第五章(5.1)脂类的测定

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脂类测定

脂类测定

很高,使用范围很广。
适用于从多数样品中抽提全部主要类型的
脂类物质。
对脂肪部分要求进一步了解时,常选用此
法。
三、样品的预处理
样品的预处理方法决定于样品本身的性质。 固体样品有时需粉碎。要注意控制温度并防止
发生化学变化。
样品被提取的完善程度还取决于颗粒度大小。
水分含量是一重要因子。 含水量较高的样品,可加入无水硫酸钠。 易结块的样品可加入4~6倍量的海砂。 酸水解法。
用本法测定含糖乳,结果偏低。
量水分,它没有胶溶现象,不会夹带胶态 的淀粉、蛋白质等物质。
石油醚的抽出物比较接近真实的脂类。 一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的
样品。
能提取样品中游离态的脂肪,但不能提取
结合脂类。
2.氯仿和乙醇
根据相似相溶定律,非极性的脂肪要用
非极性溶剂,极性的糖脂可用极性的醇 类提取。
常用的醇类有乙醇和正丁醇。
有时可用醇类使结合态的脂类与非脂成
分分离。
氯仿通常是一种有用的脂肪溶剂。
卵磷脂呈碱性,可溶解于弱酸性的
乙醇等溶剂中。
丝氨酸磷脂可溶解于极性较弱的氯
仿。
另一脂类存在时,会影响到某种脂
类的溶解度。
3.氯仿—甲醇
氯仿—甲醇是一种有效的提取剂。
它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率
第二天再抽提则可大大缩短抽提时间。
抽提结束应选在刚发生虹吸后。
样品及醚提出物在烘箱中干燥时间不要过长,
最好在真空烘箱中烘干。
在脂肪烘干前,务必使残留乙醚挥发干净。
检查样品中脂肪是否提取完全:将抽提管内
乙醚滴在滤纸上,待乙醚挥发后观察滤纸上 有无油迹。

脂类的测定

脂类的测定
来,本再法用适乙用醚于和各石类油食醚品提中取脂脂肪肪的,测回定收,溶对 剂固,体干、燥半后固称体重 、, 粘提 稠取 液物 体的 或重 液量 体即食为品脂,肪特 含别是量加。工后的混合食品,容易吸湿、结块, 不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时, 用此法效果较好。
但本法不宜用于测定含有大量磷脂的食
品,因为在盐酸溶液中加热时,磷脂几乎 完全分解为脂肪酸和碱,因为仅定量前者, 测定值偏低,此法也不适于含糖高的食品, 因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。
17.6ml 鲜乳
测定方法
器壁17.5ml 离心5min
硫酸
1000r/min
80℃水使脂 肪至刻度
离心2min 加热水至脂肪
2-3刻度
离心1min后,置于 55~60℃水浴5min
读取格数
为什么一个格为1%?
采用17.6ml标准吸管取样,实际上注入巴氏瓶 中的样品只有17.5ml,牛乳的相对密度为1. 03, 故样品重量为17.5×1.03=18g。巴氏瓶颈的 刻度(0~10%)共10个大格,每大格容积为 0.2m1,在60℃左右,脂肪的平均相对密度为 0.9,故当整个刻度部分充满脂肪时,其脂肪 重量为0.2×10×0.9=1.8g。18g样品中含有 1.8g脂肪,即瓶颈全部刻度表示脂肪含量10%, 每一大格代表1%的脂肪。故瓶颈刻度读数即 为样品中脂肪百分含量。
闭,溶剂继续冷凝下来流入索氏抽提器,总是保 持抽提器内溶剂的量恒定; 4.连续流法:在溶剂回收时向索氏抽提器内充入 惰性气体,使加热回收溶剂和烘干样品同时进行。 不必放入烘箱烘干半小时。
如果样品含水且不能去除, 或样品含有较多结合态脂类,怎么 测定脂类含量?
原理:将试样与盐酸溶液一同加热进行水 解使,用使范结围合与或包特藏点在组织里的脂肪游离出

