原子吸收法测定重金属(精选)
原子吸收分光光度法测定重金属铅
对照品浓度(ng/ml)
0.000
2
6
10
14
18
曲线方程
对照品吸光度A
相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度(ng/ml)
供试品浓度(ng/ml)
供试品称样量g
供试品的汞限度(ppm)
计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均汞限度(ppm)
标准规定:汞≤0.2mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定
□不符合规定
5.铜的测定(火焰法)
测定条件 检测波长为324.7nm,采用空气-乙炔火焰,必要时进行背景校正。
铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)lμg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng, 60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。
对照品浓度(ug/ml)
0.000
第十章 原子吸收分光光度法测定食品中的重金属
• 7 分析结果的表述
.
试样中铅含量按式(1)进行计算。
(c1 -c 0)×V×1000
X=
•
m×1000×1000
• X——试样中铅含量, 单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或 mg/L); c1——测定样液中铅含量,单位为纳克每毫升(ng/mL); c0——空白液中铅含量,单位为纳克每毫升(ng/mL); V——试样消化液定量总体积,单位为毫升(mL); m——试样质量或体积,单位为克或毫升(g 或 mL)。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11),按 同一操作方法作试剂空白试验。
.
• 蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干, 充分切碎混匀。称取10.00~20.00g置于瓷 坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小火炭化, “然后移入马弗炉中,以下按灰化法步骤 进行。
.
• 禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分 混匀。称取5.0~10.0g置于瓷坩埚中,小火 炭化,然后移入马弗炉中,以下按灰化法 步骤进行。
一种方法消解)
• 6.2.1 压力消解罐消解法:
• 6.2.2 干法灰化: 6.2.3 过硫酸铵灰化法:
• 6.2.4 湿式消解法:
.
• 6.3 测定 6.3.1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最 佳状态。参考条件为波长 283.3 nm,狭缝 0.2 nm~1.0 nm, 灯电流 5 mA~7 mA,干燥温度 120 ℃, 20 s;灰化温度 450 ℃,持续 15 s~20 s, 原子化温度:1700 ℃~ 2300 ℃,持续 4 s~5 s,背景校正为氘灯 或塞曼效应。
.
• 金属标准储备液:准确称取1.000g金属 (99.99%),分次加少量硝酸(1+1)或 盐酸(1+1),加热溶解,总量不超过 37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。 混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅, 1.0mg/ml。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法的原理、操作步骤及优缺点。
石墨炉原子吸收分光光度法利用金属元素的原子在石墨炉中的蒸发和原子化过程,以及原子在特定波长下能量的吸收作用,来测定水中重金属元素的浓度。
其测定原理如下:1. 原子化:将待测样品中的重金属离子转化为对应的原子。
这一步骤可以通过火焰燃烧或电弧放电来完成。
在石墨炉原子吸收分光光度法中,通常使用石墨炉进行原子化。
2. 原子吸收:原子化后的金属原子会在特定波长的吸收光下,吸收特定波长的能量。
在测定中,通过在样品中通过特定波长的光,测量吸收光的强度,从而确定重金属元素的浓度。
3. 校准曲线:为了确定重金属元素的浓度,首先需要制备一系列标准溶液,测定它们的吸光度,得到一条校准曲线。
校准曲线是重金属浓度和吸光度的线性关系曲线。
4. 测定样品:用校准曲线对待测样品的吸光度进行测定,从而可以根据校准曲线反推出重金属元素的浓度。
1. 样品制备:将待测样品中的重金属元素转化为可测的形式,通常需要进行样品消解和稀释。
2. 校准曲线制备:制备一系列已知重金属浓度的标准溶液。
在石墨炉中分别加入不同浓度的标准溶液,测量其吸光度。
绘制吸光度与浓度的标准曲线。
1. 优点:(1) 灵敏度高:石墨炉原子吸收分光光度法对于重金属元素具有很高的灵敏度,可以测定低至ppb甚至ppt级别的浓度。
(2) 特异性好:由于测定的是特定波长下的吸收光,因此可以避免其他物质对测定的干扰,提高了测定的特异性。
2. 缺点:(1) 矩阵效应:石墨炉原子吸收分光光度法对于样品基体的影响较大。
当样品基体复杂时,会影响元素的原子化和吸光度的测定,从而影响测定结果的准确性。
