原子蒸汽时,也就是辐射频率和原 子电子跃迁所需能量频率相同时,就会在原子中外层电 子选择性吸收所发射的谱线,让摄入光逐渐减弱。而通 过观察光谱表即可确定重金属的种类和含量(比例)。
1.2 原子吸收分光光度法
调查结果显示,铅和镉是我国最为严重的重金属 污染。铅与镉是非常典型的常见重金属,毒性非常强, 如果水中出现了大量重金属元素,不仅会造成水体污 染问题,同时也会影响人体健康。这就需要重点对铅 和镉进行检测,而原子吸收分光光度法在铅、镉中的 应用十分广泛。原子吸收分光光度法,就是采用待测 元素灯所发出的特定光谱,并经过原子蒸汽时,会被 原子蒸汽所吸收,通过观察辐射光线的强弱度,即可 得出元素含量 [2]。
1.3 对比与选择
光谱法和光度法在重金属测定方法中大致相同, 只是呈现方式不同,但光度计在实际应用更加便捷, 并且对常见的铅、镉等重金属测定更加明显,在含量 显示中更加明显,成本相对较低,所以本文主要以原 子吸收分光光度法为探究主体。
2 实验材料
2.1 仪器与试剂
仪器:光度计、Pd、Cd 空心阴极灯。试剂:Pd、 Cd 标准溶液(1 000 μg/mL)、HNO3(优)、MgCl2、 NaOH(纯),采用去离子水作为试验用水。
2.3 工作原理
将溶液雾化后传输到火焰中,通过加温现原子转 化,这样即可让重金属元素转化成基态原子,在被测 元素空心阴极灯所发出的共振线经过基态原子时,就 会产生选择性共振,让光的强度逐渐减弱,吸收遵循 Beer 定律。
3 实验方法与结果
3.1 配制标准溶液
HNO3 溶液采用“1+1”形式:取 50 mL 浓硝酸, 用去离子水稀释到 100 mL;1% HNO3 溶液:取 10 mL 浓硝酸,用去离子水稀释到 1 000 mL;200 g/L NaOH 溶液:称量 20 g NaOH,用去离子水稀释到 100 mL; 100 g/L MgCl2 溶液:称量 10 g 的 MgCl2,用去离子水 稀释到 100 mL。