原子吸收法测定重金属的预处理方法讨论
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项摘要本文从使用石墨炉原子吸收分光光度计的实际经验出发,简要介绍了测定过程中几个关键控制点和注意事项。
同时,为保证测定结果的准确,还就如何正确选择优良石墨管提高检测数据的准确可靠作了相应的介绍。
关键词石墨炉原子吸收;重金属铅;分光光度计0 引言铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。
它主要积蓄在肾脏,使人体的泌尿系统功能发生变化,引起多种疾病,因此铅被称为“隐性杀手”。
铅中毒是一个慢性发展的过程,初期可能没什么症状,但随着铅毒在体内逐渐积累,慢慢会危害到体格生长及智能发育,而且铅一旦被人体吸收就不容易排出体外。
据实验研究表明,血铅水平每增加10ug/dl,智商下降1分~3分。
目前现行标准中对于铅含量的测定普遍采用采用国家标准(GB/T5009.12-2003)第一法石墨炉原子吸收光谱法,即样品经消化后,将消化液注入石墨炉原子吸收仪中,与标准系列比较定量。
由于在具体的分析中受到的干扰因素较多,要得到准确可靠的检测结果,需要掌握几个关键控制点和注意事项。
本文根据个人的实际工作经验,简要介绍在使用石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅含量时,应采取的质量控制手段。
1 方法原理样品经混合酸溶液消化,将消化液注入石墨炉中,基态原子铅对空心阴极灯发射的波长产生特征性吸收,其吸光度与蒸汽中的基态原子数目成正比。
根据这一原理,测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度,进而求出铅的含量。
2 石墨管的选用与火焰原子化不同,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式,原子化曲线是一条具有峰值的曲线,它的主要优点是:升温速度快,最高温度可达3 000℃;绝对灵敏度高,石墨炉原子化效率高,原子的平均停留时间通常比火焰中相应的时间1 000℃;可分析元素广,但也有速度慢、成本高,基体干扰比较大的缺点。
目前测定时石墨管的选用有两种类型:标准高密度石墨管和热解涂层的石墨管。
标准型石墨管的两端刻有槽沟,这种石墨管对于水溶液和有机溶液均适用。
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用上海市奉贤区上海市奉贤区环境监测站 2014992摘要:根据原子吸收光谱法的测量基本原理、组成研究、优缺点分析和水质监测的运用,同时对原子吸收光谱法的具体步骤、精确性和自动化技术发展趋势开展深入分析,展现了水质监测中原子吸收光谱法的发展潜力。
我坚信,伴随着原子吸收光谱法的持续提升和发展,它将在我国重金属污染水质检测中发挥更加关键的作用,为我国重金属污染水质的处理给予精确的信息适用,也可间接性检测水质中的有机化合物,推动我国水质的协调发展。
关键词:测量原理;组成研究;优点和缺点;影响;重金属1原子吸收光谱法的测定基本原理原子吸收光谱法虽然在很早以前就有了理论支撑,但碍于对光源苛刻的条件,该方法被束之高阁。
在发明了空心阴极灯之后,测量重金属元素所需要的锐线光源得到满足,由此原子吸收光谱法的技术开始应用到重金属检测领域。
空心阴极灯发射光源,当不同元素吸收不同波长的入射光时,其外层电子发生跃迁,这一过程会将入射光的能量吸收,使得入射光的强度减弱,进而产生吸收光谱。
待测元素的浓度会影响到对光线的吸收程度,被测元素的含量就可以根据这种原子吸收现象测得。
2原子吸收光谱仪的构成光源:通常由空心阴极灯提供测量所需的锐线光源。
原子化器:1.通过火焰将待测样品雾化的火焰原子化器。
2.通过电加热将待测样品原子化的石墨炉。
单色器:窄缝、反光镜和光栅组成的色散系统。
检测器由光电探测器和电子计算机监测系统构成。
3原子吸收光谱法的优点和缺点在原子吸收光谱法的发展历史上,束缚其发展的是原子吸收的波长范围十分狭窄但这也是成为了这一方法的优势。
狭窄的光谱谱线使得该方法在抗干扰方面有得天独厚的优势,本身光谱的干扰就非常小,仅有的干扰也十分容易通过各种手段消除。
在灵敏性、准确性以及操作的便捷性上,原子吸收光谱法也占有十分大的优势。
鉴于火焰法对于雾化的效率不高,产生的废液特别多,由石墨炉产生的无火焰法横空出世。
原子吸收法检测食品中重金属含量前处理优化的研究进展
中的重金属时,能极大地节省时间,
也节省人力物力。
3.2.2 辅助湿法
该方法也是在湿法消解法上的改
进,通过利用微波、震荡等辅助工艺,
促进样品的消解。辅助湿法消解法比