食品一般成分分析

食品一般成分分析
• (2) 适用范围
本法以样品在蒸发前后的失重来计 算水分含量,故适用于在95~105℃范围 不含其他挥发成分且对热稳定的各种食 品。
(3)样品的制备、测定及结果计算
样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异, 一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态( 如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在 。现将样品制备与测定方法等分述如下:
干燥法
直接干燥法 减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法
卡尔•费休法
其他测定水分方法 (红外法)
1.2水分的测定
1.2.1 干燥法 1.2.2 蒸馏法 1.2.3 卡尔•费休法介绍直接干燥法、减压干燥法的原 理、适用范围和操作方法
• 1.2.1.1 直接干燥法 (1) 原理 基于食品中的水分受热以后,产生的 蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分 压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于 不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全 干燥的目的,食品干燥的速度取决于这 个压差的大小。
• ④干燥条件:温度一般控制在95~105℃,对热 稳定的谷物等,可提高到120~130℃范围内进 行干燥;对含还原糖较多的食品应先用低温( 50~60℃)干燥0.5小时,然后在100~105℃干 燥。
②称量皿规格:称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称 量盒两种。
玻璃称量瓶能耐酸碱,不受样品性质的限制,故 常用于干燥法。
铝质称量盒质量轻,导热性强,但对酸性食品不 适宜,常用于减压干燥法。
称量皿规格的选择,以样品置于其中平铺开后厚 度不超过皿高的1/3为宜。
• ③干燥设备:电热烘箱有各种形式,一般使用强力循环通
游离水
(1)水分的存在状态
结合水
化合水
游离水:指存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水,包括吸 附于食品表面的吸附水。 结合水:指形成食品胶体状态的结合水,如蛋白质、淀粉的水合作用和 膨润吸收的水分及糖类、盐类等形成结晶的结晶水。 化合水:指物质分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水,如碳 水化合物中的水。 前一种形态存在的水分,易于分离,后两种形态存在的水分,不易分离 。

食品中一般成分分析—脂类的测定

食品中一般成分分析—脂类的测定
6.样品含有大量的碳水化合物时,测定脂肪时应先用水洗去水溶性碳
水化合物再进行干燥、提取。
.
Part 03
脂类测定方法
脂类测定方法
常用的测定脂类的方法有:索氏提取法、巴
布科克氏法、罗兹-哥特里法、盖勃氏法、酸分解
法和氯仿-甲醇提取法等。其中普遍采用的是索氏
提取法,是测定多种食品脂类含量代表性方法,
有其他基团。如磷脂、胺磷脂、脑苷脂类等。衍生脂是指由中
性脂类或合成脂类衍生而来的物质,这些物质具有脂类的一般
特性。例如脂肪酸、甾醇等。
脂类概念
不同食品含脂量不同,植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,
而果蔬中脂肪含量很低。
脂类概念
如大米0.7%、液体全脂牛乳3.3%、酸奶3.2%、猪脂100%、
人造奶油80.5%、苹果(带皮)0.4%、大豆19.9%、牛肉
入10ml乙醇,充分摇匀.
操作方法
于冷水中冷却后,加入25ml乙醚,振摇半分钟,加入25ml石油醚,
再振摇0.5min,静置30min,待上层液澄清时,读取醚层体积;
操作方法
放出一定体积的醚层于一个已恒重的烧瓶中,蒸馏回收乙醚和石油
醚,挥发干残余醚后,放入100-105℃烘箱中干燥1.5h,取出放入干燥
品中脂肪不能抽提造成误差。
注意事项
3.含较多糖及糊精的样品要先以冷水溶解,经过滤,将残渣连同滤纸
一起烘干放入提取器内。
4.乙醚或石油醚必需是无水、无醇、无过氧化物、挥发残渣含量低。
注意事项
5.提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左
右),回流速度以6-12次/h为宜。
6.判断抽提是否完全,可将乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油

脂类的测定

脂类的测定
在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量 对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有 直接的影响。
蔬菜本身的脂肪含量较底,在生产蔬菜罐头时,添加 适量的脂肪可以改善产品的风味,对于食品面包之类 焙烤食品,脂肪含量特别是卵磷脂组分,对于面包心 的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。
因此,在含脂肪的食品中,其含量都有一定的规定, 是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪 含量,可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价 值,而且对实行工艺监督,生产过程的质量管理,研 究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。
此法适用于各类食品总脂肪的测定,特别对于易吸潮, 结块,难以干燥的食品应用本法测定效果较好,但此 法不宜用高糖类食品,因糖类食品遇强酸易炭化而影 响测定效果。
应用此法,脂类中的磷脂,在水解条件下将几乎完 全分。故对于含较多磷脂的蛋及其制品, 鱼类及其制品,不适宜用此法。
⑤回收溶剂
取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提 脂管内将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛 乙醚的试剂瓶口,使之倾斜,使液面超过虹吸管, 乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收,将乙 醚完全蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留
乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100~1050C烘箱中
烘至恒量并准确称量。
③索氏抽提取器的 准备
索氏抽提取器是由 回流冷凝管、提脂管、 提脂烧瓶三部分所组 成,抽提脂肪之前应 将各部分洗涤干净并 干燥,提脂烧瓶需烘 干并称至恒量
④ 抽提
倒入乙醚,满至使虹吸管发 生虹吸作用,乙醚全部流入 烧瓶。此时,烧瓶中乙醚量 约为烧瓶体积2/3。接上回流 冷凝器,在恒温水浴中抽提, 控 制 每 分 钟 滴 下 乙 醚 80 滴 左 右(夏天约控制650C,冬天约 控制800C),抽提3~4h至抽提 完全(视含油量高低,或 8~12h,甚至24h)。

