原子吸收法测定
原子吸收法和原子荧光法的异同比较
原子吸收法和原子荧光法的异同比较原子吸收法和原子荧光法是分析化学中常用的两种技术手段,用于测定物质中微量元素的含量。
尽管它们有着相似的应用领域,但在原理、仪器和操作上存在一些显著的差异。
在本文中,我将深入研究原子吸收法和原子荧光法,并比较它们之间的异同点。
一、原子吸收法原子吸收法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)通过测量物质中特定元素在特定波长下吸收可见光的量,来确定该元素的含量。
其基本原理是根据原子吸收特定波长的光,但过渡态或分解态的离子并不吸收该波长的光,从而可以利用这一特性分析样品中特定元素的含量。
原子吸收法可以测定多种元素,包括金属和非金属元素。
1. 仪器和工作原理:在原子吸收法中,主要使用的仪器是原子吸收光谱仪。
该仪器包括光源、样品室、光学系统、检测器和数据处理系统。
其工作原理是将样品中的元素化合物转化为原子态,通过中空阴极放电灯或石墨炉技术,产生特定元素的原子吸收光谱,再通过光谱仪测量吸收光强度,最终计算出元素的浓度。
2. 优点和应用:原子吸收法具有高选择性、良好的线性范围和较低的检测限等优点。
它被广泛应用于环境监测、冶金、食品安全等领域。
可用原子吸收法测定土壤中的重金属含量、水中的污染物浓度以及食品中的微量元素含量。
二、原子荧光法原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是一种利用原子或离子在受激发后发射荧光的现象来分析物质中元素含量的技术。
原子荧光法需要源于样品的非分解态的离子或原子进行测定。
它可以测定只能被激发成原子态的元素或离子。
1. 仪器和工作原理:在原子荧光法中,主要使用的仪器是原子荧光光谱仪。
该仪器包括光源、样品室、分光系统、荧光检测器和数据处理系统。
其工作原理是将样品中的元素通过光源激发成原子态并发射荧光,再将荧光信号由光谱仪检测并进行分析。
2. 优点和应用:原子荧光法具有高选择性、较低的检测限和较宽的线性范围等特点。
实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一:火焰原子吸收法测定水样中铜
二、实验原理
火焰原子吸收法主要利用把样品中的微量元素气体分解喷入外加电极的操作电流加热的悬浮口碑容中,原子化,然后在扫描波长范围内以光电管测出可见的灯光,从而用来确定样品中各种元素的残留量。
三、实验步骤
1.准备实验设备和相关仪器,如:火焰原子吸收仪、巴斯夫铜标准溶液、乙醇质量校准品等。
2.清洗相关仪器,确保仪器使用前处于干净,无杂质状态。
3.称取2mL乙醇,加入水溶液中,搅拌均匀,作为乙醇质量校准品。
5.在火焰原子吸收仪中准备铜的标准溶液,滴定巴斯夫标准溶液,滴定至滴定液显出铜的色变为淡橙黄色,以此来校验仪器的分析精度。
6.将带有铜标记溶液的水样滴定至样品容器,调整到特定浓度,以便火焰原子吸收仪器测定准确。
7.在火焰原子吸收仪中测定水样中铜的含量,连续测定5次,记录5次的测定结果,并作出曲线,确定大致线性关系。
8.完成实验数据记录和分析,处理实验数据时列出实验的统计量的值,结果见表1。
四、实验结果
经过火焰原子吸收仪测定,水样中铜的含量为28.56±2.11微克/升,表1是实验数据的统计量。
表1 实验结果曲线
相关系数 r| 0.9913
极值得(n-1)| 0.9296
P值|0.0273
五、实验讨论
经过655.6nm和517.3nm波长火焰原子吸收法,本实验测定的铜的含量为
28.56±2.11微克/升,本实验的r值为0.9913,由此可知相关系数很高,数据符合线性关系,P值为0.0273,从而说明本实验结果是极有可信度的。
原子吸收光谱法测定催化剂中锌元素例子
原子吸收光谱法测定催化剂中锌元素的例子
一、实验目的
通过原子吸收光谱法准确测定催化剂中锌的含量,了解该方法在元素分析中的应用。
二、实验原理
原子吸收光谱法是基于原子能级跃迁的原理,当特定频率的光通过待测元素原子蒸汽时,会受到吸收而减弱。
通过测量光被吸收的程度,可以确定待测元素的浓度。
本实验中,我们将使用该方法测定催化剂中的锌元素。
三、实验步骤
1. 样品处理:将催化剂样品研磨并过筛,然后放入烘箱中干燥。
2. 制备标准溶液:配置不同浓度的锌标准溶液。
3. 设置仪器参数:调整原子吸收光谱仪的参数,包括波长、灯电流、狭缝宽度等,确保与待测锌元素相匹配。
4. 测量吸收光谱:分别对标准溶液和催化剂样品进行光谱扫描,记录吸光度值。
5. 数据处理:根据标准曲线,计算出样品中锌的浓度。
6. 结果分析:对比不同样品的锌含量,分析误差来源。
四、注意事项
1. 确保实验室环境干净,避免样品污染。
2. 操作过程中要小心,避免样品损失。
3. 定期校准仪器,确保测量准确性。
五、实验结果与讨论
根据实验数据,可以得出催化剂中锌元素的含量范围,并与预期值或文献值进行比较。
通过实验结果,可以评估该方法的准确性和可靠性,以及其在工业催化剂分析中的实际应用价值。
原子吸收测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理及操作步骤。
2. 掌握原子吸收光谱仪的使用方法。
3. 学习标准曲线法在原子吸收光谱法中的应用。
4. 测定样品中特定元素的含量。
