含铅矿石中铅分析

0 0.001
加 样 1.00
入 量
中 含
1.500
0.002 0.003
量 2.00 0.004
（%） 0
0.002 0.004 0.006 0.008
（%） 0
0.005 0.010 0.015 0.020
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（%） 0
0.010 0.020 0.030 0.040
（%） 0
0.050 0.100 0.150 0.200
注（1）参照表
含量范围（%） 0.0005~0.005 0.005~0.01 0.010~0.025 0.025~0.050 0.050~0.25
称样量（克） 0.5000 0.25000 0.1000 0.0500 0.1000
分取试液比
全部
全部 全部
全部 10/100
标 相 毫升 （%）
准当 0 溶于 液 试 0.5
铅。 B、分取10.00毫升A标准溶液，置于100毫升容量瓶中加2ml硝酸，
用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1毫升含10微克铅。 标准曲线的绘制：
分取B标液一组（1ml、2ml、3ml、4ml、5ml）分别置于150ml锥 形瓶中，加5ml柠檬酸铵溶液，以下按步骤操作，以不加铅标液的一份 为参比，测量吸光度，绘制标准曲线。
0.101~0.250
0.015
0.251~0.500
0.025
结论：
1、采用双硫腙一三氯甲烷萃取吸光光度法，测量铁矿石中铅的含量，测量准确度、精密
度较好，易操作。
2、整个操作过程只需45分钟时间，能满足生产需要。
参考文献： 《分析化学》
《钢铁冶金分析》
3、分析步骤： （1）含0.05—0.50%铅，不含铅的试样。
称取0.1000克试样（随同操作做试剂空白），置于150毫升锥形瓶 中，加10毫升硝酸——盐酸混合酸，加热溶解煮沸驱除氮氧化物，冷 却，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，干过滤于150ml 三角瓶中。
分取试液5毫升置于150毫升锥形瓶中，加5ml盐酸羟胺液，3滴百 里香酚蓝，滴加氨水至试液变淡蓝色并且过量2~3ml，加2ml氰化钠溶 液，加热至50~60℃，冷却，移入125ml分液漏斗中，加水到约50ml， 加10.0ml双硫腙—三氯甲烷溶液，振荡1分钟，分层后将有机相放入另 一个125ml分液漏斗中，弃去水相，有机相加50ml洗液，振荡1分钟， 分层后将有机相放入1.5cm比色皿中，以试剂空白的参比，于分光光度 计上，在波长520nm条件下，测量吸光度，从标准曲线上查出铅的百 分含量。
含铅矿石中铅分析
(双硫腙─三氯甲烷萃取吸光光度法) 助理工程师：寸凤妹
关键词：有机物质萃取 分光光度吸收法 原理：含铅试样用酸分解后，在柠檬酸铵、盐酸羟胺、氰化钠存 在下，铅与双硫腙形成红色络合物，红色铅络合物溶解于有机溶剂三 氯甲烷，与水相分离，用分光光度测定吸光度。 前言：在高炉冶炼中原料含铅对炉况顺行起到了很大的作用，由 于铅的易挥发的特征，致使炉喉结瘤导致悬料现象发生，并且铅对环 境污染和人体的中毒，为了防治污染和高炉生产的顺利进行，在钢铁 冶炼中，原料铅要求小于0.1%。 为了提高高炉生产的顺行，防治铅污染，必须从原料入手，采购 低铅含量的原料，对原料铁矿含铅的分析测试成为很重要的指标。严 把进厂原料质量关，减少不合格原料的入厂，必须提高对原料成份测 试的手段，需对原料中铅含量进行测试，结合公司实际情况和对铅分 析的要求编制了本分析操作，并做了多组对比实验和送检对比，符合 分析要求，经公司同意用于原料含铅分析操作规程。 1、方法提要 在柠檬铵，盐酸羟胺，氰化钠存在下，铅与双硫腙形成红色络合 物，用三氯甲烷萃取，测量吸光度，测定范围0.005~0.50%。 2、试剂： 盐酸：3：2 硝酸：比重1.42 硝酸一盐酸混合酸：硝酸（比重1.42）：盐酸（比重1.19）：水 （1：2：2） 柠檬酸铵溶液：10% 盐酸羟胺溶液：10% 氰化钠溶液：20% 百里香酚蓝溶液：（0.1%）乙醇配制。 二苯硫代偶氮碳酰肼（双硫腙）：三氯甲烷溶液（0.002%）。 洗液：1000毫升溶液中含有150毫升氨水及2克固体氰化钠以上试 剂和水要求高纯并不含铅，如含铅较高应提纯。 铅标准溶液： A、称取0.1000克纯铅（99.9%以上），置于150毫升锥形瓶中，加 20毫升水和10毫升硝酸，加热溶解，煮沸除氮氧化物，冷却，移入 1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含100微克
（%）
2.502 0.005 0.010 0.025 0.050 0.250
（2）含氰化钠的废液，在收集后应加硫酸亚铁铵使其成亚铁氰化物后再弃去。
铅量允许差：
铅含量
允许差
0.0010~0.0050 0.0005
0.006~0.010
0.001
0.011~0.050
0.005
0.051~0.100
0.010