湿法消解法有更快的速度,并且消耗的
试剂也更少。近年来,辅助湿法的应用
越来越多,辅助湿法消解还有一个优点
是,它比普通湿法消解具有更广的应用
范围,能测试该
方法需要良好的辅助设备,以达到微
波等辅助作用,该弊端也多少限制了
其发展。此外,辅助湿法消解过程中
使用的是强酸,会对环境产生危害。
所以若想发展辅助法必须开发更加简
便易得的辅助设备,采用环保消解剂
(双氧水)替代强酸,既能提高消解
工作效率也对减少对环境的危害。
关键词:食品中重金属;原子吸收;前处理优化
重 金 属 元 素 可 在 水、 空 气、 土 壤 中传播,动植物中都可能被传染。人 类处在食物链最顶端,所有含有重金 属的动植物被人食用后都会在人体内 积累,使人体发生许多中毒反应。现 阶段食品中重金属都是以金属化合物 的形式存在的,检验人员通常采用原 子吸收法先通过预处理提取出重金属 来,然后上机测试获得结果,通常预 处理分为消解和富集两个步骤 [1]。本 文将介绍原子吸收方法并对目前处理 食品测试的前处理研究进展进行分析。
1 重金属危害
重金属是指密度在五以上的金属, 食品中常见的重金属有铅、汞、镉、铜、 砷等。重金属会对人体产生严重的毒 理效应,食品中的重金属通过食物链 传播到人体中,会抑制人体酶反应, 造成细胞中毒现象。重金属还能导致 直接的组织器官中毒,伤害人体用来 解毒的关键器官。通过有效的检测方 法以及市场监管能有效防止重金属进 入人体中。
2 原子吸收光谱法概述
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析一、引言水是人类生活中不可或缺的物质,然而受到了各种污染的影响,水质问题也日益严重。
重金属是造成水质污染的主要因素之一,其对人体健康和环境造成极大的危害。
对水中重金属的测定显得尤为重要。
在水质重金属测定中,原子吸收光谱法具有高灵敏度、高准确度和高选择性等优点,因此被广泛应用于水质监测和环境保护领域。
本文将重点介绍水质重金属测定中原子吸收光谱法的原理和应用分析。
二、原子吸收光谱法的原理原子吸收光谱法是一种基于原子吸收现象的分析方法,其原理主要包括光源、样品原子化、原子蒸气的吸收和检测器等部分。
其工作流程如下:1. 光源:原子吸收光谱法通常采用空心阴极灯、电子枪等高温离子源作为光源,产生特定波长的光线,用于激发样品中的金属原子。
2. 样品原子化:将样品溶解后,通过火焰、石墨炉等方式将其中的金属离子还原为自由原子。
这一步骤是原子吸收光谱法的关键,也是在原子吸收光谱法中常用的样品前处理方法之一。
3. 原子蒸气的吸收:将样品中的原子蒸气通入光路中,当与特定波长的光线相遇时,原子吸收光线的强度与样品中重金属的浓度成正比,可以通过检测吸收光线的强度来间接测定样品中重金属的浓度。
4. 检测器:检测器通常采用光电倍增管或者光电二极管等探测器,用于测量吸收光线的强度,由此来计算出样品中重金属的浓度。
三、原子吸收光谱法在水质重金属测定中的应用水质重金属测定中,原子吸收光谱法具有以下几方面的优势:1. 高灵敏度:原子吸收光谱法对金属原子具有很高的灵敏度,在微量重金属的测定中具有显著优势。
2. 高准确度:原子吸收光谱法在样品制备和分析测定过程中具有较高的准确性,可以有效避免样品前处理和仪器分析过程中的误差。
3. 高选择性:原子吸收光谱法对不同种类的金属离子具有良好的选择性,可以准确测定各种金属的浓度,同时又避免了其他成分对测定结果的干扰。
在水质重金属测定中,原子吸收光谱法可以应用于各种类型的水样中,例如地表水、地下水、饮用水、工业废水等,用于测定其中重金属元素的浓度。
原子吸收分光光度法测定土壤重金属在消解过程中存在的问题与对策探讨
乙炔 火 焰 中 , 在火焰 的高温下 , 锌 化 合 物 离 解 为 基 态 原 子, 该 基 态 原 子 蒸 气 对 相 应 的空 心 阴极 灯 发 射 的 特 征谱
线 产 生 选 择 性 收 。在 选 择 的 最佳 测 定条 件 下 , 测 定 锌 的
2 0 1 4 年1 月
J o u r n a l o f G r e e n S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y
绿 色科 技
第 1 期
原 子 吸收分光光度法测定土壤重金属在消解过程 中 存在 的问题与对策探讨
李 卓
[ 3 3陈
杰. 宝典丛书 : MATL A B宝 典 ( 第 4版 ) [ M] . 北京 : 电 子 工 业
出版 社 , 2 0 1 3 .
[ 4 ]国家 环 境 保 护 总 局 . HJ / T 6 1 —2 0 0 1辐 射 环 境 监 测 技 术 规 范 E S ] .
北京 : 中 国标 准 出版 社 , 2 0 0 1 .