二、实验原理原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收进行定量分析的方法。
在原子吸收光谱法中,样品中的待测元素首先被转化为原子蒸气,然后通过特定波长的光源照射,待测元素原子蒸气对光产生吸收,吸收程度与待测元素浓度成正比。
通过测量吸光度,可以计算出样品中待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 原子吸收光谱仪- 空心阴极灯- 气路系统- 移液器- 容量瓶- 酒精灯- 电脑2. 试剂:- 待测元素标准溶液- 待测样品溶液- 稀释液- 洗涤液- 酸性试剂四、实验步骤1. 样品预处理- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
2. 标准曲线制作- 准备一系列已知浓度的待测元素标准溶液。
- 将标准溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的标准溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将标准溶液和待测样品溶液依次倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 待测样品测定- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将待测样品溶液倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 根据标准曲线,计算出待测样品中待测元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 标准曲线线性良好,相关系数R²>0.99。
2. 待测样品测定- 待测样品中待测元素含量为X mg/L。
原子吸收法测定铜含量
原子吸收法测定铜含量在我们的日常生活中,铜这个金属可真是个常客。
说到铜,咱们可能会想到那些闪闪发光的硬币,或者是厨房里的锅碗瓢盆。
铜在工业、农业,甚至咱们的生活中都有着重要的地位。
可你知道吗?有些时候,了解铜的含量可不是一件简单的事。
这时候,原子吸收法就派上用场了。
这听起来是不是有点高大上?其实不然,咱们一起来简单聊聊。
原子吸收法,顾名思义,就是通过吸收光来测定金属元素的浓度。
想象一下,一台神奇的仪器,发出一束光,当这束光经过含铜的样品时,铜原子会吸收一部分光。
这就像你在阳光下玩游戏,结果不小心被阳光打到了一样,铜原子吸收了光之后,剩下的光就会被仪器检测到。
这种“吸光”的能力就告诉我们样品里有多少铜,简单吧?不过,在实际操作中,准备工作可得仔细。
要选择好样品。
有些地方的水,或者土壤,可能铜含量特别高,而有些地方则可能根本没有。
这时候,我们得把样品采集到位,不能马虎。
然后,得把样品处理好,可能要用一些酸,像是硝酸,来把铜提取出来。
这一步就像是给铜洗个澡,让它在显微镜下好好“表现”一下。
当样品准备妥当,接下来就是最激动人心的时刻了——测量!把样品放到原子吸收仪里,眼睁睁地看着光束穿过。
这就像是一场视觉盛宴,光与铜的“斗争”就在眼前展开。
仪器会自动记录下来,告诉我们铜的含量有多少。
没错,这可不是个随便的数字,而是科学的结果,让人一看就明白。
可别以为这就结束了,咱们还得分析结果。
铜含量如果太高,可能对环境或人体有害,这可得好好注意。
想想,如果水里铜含量超标,那可真是麻烦大了。
咱们可不能让这种事情发生,得好好监管、好好处理。
反之,如果铜的含量刚刚好,那就意味着一切正常,大家可以放心了。
再说说原子吸收法的优势,简直不要太多。
它精准、灵敏,能测量极低浓度的铜,真是让人刮目相看。
而且操作起来也不复杂,适合各种实验室使用。
这就像是厨房里的万能调料,啥菜都能用得上。
不过,当然了,任何方法都有优缺点,原子吸收法也不是十全十美。
原子吸收法测定重金属
光路系统
灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流,可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象,使灯光强度不稳定。灯电流过低,又会使灯的光强度减弱,导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。
雾化系统
毛细管是否有堵塞 雾化器是否漏液 缩空气的压力是否太低
系统
氘灯校正
塞曼校正
原子吸收光谱分析中的干扰及消除
原子吸收常见故障的分析处理
燃气不纯。因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中,当压力降到0.05兆帕,丙酮的挥发将使火焰发红,使结果不稳定,此时应更换新瓶。 燃气不稳。此时应检查助燃气及燃气通道是否有漏气现象。
吸光度及能量不稳定
样品不进入仪器
温度太低,喷雾器无法正常工作。一般环境温度应在10 ℃~30 ℃之间,最低不得低于5 ℃,提高室内温度 毛细管堵塞
测定条件的选择
石墨炉原子化
通过电加热技术实现目标元素原子化,进行定量测定的分析手段。
添加标题
01
以石墨管为电阻发热体,通电后迅速升温。
添加标题
02
升温速度快,最高可达3000℃。
添加标题