(2) 速度慢:相比于其他分析方法,石墨炉原子吸收分光光度法的分析速度较慢,通常需要几分钟到数十分钟的时间才能测定完一个样品。
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法,具有灵敏度高、特异性好的优点,但也存在矩阵效应大和测定速度慢的缺点。
测土壤重金属的方法
测土壤重金属的方法测定土壤中重金属含量的方法有多种,根据实际需求和具体情况选择合适的方法进行分析。
下面将介绍几种常用的测定土壤重金属的方法。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法基于原子在特定波长下对特定元素的吸收特性,利用光吸收的量与物质浓度成正比的原理,通过测量样品光吸收的强度来计算物质的浓度。
该方法精度高、准确性好,但是需要昂贵的设备和专业技术。
2. 原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种高灵敏度的测定土壤重金属含量的方法。
该方法利用物质在光激发下发出的荧光光谱,通过测量荧光光谱强度来计算元素的浓度。
原子荧光光谱法准确性高,方法快速,适用于多种元素的测定。
3. 水浸提取法水浸提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用水溶液将土壤中的重金属释放出来,再用合适的分析方法测定水中重金属的浓度,从而计算土壤中重金属元素的含量。
水浸提取法操作简单,成本较低,适用于大量样品的快速分析。
4. 酸溶提取法酸溶提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用酸溶液将土壤中的重金属元素溶解出来,再用合适的分析方法测定酸溶液中重金属的浓度,从而计算土壤中重金属元素的含量。
酸溶提取法适用于多种重金属元素的测定,但是需要注意酸溶过程中可能会带来样品破坏和丢失。
5. 土壤重金属整体提取法土壤重金属整体提取法是一种全面测定土壤中重金属含量的方法。
该方法将土壤样品与一种强酸或混合酸进行提取,将土壤中的重金属元素完全溶解,再用适当的分析方法测定溶液中的重金属含量。
该方法适用于测定土壤中的各种重金属元素含量,但是操作较为复杂,需要一定的实验技术。
总结而言,测定土壤重金属含量的方法多种多样,根据具体需求选择合适的方法进行分析。
前述方法中,原子吸收光谱法和原子荧光光谱法精确性高,适用于单一元素的快速测定;水浸提取法和酸溶提取法操作相对简单,适用于多种元素的测定;土壤重金属整体提取法可用于全面测定土壤中重金属元素含量。
土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法AAS
根据监测目的和要求,确定合适的评价标准和方法,对土壤重金属污染程 度进行评价,为环境管理和决策提供依据。
04 原子吸收光谱法在土壤重 金属监测中的应用
应用实例
土壤中重金属如铜、铅、锌、镉等含量的测定
原子吸收光谱法可以准确测定土壤中重金属元素的含量,为土壤污染评估和治理提供依据 。
优点与局限性
• 准确度高:AAS的准确度高,能够提供较为准确的测量结 果。
优点与局限性
1 2
1. 样品前处理要求高
AAS对样品的前处理要求较高,需要去除干扰物 质,以确保测量结果的准确性。
2. 仪器成本高
AAS需要使用高精度的仪器,因此仪器成本较高。
3
3. 需要标准品
AAS需要使用标准品进行校准,以获得准确的测 量结果。
2
与其他方法相比,原子吸收光谱法的操作相对简 单,所需样品量较少,适用于各类土壤样品的分 析。
3
虽然原子吸收光谱法的设备成本较高,但其长期 运行成本较低,且维护方便,能够为土壤重金属 监测提供可靠的保障。
未来发展方向
01
随着技术的不断进步,原子吸收光谱法的应用将更加广泛,其在土壤重金属监 测领域的应用将得到进一步拓展。
准确性高
原子吸收光谱法能够准确测定土壤中重金属 的含量,误差较小。
灵敏度高
该方法具有较高的灵敏度,能够检测出较低 浓度的重金属元素。
适用范围广
原子吸收光谱法适用于多种重金属元素的监 测,如铜、铅、锌、镉等。
操作简便
该方法操作简便,易于实现自动化,可快速 处理大量样品。
对环境保护的意义
预警作用
通过对土壤中重金属的监测,可以及时 发现污染源,为环境保护提供预警。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素,其测定结果精确度高,得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法,对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定,为有关需要提供参考。
标签:原子吸收分光光度法;重金属;测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进,水体污染问题日益突出,其中,重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害,对其进行测定,为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此,笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;1%硝酸溶液;1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液(环境保护部标准样品研究所生产)。