I 引 言
随着 我 国社会 、 经 济 的 快速 发 展 , 生 态环 境 面 临着 巨
率高 等优 点 , 更 加 科学 实用 。
大 的压 力 , 土 壤 污染成 为继 空 气 、 水体 、 噪声 污 染 的 又一 重 大环 境 问题 。本文 以 土壤 中锌 的测 定 为例 , 对该 试 验 的几
进行 了方法 条 件试 验 , 总 结 各个 实 验 方 法 的优 缺 点 , 并 加 以 改进 。改进 后 的方 法 具 有 操 作 简 单 、 引人 干扰 少 、 提 取
原子吸取法测定特别植物重金属含量试验 重金属常见问题解决方法
原子吸取法测定特别植物重金属含量试验重金属常见问题解决方法原子吸取法测定特别植物重金属含量试验一、试验目的:谙习仪器的基础操作;利用仪器测出植物重金属含量;二、试验原理:植物吸取邻近土壤环境中的重金属 , 当超过某一水平常 , 就会对植物及生态环境造成不良影响。
利用火焰原子吸取法测定矿区植物样品中重金属铜、铬、铅的分析方法。
接受高氯酸和硝酸混合酸分解植物样品 , 混合标准溶液绘制标准曲线 , 操作简便易行。
原子吸取光谱仪又称原子吸取分光光度计,依据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸取的作用来进行金属元素分析。
它能够灵敏牢靠地测定微量或痕量元素。
一般由四大部分构成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
其中原子化器紧要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。
因而原子吸取分光光度计,就有火焰原子吸取分光光度计和带石墨炉的原子吸取分光光度计。
三、仪器与试剂:仪器:原子吸取分光光度计;铜、铬、铅空心阴极灯;无油空气压缩机;电子天平。
试剂:硝酸(优级纯);高氯酸(优级纯); Cu 粉、Cr 粉、 Pb 粉(光谱纯)。
Cu 、 Cr 、 Pb 粉分别用硝酸 +高氯酸消解 , 配制成 1000L g /mL标准储备液 , 再将储备液用2硝酸稀释 , 配制成标准混合溶液。
四、试验步骤:①标准系列溶液的配制:用lOOOPPm的单元素标准液储备配液,配制出含有Cu、 Zn、 Mn、Fe、Ca、Mg等元素不同浓度的混合标准系列溶液后,再加入与待测液相应的试剂量和释放剂。
②待测液制备:称烘干叶0.5克(80℃;烘干4小时)置入30毫升瓷坩埚内并加入1 : I硝酸lml(锅口未开盖),置电热板上迸行低温炭化,渐渐升温至250C,然后放入马福炉中,350C放半小时,再升至550C恒温灰化6小吋,灰分呈浅灰白或棕白色即好。
过夜冷却后取出坩埚加入1 :1盐酸1 ml溶解,待溶解完全后将其由坩埚转移到25ml容量瓶中,用去离子水定容。
原子吸收光谱法在食品重金属检测中的应用探讨
原子吸收光谱法在食品重金属检测中的应用探讨发布时间:2022-03-31T07:23:36.494Z 来源:《科学与技术》2021年25期作者:李东妮[导读] 目前,大众生活水准获得了前所未有的提升,与此同时大众饮食更加多样化,然而,食品安全问题却成了重要话题。
李东妮潮州市食品检验检测中心摘要:目前,大众生活水准获得了前所未有的提升,与此同时大众饮食更加多样化,然而,食品安全问题却成了重要话题。
有些供货商为了使利益最大化,在食品中添加了重金属,从而改变食品整体效果,最终给大众身体产生了损害。
基于此,我国相关食品安全监督管理部门增强了食品重金属检测强度,原子吸收光谱法为普遍利用的方式之一,此方法具有敏捷性强、检测种类多样化、应用范畴广等优势,已全方位投入到食品重金属检测实践中。
关键词:原子吸收光谱法;重金属;检测;应用探究现如今,国内市场经济迅猛发展,创建了大量重工业单位。
经济收益获得了前所有为的提升,但也产生了诸多问题,其中最为突出的就是重金属环境污染,大众不断追求更高的物质生活水准的同时,对食品健康越发的重视起来。
因此,务必针对食品重金属含量的实施高效检测,接下来着重针对在食品重金属检测中使用原子吸收光谱法进行全方位探讨。
一、原子吸收光谱法基本内容阐述原子吸收光谱法又被称作AAS,且利用对应技术方法,投射出气态原子,依据相类似原子辐射状况,编制出对应曲线,进一步针对检测元素含量实施定量解析,利用原子吸收光谱法在食品重金属检测中,关键借助了气态原子吸纳光辐射影响下,原子中外层电子产生了巨大改变,从正常基态变化成激发态。
针对不相同原子来讲,其自身电子存在差异化,结果导致吸纳光波产生了本质区别。
能够编制出不相同曲线,推断出不同重金属具体含量结果。
二、原子吸收光谱法不同种类介绍(一)火焰原子吸收光谱法阐述火焰原子吸收光谱法为原子吸收光谱法范畴内使用频率较高检测技术。
此手段把样品投放到火焰场景中,利用火焰燃烧,致使样品位于原子状态,借助对应技术设施,检测重金属含量。
原子吸收光谱法测定重金属步骤
文章主题:原子吸收光谱法测定重金属步骤一、引言原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。
在环境监测、医学检验和工业生产中都有广泛的应用。