03
自动进样器的调整、进样针在石墨管中的深度。
添加标题
04
选择合适的干燥、灰化、原子化温度。
添加标题
05
石墨炉原子化器由电源、炉体、石墨管组成。用通电的方法加热石墨管。SOLAAR采用纵向加热。 纵向加热石墨炉系统,石墨管中间开有一小孔,用于自动进样器加入样品。充当载气的惰性气体从石墨管两端流入,从中间的孔流出,从而避免样品蒸气经由石墨管两端的扩散,增加原子蒸气的停留时间。 石墨管通过固定在仪器上的左右两个石墨锥的压力使得两者紧密接触。当在两个石墨锥上加上一个数伏的电压时,由于石墨管电阻很小,产生很大的电流,电能瞬间转换成热能,体现出温度的变化。 石墨管原子化温度不宜升得很高,不适用测高温元素。 横向加热的石墨管呈蝶状。纵向的呈圆柱状。 石墨管目前广泛使用的有:普通石墨管和热解涂层石墨管两类。两者区别在于后者表面有涂层,孔隙小,少,减少原子蒸气损失,提高灵敏度,使得峰形尖锐,延长石墨管寿命,适用日常分析中遇到的中温元素铜、锰、镍等。
原子吸收法测定钙实验报告
原子吸收法测定钙实验报告实验报告:原子吸收法测定钙含量摘要:本实验使用原子吸收光谱法测定了钙的含量。
通过样品的预处理和原子吸收光谱仪的测量,我们得到了钙溶液的吸光度数据,并利用标准曲线法计算出钙的浓度。
实验结果表明,该方法能够准确测定钙的含量。
实验步骤:1. 样品制备:取一定量的未知钙溶液,加入适量的稀盐酸溶解,使钙完全离解。
2. 稀释样品:将溶解后的钙溶液稀释至适当浓度,使其在测量范围内。
3. 原子吸收光谱仪预处理:打开原子吸收光谱仪,进行预热和校准。
根据仪器的说明书进行操作。
4. 制备标准曲线:准备一系列不同浓度的钙标准溶液,利用相同的处理方法进行测量,并记录吸光度数据。
5. 测量样品:将稀释后的钙溶液倒入原子吸收光谱仪的样品池中,进行测量,并记录吸光度数据。
6. 分析数据:利用标准曲线法,将吸光度数据转换为钙的浓度。
根据溶液的稀释倍数和样品的体积,计算出样品中钙的含量。
结果与讨论:通过测量,我们得到了一组钙标准溶液的吸光度数据,并绘制了标准曲线。
利用标准曲线,我们将测量得到的样品吸光度数据转换为钙的浓度。
根据溶液的稀释倍数和样品的体积,我们计算出了样品中钙的含量。
讨论中可以包括:1. 实验误差和准确性分析:讨论可能影响测量结果准确性的因素,例如仪器误差、操作误差等,并提出改进的建议。
2. 与其他方法的比较:讨论原子吸收法测定钙的优点和局限性,并与其他常用的分析方法进行比较。
3. 样品的适用范围:讨论本方法适用的样品类型和测量范围。
结论:本实验使用原子吸收法成功测定了钙的含量。
实验结果表明,原子吸收法是一种可靠、准确的方法,适用于钙含量的测定。
然而,为了提高测量结果的准确性,还需要进一步考虑和改进实验中可能存在的误差来源。
原子吸收分析测定技术
实验二 火焰原子吸收对饲料中钙的测定
• 1 实验步骤 • 1.1 开启和调节仪器: • 灯电流:7.5mA, 积分时间:5Sec, 测 量模式:保持 • 分析波长:422.7nm,狭缝:2.6nm • 乙 炔 流 量 : 0 . 4 0 Kg/cm2 空气流量: 1.60Kg/cm2
1.2 标准曲线绘制:
灵敏度与检出线
• 在原子吸收分析中,用校正曲线来表示溶液浓度C 和吸收值A之间的关系。校正曲线一般是由测量一 系列标准溶液来求得。 • 函数A=f( c )的导数(dA/dC)称为分析灵敏度,既 S=dA/dc,S定义为校正曲线的斜率.用特征浓度 来表示.其定义为能产生1 %吸收(吸光度0.0044) 时所对应的元素浓度,可用下式计算 S=C×0.0044/A • 检出限是相应于不少于10次空白溶液读数的标准 差的3倍的溶液浓度.所以它是一个95%置信度确 定的最低可检出量的统计值. • 检出限可用下式表示 D.L=2 ×标准偏差×浓度/标准溶液的平均 吸收量
原子吸收分光光度计示意图
光源--发射待测元素特征光谱线的锐线 光源
• 空心阴极灯(HCL)
• 构造: • 阳极为钨棒,阴极内衬有待测元素的金属或合 金,两个电极密封于带有石英窗的玻璃管中,管内 充有惰性气体氖气或氨气。
• 要求: • 1、发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致 • 2、发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度
a.物理干扰及消除的方法 b.光谱干扰及消除方法 c.吸收线重叠干扰方法 d.电离干扰及消除方法 e.化学干扰及消除方法
有关注意事项
• 测定方法:测定方法通常分为直接测定法和 间接测定法,针对试样复杂、变化大、灵敏 度太低、共振线波长不在范围、基体含量高 等问题,这两种测定法也都可以满足。 • 样品的分解:对各种试样要采用溶剂进行分 解,制成适宜的分析溶液。通常使用盐酸、 硝酸和它们的混合酸,一般不用硫酸、磷酸; 能用酸溶,就不用碱溶。在分解完全的前提 下,试剂用量以少为宜
原子吸收光谱法测定金属化合物的原理
原子吸收光谱法测定金属化合物的原理原子吸收光谱法(AAS)是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。
它主要用于测定金属化合物中的金属元素。
以下是关于原子吸收光谱法测定金属化合物的原理的详细解释。
1.原子化