仪器:电热板;AA6880原子吸收分光光度计,岛津企业管理(中国)有限公司生产;原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液,在电热板上加热消解(样品不沸腾),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸,再蒸至1mL左右。
如果消解不完全,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,再蒸至1mL 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,转移至25mL的容量瓶中,用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L,锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至标线,配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容,配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
原子吸收分光光度法测定重金属铅
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。
对照品浓度(ug/ml)
0.000
0.05
0.2
0.4
0.6
0.8
曲线方程
对照品吸光度A
相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度(ng/ml)
标准曲线的制备分别精密量取砷标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷Ong、5ng、10ng,20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度(ng/ml)
供试品浓度(ng/ml)
供试品称样量g
供试品的砷限度(ppm)
计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均砷限度(ppm)
标准规定:砷≤2mg/kg报告值----------- mg/kg结论;□符合规定
检验人:复核人:
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。
对照品浓度(ng/ml)
0.000
2
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤中金属元素含量的方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等优点,被广泛应用于土壤、水体、大气等环境样品的元素分析。
本文将介绍原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量的实验步骤和注意事项。
一、实验准备1.实验仪器:原子吸收分光光度计、电热板、电子天平、容量瓶、三角瓶、移液管等。
2.实验试剂:硝酸、盐酸一酸(湿法消解用)、氢氧化钠、硅酸钠、TritonX-100、钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、锌离子标准溶液等。
3.实验样品:土壤样品。
二、实验步骤1.样品处理:将土壤样品进行干燥、研磨、过筛,取适量样品进行称量。
2.湿法消解:将称量好的样品加入适量的硝酸和盐酸一酸,置于电热板上进行消解。
消解过程中需不断搅拌,防止样品烧焦。
待消解完全后,冷却至室温,用去离子水定容至一定体积。
3.标准曲线制作:分别取适量的钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、锌离子标准溶液,用去离子水定容至一定体积。
将这些标准溶液分别加入原子吸收分光光度计中,测定吸光度并绘制标准曲线。
4.样品测定:将消解后的样品溶液加入原子吸收分光光度计中,根据标准曲线计算各金属元素的浓度。
5.数据处理:将测定的金属元素浓度与标准值进行比较,得出土壤中各金属元素的含量。
三、注意事项1.在样品处理过程中,要避免样品污染,使用干净的容器和工具,以避免引入杂质。
2.在湿法消解过程中,要控制好消解时间和温度,以免过度消解导致样品损失。
同时要不断搅拌,防止样品烧焦。
3.在标准曲线制作过程中,要选择合适的标准溶液浓度范围,以保证测定的准确性。
同时要注意绘制标准曲线时的线性关系,以保证测定的可靠性。
4.在样品测定过程中,要注意仪器灵敏度和稳定性,以保证测定的准确性。
同时要注意样品中存在干扰物质对测定结果的影响,可以采用加入干扰物质的方法进行校正。
5.在数据处理过程中,要注意数据的统计和处理方法,以保证数据的准确性和可靠性。
原子吸取法测定特别植物重金属含量试验 重金属常见问题解决方法
原子吸取法测定特别植物重金属含量试验重金属常见问题解决方法原子吸取法测定特别植物重金属含量试验一、试验目的:谙习仪器的基础操作;利用仪器测出植物重金属含量;二、试验原理:植物吸取邻近土壤环境中的重金属 , 当超过某一水平常 , 就会对植物及生态环境造成不良影响。
利用火焰原子吸取法测定矿区植物样品中重金属铜、铬、铅的分析方法。
接受高氯酸和硝酸混合酸分解植物样品 , 混合标准溶液绘制标准曲线 , 操作简便易行。
原子吸取光谱仪又称原子吸取分光光度计,依据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸取的作用来进行金属元素分析。
它能够灵敏牢靠地测定微量或痕量元素。