其中,用于测定重金属元素的原子吸收光谱法尤为重要。
本文将围绕原子吸收光谱法测定重金属的步骤展开深入的探讨,帮助读者全面了解这一分析技术。
二、原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是一种利用原子吸收外部能量的分析技术。
其基本原理是通过将样品原子或离子激发到高能级,使其吸收特定波长的光线,然后测量吸收光谱的强度来确定样品中金属元素的含量。
在测定重金属元素时,首先需要将样品进行前处理,将其中的干扰物质去除或转化为易于检测的形式。
然后将样品溶解成溶液,使用原子吸收光谱仪进行测定。
三、测定重金属元素的步骤1. 样品前处理在进行原子吸收光谱法测定重金属元素之前,需要对样品进行前处理。
这一步骤的目的是去除样品中的杂质,并将金属元素转化为易于检测的形式。
通常采用酸溶解、氧化、还原等方法进行前处理。
2. 样品溶解经过前处理的样品需要经过溶解才能进行后续的分析。
溶解的方法通常取决于样品的性质和分析要求,可以采用酸溶解、碱熔、高温消解等方法。
在此过程中,需要注意选择合适的溶解剂和溶解条件,以避免对金属元素的损失和转化。
3. 原子吸收光谱仪测定经过前处理和溶解后的样品溶液将被送入原子吸收光谱仪进行测定。
在测定过程中,要根据样品中所含重金属元素的不同选择合适的分析条件,如光源波长、吸收池和检测器参数等。
4. 结果分析与数据处理测定完成后,得到的吸收光谱数据需要进行分析与处理。
通常采用标准曲线法、内标法等方法对测定结果进行定量分析,计算得到样品中重金属元素的含量。
四、总结与回顾在本文中,我们对原子吸收光谱法测定重金属的步骤进行了深入的探讨。
从样品前处理到溶解再到原子吸收光谱仪测定,每一个步骤都至关重要。
只有严格按照标准操作流程进行,才能确保测定结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果分析也是不可忽视的环节,它直接关系到最终的测定结果。
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析水质重金属是指在水中含有的铅、镉、铬、汞等元素的离子形式。
这些重金属离子对人体和环境都具有很大的危害,因此对于水质中重金属的测定显得尤为重要。
而原子吸收光谱法是一种广泛应用于重金属测定领域的分析方法,其灵敏度高、准确性好,并且适用于多种水质样品的测定。
下面将详细介绍一下原子吸收光谱法在水质重金属测定中的应用分析。
一、仪器及试剂在进行水质重金属测定的原子吸收光谱分析中,首先需要准备原子吸收光谱仪器。
原子吸收光谱仪器主要由原子化系统、光路系统、检测系统和数据处理系统等组成。
其中原子化系统是将待测溶液中的金属离子原子化的关键步骤,通常采用火焰、炉等方式进行原子化。
而光路系统主要是用于选择适当的光源和光路,使得样品的吸收光线可以得到准确的测定值。
检测系统是收集和检测样品吸收光线的部件,一般包括光电倍增管、光栅等元件。
数据处理系统则是对检测到的数据进行采集和处理,输出最终的测定结果。
在试剂方面,常用的有稀释溶液、标准溶液和质量分析纯水等。
二、样品处理在进行原子吸收光谱法水质重金属测定前,需要对水样进行处理。
首先要根据实际情况选择合适的水样采集方法和取样点,保证取得的样品能够真实反映目标水体的污染情况。
然后对样品进行预处理,包括过滤去除悬浮物、调节pH值等操作,以保证样品能够满足原子吸收光谱法的测定要求。
在样品处理过程中还需要注意防止样品的二次污染,以免对测定结果产生影响。
三、测定方法在进行原子吸收光谱法水质重金属测定时,首先需要根据待测溶液中金属离子的种类和浓度选择适当的光源和原子化方式。
然后将样品注入原子吸收光谱仪器中,进行原子化和吸收光谱测定。
在测定过程中,需要合理选择光源波长、喷射气体流速、检测前置滤光片等参数,以确保测定的准确性和灵敏度。
还需要根据实际情况制备相应的标准曲线,对测定结果进行定量分析。
在整个测定过程中,需要严格控制各项条件和操作步骤,确保测定结果的可靠性和准确性。
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是
一种常用的重金属分析方法,尤其在水中重金属分析中得到广泛应用。
原子吸收光谱法通过测量样品中重金属元素的吸收光谱,来定量分析样品中的重金属含量。
在测定水中重金属时,通常需要将水样中的重金属离子转化为可测量的气态原子形式。
这需要使用适当的预处理方法,如酸溶、氧化剂反应、还原反应等,将重金属离子转化为易挥发的原子形式。
转化后的样品被导入原子吸收光谱仪,通过特定的波长对比法,测量样品中重金属原子的吸收光强度。
AAS具有高选择性、灵敏度高、分析速度快等优点,因此在
水质监测、环境污染检测、食品安全检测等领域广泛应用。
常见的测定水中重金属的应用研究包括以下几个方面:
1. 饮用水监测:AAS可用于测定饮用水中的重金属元素,如铅、镉、汞等。
这对于保障饮用水的安全质量至关重要。
2.环境水体监测:AAS可用于监测环境水体中的重金属污染物,如河流、湖泊、地下水等。
