气相色谱习题及答案
气相色谱法习题答案
气相色谱法思考题和习题1. 在GC 中,改变下列一个色谱条件,其余色谱条件不变,问:对色谱峰形有何影响?并说明理由。
(1)柱长增加一倍; (2)载气流速增加;(3)载气摩尔质量减少,并在低流速区工作;(4)采用黏度较小的固定液。
(1)柱长增加一倍,H 不变。
L →2L 原,则n →2n 原,t R →2 t R 原,且由n=16(t R /W)2知W 为原W 2。
根据色谱分离方程,柱长增加,分离度R 增加到原来的2倍。
(2)载气流速增加,在柱中纵向扩散减小,H 减小,t R 变小,峰变窄。
随着保留时间的减小,分离度降低。
(3)在低流速区,以B/u 为主,B=2?D m ,载气摩尔质量减小,D m ↑,B ↑,H ↑,n ↓, W ↑,R ↓,所以在低流速区,载气摩尔质量减小,色谱峰变宽,分离度可能降低。
(4)速率方程中,u D d k k C lf u ])1(32[22∙+∙=,固定液黏度较变小,D l ↑,C ↓, H ↓, n ↑,W ↓。
固采用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。
2.用一根色谱柱分离A 和B 两组分, A 与B 的保留时间分别为320秒和350秒,死时间25秒,若两峰峰宽相等,要使两峰完全分离,柱长至少为多少?(假设塔板高度0.11mm)3.一气相色谱柱在Van Deemter 方程中A 、B 、C 值各为0.013cm ,0.40cm 2?s ?1,0.0053s 。
试计算最小塔板高度及最佳流速。
通过对速率方程求导,可得出H 最小时的流速为下式:4.气相色谱定量分析时,为什么要引入定量校正因子?色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。
但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值,所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。
为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量,就要对响应值进行校正,因此引人“定量校正因子”。
5、计算样品中A 的质量分数。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱得老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于得最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃与非烃混合物,同沸点得组分中大得组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近得组分其保留值得差别就,而保留值差别最小得一对组分就就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分与固定液分子间得氢键力实际上也就是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要6、分配系数也叫,就是指在一定温度与压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中得与其分配在液相中得得比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积8、分配比就是指在一定温度与压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中得与分配在气相中得之比值。
答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号得不稳定程度称为。
答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分得方法。
答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量得条件就是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜得,并要与其它组分。
答:内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物得量也要接近得含量。
答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器得稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确得填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0、50 (2)0、75 (3)1、0 (4)1、5 (5)>1、5答:(3)17、表示色谱柱得柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
仪器分析气相色谱分析习题答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f i ’为:A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于___________________________。
气相色谱法习题及答案
气相色谱法习题及答案气相色谱法习题及答案气相色谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、环境、食品等领域。
它通过将待测物样品在高温下蒸发成气态,然后在固定相填充的柱子中进行分离和检测。
下面将给出一些关于气相色谱法的习题及答案,希望对大家的学习有所帮助。
习题一:请简要解释气相色谱法的原理。
答案:气相色谱法的原理是将待测物样品在高温下蒸发成气态,然后通过气体载气将样品引入柱子中,样品在柱子中与固定相发生相互作用,不同组分在固定相上停留时间不同,从而实现分离。
分离后的组分通过检测器进行检测,得到色谱图,进而确定样品中各组分的含量。
习题二:请列举气相色谱法的优点和应用领域。
答案:气相色谱法的优点包括分离效果好、分析速度快、灵敏度高、适用范围广等。
它在化学、环境、食品等领域有广泛应用。
例如,在化学领域,气相色谱法可用于分析有机物的结构和含量;在环境领域,可用于监测大气中的污染物;在食品领域,可用于检测食品中的添加剂和残留农药等。
习题三:请解释气相色谱法中的保留时间是什么意思。
答案:气相色谱法中的保留时间指的是待测物在柱子中停留的时间。
不同组分在固定相上的停留时间不同,这是由于它们与固定相之间的相互作用不同所致。
保留时间可以通过实验测定,并且可以用来鉴定待测物的性质。
习题四:请解释气相色谱法中的峰面积是什么意思。
答案:气相色谱法中的峰面积指的是色谱图中峰的面积。
峰面积可以用来表示待测物在样品中的相对含量。
峰面积越大,表示该组分在样品中的含量越高。
习题五:请简要介绍气相色谱法的仪器组成。
答案:气相色谱法的仪器主要由进样系统、柱子、载气系统和检测器组成。
进样系统用于将待测物样品引入柱子,柱子用于分离不同组分,载气系统用于将样品带入柱子中,检测器用于检测分离后的组分并生成色谱图。
习题六:请解释气相色谱法中的峰宽是什么意思。
答案:气相色谱法中的峰宽指的是色谱图中峰的宽度。
峰宽可以用来表示分离效果的好坏,峰宽越小,表示分离效果越好。
第二章气相色谱分析习题参考答案
第二章气相色谱分析课后习题参考答案(%页)1、简要说明气相色谱分析的分离原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室。
其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统完成对混合样品的分离过程;温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度;检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。
3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变;(2)固定相改变会引起分配系数改变;(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变;(4)相比减少不会引起分配系数改变。
4、当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?m S K V Mk 」一;而——,分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,m M B V S而与流动相流速、柱长无关。
故(1)不变化;(2)增加;(3)不改变;(4)减小。
