原子吸收光谱法测定矿石中的铅元素

立志当早，存高远
原子吸收光谱法测定矿石中的铅元素
1 方法提要在5% (体积分数)盐酸介质中，采用空气乙炔火焰，波长283. 3nm 处进行原子吸收光谱测定。

每毫升溶液中，分别含2. 5mg 铜、锌、钼、铋、锡、铁，1. 0mg 钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉，0. 5mg 氧化镁，0. 3mg 氧化钙，0. 2mg 砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、铬，均不干扰测定。

在10g/L 柠檬酸溶液中，可允许2. 5mg/ mL 的钨存在。

小于10%(体积分数)的盐酸、硝酸、高氯酸对铅的测定无影响。

本法适用于矿石及冶金产品中铅的质量分数为0. 05 % ~ 2 %时铅的测定。

2 仪器及工作条件
原子吸收光谱仪:配备空气乙炔燃烧器、铅空心阴极灯。

采用贫燃性火焰。

铅标准溶液：称取0. 1000g 金属铅(99. 99%)于250mL 烧杯中，加20mL 硝酸(1 + 1) ，盖上表皿加热使其完全溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶中，以水定容。

此溶液含铅100µg/mL。

工作曲线的绘制：移取:0mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL、4. 00mL、5. 00mL 铅标准溶液，分别置于一组100mL 容量瓶中，各加入10mL 盐酸，以水定容，摇匀。

以零标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列
的吸光度。

以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

3 分析步骤
称取0. 1000~0. 5000g 试样于200mL 烧杯中，加15mL 盐酸，加热数分钟，加入5mL 硝酸，蒸至近干，冷至室温后，加入10mL 盐酸(1+1) ，加热至沸，使盐类溶解，冷却后移入100mL 容量瓶中，以水定容，待澄清后测定。

4 结果计算。