这有助于了解水域生态系统的健康状况,指导环境保护措施。
3. 农田土壤监测:AAS可用于测定农田土壤中的重金属含量,如铜、锌等。
这有助于了解土壤质量,指导农业生产和土地利用。
4.食品安全监测:AAS可用于分析食品中的重金属元素,如水产品中的汞、大米中的镉等。
这对于保障食品安全、预防食品中重金属超标造成的健康问题具有重要意义。
总之,原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究中,可以提供准确、快速、可靠的分析结果,对于保障水质安全、环境保护和食品安全具有重要作用。
原子吸收光谱法钢铁样品前处理方法及流程
原子吸收光谱法钢铁样品前处理方法及流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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火焰原子吸收法测重金属操作流程
火焰原子吸收法测重金属操作流程
好的,下面我将用口语化的方式描述火焰原子吸收法测重金属
的操作流程,同时确保每个段落风格各异。
咱们先来聊聊这火焰原子吸收法测重金属吧。
简单来说,就是
用火把这金属烧得发光,然后看光有多强,就知道这金属有多少了。
这可不是烧火棍那么简单,得用专业的仪器来烧。
第一步,得准备个样品。
这样品可不是随便来的,得确保它代
表性强,比如你要测土壤里的重金属,那就得取个有代表性的土样。
然后还得处理一下,比如磨碎、烘干,让金属都露出来。
接下来,就是关键的“烧”步骤了。
把样品放到那火焰里,就
像烤肉串一样,不过这次烤的是金属。
火焰一烧,金属就发出特定
的光。
这时候,就得用到那个专业的仪器——原子吸收光谱仪了。
这光谱仪可神奇了,它能专门识别那种金属发出的光。
而且,
光越强,就说明金属越多。
就像你晚上看到星星越亮,就知道它离
我们越近一样。
光谱仪就负责测量这光的强度,然后告诉你样品里
有多少重金属。
不过,光测还不行,还得对比。
浅谈食品分析中原子吸收光谱法样品前处理技术
浅谈食品分析中原子吸收光谱法样品前处理技术摘要:采用原子吸收光谱法测定食品中金属元素,样品前处理是关键环节,合适的、简便有效的样品前处理方法决定了检测结果的准确性,本文阐述了样品的前处理技术,介绍了几种原子吸收光谱法样品前处理的方法,以及样品处理过程中应注意的事项。
关键词:样品前处理技术干灰化法酸消解法微波消解法注意事项样品的前处理主要包括样品采集和制备。
样品前处理技术是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程,使被测组分转变成一种易于检测的形式,以进行定量、定性分析检测,其目的就是较完整的保留被测组分,排除共存因素的干扰,提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度,以获得满意的检测结果。
它要求被测样品分解完全,且在分解过程中既不能引入待测组分或其他杂质,又不能损失待测组分。
1、高温干灰化法一般将灰化温度高于100℃的方法称为高温干灰化法。
将样品置于坩埚中,先在电炉或电热板上小火碳化至无烟,然后置于450~550℃高温炉内进行灰化灼烧,至残灰为白色或浅灰色为止,取出冷却后用硝酸或混合酸溶解过滤,滤液定容后供测定用。
高温干灰化法的灰化的时间和温度根据金属元素的沸点和样品的存在形式来决定,灰化温度不宜过低,温度低则灰化不完全,残存的小碳粒易吸附金属元素,很难用稀酸溶解,造成结果偏低;灰化温度过高,则损失严重。
食品样品采用此法处理,一般控制在450~550℃进行干灰化,灰化时间一般在6~8小时。
此法优点是能灰化大量样品,彻底破坏有机体,操作简便,试剂用量小,测定的空白值低且灰化时无需专人看管。
缺点是灰化时间长,对低沸点、挥发性元素因在高温下挥散损失大,因此高温干灰化法一般适用于除Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等以外的金属元素的测定,2、酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。
其原理是用适当的酸液在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质,并使被测元素形成可溶性盐的方法。
火焰原子吸收光谱法测定金属元素样品前处理方法的探讨
火焰原子吸收光谱法测定金属元素样品前处理方法的探讨
陈春华
【期刊名称】《预防医学文献信息》
【年(卷),期】1998(004)004
【摘要】在卫生检测中.用原子吸收光谱法测定样品中的金属元素已日益普及.然而要准确测定样品中的金属元素.关键之一是样品的前处理.笔者根据多年的分析工作
体会,对不同性质和基质的样品适宜预处理的方法.小结如下:1 一般的固体食品如肉、蛋、糕点、水果等样品.在450~500C进行干法灰化.此法适宜于测定铬、镉、铅、铜等金属元素.干灰化方法的优点是一次能灰化大量作品.方法简单,无试剂沾污.空白值低,工作量小.此法对于低沸点的金属元素常有损失.其损失程度取决于灰化温度和时间.