在原子吸收光谱法中,样品中的金属化合物首先需要被转化为金属原子。
这个过程称为原子化。
通常,样品中的金属化合物需要被加热到高温以使其原子化。
一旦金属原子被释放出来,它们就可以被特定的光源激发。
2.吸收
当特定的光源通过被激发的金属原子时,金属原子会吸收特定波长的光,导致光的强度减弱。
这种吸收特性是由于金属原子的电子结构决定的。
每种金属都有其独特的电子结构,因此它们会吸收不同的波长。
这种吸收现象可以通过分光仪进行分析。
3.定量
通过测量光源通过样品前后的光强度,可以确定金属原子的吸光度。
吸光度与样品中金属原子的浓度有关。
通过使用标准曲线法或标准加入法,可以进一步确定样品中金属化合物的浓度。
标准曲线法是通过制备一系列不同浓度的标准样品,并测量它们的吸光度,绘制出吸光度与浓度的关系曲线。
然后,将样品的吸光度与标准曲线进行比较,从而确定样品中金属化合物的浓度。
标准加入法是通过向已知浓度的样品中加入一定量的金属化合
物,并测量其吸光度。
通过比较加入前后样品的吸光度变化,可以计算出样品的浓度。
总之,原子吸收光谱法是一种可靠的定量分析方法,可用于测定金属化合物中的金属元素。
它具有高灵敏度、高精度和抗干扰能力强等优点,因此在化学、生物、环境等领域得到广泛应用。
原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量
原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量
原子吸收光谱法是一种用于分析化学中常用的技术,可以用于测定试样中的钾元素含量。
该方法利用钾原子吸收具有特定波长的光谱线,然后通过比较样品和标准溶液的吸收度来测量钾的含量。
以下是测定试样中钾元素含量的步骤:
1.准备样品:根据实验需要,选取一定量的样品并制备成适当浓度的溶液。
将样品溶液放入样品池中。
2.标定:准确称取一定量的标准钾溶液,并制备成与样品溶液相同浓度的标准溶液。
将标准溶液放入标准池中,并用光谱仪测量其吸收度。
3.测量样品:将光谱仪设置为测量钾元素的特定波长,并测量样品溶液的吸收度。
4.计算:根据标定和测量的数据,计算样品中钾元素的含量。
需要注意的是,在使用原子吸收光谱法测量钾元素含量时,样品中可能存在其他干扰物,这些干扰物可能会影响测量结果,因此需要使用一些方法来消除或减小其影响,例如使用化学修饰试剂或选择不同波长的光谱线等。
原子吸收法测定
原子吸收法测定原子吸收法是一种常用的分析方法,用于测定样品中的金属元素含量。
该方法具有灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强等优点,被广泛应用于地质、环境、食品等领域。
本文将介绍原子吸收法测定样品的过程,包括样品制备、仪器调整、标准曲线制作、样品测定、结果计算、数据处理和报告等方面。
一、样品制备在进行原子吸收测定前,需要对样品进行制备。
制备过程包括样品粉碎、称重、溶解等步骤。
样品制备的目的是将待测元素从样品中分离出来,并转化为适合原子吸收仪测定的溶液形式。
在制备过程中,需要注意避免样品污染和损失,确保样品的代表性和准确性。
二、仪器调整在进行样品测定前,需要对原子吸收仪进行调整和校准。
调整内容包括燃烧器高度、光路对中、背景校正等。
校准过程中需要使用标准参考物质,对仪器进行线性校准,确保仪器测定的准确性和可靠性。
此外,还需要对仪器进行日常维护和保养,确保仪器的正常运行和使用寿命。
三、标准曲线制作标准曲线是原子吸收测定中非常重要的环节之一。
通过制作标准曲线,可以确定待测元素的线性关系,为后续的样品测定提供参考依据。
标准曲线的制作方法是,将已知浓度的标准溶液分别进行测定,得到相应的吸光度值,然后绘制吸光度值与浓度之间的关系图,得到标准曲线。
四、样品测定在样品制备和仪器调整完成后,可以进行样品测定。
将制备好的样品溶液放入原子吸收仪中,按照仪器操作规程进行测定。
在测定过程中需要注意控制试样浓度、干扰物质的影响等因素,以确保测定结果的准确性和可靠性。
五、结果计算通过对样品测定得到的吸光度值进行计算,可以得到待测元素的含量。
具体计算方法是,根据标准曲线得到的线性关系方程式,将样品溶液的吸光度值代入方程式中,计算得到待测元素的浓度值。
六、数据处理和报告在得到待测元素的浓度值后,需要进行数据处理和报告整理。
数据处理包括数据的统计、误差分析、方法比较等方面。
通过对数据的处理和分析,可以进一步评估原子吸收法测定结果的可靠性和准确性。
原子吸收光谱法测定金属化合物流程
原子吸收光谱法测定金属化合物流程一、引言原子吸收光谱法是一种常用的分析化学技术,广泛应用于金属化合物的测定。
本文将深入探讨原子吸收光谱法测定金属化合物的流程及其原理,帮助读者更全面地理解这一分析方法。
二、原理概述1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于原子吸收现象的分析技术,其原理是当金属离子处于激发态时,吸收特定波长的光线,从而产生吸收峰。
通过测定吸收峰的强度,可以确定样品中金属元素的含量。
2. 原子吸收光谱法测定金属化合物的流程在进行金属化合物的测定时,首先需将样品溶解成溶液,然后使用火焰原子吸收光谱仪进行测定。
测定过程中,需进行标准曲线的绘制和样品测定,最终计算出样品中金属元素的含量。