脂类的测定

脂类的测定

脂类的测定食品中的脂类主要包括脂肪(甘油三酸脂)和一些类脂质如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等,大多数动物性食品及某些植物性食品(如种子,果实,果仁)都含有天然脂肪或类脂化合物。

各种食品含脂量各不相同,其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜中脂肪含量很低。

几种食物100g中脂肪含量(g)如下:猪肉(肥)90.3,核桃66.6,花生仁39.2,黄豆20.2,青菜0.2,柠檬0.9,苹果3以上,全脂炼乳8以上,全脂乳粉25~30。

脂类的提取①脂类不溶于水,易溶于有机溶剂。

测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取方法。

常用的溶剂:乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。

乙醚:溶解脂肪的能力强,应用最多。

但沸点低(34.60C),易燃,且可含约2%的水分,含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分,所以使用时必须采用无水乙醚作提取剂,且要求样品无水分。

石油醚:溶解脂肪能力比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,没有乙醚易燃,使用时允许样品含有微量水分.注:乙醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪,对于结合态脂类,必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。

氯仿—甲醇:是一种有效的溶剂,它对于脂蛋白、磷脂的提取效率较高,特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。

用溶剂提取食品中的脂类时,要根据食品种类、性状及所选取的分析方法,在测定之前对样品进行预处理:⏹有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等;⏹有时需将样品烘干;⏹有的样品易结块,可加入4-6倍量的海砂;⏹有的样品含水量较高,可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状。

⏹预处理目的:为了增加样品的表面积,减少样品含水量,使有机溶剂更有效的提取出脂类。

常用的测定脂类的方法常用的脂肪测定方法:索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。

•索氏提取法是最经典的方法。

•酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。

•罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。

脂类的测定(选用)

脂类的测定(选用)
脂类的测定
• 引言 • 脂类的分类和组成 • 脂类的测定方法 • 测定脂类的注意事项 • 测定脂类的应用实例 • 结论与展望
01
引言
脂类的定义和重要性
脂类是生物体的重要组成成分,包括 脂肪、磷脂和固醇等,它们在细胞结 构和功能中发挥重要作用。
脂类是生物体内能量的主要来源之一 ,同时还是构成生物膜、参与细胞信 号转导等重要生理过程的物质基础。
样品处理、色谱柱选择与安装、 进样、分离、检测、结果分析。
04
测定脂类的注意事项
样品采集和处理
样品采集
采集的样品应具有代表性, 且应避免受到污染和氧化。
样品处理
样品应进行适当的预处理, 如干燥、粉碎、混合等, 以便于后续的测定。
储存条件
样品应存放在干燥、阴凉、 避光的地方,并尽快进行 测定。
测定仪器的选择和维护
对未来研究的展望
深入研究脂类对人体健康的影 响,特别是不同种类脂类之间 的相互作用及其对人体的影响 。
研究不同人群的脂类代谢特 点和规律,为个性化营养和 健康管理提供科学依据。
ABCD
开发更加灵敏、准确、快速 的脂类测定方法,以提高脂 类测定的精度和效率。
加强脂类测定方法在临床实 践中的应用研究,以提高疾 病的预防和治疗水平。
酸水解法
01
02
03
原理
利用强酸将样品中的结合 脂肪水解成游离脂肪,再 通过有机溶剂提取游离脂 肪并测定其重量。
适用范围
适用于测定食品中结合脂 肪含量,特别是乳制品和 动物组织。
步骤
样品处理、酸水解、提取 游离脂肪、蒸发溶剂、称 重。
近红外光谱法
原理
利用近红外光谱技术检测样品中 脂肪的含量。通过建立标准样品 的脂肪含量与光谱数据之间的数 学模型,对未知样品进行预测。