【总页数】1页(P340)
【作者】陈春华
【作者单位】浙江省嵊州市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R115
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4.火焰原子吸收光谱法测定金属元素样品前处理方法的探讨 [J], 彭波;杜林
5.ICP-MS法测定土壤中12种金属元素时的样品前处理方法 [J], 程小会;邓敬颂因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
原子吸收吸收测定食品重金属思考题
原子吸收吸收测定食品重金属思考题
当食品中存在重金属污染时,常用的方法是通过原子吸收光谱法进行测定。
以下是一道思考题:
思考题:重金属铅对人体健康有害,某食品中铅的含量超过了国家标准。
现在你作为一名食品检验员,选择了原子吸收光谱法进行铅的测定。
请列出你在分析过程中需要注意的几个关键步骤。
答案:
1. 样品准备:将食品样品取样,根据需要进行样品的加热、酸溶解等预处理,以使样品中的重金属溶解出来并与底液混合均匀。
2. 原子吸收光谱仪的准备:先将光谱仪进行初始化,校正仪器的零点和背景信号,并调整好工作参数,如波长和光强等。
3. 标准曲线的绘制:使用标准物质制备一系列不同浓度的标准溶液,通过测定这些标准溶液的吸光度,绘制出铅浓度与吸光度的标准曲线。
4. 样品测定:将经预处理的样品溶液注入原子吸收光谱仪中,根据标准曲线,测定出样品中铅的吸光度,再根据曲线计算得到样品中铅的浓度。
5. 质控措施:为确保测定结果准确可靠,应加入质控样品进行监控,同时进行重复测定,并在分析过程中进行平行样品以及空白样品的测定,进行系统误差的检验和修正。
以上是原子吸收光谱法测定食品中重金属铅的关键步骤,通过这些步骤可以得到食品中铅的含量。
请在实际操作中严格按照相关的操作规范和法律法规要求进行操作。
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析
水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析随着工业化的发展,环境中重金属污染问题日益严重,对水质中重金属的测定和分析变得尤为重要。
原子吸收光谱法是目前最常用的测定重金属浓度的方法之一,它通过测量样品中特定重金属原子吸收特定波长的光来评估其浓度。
原子吸收光谱法的基本原理是将待测样品中的重金属原子转化为气态原子,并通过特定波长的光进行测量。
当吸收光经过样品时,其中与样品中的重金属原子共振的光子将被吸收,剩余的光子将通过。
测量吸收比例的大小,即可推测出样品中重金属的浓度。
在水质重金属测定中,使用原子吸收光谱法的步骤主要包括样品的处理、原子化过程、光源选择和测量。
需要将水样处理成适合进行原子化的形式。
常用的处理方法包括气体渗透、电解、气溶胶和阴极放电等。
处理后的样品被送入原子化室,通过高温加热或火焰等方式将样品中的重金属原子化为气态原子。
然后,根据待测重金属的特定吸收波长选择合适的光源。
通常使用的光源包括空心阴极灯和非连续激光等。
通过测量样品中特定波长的光吸收比例,可以计算出样品中重金属的浓度。
原子吸收光谱法在水质重金属测定中具有许多优点。
该方法具有较高的准确性和灵敏度,可以在低浓度范围内进行测定。
该方法对各种重金属具有较好的选择性,可以定量测定多种重金属同时存在的样品。
原子吸收光谱法操作简便快速,且仪器设备相对较为简单,使得其在实际应用中普遍被采用。
原子吸收光谱法也存在一些局限性。
该方法对于样品中存在的干扰物质会产生干扰,因此在实际应用中需要进行样品预处理或使用校正方法来消除干扰。
原子吸收光谱法对于不同重金属原子的吸收能力存在差异,因此需要对不同重金属进行标准曲线的建立。
原子吸收光谱法无法进行非破坏性分析,同时对于样品中残留的有机物质无法检测。
原子吸收光谱法在水质重金属测定中的应用非常广泛,其准确性、灵敏度和选择性使其成为一种常用的分析方法。
该方法也存在一些局限性,需要在实际应用中注意干扰物质的处理和标准曲线的建立。
石墨炉原子吸收测定重金属的质量控制措施
石墨炉原子吸收测定重金属的质量控制措施为了确保石墨炉原子吸收测定重金属的准确性和可靠性,质量控制是至关重要的。
合理的质量控制措施可以有效地减少实验误差,提高实验结果的可信度,保证实验数据的准确性。
下面我们将介绍一些关于石墨炉原子吸收测定重金属的质量控制措施。
1. 样品处理控制样品处理是石墨炉原子吸收测定的第一道工序,因此样品处理的控制对实验结果至关重要。
在样品处理中,必须严格遵守实验操作规程,确保每个步骤的准确性和一致性。
应该使用高纯度的试剂和特制的石墨仪器来处理样品,确保样品的纯净度和准确度。
处理样品的实验人员应该经过专业培训,掌握正确的样品处理方法,避免处理过程中的误操作。
2. 标准曲线校准建立准确的标准曲线是石墨炉原子吸收测定中的重要环节。
在进行曲线校准时,应该选择高纯度的标准品进行稀释,并加入适当的内标元素以进行误差校正。
在进行曲线测定前,必须对标准曲线进行充分的验证和校准,确保标准曲线的线性范围、斜率和截距等参数符合要求。