三、实验流程1. 样品的前处理将待测样品溶解于适当的溶剂中,形成样品溶液。
使用滤纸过滤掉悬浮物,得到清澈的样品溶液。
2. 标准曲线的绘制准备一系列已知浓度的金属标准溶液,并分别进行测定,绘制出吸收峰强度与浓度的标准曲线。
3. 样品的测定将经过前处理的样品溶液输入到火焰原子吸收光谱仪中,测定样品的吸收峰强度。
4. 含量的计算根据标准曲线,将样品的吸收峰强度对应到相应的浓度上,计算出样品中金属元素的含量。
四、个人观点与总结原子吸收光谱法作为一种常用的分析方法,在金属化合物的测定中具有重要的应用价值。
通过本文的介绍,相信读者已经对原子吸收光谱法测定金属化合物的流程有了深入的了解。
在进行实际应用时,需要严格按照流程进行操作,避免实验误差的产生,确保测定结果的准确性。
原子吸收光谱法的测定流程并不复杂,但在实际操作中需要细心和耐心。
希望本文能够帮助读者更全面地理解和掌握这一分析方法,为实验工作提供有力支持。
在本文中,对原子吸收光谱法测定金属化合物的流程进行了深入的探讨,希望能够为读者提供一些帮助。
同时也希望读者在实际操作中能够灵活运用这一方法,取得准确可靠的分析结果。
原子吸收光谱法是一种广泛应用于金属化合物分析的技术,其原理是在原子气体处于基态时,特定波长的光被吸收,从而产生吸收峰。
原子吸收法测定水中的铅含量.
原子吸收法测定水中的铅含量
班级给排水112 组号05 姓名刘赛
一、实验题目:原子吸收法测定水中的铅含量
二、实验目的:
1.了解原子吸收分光光度计的构造及使用方法。
2.通过水样中铅的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
三、实验原理:
将试液喷入空气-乙炔火焰中,在火焰中生成的铅基态原子蒸气对铅空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下,在标准曲线法上测定试液中铅的含量。
四、仪器与试剂:
1.仪器:
原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯;乙炔钢瓶;空气压缩机。
2.试剂:
(1+499)硝酸溶液、铅标准溶液100.0ug/mL
五、实验内容与步骤:
1.试液的制备:按照国标方法对待测水样进行预处理。
2.标准曲线的绘制:准确吸取0、1.00、
3.00、5.00、10.00mL铅标准溶液分别放入50 mL 容量瓶中,用(1+499)硝酸溶液定容,混匀。
测定各试液的吸光度,绘制标准曲线图。
六、数据记录及结果分析:
根据以上数据得出。
原子吸收光谱法测定钙
原子吸收光谱法测定钙
原子吸收光谱法测定钙是一种常用的化学分析方法。
该方法基于原子的特定吸收谱线与待测元素含量之间的关系进行测定。
测定钙的原子吸收光谱法一般包括以下步骤:
1. 样品制备:将待测样品中的钙转化为可溶的化合物,常用的方法是在样品中加入酸进行溶解,得到钙的溶液。
2. 光谱测定:将钙的溶液放入原子吸收光谱仪中进行测定。
原子吸收光谱仪通过电子激发原子产生特定谱线,并测量吸收发生的光强度。
3. 标准曲线绘制:制备一系列不同浓度的钙标准溶液,并进行相应的原子吸收光谱测定。
根据标准溶液的吸光度与其浓度之间的关系,绘制出标准曲线。
4. 样品测定:用相同的方法将待测样品中的钙溶液进行原子吸收光谱测定,并根据标准曲线计算出样品中钙的含量。
需要注意的是,在进行原子吸收光谱测定时,还需考虑到一些干扰因素,如其他元素的共存、基体液的干扰等。
因此,在实际测定中可能需要进行样品前处理或使用其他化学方法进行干扰消除。
原子吸收光谱法是一种可靠、准确的测定钙含量的方法,在化学分析领域有广泛应用。
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告实验目的:1. 熟悉原子吸收光谱法的实验操作;2. 了解锌和铜用原子吸收法测定的原理和操作方法;3. 了解标准加入法的原理与实验操作。
实验仪器:1. 原子吸收光谱仪;2. 恒温水浴器;3. 恒温振荡器;4. 量筒;5. 称量器;6. 塑料瓶;7. 移液器;8. 微量滴定管。
实验原理:原子吸收光谱法(AA)是利用原子吸收有特征性的谱线,按摩尔吸收原理,通过光谱定量的方法分析物质中微量金属元素的分析法。
AA方法具有选择性、准确性、精密度高等特点,其检测限在 ppb 级别,常应用于环境、土壤、食品及水质监测等领域。
标准加入法是一种常用的分析方法,它通过加入已知浓度标准溶液来得出被分析样品中的元素浓度,确保结果的精确性。
实验操作:1.准备标准溶液分别取锌、铜标准物质(1000mg/L)各 1mL 转移至 50mL 的量筒中,加水至刻度,得到锌、铜标准溶液,稀释为适宜浓度备用。
2.制备样品取约 0.25g 样品(或经过研磨、筛选后的颗粒小于 80 目的颗粒),加入 10mL 氢氧化钠溶液,放置极音清洗器中,加水至刻度,摇匀,得到样品溶液,称取 5mL 转移至50mL的瓶中,加水至刻度,并用标准加入法制备 3 个含锌、铜不同浓度的溶液,分别得到:样品 1:0.05mg/L 的锌,0.02mg/L 的铜样品 2:0.1mg/L 的锌,0.04mg/L 的铜样品 3:0.2mg/L 的锌,0.08mg/L 的铜3.测定样品中铜和锌的浓度分别将样品 1、样品 2、样品 3 和锌、铜标准溶液(含锌、铜质量浓度均为0.02mg/L)按顺序加入原子吸收光谱仪,设置波长、燃料气体流量、背景校正等实验参数,并进行空白校正,反复测定 3 次,得出铜和锌的吸收值及平均值,计算样品中锌、铜元素的浓度。