脂类的测定

脂类的测定

鞘脂类:含有脂肪酸、部分氮和磷酰基的化合物, 如鞘磷脂。
食品中的脂含量
食品中可能含有一种或几种脂类 化合物,其中最重要的脂类是甘油三 酯和磷脂。
室温下呈液态的甘油三酯称为油, 如豆油和橄榄油,属植物油。室温下 呈固态的甘油三酯称为脂肪,如猪脂 和牛脂,属动物油。
冤枉的脂类
体内贮存和提供能量(人饥饿时先 消耗肌肉中的蛋白质和糖元);维 持体温正常;保护作用;内分泌功 能(肿瘤坏死因子、雌激素、纤维 蛋白溶酶原激活因子抑制物、抵抗 素等);机体重要的构成成分;增 加饱腹感;改善食品的感官性状; 提供脂溶性维生素。
Meanings of analysis
1.脂肪是食品中重要的营养成分之一,可为人 体提供必需的脂肪酸;也是人体热能的主要 2.在食品加工生产过程中,原料、半成品、成 来源。 品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品 3. 测定食品的脂肪含量,可以用来评价食品 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节 质、外观、口感等都有直接的影响。 的品质,衡量食品的营养价值,而且对实行 人体生理机能和完成体内生化反应方面都起 工艺监督、生产过程的质量管理、研究食品 着十分重要的作用。但过量摄入脂肪对人体 的贮藏方式是否恰当等方面都有重要意义。 健康也是不利的。
经销商:三年净赚一百万 “宏城粮油店” 女店主告诉记者:散装花 生油的价格为每公斤10.4元,调和油每公斤9 元,色拉油每公斤6.5元。如果购买数量很多, 前两种油每公斤还可以便宜2角钱,但色拉油 不能再便宜了。 这些油质量有保障吗? 女老板直言不讳地说,色拉油都是饭店买 去用的,价格比花生油低很多,但炒菜不香, 没味;所谓调和油也叫“花生油”,是粮油店 自己掺的,按花生油和色拉油1∶1调和,单位 食堂是调和油主要的买家。

脂类的测定ppt

脂类的测定ppt

2.适用范围 此法适用于脂类含 量较高,结合态的脂 类含量较少,能烘干 磨细,不易吸湿结块 的样品的测定。
3.仪器
索氏抽提器,如右图。
(1—接收瓶;2—滤纸筒;
3—抽提管;4—冷凝管)
4.试剂 ⑴无水乙醚或石油醚 ⑵海砂 5.测定方法 ⑴样品处理及包扎 ①固体样品: ②半固体或液体样品: ⑵抽提 一般提取6~12 h,至抽提完全为止。 ⑶回收溶剂、烘干、称重
Soxtex索氏抽提系统
Soxtex索氏抽提系统操作
6.结果计算
7.说明
⑴样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂 提取效果。
(2)装样品的滤纸筒应严密。
(3)抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 无过氧化物,挥发残渣含量低。
(4)抽提速度以每80d/min 左右,回流6~12次 /小时为宜。
一、概述
1、食品中的脂类主要包括脂肪(甘油三 酯)和类脂化合物
2、脂肪的作用和性质 3、常用的方法有:索氏抽提法、酸水解
法、罗兹——哥特里法、巴布科克氏法、 氯仿——甲醇提取法等
二、索氏抽提法
1.原理 利用脂肪溶于有机溶剂的特性,将样
品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取, 使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂 后得到的残留物,即为脂肪。 因为提取物除脂肪外,还含有磷脂、色 素、树脂、蜡状物、糖脂等物质,所以 称为粗脂肪。
⒊仪器
⑴巴布科克氏乳脂瓶。 颈部刻度有 0.0~ 0.8﹪ ,0.0~10.0﹪ 两种,最少刻度值 0.1﹪,如右图;
⑵乳脂离心机。
⒋试剂
硫酸(相对密度1.820~1.825)
⒌测定 准确吸取17.6ml样品,倒入巴布 科克氏乳脂瓶中,再取H2SO4 17.5ml沿瓶 颈缓缓倒入瓶中,边加硫酸并将瓶颈回 旋,使之充分混合,至呈均匀的棕色液 体。将乳脂瓶离心,脂肪分离升至瓶颈 基部加入60℃ 以上的水至瓶颈基部,立 即读取脂肪层最高与最低点所占的格数, 即为脂肪的体积分数。