3. 内标法测定内标法是一种质量控制的重要手段。
在石墨炉原子吸收测定中,可以加入适量的内标元素来进行误差校正,提高测定的准确性和精密度。
内标元素的选择应该符合实验要求,且在实验条件下,内标元素的吸收特性与待测元素的吸收特性相似。
内标元素的加入量应该经过合理的计算和确定,确保内标浓度恰到好处,既能提高测定的准确性,又不会引入额外的误差。
4. 平行样品测定平行样品测定是保证实验结果精确性的重要手段。
在进行石墨炉原子吸收测定时,可以同时测定多个平行样品,并比较它们的测定结果。
如果多个平行样品的测定结果符合度较高,那么可以认为实验结果具有较高的可靠度。
平行样品测定还可以帮助发现实验过程中的可能误差和偏差,及时对实验条件和操作进行适当的调整和纠正。
通过以上的质量控制措施,可以有效地提高石墨炉原子吸收测定重金属的准确性和可靠性,保证实验结果的精确度和稳定性。
在进行实验时,实验人员还应该严格遵守实验操作规程,确保实验操作的准确性和规范性。
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收稿日期:2004-02-13
原子吸收法测定重金属的预处理方法讨论
张韵华
(云南省环境监测中心站,云南 昆明650034)
摘 要:介绍了原子吸收法测定煤灰、煤渣、塑料薄膜、植物、粮食作物、蔬菜、水果、鱼类、矿石和矿渣等各种类型样品中重金属不同的分解方法。
关键词:原子吸收;重金属;分解方法
中图分类号:O657 31 文献标识码:B 文章编号:1006 947X (2004)增-0213-02 原子吸收分光光度法测定重金属,灵敏度较高,干扰少,测定手续简单快速,与其它仪器分析方法相比,其费用低,应用范围广泛,已发展成十分成熟的分析技术,广泛应用于冶金、地质、石油、化工、农业、环境、卫生等各个领域。
但由于样品类型不同,分解方法也不同,因此,需要对各种类型样品的分解方法进行一些研究工作,以下是笔者在实际工作中的一点体会,以供参考。
1 样品分解所使用的分析器皿
原子吸收法分解样品的分析器皿可采用聚四氟乙烯烧杯或聚四氟乙烯钳埚,不能采用玻璃器皿,如用玻璃器皿分解出来的样品,测定结果均比真实结果偏高,特别是钾、钠、锌、镉等元素。
如:在测定清洁地面水时,由于采用了玻璃器皿分解样品,造成测定结果偏高,导致监测数据不真实。
2 不同类型的样品分解方法
水质样品、土壤、沉积物样品分解方法比较成熟,就不再叙述了,现介绍几种不常碰到的样品分解方法。
2 1 煤灰、煤渣样品分解方法
称取样品1 000g,放入瓷蒸发皿中,在马福炉中慢慢升温至800 ,灼烧4h,待样品灰白即可,冷却,取出,转入聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸10ml,在电热板上加热10min,取下冷却加高氯酸5ml,继续加热消解,蒸发近干,赶尽白烟,如样品不清白可再补加浓硝酸。
用1%硝酸(或1%HCl)溶解残渣,过滤、定容至25ml,测定。
2 2 塑料薄膜样品分解方法
称取样品1 000~5 000g,放入瓷蒸发皿中,
在马福炉中慢慢升温至400 ,灼烧3h 左右,待样品全部变黑后,冷却,取出后加浓硝酸5ml,在电热板上加热溶解,蒸发近干,用1%硝酸溶解残渣,过滤、定容至25ml,测定。
2 3 植物、粮食作物、蔬菜、水果样品分解法2 3 1 湿法分解法
称取样品1 000~5 000g 于聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸20ml,浸泡过夜,然后置于电热板上微火加热,待颗粒溶化后,加高氯酸2~5ml,继续消解,有黄烟可补加浓硝酸至黄烟散尽,继续加热至冒浓厚白烟,溶液变为粉红色或淡黄色为止,然后用1%硝酸(或1%盐酸)溶解残渣、过滤、定容,定容体积可根据样品的含量而定。
2 3 2 干灰化法
称取样品5 000~10 000g 于瓷蒸发皿中,放入马福炉中,逐渐升温,先在200 灰化1h,然后每小时升温50~80 ,最后在500 温度干灰化2h,冷却,移入聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸10ml,高氯酸2~5ml 于电热板上加热分解,蒸至近干,冷却,用1%硝酸(或1%盐酸)溶解残渣,过滤,定容,定容体积可根据所测元素含量而定。
2 4 鱼类分解法
称取鲜样5 000g,放入聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸10ml,浸泡过夜,然后放在电热板上加热,待大量有机物被破坏后,加高氯酸5ml,继续消解,如溶液呈黄色可补加浓硝酸至溶液变为无色,赶尽白烟,蒸近干,用1%硝酸溶解残渣,过滤,定容至25ml,测定。
2 5 矿石、矿渣分解法
称取经筛选、研细、过目的样品0 1000~0 5000g 于聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸10ml,待
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原子吸收法测定重金属的预处理方法讨论 张韵华
