天然药物化学第四组实验报告
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天然药物化学实验实验报告实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定（一）实验目的要求1.制备芦丁，供药用。
2.通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
（二）实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的（如不纯可再重复操作进行分离）。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理（1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。
（2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。
(三) 实验内容1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器：磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯，1000ml烧杯，50ml 烧杯，250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml 锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置，布氏漏斗，抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂：硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
（五）实验方法与注意事项1. 芦丁的提取（2）方法二（水提取法）称取槐米粗粉20g，在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中，（注意小心沿侧边放入磁子），加水200ml，用磁力加热搅拌器加热煮沸30min，（设定温度为105°C，当加热到103°时，观察到：液体开始沸腾，有气味，有泡沫产生。
天然药物化学实验报告
天然药物化学实验报告实验报告：天然药物化学实验摘要：本实验采用天然药物提取法，以姜黄素为目标化合物，通过溶剂提取、分离纯化和结构鉴定等步骤，成功地从姜黄中提取出姜黄素。
利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析，并对其结构进行了确认。
实验结果表明，本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化。
引言：天然药物在中药领域有长久的历史，并且越来越被广泛应用于药物研究和治疗中。
本实验旨在利用化学方法从天然药物中提取目标化合物，以姜黄素为例进行研究。
姜黄素是姜黄根茎中的有效成分，具有抗氧化、抗炎和抗癌等多种生物活性。
实验材料与仪器：1.实验材料：鲜姜黄，无水乙醇，乙酸，氯仿，丙酮等。
2.实验仪器：电子天平，恒温槽，高速离心机，紫外可见分光光度计等。
实验步骤：1.预处理姜黄样品：将鲜姜黄切碎并研磨成细粉，加入无水乙醇溶液中，将其置于40℃的恒温槽中提取一段时间。
2.溶剂提取：将提取液过滤，所得过滤液用氯仿萃取，重复该步骤两次，所得的有机相合并，并经旋转蒸发机蒸发浓缩。
3.分离纯化：将提取液溶解在正己烷中，通过硅胶柱层析法进行分离纯化。
首先用正己烷进行洗脱，之后用氯仿-甲醇（20:1）溶液进行洗脱。
4.结构鉴定：通过紫外-可见光谱法进行姜黄素的定性和定量分析，利用相对滴定法测定含量，并与标准品对照鉴定。
实验结果：1.提取纯化：通过溶剂提取和硅胶柱层析法，成功地从姜黄中提取出纯化的姜黄素。
提取纯化过程中，利用纸色谱法监测样品的纯化情况。
2.结构鉴定：利用紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
通过比对标准品和实验样品的吸收峰位置和峰高，确认了所提取的化合物为姜黄素。
讨论与结论：本实验通过天然药物提取法和硅胶柱层析法成功地从姜黄中提取纯化了姜黄素，并进行了结构鉴定。
实验结果显示，本实验方法可用于姜黄素的提取和纯化，并通过紫外-可见光谱法对姜黄素进行了定性和定量分析。
本实验为天然药物的提取和纯化研究提供了一种有效的方法，对于深入研究姜黄素的药理作用和临床应用具有重要意义。
天然药物化学试验
残渣
滤液
在60—70℃下用浓盐酸调 pH4—5, 静置1小时, 抽滤
芦丁精品
注: ①加石灰乳时pH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出； ②加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持pH8—9； ③pH ④可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，
按芦丁在热水中1: 200溶解度加蒸馏水进行重结晶。
实验原理
利用乙醇为提取溶剂, 可把不同类型性质互异的蒽醌类成分 提取出来；
总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度, 故回收乙醇后得总提 取物可用乙醚提取总苷元；
根据蒽醌衍生物的酸性强弱, 用不同的碱液进行萃取, 最后 得到不同的蒽醌苷元。
实验方法
1.大黄中总蒽醌成分的提取分离
大黄粗粉100g
置1000ml 圆底烧瓶中, 加入95%乙醇250ml, 回流提取2hr, 趁热抽滤
醇液
醇液
药渣
加入95%乙醇200ml, 回流提取1.5hr, 趁热抽滤
药渣
乙醇提取液