5.1 生物体内的脂类

5.1 生物体内的脂类

基础生物化学Basic Biochemistry5 脂类与生物膜5.1 生物体内的脂质1.单脂(sample lipid)2.复合脂(complex lipid)3.非皂化脂(unsaponifiable lipid)✓脂质(lipids)物质是生物体内不溶性于水而溶于非极性有机溶剂的一类有机化合物。

✓脂质是构成生物膜的组分、生物能量的贮存物质,一些脂类还行使重要生理功能,如某些维生素和激素等。

贮存脂质(storage lipid)如:动物脂肪、植物油脂、蜡结构脂质(structure lipid)如组成生物膜:磷脂、糖脂、胆固醇活性脂质(active lipid)如:类固醇激素、萜、维生素等脂质(功能分类)单脂(sample lipid )脂肪酸和醇类所形成的脂,主要包括三酰甘油和蜡。

复合脂(complex lipid )不仅存在醇与脂肪酸所形成的脂,而且还结合了其他成分。

主要包括组成生物膜的磷脂和糖脂。

非皂化脂(unsaponifiable lipid )分子中不含脂肪酸的脂。

包括类固醇、萜和前列腺素。

脂质(组成分类)单脂:脂肪酸、三酰甘油(脂肪)和蜡脂肪酸(fatty acid,FA)是由一条长的烃链和一个末端羧基组成的羧酸。

自然界中有数百种,通常与醇形成酯。

脂肪酸的烃链多为线形的,分支和环的为少数。

依据烃链中是否包含不饱和键可分为●饱和脂肪酸(saturated FA)●不饱和脂肪酸(unsaturated FA)不同脂肪酸之间的主要区别在于烃链的长度(碳原子数目)、双键数目和位置。

饱和不饱和羧基烃链饱和混合饱和与不饱和相同长度脂肪酸,不饱和键越多,熔点越低。

不饱和程度相同,链长越短,熔点越低。

脂肪酸碳原子的编码体系△编码体系12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1ω编码体系 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1216:1Δ9碳原子数目不饱和键数目不饱和键位置希腊字母λκιθηζεδγβα哺乳动物本身不能合成亚油酸和亚麻酸,必须从食物中获得,因此,称之为必需脂肪酸(essential fatty acid)油酸反式油酸三酰甘油(脂肪)脂肪是脂肪酸的甘油三元酯,称三酰甘油(triglyceride)或中性脂肪(neutral fats)。