一般由四大部分构成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
其中原子化器紧要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。
因而原子吸取分光光度计,就有火焰原子吸取分光光度计和带石墨炉的原子吸取分光光度计。
三、仪器与试剂:仪器:原子吸取分光光度计;铜、铬、铅空心阴极灯;无油空气压缩机;电子天平。
试剂:硝酸(优级纯);高氯酸(优级纯); Cu 粉、Cr 粉、 Pb 粉(光谱纯)。
Cu 、 Cr 、 Pb 粉分别用硝酸 +高氯酸消解 , 配制成 1000L g /mL标准储备液 , 再将储备液用2硝酸稀释 , 配制成标准混合溶液。
四、试验步骤:①标准系列溶液的配制:用lOOOPPm的单元素标准液储备配液,配制出含有Cu、 Zn、 Mn、Fe、Ca、Mg等元素不同浓度的混合标准系列溶液后,再加入与待测液相应的试剂量和释放剂。
②待测液制备:称烘干叶0.5克(80℃;烘干4小时)置入30毫升瓷坩埚内并加入1 : I硝酸lml(锅口未开盖),置电热板上迸行低温炭化,渐渐升温至250C,然后放入马福炉中,350C放半小时,再升至550C恒温灰化6小吋,灰分呈浅灰白或棕白色即好。
过夜冷却后取出坩埚加入1 :1盐酸1 ml溶解,待溶解完全后将其由坩埚转移到25ml容量瓶中,用去离子水定容。
原子吸收分光光度法测定水中重金属
原子吸收分光光度法测定水中重金属摘要:最近几年,随着社会经济的发展,重金属污染的水平也在不断地提高,在水质分析过程中,做好重金属的检测工作是非常重要的,在目前的水质检测中,原子吸收光谱是一种重要的检测手段,它具有选择性强、灵敏度高等优点。
因此,本文重点对原子吸收光谱技术火焰法在水中重金属元素测定中的有效性进行了研究,以期对后续的测定工作有所帮助。
关键词:原子吸收光谱法;水质;重金属引言各种工业废水以及污水等随着我国工业化的不断发展而排放到了水中,造成了水中重金属的浓度不断升高,那样的话,不但会破坏生态,还会影响到人体的健康。
随着人们对环境保护意识的提高,对水体中重金属的污染进行了更多的检测,不过,由于重金属离子的种类很多,很可能会发生各种化学反应,因此,制作的难度很大,但在此基础上引入原子吸收光谱技术,能有效地提高检测的精度,并取得了显著的效果。
1原子吸收光谱法的原理现在,原子吸收分光光度计已得到了广泛的应用,从原理上来看,它是通过吸收波长光辐射,来实现电子的转变,来对元素进行分析的。
另外,又称原子吸收光谱,具有很好的探测效果。
我们都知道,每种物质的原子都有自己的原子结构和电子排布,原子在受到某些因素的影响下可能会被激发,在此过程中电子会出现跃迁现象。
由于每个元素都有一个相应的光谱线,因此,我们可以用定性的方法来判断其类型。
此外,当光源的光线穿过样本时,其外层的电子还会吸收样本中的同种元素的特性光谱,对比吸收前后信号波动产生吸光值,吸光值与浓度成正比,利用该方法,可对样品中的元素进行定量测定。
2原子吸收光谱法的优缺点从比较分析可以看出,原子吸收光谱法有很多优点,但也有可能会被其它因素影响。
第一个是对被探测元素的选择,它的外层的电子吸收比较窄,在此条件下,中空阴极灯能发出特殊波长的发光,并能消除其它元素对其探测的影响;第二,它的通用性,这类检测方法在本质上可以适用于多个元素的分析,经过统计和分析,目前的原子吸收光谱法能够测定的元素种类已经超过了数十种,并且无需等探测元素激发,可以对较少的元素和超微量的元素进行测量。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属引言水是地球上最重要的自然资源之一,而水资源的污染一直是人类面临的严重问题之一。
水中重金属污染是一种严重的环境问题,因为重金属对生物体的毒性很大,会对人的健康和环境造成严重危害。
水中重金属的监测和分析对于环境保护和人类健康至关重要。
石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS)是一种高灵敏度、高选择性和高准确性的分析技术,被广泛应用于水质监测、环境保护和食品安全等领域。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱法在测定水中重金属方面的原理、方法和应用。
一、石墨炉原子吸收光谱法原理石墨炉原子吸收光谱法是建立在原子吸收光谱法基础上的一种分析技术,它利用原子或原子的离子在特定波长的光线照射下吸收特定的能量,从而产生电磁辐射光谱信号来定量分析样品中的金属元素。
具体原理如下:将样品中的金属元素还原成原子状态,然后利用石墨炉将样品中的金属原子蒸发成气态,并通过加入惰性气体的方式将其转移到石墨炉中。
随后,选取特定波长的光线照射样品,测量样品吸收光的强度,根据光强度与样品中金属原子浓度的关系,就可以确定样品中金属元素的含量。
二、石墨炉原子吸收光谱法测定水中重金属的步骤1. 样品采集与预处理:首先需要采集水样,并进行预处理,包括过滤、酸化或者还原等步骤,以便将金属元素还原成原子状态。
2. 校准曲线的制备:选取合适的标准物质,制备不同浓度的标准溶液,并利用石墨炉原子吸收光谱法测定其吸光度。
然后根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。
3. 样品进样:将经预处理的水样进入石墨炉中,蒸发成气态的金属原子将吸收特定波长的光线。
4. 吸收光谱的测定:利用石墨炉原子吸收光谱仪测定样品吸收光的强度,得到吸收峰的面积或峰高。