静置冷却, 抽滤
滤液
减压回收乙醇至糖浆状, 将浓缩物转移至250ml三
角瓶中 乙醇总提物
放冷, 加入乙醚60ml冷浸, 振摇20′将乙 醚液倾入500ml三角瓶中
乙醚层
浸膏
40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）
2.芦丁的鉴定
（1）芦丁的定性反应:
取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使溶解，分成三份做下述试验。
① 取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察 颜色变化情况。
② 取上述溶液1~2ml，然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记 录
颜色变化情况。 ③ 取上述溶液1~2ml， 加等体积的10%α—萘酚乙醇溶液，摇匀，
天然药物化学的实训报告
一、实验目的本次实训旨在使学生深入了解天然药物化学的基本原理和方法，掌握天然药物有效成分的提取、分离和鉴定技术，提高学生的实验操作技能和科学思维，培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验时间2023年X月X日至2023年X月X日三、实验地点天然药物化学实验室四、实验内容1. 黄柏中盐酸小檗碱的提取、分离与鉴定2. 槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定3. 八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定4. 茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定五、实验原理1. 盐酸小檗碱的提取与鉴定：盐酸小檗碱是黄柏中的主要生物碱，具有抗菌、消炎等药理作用。
实验采用酸碱中和法提取盐酸小檗碱，再通过纸层析法进行鉴定。
2. 芸香苷的提取与鉴定：芸香苷是槐米中的主要有效成分，具有扩张血管、降血压等作用。
实验采用醇提法提取芸香苷，再通过纸层析法进行鉴定。
3. 挥发油的提取与鉴定：八角茴香中含有丰富的挥发油，具有芳香、驱虫等作用。
实验采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，再通过气相色谱法进行鉴定。
4. 咖啡因的提取与鉴定：咖啡因是茶叶中的主要生物碱，具有提神、醒脑等作用。
实验采用酸碱中和法提取咖啡因，再通过纸层析法进行鉴定。
六、实验步骤1. 黄柏中盐酸小檗碱的提取、分离与鉴定- 称取一定量的黄柏粉末，加入适量酸性水溶液，搅拌提取。
- 过滤，取滤液，用碱液调节pH值，使盐酸小檗碱析出。
- 沉淀物用无水乙醇洗涤，干燥后得到盐酸小檗碱粗品。
- 将粗品进行纸层析，比较Rf值，鉴定盐酸小檗碱。
2. 槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定- 称取一定量的槐米粉末，加入适量醇溶液，搅拌提取。
- 过滤，取滤液，浓缩至一定体积。
- 将浓缩液进行纸层析，比较Rf值，鉴定芸香苷。
3. 八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定- 称取一定量的八角茴香粉末，加入适量水，进行水蒸气蒸馏。
- 冷却，收集挥发油。
- 将挥发油进行气相色谱分析，鉴定其主要成分。
4. 茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定- 称取一定量的茶叶粉末，加入适量酸性水溶液，搅拌提取。
天然药物化学实验
5％ N aH C O 3
N aH C O 3液 酸化
提乙醚取液 液
5％ N a 2C O 3
沉淀 重结晶
N a2C O 3液 酸化
结晶 （ 含 COOH 或
二个 β O H )
沉淀 重结晶
结晶 （ 含一个 β O H )
（含
提乙醚取液 液
1％ N aO H
N aO H 液 酸化
沉淀 重结晶
结晶 二个 α O H ）
化30min 展开剂：石油醚—醋酸乙酯(8:2) 显色剂：365nm下观察荧光、5%氢氧化钾甲醇
液或氨气薰
实验四 穿心莲中穿心莲内酯的提取、分离与鉴别
目的要求
1.掌握从穿心莲药材中提取亲脂性成分的原理和 方法。
2.掌握除去叶类药材中叶绿素的原理和方法。 3.掌握内酯类成分的主要理化性质及鉴别方法。
碘化铋钾( Dragendorff )试剂 碘化汞钾( Mayer )试剂 碘化碘钾( Wagner )试剂 硅钨酸( Bertrand )试剂
鉴别
特殊鉴别反应
取盐酸小檗碱少量，加稀盐酸2ml溶解后，加漂 白粉（或次氯酸钠）少许，振摇后观察颜色变 化。
取盐酸小檗碱50-100mg，溶于50ml热水中，加 入10%氢氧化钠2ml，混合均匀后，于水浴中加 热至50℃，加热丙酮5ml，放置，观察有无沉淀 析出及颜色变化。
水解
大黄粗粉100g
置500ml圆底烧瓶，20%H2SO4150ml，加热 回流，水解2h，抽滤过。
药渣
水洗至pH≈7，抽干
药渣（60℃干燥）
提取
干燥药渣
装索氏提取器，用石油醚、乙酸乙酯各 200ml，回流提取至色浅 提取液(含总游离蒽醌)
天然药物化学实验
实验一 大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别一、实验目的1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。
2.掌握用pH 梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。
3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。