5、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择。
提示:主要从速率理论(范弟姆特Van Deemter)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速(P13-24)。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2, Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2, He)同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
气相色谱练习题求答案
一、是非题1.只要分离度达到要求,应尽可能采用较长的色谱柱()2.可以用峰高代替峰面积来进行定量分析()二、单选题1.气相色谱中试样组分的分配系数越大,则:………………………… ( ) A.每次分配在气相中的浓度越大,保留时间越长B.每次分配在气相中的浓度越大,保留时间越短C.每次分配在气相中的浓度越小,保留时间越长D.每次分配在气相中的浓度越小,保留时间越短2.气相色谱固定液不应具备的性质是:……………………………… ( ) A.选择性好B.沸点高C.对被测组分有适当的溶解能力D.与样品或载气反应强烈3.有效塔板数越多,表示:………………( )A.柱效能越高,越有利组分分离B.柱效能越高,越不利组分分离C.柱效能越低,越有利组分分离D.柱效能越低,越不利组分分离4.对于色谱柱柱温的选择,应该使其温度:..…………………….( ) A.高于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度B.低于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度C.高于各组分的平均沸点,低于固定液的最高使用温度D.低于各组分的平均沸点,高于固定液的最高使用温度5、色谱分析中的相对保留值r21等于( )。
A、B、C、D、6、在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是()。
A、改善峰形B、增加峰面积C、缩短柱长D、改善分离度7、反相色谱中,以甲醇-水为流动相,增加流动相中甲醇的比例,组分的保留因子k和保留时间tR的变化,下列描述正确的是( )。
A、k和tR减小B、k和tR增大C、k和tR不变D、k增大,tR减小8、气相色谱分离操作条件下列描述错误的是()。
A、当载气流速较小时,采用相对分子质量较大的载气(氮气、氩气)。
B、进样速度必须尽可能的快,一般要求进样时间应小于1秒钟。
C、进样量多少应以能瞬间气化为准,在线性范围之内。
D、气化室的温度一般比柱温低30~70℃。
9、气相色谱法定量分析中,如果采用氢火焰离子化检测器,测定相对校正因子时应选用下列哪一种物质为基准( )。
气相色谱基础知识习题及答案
1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。
组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。
根据此规律:(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。
一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。
事实上在色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。
5.色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保留指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器6.常见气相色谱检测器及缩写:TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器三、检测器分类1、根据样品是否被破坏破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED 非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD 2、根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。
仪器分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位.答:定向重要6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值.答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关.答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。
答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。
答:内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近的含量。
答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录.15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0(4)1。
气相色谱习题及答案
气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求分别是什么?12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11.气 液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气;B.载气和固定液;C.组分和固定液;D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小13.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时,分子扩散项;B. 当u较小时,涡流扩散项;C. 当u比较小时,传质阻力项;D. 当u较大时,分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温15.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应三、填空题1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为________________________________。
气相色谱习题和答案解析
气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求分别是什么?12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11.气液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气;B.载气和固定液;C.组分和固定液;D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:越大,h越小;越小,h越大;越大,h越大;越小,h越小13.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时,分子扩散项;B. 当u较小时,涡流扩散项;C. 当u比较小时,传质阻力项;D. 当u较大时,分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温15.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应三、填空题1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为________________________________。
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
最新气相色谱仪培训试题及答案