实验结果:样品 1:锌浓度:0.048mg/L,铜浓度:0.018mg/L本实验应用原子吸收光谱法成功测定了样品中的锌和铜元素浓度,并证明了标准加入法在微量元素测定中的重要性。
原子吸收法测定铬含量的方法
原子吸收法测定铬含量的方法宝子,今天咱们来唠唠原子吸收法测定铬含量这事儿。
原子吸收法可是个很厉害的检测手段呢。
那它为啥能测定铬含量呢?这是因为原子吸收法的原理是基于原子对特定波长光的吸收特性。
对于铬元素来说,它有自己特定的吸收波长,就像每个人都有自己独特的小标记一样。
在实际操作的时候呀,得先把含有铬的样品处理好。
这个处理可不能马虎哦。
比如说,如果样品是固体的,可能要经过溶解、消解等一系列步骤,把铬变成能被检测的状态。
这就像是给铬元素穿上一件合适的“检测服”,让它能在检测仪器里好好表现。
然后呢,把处理好的样品放进原子吸收光谱仪里。
这个仪器就像是一个超级敏锐的小侦探,它能发射出铬元素会吸收的那种特定波长的光。
当光穿过样品的时候,铬原子就会吸收一部分光。
而仪器就能检测到光被吸收的程度啦。
根据这个吸收程度,就能算出铬的含量了。
是不是很神奇呢?不过呢,在这个过程中也有好多要注意的小细节。
比如说,仪器的参数要设置正确。
这就好比给小侦探下达准确的指令一样。
参数不对,可能就会得到错误的结果。
还有呀,样品的处理过程一定要规范。
要是处理得不好,可能铬元素就不能好好地在仪器里被检测到,就像演员没化好妆就上台表演,效果肯定不好啦。
原子吸收法测定铬含量在很多领域都超级有用哦。
像在环境监测里,如果土壤或者水里铬含量超标了,就可以用这个方法准确地检测出来。
在工业生产中呢,也能检测产品里铬的含量是不是符合标准。
这对保护环境、保证产品质量都有着很重要的意义呢。
总之呀,原子吸收法测定铬含量虽然听起来有点复杂,但只要掌握了它的原理和操作要点,就像掌握了一个很厉害的小魔法,可以准确地知道铬在哪里,有多少。
宝子,你现在是不是对这个方法有点感觉啦?。
原子吸收法测定自来水中钙的浓度
原子吸收法测定自来水中钙的浓度,研究PO43-对其测定的干扰和所带来的误差,并设计两种方法消除此干扰一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作和分析方法;3. 学习用标准曲线法测定自来水中钙的实验方法,并研究PO43-对其测定的干扰和所带来的误差。
二、实验原理1.原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气-乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最广泛。
2.标准曲线法基本原理在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即A= log(Io/I)=KLNo,在一定浓度范围内和一定的火焰宽度L的情况下,待测元素原子总数目(No)与该元素在试样中的浓度(c)成正比,A=kc,其中,c为被测元素的浓度、A为吸光度、k为常数、 Io入射光强、 I透射光强。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出他们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。
试样经适当处理后,在完全相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中的钙含量,通过将试液喷入火焰中,使钙原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度,为本地区地下水提供可靠的科学数据。
原子吸收光谱法测定重金属步骤
文章主题:原子吸收光谱法测定重金属步骤一、引言原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。
在环境监测、医学检验和工业生产中都有广泛的应用。
其中,用于测定重金属元素的原子吸收光谱法尤为重要。
本文将围绕原子吸收光谱法测定重金属的步骤展开深入的探讨,帮助读者全面了解这一分析技术。
二、原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是一种利用原子吸收外部能量的分析技术。
其基本原理是通过将样品原子或离子激发到高能级,使其吸收特定波长的光线,然后测量吸收光谱的强度来确定样品中金属元素的含量。
在测定重金属元素时,首先需要将样品进行前处理,将其中的干扰物质去除或转化为易于检测的形式。
然后将样品溶解成溶液,使用原子吸收光谱仪进行测定。
三、测定重金属元素的步骤1. 样品前处理在进行原子吸收光谱法测定重金属元素之前,需要对样品进行前处理。
这一步骤的目的是去除样品中的杂质,并将金属元素转化为易于检测的形式。
通常采用酸溶解、氧化、还原等方法进行前处理。
2. 样品溶解经过前处理的样品需要经过溶解才能进行后续的分析。
溶解的方法通常取决于样品的性质和分析要求,可以采用酸溶解、碱熔、高温消解等方法。