5. 含量计算:根据标准曲线的拟合方程,计算出样品中金属元素的含量。
三、石墨炉原子吸收光谱法在水中重金属分析中的应用1. 石墨炉原子吸收光谱法在水质监测中的应用石墨炉原子吸收光谱法适用于测定水中微量重金属元素,如铅、镉、汞、铬等的含量。
土壤中重金属的测定 原子吸收和原子荧光(专业深度培训)
取出样 品冷却
加入10ml保存液
汞
(0.05%重铬酸
钾+5%硝酸)
用水稀释至刻度
取上清 液测定
用水稀释至刻度并摇匀
定容,取上清液测定
吸取一定量的
砷
消解液,加入
3ml盐酸5ml
硫脲-抗坏血酸
50ml
(5%)溶液
微波法 依据 HJ 680-2013
称取0.1g~0.5g土壤 6ml盐酸 2ml硝酸
进行微波消解
停用/报废
• 停用 • 申请维修 • 报废
记录
Page 39
试剂和消耗材料
筛选 采购 验收
保存 记录
领取
使用
符合性检验
证明符合相关方法中规定的要求
保存记录
Page 40
试剂和消耗材料
p 符合性检验(技术验证) p 试剂空白 p 有效保存 p 正确使用 p 使用情况的反馈
p 符合性检验(滤筒、滤膜……)
2.空心阴极灯灯电流的选择;
在一定范围内灯电流增大,灵敏度增高,荧光信号越强,但灯电流过大会 降低灯的使用寿命。同时注意调节灯光源到火焰和检测器的位置。
3.光电倍增管负高压的选择;
在一定范围内负高压越高,灵敏度越高,太高的负高压会增加暗电流和噪 声,影响其稳定性,且会降低其使用寿命。
仪器条件的选择
磷酸二氢铵+硝酸镁 Pb Cd、As等 抗坏血酸 有机类还原剂 促进金属氧化物还原反应的进行,提高原子
化效率。组成复合基体改进剂时,可显著提升其它改进剂的效率。
Be、Cd、Tl 等 锆、鉿、镧、钨、钼等 可与石墨管内壁形成难熔化合物或共价碳化
物,可稳定型号,延长石墨管寿命,稳定待测元素,提高信号。现在 石墨炉仪器石墨管一般都是热解涂层石墨管,都使用了这种技术。
原子吸收法测定重金属
• 石墨管原子化温度不宜升得很高,不适用测高温元素。 • 横向加热的石墨管呈蝶状。纵向的呈圆柱状。 • 石墨管目前广泛使用的有:普通石墨管和热解涂层石墨管两类。两者区别在
(3)周围环境干扰。当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时,会 使测定结果不稳定,此时应关闭门窗;排气扇的排风量,用一张纸贴 在抽风口处,能轻轻吸住为宜,太大会影响火焰的稳定性。
(4)燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃后有均匀的火焰,如果火焰 的颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,狭 缝处有难溶沉积物。清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用单 面刀沿缝细心地刮,利用空气把刮下的沉积物吹掉,注意不要把缝边 刮坏;也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。
燃烧器进行清洗。燃烧器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形。可用滤纸或硬 纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸 水刷干净,晾干。 • 点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。 • 使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,减少误差。工作时,冷却 水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接 通电源,否则会烧毁石墨管。
2. 灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电 流,可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象,使灯光 强度不稳定。灯电流过低,又会使灯的光强度减弱,导致稳定性、信噪比 下降。因此必须选择适当的灯电流。
3. 燃烧器右端正对的光窗上的玻璃,其密封较好,可使仪器色散系统 不受外界环境影响,保持良好的光学性能。同时,它要有最好的透光性, 使光信号最大程度地通过,进入色散系统和检测器。长时间露置使光窗表 面落灰,而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀,其透光性会大受影响。 因此需要及时清理。
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用原子吸收光谱法是一种常用的方法,在测定水中重金属时也被广泛应用。
该方法是基于原子在吸收特定波长的光线时发生能级跃迁而产生的特定吸收线的原理而开发的。
通过测量吸收线的强度,可以确定水中重金属的浓度。
该方法的优点是可以快速、准确地测定水中重金属的浓度,并且灵敏度高。
同时,该方法还具有选择性好、适用范围广等特点,可以测定多种不同的重金属元素。
然而,该方法也存在一些限制。
例如,该方法需要使用昂贵的仪器设备和专业的操作人员;同时,该方法仅适用于测定溶液中的重金属浓度,无法直接应用于固体样品的测定。
总的来说,原子吸收光谱法是一种非常实用的方法,在测定水中重金属时具有广泛的应用前景。
随着技术的不断发展和改进,该方法有望进一步完善和优化,为环保领域的工作提供更加精准、高效的支持。
- 1 -。