剧烈反应后,置于电热板上加热,如产生棕黄色烟,可反复补加浓硝酸,取下冷却加氢氟酸5ml加热10min,取下冷却加高氯酸5ml,蒸近干,再加2ml高氯酸,再次蒸近干,残渣为灰白色为好,加1%硝酸溶解残渣,过滤、定容,定容体积可根据待测元素的含量而定,测量。
2 6 纤维滤筒、滤膜分解法
取采好烟道气的纤维滤筒、滤膜,放入聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸20ml,浸泡过夜,置于电热板上加热,用玻棒把纤维滤筒、滤膜捣碎,如产生棕色黄烟,可补加浓硝酸,冷却,加氢氟酸5ml,加热10min,冷却加高氯酸5ml,蒸近干,待纤维滤筒、滤膜全部溶解完,残渣变为灰白色,白烟赶尽后,加1%硝酸溶解残渣,过滤,定容至25 ~50ml,定容体积可视待测元素而定,测量。
以上几种物质的分解方法均是笔者多年的工作经验,要想取得具有代表性、真实性、准确性的监测结果,样品的预处理是很重要的。
只有保证样品的预处理准确、可靠,才能保证原子吸收仪测定的数据准确、可靠。
Discussion on Pretreatment Method of Determining Heavy Metals
in Atomic Absorption Method
Z HANG Yung-hua
(Yunnan Environmental Monitoring Center,Kunming Yunnan650034,China)
Abstract:This article introduces different decomposing methods in determining heavy metals in various samples such as, coal ash,coal cinder,plastic film,plant,crop,vegetable,fruit,fish,ore and mine refuse.
Key words:atomic absorption;heavy metal;decomposing method
(上接第212页)
由表3可知,用本法与国标回流法同步对地表水和不同行业的废水进行测定,其测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差 10%,符合监测技术规范的要求[2]。
2 6 特点
本方法采用进口专用仪器,国产试剂,大大降低了实验成本。
具有操作简便、安全;批量分析样品数量多,分析周期短,分析结果的精密度和准确度高;仪器体积小,便于携带等特点。
除了用于日常监测工作外,还可用于环保管理部门的监督监测、抽查抽测,突发性污染事故,应急监测等的现场分析测试工作。
真正做到了监测数据的及时可靠性。
目前本方法已经在河南省的移动监测车上应用。
参 考 文 献:
[1] 国家环保局 水和废水监测分析方法[M] 北京:中国环
境科学出版社,1997
[2] 中国环境监测总站 环境水质监测质量保证手册(第二版)
[M] 北京:化学工业出版社,1994
[3] 魏复盛等 水和废水监测分析方法指南(中册)[M] 北
京:中国环境科学出版社,1994
[4] 饶少敏等 微回流管封闭回流应用于废水中COD检测的方
法研究[J] 中国环境监测 2001,17(3):43-54
[5] 戴竹青等 高氯离子废水化学需氧量分析方法的研究[J]
中国环境监测 2002,18(3):21-24
Study on Imported Reagent of U.S.A Haxi Detector and Its Determination Method WU Li-ping,SI Da-yin,KONG Hai-yan,SI Ping,XU Len
(Henan Provincal Environmental Monitoring Center,Zhenzhou Henan450004,China)
Abstract:This paper shows that,improvement to reagent used in analyzing COD by US Haxi detector not only substi tutes the expensive imported reagent but reduces the digestion time from2h to30min,meanwhile,the result is accurate and reliable.As this method is simple,safe and rapid,it can be popularly used for supervisory monitoring,emergency monitoring and on-the-spot analysis.
Key words:C OD;micro reflux;supervisory monitoring;e mergency monitoring;on-the-spot analysis
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云南环境科学 第23卷 增刊 2004年4月。