精品文档气相色谱习题一•选择题1在色谱分析中,用于定量的参数是(B )A保留时间B调整保留值C峰面积D 半峰宽2 •塔板理论不能用于(D )A塔板数计算B塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B载体C载体+固定液 D 固体吸附剂4 •当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B HeC ArD N25•试指出下述说法中,哪一种是错误的?( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B根据色谱峰的面积可以进行定量分析C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6 •为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:(C )A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是(C )A N2B H2C O2D He&试指出下列说法中,哪一个是错误的?(A )A固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9.在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是(A )A溶解能力小B吸附能力小C溶解能力大D吸附能力大根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大精品文档。
气相色谱习题及答案
气相色谱习题及答案气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域。
在进行气相色谱分析时,我们常常会遇到一些习题和问题。
本文将介绍一些常见的气相色谱习题,并提供相应的答案,以帮助读者更好地理解和掌握这一技术。
1. 问题:什么是气相色谱?答案:气相色谱是一种利用气体载气将混合物中的化合物分离并进行定性、定量分析的技术。
它基于化合物在固定相(填充柱或薄膜)和流动相(气体载气)之间的分配和传递过程。
2. 问题:气相色谱的主要原理是什么?答案:气相色谱的主要原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离。
化合物在固定相上的停留时间取决于其在固定相和流动相之间的分配系数,分配系数越大,停留时间越长。
3. 问题:气相色谱的分离机理有哪些?答案:气相色谱的分离机理主要包括插入式分离、吸附分离和表面分离。
插入式分离是指化合物在固定相上的分配和传递过程;吸附分离是指化合物在固定相表面发生物理吸附;表面分离是指化合物在固定相表面发生化学反应。
4. 问题:气相色谱的柱温对分离有何影响?答案:柱温对气相色谱的分离有重要影响。
提高柱温可以加快分离速度,但也可能导致分离不完全或峰形变宽。
降低柱温可以提高分离效果,但也会延长分离时间。
5. 问题:气相色谱中的峰面积与化合物浓度之间有何关系?答案:气相色谱中的峰面积与化合物浓度成正比。
峰面积可以用来定量分析样品中的化合物浓度。
6. 问题:气相色谱中的峰宽与何相关?答案:气相色谱中的峰宽与分离效果相关。
峰宽越宽,分离效果越差,峰形越尖锐,分离效果越好。
7. 问题:如何选择适当的气相色谱柱?答案:选择适当的气相色谱柱需要考虑样品性质、分离要求和分析目的。
柱的选择包括固定相类型、柱内径、长度和薄膜厚度等因素。
8. 问题:气相色谱中的峰识别方法有哪些?答案:气相色谱中的峰识别方法主要包括保留指数法、质谱联用和标准物质对照等。
气相色谱分析习题参考答案
第二章 气相色谱分析课后习题参考答案(P 60页)1、简要说明气相色谱分析的分离原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室。
其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统完成对混合样品的分离过程;温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度;检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。
3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变;(2)固定相改变会引起分配系数改变;(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变;(4)相比减少不会引起分配系数改变。
4、当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?βK m m k M S ==;而SMV V =β,分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速、柱长无关。
故(1)不变化;(2)增加;(3)不改变;(4)减小。
5、试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择。
提示:主要从速率理论(范弟姆特Van Deemter )来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速(P 13-24)。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N 2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H 2,He )同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
仪器分析练习题(一)气相色谱法部分答案
仪器分析(气相色谱部分)习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特,在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于(D)A. 气-液色谱 B .气-固色谱C. 液-液色谱D.液-固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为(D)A. 保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3. 调整保留体积为保留体积(B)A. 加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4. 以一保留时间为10min ,峰底宽度为1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为(D)A.56B.160C.554D.16005. 相对保留值是指(D)A. 保留时间减去死时间B. 组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比C. 组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D. 组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6. 当分离度R 为(D),两个相邻峰的分离程度可达99.7% 。
A.0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为(A)A. 静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时,(B)A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可确定两者是同一种物质。
B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可初步确定两者是同一种物质。
C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可确定两者是同一种物质。
D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可初步确定两者是同一种物质。
9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为(A)。
A. 死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间(A)。
A. 减去死时间B. 加上死时间)。
C. 乘以死时间D. 除以死时间11. 按流动相的物态,色谱法分为:气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及(AA. 液液色谱B. 键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱12. 相色谱分析时,载气流速恒定,提高色谱柱的温度,则组分的(D)。
仪器分析--气相色谱分析习题+答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达98%,分离度至少为:A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C,环已烷的沸点为80.81°C。