4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。
5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。
二、实验原理1.大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄R.tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄R. officinale Baill.的干燥根及根茎。
大黄中含有大黄蒽醌及其苷。
（1）大黄酸(rhein) 分子式C 15H 8O 6，分子量284.21。
黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。
能溶于碱水、吡啶，溶于乙醇、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。
（2）大黄素(emodin) 分子式C 15H 10O 5，分子量270.23。
橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。
易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。
（3）芦荟大黄素(aloe-emodin) 分子式C 16H 10O 5，分子量270.23。
橙色针状结晶（甲苯），mp.223～224℃。
易溶于热乙醇，可溶于乙醚和苯，并呈黄色；溶于碱液呈红色；氨水及硫酸中呈绯红色。
（4）大黄酚(chrysophanol) 分子式C 15H 10O 4，分子量254.23。
橙黄色六方形或单斜结晶（乙醇或苯），mp.196～197℃，能升华。
易溶于沸乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸，极微溶于石油醚、冷乙醇，几不溶于水。
（5）大黄素甲醚(physcion) 分子式C 16H 12O 5，分子量284.26。
砖红色单斜针状结晶，mp.203～207℃，溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸及醋酸乙酯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮。
2.本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水解成游离羟基蒽醌，而游离羟基蒽醌不溶于水，可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂的性质，用氯仿从水解液中将游离羟基蒽醌提取出来，再利用各游离羟基蒽醌的酸性不同，采用pH 梯度萃取法将其分离。
天然药物化学实验讲义(四实验)
目录天然药物化学实验须知 (2)天然药物化学实验项目 (7)实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7)实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11)实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15)实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19)天然药物化学基本操作技能 (23)天然药物化学实验天然药物化学实验须知（一）实验目的1.验证理论，加深对理论知识的理解。
2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。
3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。
4.了解四大光谱（紫外、红外、核磁共振、质谱）的基本操作规程。
5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。
（二）实验要求1.实验前，认真阅读实验内容及其相关知识，掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。
2.天然药物化学实验时间长及操作多，实验前应作好有关实验内容在时间上的计划，尽量做到实验紧凑有序。
3.尊重实验指导老师，听从实验安排。
4.不迟到，不早退。
因急事中途离开实验室，必须向老师请假。
6.以科学的实事求是态度，认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。
7.认真如实地填写实验报告，及时上交。
（三）实验室规则1.进实验室必须穿工作服。
2.进实验室后，首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂，熟悉存放位置。
3.实验室严禁吸烟、饮食。
不做与实验无关的事情。
4.实验室应保持安静，不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。
5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。
对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备，不要随便安装使用，贵重仪器设备，未经老师允许，不得随意动用。
6.正确取用药品、溶剂和试剂，避免交叉污染，确保实验的准确性。
7.实验药品、试剂以及仪器，用后及时归还原位，不要乱拿乱放。
8.保持实验室的干净整洁，实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱，易污染环境的废弃液倒入废液缸，有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中，一般废弃液冲入下水道。