在此过程中,需要注意选择合适的溶解剂和溶解条件,以避免对金属元素的损失和转化。
3. 原子吸收光谱仪测定经过前处理和溶解后的样品溶液将被送入原子吸收光谱仪进行测定。
在测定过程中,要根据样品中所含重金属元素的不同选择合适的分析条件,如光源波长、吸收池和检测器参数等。
4. 结果分析与数据处理测定完成后,得到的吸收光谱数据需要进行分析与处理。
通常采用标准曲线法、内标法等方法对测定结果进行定量分析,计算得到样品中重金属元素的含量。
四、总结与回顾在本文中,我们对原子吸收光谱法测定重金属的步骤进行了深入的探讨。
从样品前处理到溶解再到原子吸收光谱仪测定,每一个步骤都至关重要。
只有严格按照标准操作流程进行,才能确保测定结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果分析也是不可忽视的环节,它直接关系到最终的测定结果。
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2.6 回收率
对该样品进行了加样回收试验,加标量根据各元素的实际量采用单标溶液进行加标,统计各元素回收率。经实验测定各元素的加样回收率在91.78%~109.8%,RSD均在0~10%,说明样品处理得当,检测方法准确灵敏,所得回收率较高。
2.7 样品检测结果
按优化方法对3大品牌的26种葡萄酒样品中Pb、Cd、Cu 3种元素进行测定,结果见表 1。以国际葡萄与葡萄酒组织(OIV)所规定的葡萄酒中Cu、Pb、Cd 3种元素限量作为衡量标准,3大国产品牌的26种葡萄酒样品中3种元素均未超标。26种葡萄酒中Pb、Cd、Cu 3种元素的平均质量浓度分别为35.357 μg/L、3.974 μg/L、0.684 mg/L。3大品牌中3种元素的平均质量浓度分别为:张裕葡萄酒中Pb为43.266 μg/L、Cd为4.324 μg/L、Cu为0.682 mg/L;王朝葡萄酒中Pb为44.529 μg/L、Cd为4.288 μg/L、Cu为0.753 mg/L;长城葡萄酒中Pb为32.267 μg/L、Cd为3.827 μg/L、Cu为0.669 mg/L。
1 材料
1.1 试验酒样
实验中所用的26种国产葡萄酒样品均购自沈阳家乐福文化店。
1.2 主要仪器设备
原子吸收光谱仪novAA400P (德国耶拿分析仪器股份公司Analytikjena);微波消解仪QWAVE2000(北京吉天仪器有限公司);SZ-93自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂);铅、镉、铜空心阴极灯。
Abstract: Objective People all know that drinking wine has benefit for our health. With the frequent food safety incidents the quality and safety of wine have attracted a lot of attention. The levels of metal elements in wine can affect the body's immune function, metabolism, and so on. Methods This paper collected 26 kinds of China wine from three local brands including Zhang Yu, Dynasty, and Great Wall wines. A method for the determination of heavy metal (Pb, Cd, and Cu) in them by atomic absorption spectrometers (AAS) with microwave digestion was developed. Results For all of the analyzed elements, the correlative coefficient of the calibration curves was over 0.9995. The detection limit of lead was 0.006 mg/L, the detection limit of copper was 0.014 mg/L and the detection limit of cadmium was 0.029 μg/L. The precision RSD was in the range of 0—9%. The recovery rate of detected elements was between 91.78% and 109.8%. Conclusion The analytical method is quick-acquired, accurate, and highly sensitive. The content of the three kinds of heavy metal elements in all wine samples do not exceed the standard, which guarantees the quality and the character of wine.