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气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求分别是什么?12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11.气 液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气;B.载气和固定液;C.组分和固定液;D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小13.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时,分子扩散项;B. 当u较小时,涡流扩散项;C. 当u比较小时,传质阻力项;D. 当u较大时,分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温15.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应三、填空题1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为________________________________。
2.为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了_________理论。
3.在线速度较低时,_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量_______的气体作载气,以提高柱效。
4.不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________。
5.气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经_____________分离,然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图。
6.在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是________________________。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是___________________________。
7.描述色谱柱效能的指标是___________,柱的总分离效能指标是__________。
8.气相色谱的仪器一般由、、、、和组成9.分配比又叫或,是指。
10.气相色谱的浓度型检测器有,;质量型检测器有,;其中TCD使用气体时灵敏度较高;FID对的测定灵敏度较高;ECD只对有响应;之所以有浓度型和质量型检测器的区别,主要是由于。
四、正误判断1.试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。
()2.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。
()3.热导检测器属于质量型检测器,检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。
()4.速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
()5.在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。
()6.分离温度提高,保留时间缩短,峰面积不变。
()7.某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。
()8.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。
()9.组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。
()10.气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附,气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。
()11.色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比,组分的保留时间越长,色谱柱理论塔板数越大,t R值越大,分离效率越高。
()12.在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。
()13.可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。
()14.检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。
()15.气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。
()16.采用相对分子质量大的气体作为载气,有利于降低分子扩散,提高柱效,但热导检测器灵敏度较低。
()17.根据速率理论,提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。
()18.柱效随载气流速的增加而增加。
()19.速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。
()20.氢气具有较大的热导系数,作为气相色谱的载气,具有较高的检测灵敏度,但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大,使柱效降低。
()21.根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。
()22.色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标,速率理论则指出了影响柱效的因素。
()23.将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱(如梅花形)要比通常的圆形柱具有更高的柱效。
()24.色谱分离时,增加柱温,组分的保留时间缩短,色谱峰的峰高变低,峰宽变大,但峰面积保持不变。
()25.控制载气流速是调节分离度的重要手段,降低载气流速,柱效增加,当载气流速降到最小时,柱效最高,但分析时间较长。
()26.有人测试色谱柱效时,发现增加载气流速,柱效下降,减小载气流速,柱效增加,故得出结论:柱效与载气流速成反比。
()27.当用苯测定某分离柱的柱效能时,结果表明该柱有很高的柱效,用其分离混合醇试样时,一定能分离完全。
()28.当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时,经多次重复分析,所得色谱图上均显示只有3个色谱峰,结论是该试样只含有3个组分。
()29.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
()30.色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求,但要求选择合适的内标物和准确配制试样。
()31.色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
()32. FID检测器对所有的化合物均有响应,故属于广谱型检测器。
()33.电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度。
()34.毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
()35.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
()气相色谱分析法习题解答一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以:(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速、柱长无关。
故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小。
5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.答:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。