天然药物化学实习报告
天然药物化学实习报告天然药物化学是运用现代科学理论和技术方法研究具有生理活性的药用天然产物中化学成分的一门学科。
通过天然药物化学的学习和实习，我对药用天然产物的化学成分、提取分离方法、结构鉴定以及生物合成途径等方面有了更深入的了解和掌握。
在实习过程中，我们进行了多个实验项目，以加深对天然药物化学知识的理解和应用。
以下是其中几个实验的详细报告：实验一：薄层板的制备、活度测定及应用在这个实验中，我们首先学习了薄层板的制备方法，包括薄层板的准备、点样、展开和鉴定。
通过这个实验，我们掌握了薄层色谱法的操作技巧，并能够准确地测定样品中活性成分的活度。
实验二：粉防已生物碱的提取、分离与鉴定本实验旨在提取、分离和鉴定粉防已中的生物碱。
我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和薄层色谱法等提取和分离方法，并利用光谱学方法对生物碱进行了鉴定。
通过这个实验，我们了解了粉防已中生物碱的化学结构和生理活性。
实验三：掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备本实验中，我们学习了掌叶防已碱的提取方法和硫酸延胡索乙素的制备方法。
我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和结晶法等提取和纯化化合物，并通过光谱学方法对其进行了结构鉴定。
通过这个实验，我们掌握了掌叶防已碱的提取和硫酸延胡索乙素的制备技巧。
实验四：湖北贝母总生物碱的提取与初步鉴定在这个实验中，我们提取了湖北贝母中的总生物碱，并进行了初步的鉴定。
我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和光谱学方法等提取和鉴定生物碱，并对其进行了含量测定。
通过这个实验，我们对湖北贝母中的生物碱有了更深入的了解。
通过这些实验，我不仅学到了天然药物化学的基本理论和实验技能，而且培养了自己的实验操作能力和解决问题的能力。
我将继续努力学习和实践，为将来从事天然药物化学研究和应用打下坚实的基础。
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溶剂法提取茶多酚
第四组（李伟、郑良波、刘茜、胡义芳、林芬、陈梦迪）茶多酚（tea-polyphenols，简称TP），又名茶单宁、茶鞣质，是从天然植物茶叶中分离提取的多羟基酚类衍生物的混合物，占茶叶干重的15%~30%。
茶多酚是一种理想的天然食品抗氧化剂，已被列为食品添加剂（GB12493-90）。
此外，它还具有抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降低血糖血脂等一系列重要药理功能[1]。
近年来, 茶多酚在食品加工、医药保健、日用化工、农业生产等领域有重要的应用。
因此，有效地提取茶多酚，实现茶多酚的综合利用具有十分重要的意义。
一、实验目的
1. 学习从茶叶中提取茶多酚的基本原理和方法，了解茶多酚的一般性质。
2. 掌握用溶剂法提取茶多酚的原理和方法。
3. 进一步熟悉酒精浸渍、回流提取、萃取、旋蒸的基本操作。
二、实验原理
茶多酚为淡黄至茶褐色略带茶香的水溶液、粉状固体或结晶，具涩味，易溶于水、乙醇、乙酸乙酯，微溶于油脂，不溶于氯仿和石油醚。
耐热性及耐酸性好，在pH2~7范围及水溶液pH3~4内均十分稳定。
茶多酚极易氧化，特别是在水溶液中或有多酚氧化酶存在时略有吸潮性，在碱性条件下易氧化褐变，遇铁离子生成绿黑色化合物。
茶多酚与大多数金属离子都可发生络合作用，这一特性可用于茶多酚定
性定量的检测。
有机溶剂萃取法是将茶叶用有机溶剂（如乙醇、甲醇、丙酮、乙醚等）浸提数次，合并滤液。
滤液经减压蒸馏浓缩，加入适量水后用氯仿萃取, 脱除其中的咖啡因和色素等。
水层用乙酸乙酯进行萃取, 得到含有茶多酚的乙酸乙酯溶液，经浓缩、干燥, 得到茶多酚粗品。
该提取方法的优点是茶多酚提取率相应提高，色素、咖啡因分别脱除，便于对茶叶进行综合利用。
此法缺点是操作费时麻烦, 生产成本高；溶液浓缩能耗大；并由于操作过程中温度较高, 易使茶多酚氧化变质，产品纯度通常只能达到50%~70%。
三、实验流程
四、实验试剂
干燥茶叶、75%乙醇、氯仿、乙酸乙酯、
实验器材
电子天平、研体、量筒、烧杯、玻璃棒、旋转蒸发仪、水浴锅、冷凝管、橡胶管、圆底烧瓶、分液漏斗、真空干燥箱
五、实验步骤
1、称取100g的干燥茶叶捣碎，
2、加人适量65~80%乙醇溶剂，混匀，在70℃分别浸渍提取60min,40min, 30min。
3、将提取液用旋转蒸发下减压蒸馏回收乙醇
4、用氯仿萃取,萃取剂与物料的体积比为1∶1，震荡后静置分层，取上层液
5、再用乙酸乙酯萃取茶多酚，物料的体积比为1∶1，震荡后静置取上层液，用旋转蒸发器在55℃下减压蒸馏出乙酸乙酯。
6、将茶多酚溶液50℃真空干燥得茶多酚
7、计算茶多酚产率
六、实验结果
茶多酚产率=(64.2-58.081)/100*100%=6.1%
七、讨论分析
提取茶多酚有多种方法，比较常用的方法有如下几种：
溶剂提取法：成本较高，使用的有机试剂易造成环境污染和茶多酚自身污染。
离子沉淀法：此法沉淀茶多酚沉淀率高、速度快，最大缺陷是用重金属沉淀茶多酚，其产品是食品和医药行业所不能接受的。
柱分离制备法：该工艺提高了产品的产率和纯度，又符合生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程、安全性等方面的要求，尤其适合茶多酚在医药、食品等行业中的生产。
本组是采用溶剂提取法提取茶多酚，方法步骤并不复杂，但过程中还是出现了很多问题，（需要你们填一下补充咯）。