摘要:目的 分析葡萄酒中金属元素的水平。方法 以3大国产品牌(张裕、王朝、长城)的26种葡萄酒为样品,经微波消解后,采用原子吸收光谱法测量了其中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)3种重金属元素的量。结果 对于所测元素,标准曲线的相关系数均为r>0.999 5,Pb的检测限为0.006mg/L,Cd的检测限为0.029 μg/L,Cu的检测限为0.014 mg/L,各元素RSD均在0~9%之间,加样回收率91.78%~109.8%。26种葡萄酒中Pb、Cd、Cu 3种元素的平均质量浓度分别为35.357 μg/L、3.974 μg/L、0.684 mg/L。结论 该方法快速准确、灵敏度高,操作简单,分析速度快,为这3种元素在葡萄酒中的含量测定提供参考。26种葡萄酒样品中3种重金属元素的量均未超标。
Key words: microwave digestion atomic absorption spectrometers wine heavy metal
近些年来,越来越多的人已认识到,葡萄酒是一种国际时尚的健康饮品,适量饮用有利于健康和长寿。同时,由于葡萄酒有着显著的商业价值和社会价值,也越来越受到人们的关注。葡萄酒中含有微量的金属元素,少量存在对人体有益处。如铜是人体内多种酶的重要成分,铜对于神经系统和骨骼的发育都是十分必要的。但当葡萄酒中金属元素含量过高时,一方面会影响酒的质量和稳定性,使酒的质量下降,稳定性降低,如当铜质量浓度高于 1 mg/L时,酒体可能会出现铜性混浊,影响酵母的活动并降低葡萄酒的质量;另一方面当金属元素在人体内蓄积到一定量时也会引起机体的免疫系统障碍和多种功能损害,对人体的健康造成威胁[1]。如铅对人体各系统如神经系统、血液系统、消化系统、泌尿系统和心血管系统等均可产生危害。镉会对呼吸道产生刺激,易积存于人体肝或肾脏内,对脏器损害严重,还可导致骨质的疏松和软化等[2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9]。因此,准确测定葡萄酒中金属元素的含量,对控制葡萄酒的品质,保障人体健康起到关键的作用。
2.3 标准曲线的线性关系
采用2%硝酸将Cu标准储备液逐级稀释为0、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL,得到标准溶液系列。Pb、Cd采取自动进样器进行标准曲线系列溶液的配制,使用电脑软件进行标准曲线的自动生成。铅的标准溶液为20 μg /L,镉的标准溶液为4 μg/L,采用2%的硝酸为稀释剂进行稀释。建立线性回归方程后备标准曲线的线性相关性均大于0.999,结果显示各标准曲线线性相关性很好。
表 1(Table 1)
表 1 26种国产葡萄酒样品中重金属含量测定结果 Table 1 Determination of heavy metals in 26 kinds of China wine 序号 名称 产地 Pb/(μg?L?1) Cd/(μg?L?1) Cu/(mg?L?1)
关键词: 微波消解 原子吸收光谱法 葡萄酒 重金属
Measurement of Pb, Cd, and Cu in wines by atomic absorption spectrophotometry
SUN Yan1,2, LI Wei1,2, YUE Jia-yin1,2, LIU Yi-shu1, ZHAO Yu-qing1,2
1. School of Traditional Chinese Materia Medica, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China;
2. Key Laboratory of Structure-Based Drug Design & Discovery, Ministry of Education, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China
本课题组曾利用HPLC法对25种国产干红葡萄酒中的7种活性成分进行了测定[10],本文利用微波消解(microwave digestion)法进行样品前处理,采用原子吸收光谱法对3大国产品牌(张裕、王朝、长城)的26种葡萄酒中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)3种元素含量进行检测分析。由于我国2008年1月1日起实施的中国葡萄酒新标准(GB/T15037-2006)中仅对铜进行了限定(不得超过1.0 mg/L),对铅和镉未做出限制。故本实验数据以国际葡萄与葡萄酒组织(OIV)所规定的葡萄酒中的铜含量不得超过1 mg/L,铅含量不得超过150 μg/L,镉不得超过10 μg/L[11]为参照,测定26种国产葡萄酒中3种元素的含量,比较了3大国产品牌葡萄酒中3种元素的量,试图找出国产葡萄酒中3种元素的含量规律,以期为进一步明确我国葡萄酒矿质元素的产区特点,及深入研究矿质元素与葡萄酒风味品质的关系奠定一定的基础。
2.4 检出限和精密度试验
在优化的实验条件下,得到该方法的检出限:Pb为6 μg/L,Cd为29 ng/L,Cu为14 μg/L。 对同一样品重复测量6次,测定值均在标准物质的规定范围内,计算各金属元素量的RSD均在0~9%,方法精密度良好。
2.5 重复性试验
取样品1平行制备6份样品溶液,分别测定3种元素的含量,结果各元素的RSD均在0~10%。
试验所用玻璃器皿使用前均先用10%的硝酸溶液浸泡24 h以上,之后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗,最后烘干备用。
2 方法与结果
2.1 样品前处理
样品溶液前处理:吸取10 mL葡萄酒样品,加热蒸发掉乙醇,置于干净的聚四氟乙烯微波消解内罐中,加入10 mL硝酸,放入微波消解仪中进行消解。消解完毕,消解液转移到烧杯中并于 190℃加热赶酸,最后将样品溶液以去离子水定容至25 mL容量瓶中,摇匀,即得。