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索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧
瓶三部分所组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并
干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒量。
④抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干 燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚 或石油醚(30 ℃ -60℃沸程) ,加量为接受瓶的2 /3体积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加热 使乙醚或石油醚不断的回流提取,控制每分钟滴下乙 醚80滴左右,抽提3-4h至抽提完全(视含油量高低, 或8-12h,甚至24h)。可用滤纸或毛玻璃检查,由提 脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不 留下痕迹。
含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂 成分。 用无水乙醚作提取剂,被测样品要事先烘干。
②石油醚(40-60)℃
石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶
解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允
许样品含微量的水分。
因二者各有特点,故常常混合使用。 乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态 的脂肪。对于结合态的脂类,必须预先用酸 或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才 能提取。
脂棉球。
⑥抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛
玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛
玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
7、 注意及说明
⑦在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,
应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的
乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸 的危险。 ⑧ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时, 以增重前的重量作为恒重。
6、 结果计算
脂类质量分数,% 提脂瓶质量,g
提脂瓶与样品所含 脂肪质量,g
样品质量,g
或脂类(质量分数) = (抽提前滤纸筒质量 - 抽提后 滤纸筒质量/样品质量)×100%
7、 注意及说明
① 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取 效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶 出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品, 也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度 不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不 能提尽,造成误差。
(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损
地移入滤纸筒内。
半固体或液体样品:称取(5.0-10.0)g于蒸发皿中,
加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于(95-105)
℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附
有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉
花一同放进滤纸筒内。
③索氏抽提取器的准备
7、 注意及说明
② 对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊
精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再
一起放入抽提管中。
7、 注意及说明
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过
氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物
质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。 过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的 危险。 取6ml 乙醚,加2ml 10%的碘化钾溶液,用力振 摇,放置1分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存 在。 过氧化物:
第二节
常用的测定脂类的方法
常用的测定脂肪的方法有:
• 索氏提取法、氯 仿—甲醇提取法
2.化学处理后 再萃取
• 酸分解法 • 罗紫-哥特里法 • 布科克氏法 • 盖勃法等。
• 水分及挥发物的 测定、不溶性杂 质的测定。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1.直接萃取法
3.减法测定法
酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类 进行定量。 罗紫-哥特里法(RG法) 盖 勃 法(G法)和巴布科 克 氏 法(B法)
食品分析与检测技术
第五章
脂类的测定
第一节 概述
一、食品中脂类物质和脂肪含量 1、脂类物质
脂 肪:甘油三酸脂
类脂质:脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等。
大多数动物性食品及某些植物性食品(如种子,果
实,果仁)都含有天然脂肪或类脂化合物。
第一节 概述
一、食品中脂类物质和脂肪含量
2、脂肪含量
各种食品含脂量各不相同,
③ 氯仿—甲醇
对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于
水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
2、样品的预处理
(1)固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎 过程中的温度,防止脂肪氧化。 (2)样品要干燥 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 (3)酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
2、作用
在食品加工生产过程中,原料,半成品, 成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、 品质、外观、口感等都有直接影响,所以脂 肪含量是一项重要的控制指标。
三、食品中脂肪存在形式
1、游离态
动物性脂肪及植物性油脂;
2、结合态
天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品 (如焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质 或碳水化合物形成结合态。 对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的, 结合态脂肪含量较少。
四、脂类的提取
不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,
所以也没有一种通用的提取剂。
1、溶剂的选择
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能 溶于脂肪溶剂中,根据相似相溶的规律具体选
择。
①乙醚:
有一定极性,极性小于乙醇、甲醇、水。溶 解脂肪的能力强,应用最多。 乙醚沸点低(34.6℃),易燃,可饱和2%的水。
主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
这三种方法均为国家标准检测方法。 准确度RG﹥G﹥B
减法测定法用于脂肪含量﹥80%的富含脂类物 质的食品测定。
一、
索氏提取法
1、 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或
石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂
中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗 脂肪)。
此法经典,对大多数样品的测定结果 比较可靠。但费时长(8-16)h溶剂用量大, 需要专门的仪器,索氏提取器。
3、仪器
②电热恒温水浴 (50~80℃)。
③电热恒温烘箱 (80~120℃)。
①索氏提取器。
索氏提取器
4、试剂:无水乙醚或石油醚 5、 测定方法
滤纸筒的 制备
样品制备
索氏提取 器的准备
抽提
其中植物性或动物性 油脂中脂肪含 量最高,而水果蔬菜中脂肪含量很低。
食品中脂肪的含量
二、脂肪在食品与食品加工中的作用
1、脂肪是食品中重要的营养成分之一,是食物中能
量最高的营养素。 (1)脂肪可为人体提供必需脂肪酸。脂肪是一种富含 热能营养素,是人体热能的主要来源。 (2)脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性 维生素的吸收。 (3)脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节人体生理 机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的 作用。
一、
索氏提取法
为什么叫粗脂肪
1、 原理
一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后得
到的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色
素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用
索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪。
2、适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高,结合态的 脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结 块的样品的测定。索氏提取法测得的只是 游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。
⑨因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风。
思考题
1. 2. 3. 4. 索氏提取法的原理、方法、注意事项。 乳脂肪的测定方法有哪几种? 脂类测定提取剂的种类、优缺点。 食用油特性(酸价、碘价、氧化值、过氧化 值、皂化价、羰基价)的定义。
H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、ZnO2、 MgO2等
7、 注意及说明
④提取时水浴温度不可过高,以每分钟
从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6-12次
为宜,提取过程应注意防火。
7、 注意及说明
⑤在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙 干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免 乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱
⑤ 回收溶剂
⑥ 称重
取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提 脂管内将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛 乙醚的试剂瓶口,使之倾斜,使液面超过虹吸管, 乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收,将乙 醚完全蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留 乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100 ℃ -105℃烘箱 中烘至恒量并准确称量。 或将滤纸筒置于小烧杯内,挥干乙醚,在 100 ℃ -105 ℃烘箱中烘至恒量,滤纸筒及样品所减少 的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡 挥干处理,滤纸筒应预先恒量。
回收溶剂
① 滤纸筒的制备
将滤纸裁成 8cm×15cm 大小,以直径位 2.0cm
的大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,
把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好
定型,在 100 0C-1050C 烘箱中烘至恒量 (准确至
0.0002g)。
② 样品处理
固体样品:精密称取干燥并研细的样品 (2-5)g
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